JPH0399068A - 固形塩化シアヌルの流動性を改善する方法 - Google Patents
固形塩化シアヌルの流動性を改善する方法Info
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- JPH0399068A JPH0399068A JP2232313A JP23231390A JPH0399068A JP H0399068 A JPH0399068 A JP H0399068A JP 2232313 A JP2232313 A JP 2232313A JP 23231390 A JP23231390 A JP 23231390A JP H0399068 A JPH0399068 A JP H0399068A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、細顆粒状の固形塩化シアヌルの流動性を改善
する方法に関する。
する方法に関する。
塩化シアヌルは、染料、光学反射板、植物防護剤、医療
作用物質や繊維、紙および合或樹脂の各種助剤を製造す
る際の重要な中間体である。
作用物質や繊維、紙および合或樹脂の各種助剤を製造す
る際の重要な中間体である。
塩化シアヌルは、技術的には気相中でクロルシアンを三
星化することにより製造ざれる。 三瓜化により生戒す
るガス状の塩化シアヌルは、冷い不活性気流中に導入し
て凝縮結晶化するか、またはまず液化したのち噴霧結晶
化させて製造する。
星化することにより製造ざれる。 三瓜化により生戒す
るガス状の塩化シアヌルは、冷い不活性気流中に導入し
て凝縮結晶化するか、またはまず液化したのち噴霧結晶
化させて製造する。
したがって、塩化シアヌルは微細な顆粒状の形態で得ら
れる。 このような顆粒、とくに凝縮結晶化により得ら
れた顆粒は、流動性がよくない。
れる。 このような顆粒、とくに凝縮結晶化により得ら
れた顆粒は、流動性がよくない。
流動性が劣ることは、製品の貯蔵、輸送、仕込みや取扱
いを困難にする。 たとえば、貯蔵中に塊やブリッジを
形戒するためにサイロからの取出しが困難となり、輸送
の際には配管の閉塞を起しやすい。 また、仕込み、た
とえば加工のために溶媒に溶解する作業が、物質の流れ
が不均一なために妨げられる。
いを困難にする。 たとえば、貯蔵中に塊やブリッジを
形戒するためにサイロからの取出しが困難となり、輸送
の際には配管の閉塞を起しやすい。 また、仕込み、た
とえば加工のために溶媒に溶解する作業が、物質の流れ
が不均一なために妨げられる。
したがって、塩化シアヌルの流動性を改善する手段を講
じることが必要であり、従来種々行なわれている。 こ
の目的のために、これまで、製品に高分散性のケイ酸、
たとえばエアロジル１の商品名で市販されているケイ酸
を添加することが知られており、また流動性改良剤とし
て種々の物質が用いられている。 これらの物質はほと
んどが不活性であるが、塩化シアヌルに異物質が混入す
ることになるから、使用上望ましくない。
じることが必要であり、従来種々行なわれている。 こ
の目的のために、これまで、製品に高分散性のケイ酸、
たとえばエアロジル１の商品名で市販されているケイ酸
を添加することが知られており、また流動性改良剤とし
て種々の物質が用いられている。 これらの物質はほと
んどが不活性であるが、塩化シアヌルに異物質が混入す
ることになるから、使用上望ましくない。
本発明の課題は、技術的に莫大な費用をかけずに、とく
に妨害物質を用いずに、細顆粒状の塩化シアヌルを、そ
の反応性を損なわずに流動性を改善することが可能な方
法を提供することにある。
に妨害物質を用いずに、細顆粒状の塩化シアヌルを、そ
の反応性を損なわずに流動性を改善することが可能な方
法を提供することにある。
本発明によれば、上記の課題は請求項１に記載の方法に
より解決される。
より解決される。
驚くべきことであるが、塩化シアヌルの粒子をより高い
温度で十分に大きな剪断力を作用させながら撹拌（たと
えば捏和〉すると、その粒度分布が変わり、とくにその
流動特性が改善されることがわかった。 このような操
作により粒度分布が変わること自体は既知であり、たと
えばカークーオスマーの化学技術大辞典（Ｋ ｉｒｋ
−Ｏｔｈｍｅｒ’ｓＥｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）第３版，
２１巻，第７７ｆｆおよび８７ｆ頁には、種々の構造の
異なる混合機を用いた粉状材料のアグロメレーシヨン（
Ｃ．Ｅ．Ｃａｐｅｓによる）が記載ざれている。 しか
し、この既知の方法では、強固なアグロメレーシヨンを
保持するために必要な液相が、噴則された結合剤の形態
で、またはアグロメレートすべき材料自体の湿度（水分
）の形態で残存しており、これは機械的な荷重を加えて
破壊することはできない。
温度で十分に大きな剪断力を作用させながら撹拌（たと
えば捏和〉すると、その粒度分布が変わり、とくにその
流動特性が改善されることがわかった。 このような操
作により粒度分布が変わること自体は既知であり、たと
えばカークーオスマーの化学技術大辞典（Ｋ ｉｒｋ
−Ｏｔｈｍｅｒ’ｓＥｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）第３版，
２１巻，第７７ｆｆおよび８７ｆ頁には、種々の構造の
異なる混合機を用いた粉状材料のアグロメレーシヨン（
Ｃ．Ｅ．Ｃａｐｅｓによる）が記載ざれている。 しか
し、この既知の方法では、強固なアグロメレーシヨンを
保持するために必要な液相が、噴則された結合剤の形態
で、またはアグロメレートすべき材料自体の湿度（水分
）の形態で残存しており、これは機械的な荷重を加えて
破壊することはできない。
本発明の方法によれば、流体または結合剤を添加するこ
とは全く不要であり、塩化シアヌルの耐圧縮性の粒子を
得ることができる。
とは全く不要であり、塩化シアヌルの耐圧縮性の粒子を
得ることができる。
本発明の方法によれば、塩化シアヌルを凝縮結晶化室ま
たは噴霧結晶化室から取出した後、直接または中間貯蔵
後に、ニーダーまたはミキサーにより、２０〜１４６℃
、好ましくは６０〜１２０℃の温度で混練する。 混練
装置は、カロ熱できる構造のもの、とくにすき型、案内
羽根型またはパドルミキサーなどの回転ｌｊ２拌機つき
の、加熱できる構造のミキサーを用いるのが好ましい。
たは噴霧結晶化室から取出した後、直接または中間貯蔵
後に、ニーダーまたはミキサーにより、２０〜１４６℃
、好ましくは６０〜１２０℃の温度で混練する。 混練
装置は、カロ熱できる構造のもの、とくにすき型、案内
羽根型またはパドルミキサーなどの回転ｌｊ２拌機つき
の、加熱できる構造のミキサーを用いるのが好ましい。
熱の供給は、外部加熱方式たとえば通常の熱媒体を循
環させるか、電熱要素を組込んだ加熱マントルはもちろ
ん、ニーダーまたはミキサーに対応して形戊した内部加
熱方式のほか、両者を組み合わせた方法で行なうことが
できる。 また、ニーダーまたはミキサーに、全面的に
または部分的に加熱した不活性ガスを吹き込んで行なう
こともできる。
環させるか、電熱要素を組込んだ加熱マントルはもちろ
ん、ニーダーまたはミキサーに対応して形戊した内部加
熱方式のほか、両者を組み合わせた方法で行なうことが
できる。 また、ニーダーまたはミキサーに、全面的に
または部分的に加熱した不活性ガスを吹き込んで行なう
こともできる。
この場合には、流出ガス中に気化した塩化シアヌルが含
まれるから、ロスをできるだ【ノ少なくするために、凝
縮結晶化室に戻すのが好ましい。 とくに熱供給を迅速
かつ効果的に行なうには、上記の方法を組み合わせて行
なうのがよい。 処理時間は１０分ないし１０時間程度
であるが、これはその温度、混合の程度および希望する
粒度分布によって異なる。 実験によれば、処理時間は
１〜２時間がとくに有利であることがわかった。
まれるから、ロスをできるだ【ノ少なくするために、凝
縮結晶化室に戻すのが好ましい。 とくに熱供給を迅速
かつ効果的に行なうには、上記の方法を組み合わせて行
なうのがよい。 処理時間は１０分ないし１０時間程度
であるが、これはその温度、混合の程度および希望する
粒度分布によって異なる。 実験によれば、処理時間は
１〜２時間がとくに有利であることがわかった。
所望の粒子構造を得るためには、熱的作用と並んで第一
に、発生する剪断力が重要な役割を果たす。 ニーダー
またはミキサー要素の回転数は、その回転速度および剪
断幅の寸法が処理すべき材利に十分な剪断応力を与える
ように選択する。
に、発生する剪断力が重要な役割を果たす。 ニーダー
またはミキサー要素の回転数は、その回転速度および剪
断幅の寸法が処理すべき材利に十分な剪断応力を与える
ように選択する。
二一グーまたはミキサー要素の回転速度は、０．１〜１
０７ｎ．／ＳｅＣ、とくに２〜５ＴｒＬ／ＳｅＣが好ま
しい。
０７ｎ．／ＳｅＣ、とくに２〜５ＴｒＬ／ＳｅＣが好ま
しい。
処理後、塩化シアヌルを最初に１０〜５０’Ｃに、好ま
しくは２０〜３０℃または室温に冷却する。
しくは２０〜３０℃または室温に冷却する。
冷却は、機械的操作と同様に、その装置自体の中で行な
うことはもちろん、この装置と同一または異なる構造の
別のミキサーで行なうことができる。
うことはもちろん、この装置と同一または異なる構造の
別のミキサーで行なうことができる。
その際、十分な伝熱が行なわれる必要があり、そのため
には、その内容物に実質的に剪断応力がかからないよう
な装置、たとえばトロンメルまたはフライホールミキサ
ーが使用ざれる。 除熱は、加熱と同様の方法により、
壁面および（または〉ミキサー要素を介して行なわれる
が、冷却または凝縮した気体、たとえば液化または気体
状態の空気もしくは窒素、または液化炭酸ガスを供給し
て直接冷却を行なってもよい。
には、その内容物に実質的に剪断応力がかからないよう
な装置、たとえばトロンメルまたはフライホールミキサ
ーが使用ざれる。 除熱は、加熱と同様の方法により、
壁面および（または〉ミキサー要素を介して行なわれる
が、冷却または凝縮した気体、たとえば液化または気体
状態の空気もしくは窒素、または液化炭酸ガスを供給し
て直接冷却を行なってもよい。
冷却後、既知の方法により塩化シアヌルを取出して、包
装または貯蔵する。 場合によっては、既知の助剤たと
えば前述したエアロジル８を添加ザることにより、さら
に流動性を向上させることができる。
装または貯蔵する。 場合によっては、既知の助剤たと
えば前述したエアロジル８を添加ザることにより、さら
に流動性を向上させることができる。
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例
実施例１〜３は、それぞれ凝縮結晶化塩化シアヌルを用
いて行なったものである。 流動性はそれぞれＪｃｎｉ
ｋｅ一剪断試験により測定した。 流動性の基準として
、硬度σ１とずり強度ｆＣの比をｉ察した。 この比は
、「Ｊｅｎｉｋｅ−流動係数」ＦＦｃ （ＦＦｃ＝σ
１／ｆＣ〉と呼ばれている。
いて行なったものである。 流動性はそれぞれＪｃｎｉ
ｋｅ一剪断試験により測定した。 流動性の基準として
、硬度σ１とずり強度ｆＣの比をｉ察した。 この比は
、「Ｊｅｎｉｋｅ−流動係数」ＦＦｃ （ＦＦｃ＝σ
１／ｆＣ〉と呼ばれている。
未処理の塩化シアヌルは次のような値を示す。
流動化剤無添加：ＦＦｃ＝１．８〜２．０流動化剤添加
：ＦＦｃ＝４．０〜６． ０実施例１ 容ｆｆｉ２Ｊ！の加熱可能なニーダーに、平均粒径１１
μ肌の塩化シアヌル１ Ｋ９を入れて、１００℃、４０
回転／ｍｉｎ（回転速度０． １ ２ｍ／ｓｅｃ）で捏
和した。 １時間後、平均粒径は１５μ扉、ＦＦｃ値は
１４に増加した。 この処理を継続して行ない、６時間
後に平均粒径はさらに４０μ机に増加した。
：ＦＦｃ＝４．０〜６． ０実施例１ 容ｆｆｉ２Ｊ！の加熱可能なニーダーに、平均粒径１１
μ肌の塩化シアヌル１ Ｋ９を入れて、１００℃、４０
回転／ｍｉｎ（回転速度０． １ ２ｍ／ｓｅｃ）で捏
和した。 １時間後、平均粒径は１５μ扉、ＦＦｃ値は
１４に増加した。 この処理を継続して行ない、６時間
後に平均粒径はさらに４０μ机に増加した。
実施例２
加熱可能なすき型ミキサーＣＬＯＥＤＩＧＥ社製、ＶＴ
５０型〉に塩化シアヌル２５Ｋｇを投入し、８５℃、ミ
キサー要素の回転速度２． ５ｍ／ｓｅｃの条件で混合
した。 平均粒径は、最初の値である１１μ卯から１時
間後には１５μ机に、また２時間後には２５μ汎になっ
た。 流動性は１時間後に際立って改善され、さらに流
動化剤を添加づ”ることにより、ＦＦｃＩ直を２１にす
ることができＩこ 。
５０型〉に塩化シアヌル２５Ｋｇを投入し、８５℃、ミ
キサー要素の回転速度２． ５ｍ／ｓｅｃの条件で混合
した。 平均粒径は、最初の値である１１μ卯から１時
間後には１５μ机に、また２時間後には２５μ汎になっ
た。 流動性は１時間後に際立って改善され、さらに流
動化剤を添加づ”ることにより、ＦＦｃＩ直を２１にす
ることができＩこ 。
実施例３
混合温度を９５℃、回転速度を３．１４７７Ｌ／ｓｅｃ
としたほかは、実施例２と同様に行なった。
としたほかは、実施例２と同様に行なった。
平均粒径は、初期値１１μ卯から１８μ！（１時間後〉
、２５μｍ（２時間後）になった。
、２５μｍ（２時間後）になった。
ＦＦｃ値は、それぞれ１時間後に５．５（流動化剤無添
加）と９．７（流動化剤添加〉になった。
加）と９．７（流動化剤添加〉になった。
Claims (13)
- （１）塩化シアヌルの微粉末をニーダーまたはミキサー
にかけ、結合剤を加えずに２０〜１４６℃の温度で混練
することにより剪断して部分的アグロメレーシヨンを行
なうことを特徴とする、固形塩化シアヌルの流動性を改
善する方法。 - （２）部分的アグロメレーシヨンを６０〜１２０℃の温
度で行ない、次いで製品を室温に冷却する請求項１の方
法。 - （３）冷却を、ミキサー要素および（または）壁面を介
して間接的に行なう請求項２の方法。 - （４）冷却を、不活性の冷却媒体を導入して直接的に行
なう請求項２の方法。 - （５）混練温度にするための熱の供給を、全面的にまた
は部分的にミキサー要素および（または）壁面を介して
行なう請求項１ないし４のいずれかの方法。 - （６）混練温度にするために必要な熱の供給を、全面的
または部分的にニーダーまたはミキサーに高温の不活性
ガスを吹き込むことにより行なう請求項１ないし５のい
ずれかの方法。 - （７）ニーダーまたはミキサー要素の回転速度を０．１
〜１０ｍ／ｓｅｃとして実施する請求項１ないし６のい
ずれかの方法。 - （８）ニーダーまたはミキサー要素の回転速度が２〜５
ｍ／ｓｅｃである請求項７の方法。 - （９）ミキサーまたはニーダーによる塩化シアヌルの処
理時間が１０分〜１０時間である請求項１ないし８のい
ずれかの方法。 - （１０）塩化シアヌルの処理時間が１〜２時間である請
求項９の方法。 - （１１）部分的アグロメレーシヨンを、加熱可能なすき
型ミキサーで行なう請求項１ないし１０のいずれかの方
法。 - （１２）塩化シアヌルに高分散性のケイ酸を混合して実
施する請求項１ないし１１のいずれかの方法。 - （１３）請求項１の方法により製造した流動性の塩化シ
アヌル。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH325289 | 1989-09-07 | ||
| CH3252/89-0 | 1989-09-07 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0399068A true JPH0399068A (ja) | 1991-04-24 |
| JP2917467B2 JP2917467B2 (ja) | 1999-07-12 |
Family
ID=4251947
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2232313A Expired - Lifetime JP2917467B2 (ja) | 1989-09-07 | 1990-08-31 | 固形塩化シアヌルの流動性を改善する方法 |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0416584B1 (ja) |
| JP (1) | JP2917467B2 (ja) |
| KR (1) | KR0171868B1 (ja) |
| CN (1) | CN1029682C (ja) |
| BR (1) | BR9004426A (ja) |
| CA (1) | CA2024800C (ja) |
| CZ (1) | CZ282686B6 (ja) |
| DD (1) | DD297643A5 (ja) |
| DE (1) | DE59005079D1 (ja) |
| RO (1) | RO107254B1 (ja) |
| RU (1) | RU1831480C (ja) |
| SK (1) | SK436190A3 (ja) |
Families Citing this family (4)
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|---|---|---|---|---|
| DE19642449A1 (de) * | 1996-10-15 | 1998-04-16 | Degussa | Cyanurchlorid-Formlinge und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| DE19816026C1 (de) * | 1998-04-09 | 1999-07-29 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Cyanurchlorid-Formlingen |
| DE19914616A1 (de) * | 1999-03-31 | 2000-10-05 | Degussa | Rieselfähiges Cyanurchlorid, Verfahren zu seiner Herstellung und dessen Verwendung |
| DE10056722A1 (de) * | 2000-11-15 | 2002-06-06 | Solarworld Ag | Verfahren zur Inertisierung von staubförmigen siliziummetallhaltigen Rückständen der Trichlorsilansynthese im Wirbelbett |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1134999B (de) * | 1960-08-31 | 1962-08-23 | Degussa | Herstellung von nicht zusammenbackendem, gut rieselfaehigem Cyanurchlorid |
| GB1132968A (en) * | 1964-12-09 | 1968-11-06 | Fisons Ind Chemicals Ltd | Improvements in or relating to the production of stable, free flowing di- or tri-chlorocyanuric acid |
| US3380667A (en) * | 1965-01-29 | 1968-04-30 | Allied Chem | Free-flowing cyanuric acid |
| US3886249A (en) * | 1973-03-19 | 1975-05-27 | Fmc Corp | Production of granular sodium dichloroisocyanurate |
| DE2834543A1 (de) * | 1978-08-07 | 1980-02-14 | Bitzer Diethelm | Verfahren zur herstellung von diamino-s-triazinen |
| AT375930B (de) * | 1982-07-30 | 1984-09-25 | Chemie Linz Ag | Verfahren zur herstellung von grobkristallinem, rieselfaehigem natriumdichlorisocyanuratdihydrat |
-
1990
- 1990-08-31 KR KR1019900013848A patent/KR0171868B1/ko not_active Expired - Fee Related
- 1990-08-31 JP JP2232313A patent/JP2917467B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1990-09-05 DE DE90117092T patent/DE59005079D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-09-05 EP EP90117092A patent/EP0416584B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-09-05 DD DD90343819A patent/DD297643A5/de not_active IP Right Cessation
- 1990-09-06 RU SU4831050A patent/RU1831480C/ru active
- 1990-09-06 CA CA002024800A patent/CA2024800C/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-09-06 RO RO145884A patent/RO107254B1/ro unknown
- 1990-09-06 CN CN90107563A patent/CN1029682C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1990-09-06 BR BR909004426A patent/BR9004426A/pt not_active IP Right Cessation
- 1990-09-07 SK SK4361-90A patent/SK436190A3/sk unknown
- 1990-09-07 CZ CS904361A patent/CZ282686B6/cs not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| BR9004426A (pt) | 1991-09-10 |
| CZ436190A3 (en) | 1997-06-11 |
| CA2024800C (en) | 2000-10-31 |
| RO107254B1 (ro) | 1993-10-30 |
| DE59005079D1 (de) | 1994-04-28 |
| CN1029682C (zh) | 1995-09-06 |
| CZ282686B6 (cs) | 1997-09-17 |
| KR0171868B1 (ko) | 1999-02-01 |
| CA2024800A1 (en) | 1991-03-08 |
| RU1831480C (ru) | 1993-07-30 |
| SK279027B6 (sk) | 1998-05-06 |
| DD297643A5 (de) | 1992-01-16 |
| SK436190A3 (en) | 1998-05-06 |
| EP0416584B1 (de) | 1994-03-23 |
| KR910006250A (ko) | 1991-04-29 |
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