JPH0410588B2 - - Google Patents
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- JPH0410588B2 JPH0410588B2 JP58213497A JP21349783A JPH0410588B2 JP H0410588 B2 JPH0410588 B2 JP H0410588B2 JP 58213497 A JP58213497 A JP 58213497A JP 21349783 A JP21349783 A JP 21349783A JP H0410588 B2 JPH0410588 B2 JP H0410588B2
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
本発明は連続鋳造鋼片、大型鋼塊等のりんの分
布状態を迅速かつ簡易に検出するりん偏析部検出
法に関するものである。 従来、大型鋼塊の偏析部の判定は、サルフアプ
リント試験法によつて行われている。この方法
は、大型鋼塊より切断され、研磨された被検面に
硫酸水溶液に浸した印画紙を貼付し、サルフア偏
析部より発生する硫化水素を印画紙上に検知する
方法であり、生産ラインにおいて非常に普及して
いる。しかし、近年、耐水素誘起割れ鋼など低硫
化処理あるいはCa処理を施した鋼が実用化され、
また高純鋼製造技術や連鋳偏析対策が進歩したた
め、従来のサルフアプリント法では、凝固偏析部
を検出することができないのが実状である。 一方、サルフアプリントによらず、成分元素偏
析を調べる装置として、マクロアナライザーがあ
る。マクロアナライザーはEPMAと同様に電子
線を照射し、発生する特性Ｘ線を検出することに
より、大型鋼塊の断面を二次元的に定量評価でき
る。しかし、この方法は高価な装置を使用するこ
と、被検面は＃1000程度のエメリー紙で仕上げる
必要のあること、一試料の測定に一時間以上必要
とすること、測定試料の形状に制限があること、
断面積が極めて広い試料には適用できないことな
ど、現場的生産プロセスには十分な即応性が得ら
れない。 本発明は、Ca添加鋼や低硫鋼の偏析をサルフ
アプリント並みの簡便さで迅速かつ広範囲の面積
にわたり検出し、記録かつ保存できる新規な偏析
検出法を提供しようとするもので、サルフアの代
りに凝固偏析の大きいりんを検出対象成分とし、
りん偏析部位を試験紙上に黒点として検出するも
のである。 なお、りんを検出対象成分とする方法として
は、1932年M.NiessnerがＰプリントと法を報告
している。即ち、この方法は下記の表１に示すＢ
液を含漬させたろ紙を被検面に３〜５分間密着さ
せ、次に被検面より剥離したろ紙をＡ液に３〜４
分間つけ、印画像を得るものである。しかし、こ
の方法では、印画像が不鮮明で感度が低く、この
ため通常の実用鋼では、Ｐの偏析部を全く検出で
きないし、剥離後溶液に浸漬するなど手間のかか
る欠点があつた。 表１ 塩化第一錫飽和溶液 ５c.c. 濃塩酸 50c.c. Ａ 液 水 100c.c. 明ばん 少量 モリブデン酸アンモン ５ｇ Ｂ 液 水 100c.c. 硝酸（比重1.2） 35c.c. 本発明は、従来のＰプリント法に代わるもので
あり、感度が極めて高く、かつ鮮明な印画像が得
られ、印画操作も容易であり、現場の生産プロセ
スの管理に十分適用可能なＰ偏析検出法を提供し
ようとするものである。 すなわち、本発明は、鋼材中のりん偏析を検出
するに際し、鋼材試片被検面を、アルコールを含
有する金属腐食用試薬に接触せしめ、前記被検面
に重金属の塩溶液を含む試験紙を貼付し、りん偏
析部位を変色点として検知することを特徴とする
鋼材中のりん偏析検出法を提供する。 以下、本発明の内容を更に詳細に説明する。 りん（Ｐ）はサルフア（Ｓ）、ボロン(B)に次ぎ
凝固偏析率が大きく、最終凝固部に著しく濃化す
る。一方、りん含有率の増加は鋼の腐食速度を増
加させる。このため、いわゆる試験片の凝固偏析
部は、腐食液中で優先的に溶解するものと考えら
れる。 本発明者等の一人は、鋼試片をアルコールを溶
媒とした電解液中で陽極電解すると、鋼中で固溶
状態にあるりんは、地鉄の溶解に伴い、りんを含
むオキソ酸となり、溶出した鉄イオンと反応して
Fe−Ｐ−Ｏ−Ｈ系化合物を形成することを報告
した（特願昭58−119853号（特開昭60−11154号）
参照）。本発明はこのFe−Ｐ−Ｏ−Ｈ系化合物を
利用して鋼中のりん偏析状態を検知しようとする
ものである。このFe−Ｐ−Ｏ−Ｈ系化合物はア
ルコールに極めて難溶であり、その生成と同時に
鋼試片のりん溶出部位にただちに沈積する。これ
をアルコールを用いて静かに洗浄し、ドライヤー
で風乾して空気中に暴露すると、りん偏析部に沈
積したFe−Ｐ−Ｏ−Ｈ系化合物は自動的に酸化
還元反応をおこして分解し、ホスフインを発生す
る。本発明の基本原理は、このホスフインは検知
するところにあるが、このホスフインは次式に示
すように低酸化数のオキソ酸が分解することによ
り得られると考えられる。 このため、固溶りんは地鉄の溶解に伴い、低酸
化数のオキソ酸になることが要件であり、腐食液
の溶媒にアルコールを用いることにより実現でき
る。また、この化合物の形成量は腐食液の種類に
大きく依存し、この形成量は腐食液の酸濃度の高
いもの、Feイオンとの錯形成剤を含まないもの、
また含んでも錯形成能の小さいもの程多い。な
お、上述の金属腐食用試薬とは、通常の金属組織
観察用の試薬で、塩酸、硫酸などの鉱酸、ピクリ
ン酸、サリチル酸等の有機酸、塩化銅、塩化鉄、
塩化錫などの塩類のうちいずれか１種又は１種以
上を含有し、溶媒としては、アルコール又は含水
アルコールを用いた金属腐食用試薬を意味する。 このようにりん偏析部位よりホスフインを発生
させ、このように腐食させた後の被検面全域に硝
酸銀溶液を含ませた試験紙を貼付すると、銀イオ
ンはホスフインの還元作用により金属銀として折
出し、試験紙上に黒点が現出し、これによりりん
偏析部位が検出できる。この現象はAgNO3の低
濃度側で起きるもので、AgNO3の高濃度となる
と直接Agが還元される。 なお、使用可能なのは硝酸銀のみならず、塩化
金、塩化銅、臭化銀、沃化銀などの重金属の塩溶
液で良い。 本発明に用いる試験紙は、木製、合成樹脂製等
のシート状物体が良く、望ましくは表面に硫酸バ
リウムを塗布したバライタ紙が良く、これに含ま
せる重金属塩（発色試薬）の濃度は0.1〜80wt％
が良い。これが0.1wt％未満ではプリントされた
ものの変色点がにじみ、りん偏析部の検出が不可
能となり、また80wt％をこえるとシート状物体
上に重金属塩が沈澱変色し、使用可能となる。こ
の試験紙を被検面に数分間貼り付けることによ
り、鮮明なプリント結果が得られる。 なお、必要に応じてプリント後の試験紙は、20
〜30wt％のチオ硫酸ナトリウム水溶液に約５分
間浸漬した後、流水を用いて水洗し、保存する。 次に、本発明を実施例につき具体的に説明す
る。 普通炭素鋼（P0.02wt％含有）の連鋳々片凝固
偏析部の切断面をエメリーペーパー＃240で研磨
し、被検面の汚れをエタノールを浸潤させた脱脂
面で、よくふきとつた。これを表２に示す条件下
で腐食、プリントし、呈色状態を調査した。その
結果を２種の異なる鋼編について第１図、第２図
に示す。
布状態を迅速かつ簡易に検出するりん偏析部検出
法に関するものである。 従来、大型鋼塊の偏析部の判定は、サルフアプ
リント試験法によつて行われている。この方法
は、大型鋼塊より切断され、研磨された被検面に
硫酸水溶液に浸した印画紙を貼付し、サルフア偏
析部より発生する硫化水素を印画紙上に検知する
方法であり、生産ラインにおいて非常に普及して
いる。しかし、近年、耐水素誘起割れ鋼など低硫
化処理あるいはCa処理を施した鋼が実用化され、
また高純鋼製造技術や連鋳偏析対策が進歩したた
め、従来のサルフアプリント法では、凝固偏析部
を検出することができないのが実状である。 一方、サルフアプリントによらず、成分元素偏
析を調べる装置として、マクロアナライザーがあ
る。マクロアナライザーはEPMAと同様に電子
線を照射し、発生する特性Ｘ線を検出することに
より、大型鋼塊の断面を二次元的に定量評価でき
る。しかし、この方法は高価な装置を使用するこ
と、被検面は＃1000程度のエメリー紙で仕上げる
必要のあること、一試料の測定に一時間以上必要
とすること、測定試料の形状に制限があること、
断面積が極めて広い試料には適用できないことな
ど、現場的生産プロセスには十分な即応性が得ら
れない。 本発明は、Ca添加鋼や低硫鋼の偏析をサルフ
アプリント並みの簡便さで迅速かつ広範囲の面積
にわたり検出し、記録かつ保存できる新規な偏析
検出法を提供しようとするもので、サルフアの代
りに凝固偏析の大きいりんを検出対象成分とし、
りん偏析部位を試験紙上に黒点として検出するも
のである。 なお、りんを検出対象成分とする方法として
は、1932年M.NiessnerがＰプリントと法を報告
している。即ち、この方法は下記の表１に示すＢ
液を含漬させたろ紙を被検面に３〜５分間密着さ
せ、次に被検面より剥離したろ紙をＡ液に３〜４
分間つけ、印画像を得るものである。しかし、こ
の方法では、印画像が不鮮明で感度が低く、この
ため通常の実用鋼では、Ｐの偏析部を全く検出で
きないし、剥離後溶液に浸漬するなど手間のかか
る欠点があつた。 表１ 塩化第一錫飽和溶液 ５c.c. 濃塩酸 50c.c. Ａ 液 水 100c.c. 明ばん 少量 モリブデン酸アンモン ５ｇ Ｂ 液 水 100c.c. 硝酸（比重1.2） 35c.c. 本発明は、従来のＰプリント法に代わるもので
あり、感度が極めて高く、かつ鮮明な印画像が得
られ、印画操作も容易であり、現場の生産プロセ
スの管理に十分適用可能なＰ偏析検出法を提供し
ようとするものである。 すなわち、本発明は、鋼材中のりん偏析を検出
するに際し、鋼材試片被検面を、アルコールを含
有する金属腐食用試薬に接触せしめ、前記被検面
に重金属の塩溶液を含む試験紙を貼付し、りん偏
析部位を変色点として検知することを特徴とする
鋼材中のりん偏析検出法を提供する。 以下、本発明の内容を更に詳細に説明する。 りん（Ｐ）はサルフア（Ｓ）、ボロン(B)に次ぎ
凝固偏析率が大きく、最終凝固部に著しく濃化す
る。一方、りん含有率の増加は鋼の腐食速度を増
加させる。このため、いわゆる試験片の凝固偏析
部は、腐食液中で優先的に溶解するものと考えら
れる。 本発明者等の一人は、鋼試片をアルコールを溶
媒とした電解液中で陽極電解すると、鋼中で固溶
状態にあるりんは、地鉄の溶解に伴い、りんを含
むオキソ酸となり、溶出した鉄イオンと反応して
Fe−Ｐ−Ｏ−Ｈ系化合物を形成することを報告
した（特願昭58−119853号（特開昭60−11154号）
参照）。本発明はこのFe−Ｐ−Ｏ−Ｈ系化合物を
利用して鋼中のりん偏析状態を検知しようとする
ものである。このFe−Ｐ−Ｏ−Ｈ系化合物はア
ルコールに極めて難溶であり、その生成と同時に
鋼試片のりん溶出部位にただちに沈積する。これ
をアルコールを用いて静かに洗浄し、ドライヤー
で風乾して空気中に暴露すると、りん偏析部に沈
積したFe−Ｐ−Ｏ−Ｈ系化合物は自動的に酸化
還元反応をおこして分解し、ホスフインを発生す
る。本発明の基本原理は、このホスフインは検知
するところにあるが、このホスフインは次式に示
すように低酸化数のオキソ酸が分解することによ
り得られると考えられる。 このため、固溶りんは地鉄の溶解に伴い、低酸
化数のオキソ酸になることが要件であり、腐食液
の溶媒にアルコールを用いることにより実現でき
る。また、この化合物の形成量は腐食液の種類に
大きく依存し、この形成量は腐食液の酸濃度の高
いもの、Feイオンとの錯形成剤を含まないもの、
また含んでも錯形成能の小さいもの程多い。な
お、上述の金属腐食用試薬とは、通常の金属組織
観察用の試薬で、塩酸、硫酸などの鉱酸、ピクリ
ン酸、サリチル酸等の有機酸、塩化銅、塩化鉄、
塩化錫などの塩類のうちいずれか１種又は１種以
上を含有し、溶媒としては、アルコール又は含水
アルコールを用いた金属腐食用試薬を意味する。 このようにりん偏析部位よりホスフインを発生
させ、このように腐食させた後の被検面全域に硝
酸銀溶液を含ませた試験紙を貼付すると、銀イオ
ンはホスフインの還元作用により金属銀として折
出し、試験紙上に黒点が現出し、これによりりん
偏析部位が検出できる。この現象はAgNO3の低
濃度側で起きるもので、AgNO3の高濃度となる
と直接Agが還元される。 なお、使用可能なのは硝酸銀のみならず、塩化
金、塩化銅、臭化銀、沃化銀などの重金属の塩溶
液で良い。 本発明に用いる試験紙は、木製、合成樹脂製等
のシート状物体が良く、望ましくは表面に硫酸バ
リウムを塗布したバライタ紙が良く、これに含ま
せる重金属塩（発色試薬）の濃度は0.1〜80wt％
が良い。これが0.1wt％未満ではプリントされた
ものの変色点がにじみ、りん偏析部の検出が不可
能となり、また80wt％をこえるとシート状物体
上に重金属塩が沈澱変色し、使用可能となる。こ
の試験紙を被検面に数分間貼り付けることによ
り、鮮明なプリント結果が得られる。 なお、必要に応じてプリント後の試験紙は、20
〜30wt％のチオ硫酸ナトリウム水溶液に約５分
間浸漬した後、流水を用いて水洗し、保存する。 次に、本発明を実施例につき具体的に説明す
る。 普通炭素鋼（P0.02wt％含有）の連鋳々片凝固
偏析部の切断面をエメリーペーパー＃240で研磨
し、被検面の汚れをエタノールを浸潤させた脱脂
面で、よくふきとつた。これを表２に示す条件下
で腐食、プリントし、呈色状態を調査した。その
結果を２種の異なる鋼編について第１図、第２図
に示す。
【表】
【表】
第１ｂ図および第２ｂ図は前記２種の異なる後
編についてのマクロアナライザーによるＰ分布の
測定結果である。各試片の被検面のりん分布はマ
クロアナライザーによる測定結果とよく対応して
おり、本発明法は凝固偏析部の検出に十分有効で
あることがわかる。本発明法によるりんプリント
である第１ａ図および第１ｂ図とマクロアナライ
ザー測定結果の第１ｂ図および第２ｂ図はそれぞ
れミラーイメージとなつている。 上記実施例から明らかなように、本発明法によ
れば、腐食時間２分、プリント時間１分と極めて
短時間にりん偏析部位を判別することが可能であ
り、またサルフアプリントのように暗室で行うと
いう煩しさがない。さらに、りんの検出にはなん
ら装置を必要とせず、鋼材の寸法、形状上の制限
もなく、実作業現場で簡易に実施することがで
き、極めて実用的かつ効果的である。なお、本発
明によれば、母材含有率30ppmのりんも十分検出
できた。
編についてのマクロアナライザーによるＰ分布の
測定結果である。各試片の被検面のりん分布はマ
クロアナライザーによる測定結果とよく対応して
おり、本発明法は凝固偏析部の検出に十分有効で
あることがわかる。本発明法によるりんプリント
である第１ａ図および第１ｂ図とマクロアナライ
ザー測定結果の第１ｂ図および第２ｂ図はそれぞ
れミラーイメージとなつている。 上記実施例から明らかなように、本発明法によ
れば、腐食時間２分、プリント時間１分と極めて
短時間にりん偏析部位を判別することが可能であ
り、またサルフアプリントのように暗室で行うと
いう煩しさがない。さらに、りんの検出にはなん
ら装置を必要とせず、鋼材の寸法、形状上の制限
もなく、実作業現場で簡易に実施することがで
き、極めて実用的かつ効果的である。なお、本発
明によれば、母材含有率30ppmのりんも十分検出
できた。
図面は全て図面代用写真で、金属組織を転写し
た写真である。第１ａ図および第２ａ図は本発明
法による連鋳々片凝固偏析部のりんプリント写
真、第１ｂ図および第２ｂ図は第１ａ図および第
２ａ図の測定部位に対応するマクロアナライザー
写真である。
た写真である。第１ａ図および第２ａ図は本発明
法による連鋳々片凝固偏析部のりんプリント写
真、第１ｂ図および第２ｂ図は第１ａ図および第
２ａ図の測定部位に対応するマクロアナライザー
写真である。
Claims (1)
- １ 鋼材中のりん偏析を検出するに際し、鋼材試
片被検面を、アルコールを含有する金属腐食用試
薬に接触せしめ、前記被検面に重金属の塩溶液を
含む試験紙を貼付し、りん偏析部位を変色点とし
て検知することを特徴とする鋼材中のりん偏析検
出法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58213497A JPS60105961A (ja) | 1983-11-14 | 1983-11-14 | 鋼材中のりん偏析検出法 |
| US06/670,924 US4643979A (en) | 1983-11-14 | 1984-11-13 | Method for detecting phosphorus segregates in steel |
| EP84113694A EP0142164B1 (en) | 1983-11-14 | 1984-11-13 | Method for detecting phosphorus in metallic material |
| DE8484113694T DE3478956D1 (en) | 1983-11-14 | 1984-11-13 | Method for detecting phosphorus in metallic material |
| CA000467715A CA1257830A (en) | 1983-11-14 | 1984-11-13 | Test medium and method for detecting phosphorus segregates in metallic material |
| AU35423/84A AU559485B2 (en) | 1983-11-14 | 1984-11-14 | Test medium and method for detecting phosphorus segregates and metallic material |
| KR1019840007143A KR870002133B1 (ko) | 1983-11-14 | 1984-11-14 | 금속재료 중의 인편석부 검출재 및 인편석부 검출방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58213497A JPS60105961A (ja) | 1983-11-14 | 1983-11-14 | 鋼材中のりん偏析検出法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60105961A JPS60105961A (ja) | 1985-06-11 |
| JPH0410588B2 true JPH0410588B2 (ja) | 1992-02-25 |
Family
ID=16640173
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58213497A Granted JPS60105961A (ja) | 1983-11-14 | 1983-11-14 | 鋼材中のりん偏析検出法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4643979A (ja) |
| JP (1) | JPS60105961A (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06100574B2 (ja) * | 1985-08-20 | 1994-12-12 | 川崎製鉄株式会社 | 高Ｃｒ鉄系金属材料中のりん偏析部検出方法 |
| JPS6243559A (ja) * | 1985-08-20 | 1987-02-25 | Kawasaki Steel Corp | 金属材料中のりん偏析部検出材およびりん偏析部検出方法 |
| EP0218848B1 (en) * | 1985-08-20 | 1992-07-29 | Kawasaki Steel Corporation | Method for detecting phosphorus segregates in metallic material |
| JPS62188965A (ja) * | 1986-02-14 | 1987-08-18 | Kawasaki Steel Corp | りん偏析部検出試験用標準試料 |
| US4739766A (en) * | 1986-08-18 | 1988-04-26 | Duke University | NMR blood vessel imaging method and apparatus |
| DE4305297C2 (de) * | 1993-02-20 | 1998-09-24 | Telefunken Microelectron | Strukturbeize für Halbleiter und deren Anwendung |
| US6217827B1 (en) | 1999-03-25 | 2001-04-17 | Zellweger Analytics, Inc. | Hydride gas detecting tape |
| CN102023112B (zh) * | 2009-09-18 | 2013-01-09 | 鞍钢股份有限公司 | 一种显示超低碳钢凝固枝晶组织的腐蚀剂及制备方法 |
| JP6344843B2 (ja) * | 2014-01-21 | 2018-06-20 | 株式会社Ihi | ステンレス鋼部材の検査方法、及びステンレス鋼製品の製造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE873319C (de) * | 1950-10-20 | 1953-04-13 | Friedr Blasberg Fa | Verfahren zum zerstoerungsfreien Nachweis von Metallen sowie Reagenzpapier zur Durchfuehrung des Verfahrens |
| US3796543A (en) * | 1972-02-07 | 1974-03-12 | Administrator Environmental Pr | Automatic analysis for phosphorous content |
| JPS5832701B2 (ja) * | 1977-07-21 | 1983-07-14 | 三菱重工業株式会社 | サルファプリント写真の着色方法 |
| US4420567A (en) * | 1981-10-22 | 1983-12-13 | Mda Scientific, Inc. | Hydride gas detecting tape |
-
1983
- 1983-11-14 JP JP58213497A patent/JPS60105961A/ja active Granted
-
1984
- 1984-11-13 US US06/670,924 patent/US4643979A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4643979A (en) | 1987-02-17 |
| JPS60105961A (ja) | 1985-06-11 |
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