JPH04107277A - 薄膜抵抗体素子におけるガラスコート層の形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は、薄膜抵抗体素子におけるガラスコート層の形
成方法に係り、特に、抵抗体としての金属薄膜の抵抗値
の温度依存性を利用して、温度測定や流量測定等に好適
に用いられる薄膜抵抗体素子、例えば熱線式流量計にお
ける流量検出素子の表面に、それを保護するための力゛
ラスコート層を所定厚さに形成する方法に関するもので
ある。

（背景技術） 従来から、この種の抵抗体素子として、ノくイフ。

状乃至はボビン状、プレート状等のセラミ・ノクス担体
の表面に、白金等の金属薄膜を抵抗体として形成する一
方、かかる金属薄膜に外部回路との電気的導通をとるた
めの金属リード線を接続せしめてなる構造のものが知ら
れており、またそのような素子にあっては、セラミ・ン
クス担体の表面に設けられた金属薄膜を保護すべく、か
かる金属薄膜の外表面上に、ガラスコート層が所定厚さ
Ｇこおし）で設けられている。

第１図は、そのような薄膜抵抗体素子の一例を示すもの
であって、そこにおいて、２は、アルミナ等の公知のセ
ラミ・ノクス材料からなるノ々イブ状のボビンであり、
セラミ・ンクス担体を構成してｊｓる。そして、このボ
ビン２の両端部には、白金線やステンレス線等の金属線
からなるリード４．４が、それぞれ、所定長さ挿入せし
められた状態において、ガラス系接着剤６にて接着固定
せしめられている。また、ボビン２の外周面には、白金
等からなる金属薄膜（抵抗体）８が、従来と同様にして
所定パターンにおいて設けられ、ボビン２の端部におい
て、導体ペースト１０にて各リード４４に電気的に接続
せしめられている。そして、少なくとも金属薄膜８の外
表面を覆い、ボビン２の全体に至るように、適当なガラ
ス材料からなる力゛ラスコート層１２が、保護コーティ
ング層として、所定厚さ（例えば、数μｍ〜数・十μｍ
）において形成されているのである。

ところで、このような薄膜抵抗体素子におけるガラスコ
ート層１２の形成は、一般に、ガラス粉末を適当な液体
に混合分散せしめてなるものを塗布、焼成することによ
って、行なわれることとなるが、かかるガラスコート層
１２は均一な厚さで設けられる必要があり、そのために
、特開平１１８０４２０号公報においては、浸漬法（デ
イ・ンビング法）によってガラスコート層を形成するに
際して、エーテル系、ケトン系、エステル系等の揮発性
の大きな速乾性溶剤を用いることが提案されている。

しかしなから、そのような速乾性の溶剤を用い、それに
ガラス粉末を混合してなるスラリーに浸漬せしめること
によって、抵抗体素子上に、所定厚さのガラスコート層
を形成する手法にあっては、かかるスラリー中に浸漬さ
れた素子を引き上げることによって、素子周方向におけ
るガラスコート層の厚さを均一にすることが出来るもの
の、速乾性の溶剤を使用しているために、スラリーの粘
度が時々刻々変化することとなり、しかも−回の浸漬操
作にて目的とする膜厚分だけスラリーを付着せしめる必
要があるところから、かかる素子の引上げ方向において
、ガラスコート層の膜厚の均一性が悪化する問題を内在
するものであった。尤も、漸次変化するスラリー粘度を
考慮して、素子の引上げ速度を制御するようにすれば、
理論的には膜厚の均一性の維持は可能であるが、そのよ
うな引上げ速度の経時的な制御は極めて困難であって、
実用性に乏しいものである。

また、スラリー粘度が漸次変化することによって、かか
るスラリーに順次浸漬せしめられてガラスコート層か形
成される素子の個体間において、ガラスコート層の膜厚
のノ＼ラツキか生しる問題も、内在するものであった。

（解決課題） ここにおいて、本発明は、かかる事情を背景にして為さ
れたものであって、その課題とするところは、上述の欠
点を解消し、引上げ方向においても均一な膜厚となるガ
ラスコート層を薄膜抵抗体素子上に有利に形成し得る手
法を提供することにある。

（解決手段） そして、本発明は、上記のような課題を解決するために
、セラミンクス担体の表面に所定の金属薄膜を形成する
一方、該金属薄膜に、外部回路との電気的導通をとるた
めの金属リード線を接続してなる薄膜抵抗体素子におい
て、該金属薄膜の外表面上に所定厚さのガラスコート層
を形成するに際し、炭素及び水素または炭素、水素及び
酸素からなり且つ沸点が１５０℃以上の有機ビヒクルに
ガラス粉末を混合せしめてなるスラリー状ガラスペース
トを用い、該ガラスペースト中に前記薄膜抵抗体素子を
浸漬した後、焼成によって５μｍを越えない膜厚のガラ
ス薄層を与える前記ガラスペーストの塗布層厚さとなる
ように、該薄膜抵抗体素子を引き上げ、そして乾燥を施
すことからなる薄層コーティング工程を、複数回繰り返
して、前記所定厚さのガラスコート層と為すことを特徴
とするものである。

なお、かかる本発明において、薄膜抵抗体素子の少なく
とも金属薄膜の外表面上に形成されるガラスペーストの
塗布層は、前記薄層コーティング工程中において、或い
は該薄層コーティング工程の適数回若しくは全ての終了
の後において、焼成されることとなる。

また、本発明にあっては、好ましくは、前記複数回の薄
層コーティング工程は、前記薄膜抵抗体素子の引き上げ
方向が互いに逆となる引き上げ操作を採用した薄膜コー
ティング工程の組合せにて構成されるようにされ、これ
によって形成されるガラスコート層の厚さの均一性が更
に高められ得るのである。

（作用・効果） このように、本発明に従う薄膜抵抗体素子のガラスコー
ト層の形成方法にあっては、速乾性でない、沸点が１５
０℃以上の有機ビヒクル（溶剤）を用い、これにガラス
粉末を混合せしめてスラリー状としたガラスペーストに
薄膜抵抗体素子を浸漬するものであるところから、ガラ
スペースト中の有機ビヒクルの揮発が浸漬作業中におい
て殆どなく、そのために、かかるガラスペーストの粘度
変化に基づ（ところの塗布厚さ（膜厚）の変動を全く顧
慮する必要がなくなったのである。

また、本発明にあっては、かくの如きスラリー状ガラス
ペーストを用いても、焼成によって膜厚が５μｍを越え
ないガラス薄層を与える塗布厚さとなるようなガラスペ
ーストの薄層コーティング工程を何回も繰り返し、目的
とするガラスコート層厚さを得るべく、ガラスペースト
を少しずつ塗布するようにし、たちのであるところから
、液垂れによる塗布層の膜厚変動も効果的に抑制され得
て、薄膜抵抗体素子Ｆにより均一な膜厚のガラスコート
層を有利に形成し得るのである。

（具体的構成） ところで、本発明に従って、ガラスコート層の形成され
る薄膜抵抗体素子は、第１図に示される具体例を含み、
公知の各種の形態乃至は構造を有するものであって、そ
れら素子の何れにも、本発明を適用することが可能であ
る。

本発明は、そのような薄膜抵抗体素子の少なくとも金属
薄膜の外表面上に塗着せしめられるスラリー状ガラスペ
ーストを、炭素及び水素、または炭素、水素及び酸素か
らなり、且つ沸点が１５０℃以上の有機ビヒクルを用い
、これにガラス粉末を均一に混合せしめることによって
、形成するようにしたのである。

なお、かかる有機ビヒクルは、形成されるスラリー状ガ
ラスペーストの粘度を経時的に変化させないようにする
ために、１５０℃以上の沸点（ｂｐ）を有するものであ
ることが必要であり、また最終的なガラスコート層内へ
の残留を避ける上において、炭素及び水素、または炭素
、水素及び酸素からなる元素にて構成される有機液体で
ある必要があり、例えばテルビ名オール（ｂｐ：約２０
０’Ｃ）、１−へキサノール（ｂｐ：１５８℃）、ブチ
ルカルピトール（ｂｐ：２３０℃）、２−エチルヘキサ
ノール（ｂｐ：１８４℃）等を挙げることが出来る。

そして、本発明に従って、上述の如き有機ビヒクルとガ
ラス粉末とを混合せしめて、スラリー状ガラスペースト
を調製するに際しては、ガラス粉末と有機ビヒクルとが
、−ｉに、２：１〜２：３程度の重量割合において配合
せしめられ、更に適当な有機バインダを配合して、玉石
と共にボットミルにて均一に混合せしめられ、ガラスス
ラリーとして取り出される。また、この得られたガラス
スラリーには、必要に応じて、更に有機ビヒクルが添加
され、その粘度が１０００〜２０００センチポイズ（ｃ
ｐ）程度となるように、粘度調整が行なわれる。

次いで、このようにして得られたスラリー状ガラスペー
ストを用いて、通常の浸漬法（デインピング法）に従っ
て、薄膜抵抗体素子の少なくとも金属薄膜の外表面上に
、かかるガラスペーストの薄い塗布層が形成される。例
えば、第２図に示されるように、薄膜抵抗体素子２０の
一方のリード線２２を治具２４にて把持して、かかる薄
膜抵抗体素子２０を吊り下げた状態において、スラリー
状のガラスペースト２６内に挿入、浸漬せしめた後、上
方に引き上げることにより、薄膜抵抗体素子２０の全表
面に、かかるスラリー状ガラスペースト２６を薄く付着
せしめ、そして乾燥を施すようにされるのである。本発
明にあっては、このようなガラスペースト２６の付着厚
さ（塗布層の塗布厚さ）は、薄膜抵抗体素子２０の周方
向は勿論、その軸方向（引上げ方向）における膜厚の均
一性を図るために、焼成によって５μｍを越えない膜厚
のガラス薄層を与えるような薄い厚さとされる。

なお、このようなガラスペースト２６の薄い付着層は、
治具２４による薄膜抵抗体素子２０の引上げ速度を制御
することによって、容易に実現可能である。

また、本発明にあっては、かかる浸漬によるガラスペー
ストの塗布及び乾燥を含む薄層コーティング工程が、目
的とする厚さのガラスコート層を薄膜抵抗体素子２０（
少なくとも金属薄膜の外表面）上に形成すべく、複数回
繰り返されることとなるが、それら複数回のうちの何回
かを、第２図に示される浸漬工程において、薄膜抵抗体
素子２０の上下を逆転させて浸漬（引上げ）操作を行な
うことによって実施し、薄膜抵抗体素子２０の引上げ方
向が互いに逆方向となるように引き上げられるようにす
ることによって、薄膜抵抗体素子２０の外表面に形成さ
れるガラスペーストの塗布層、ひいてはガラスコート層
の厚さをより一層均−と為すことが可能となる。中でも
、そのような互いに逆方向の引上げ操作は交互に行なう
ことが望ましいのである。

なお、上記の薄層コーティング工程において、形成され
るガラスペーストの塗布層は、焼成によってガラスコー
ト層とされる必要があるか、その焼成操作は、そのよう
な塗布層が形成されるごとに、それぞれの薄層コーティ
ング工程中において実施することが出来る他、通数口の
薄層コーティング工程が終了した後に、或いは全ての薄
層コーティング工程が終了した後に、複数層のガラスペ
ーストの薄い塗布層からなる積み重ね層を一挙に焼成す
るようにすることによって、実施される。

そして、そのような焼成操作は、一般に、５００℃〜９
００℃程度、好ましくは６００〜７５０゛Ｃ程度の温度
において行なわれることとなるが、その際、薄膜抵抗体
素子のリード線の酸化を防く上において、ガラスペース
トの塗布層の形成された素子本体部分（金属薄膜の形成
されたセラミックス担体部分）のみが加熱されるように
、光による局所加熱や、本願出願人が先に特願平１−１
７３５２２号において提案した電気ヒータを用いた局所
加熱による手法が、好適に採用されることとなる。

（実施例） 以下に、本発明の幾つかの実施例を示し、本発明を更に
具体的に明らかにすることとするが、本発明かそのよう
な実施例の記載によって何等限定的に解釈されるもので
ないことは、言うまでもないところである。本願発明に
は、その趣旨を逸脱しない限りにおいて、当業者の知識
に基づいて種々なる変更、修正、改良等が加えられ得る
ものであることが、理解されるべきである。

実施例　１ セラミックス担体としてアルミナボビンを用いて、その
外周面に、白金薄膜を、スパッタリングにより０．８μ
ｍの厚さにおいて形成した後、レーザートリミング乙こ
よってスパイラル状の切り溝を入れて、目的とする抵抗
体薄膜とする一方、かがるアルミナボビンの両端部に、
白金からなるリード線をそれぞれ挿入して、接着固定せ
しめることにより、第１図に示される如き構造の薄膜抵
抗体素子を、第３図に示される如きサイズにおいて準備
した。

一方、ガラス粉末：３０重量部、アクリル系Ｘインダニ
１．５重量部、テルピネオール（有機ビヒクル）：３０
重量部を、玉石と共に、ボ・ントミルに入れ、６時間混
合せしめ、均一なスラリーとした後、ポットミルから取
り出した。このとき、スラリーの粘度は約３０．　ＯＯ
ＣＰであった。次いで、この得られたスラリーに対して
、粘度計でその粘度を測定しながら、その粘度が１４０
０ｃｐになるまでテルピネオールを加えて、粘度を調整
することにより、薄膜抵抗体素子浸漬用のスラリー状ガ
ラスペーストを調製した。

そして、この調製されたスラリー状ガラスペーストに対
して、前記準備した薄膜抵抗体素子を、第２図に示され
るようにして浸漬せしめた後、引上げ速度：０．４ｍｍ
／秒にて引き上げ、そして乾燥することにより、１回の
薄層コーティング工程を実施し、そしてこの１層コーテ
ィング工程を６回繰り返すことにより、薄膜抵抗体素子
上にガラスペーストの薄い塗布層の６層を積層せしめ、
その後特願平１−１７３５２２号公報に開示の電気ヒー
タを用いて、加熱焼成することにより、素子中央部の膜
厚が約２５μｍとなるガラスコート層を有する薄膜抵抗
体素子を得た。なお、このようなガラスコート層の形成
操作は、１０個の薄膜抵抗体素子に対して行なった。

また、比較のために、有機ビヒクル（溶剤）としてアセ
トンを用い、粘度を２０００ｃｐに調整したスラリー状
ガラスペーストを用いて、引上げ速度：１ｓ／秒にて薄
膜抵抗体素子を引き上げるようにした浸漬操作を採用し
、その１回の浸漬操作によって薄膜抵抗体素子の全面に
塗布されたガラスペーストの塗布層を、上記と同様にし
て焼成し、素子中央部の膜厚が略２５μｍとなるガラス
コート層を、かかる素子の外表面に形成せしめた。

なお、このようなガラスコート層の形成も、１０個の薄
膜抵抗体素子に対して行なわれた。

かくして得られたガラスコート処理された薄膜抵抗体素
子の２０個におけるガラスコート層の厚さを、第３図に
示されるａ点及びｂ点において、それぞれ測定し、それ
らａ点とｂ点との膜厚差を、形成されたガラスコート層
の膜厚の均一性を示す評価基準として、下記第１表に示
した。

かかる第１表から明らかなように、本発明に従って、テ
ルピネオールを有機ビヒクルとして用いて調製されたス
ラリー状ガラスペーストによって、その薄い塗布層を薄
膜抵抗体素子上に複数回形成せしめるようにすることに
より、低沸点の有機ビヒクル（アセトン）を用いて調製
されたガラスペーストを１回の浸漬操作にて適用した比
較例に対して、ａ点とｂ点との間の膜厚差が小さく、そ
れ故に薄膜抵抗体素子上に形成されたガラスコート層の
膜厚の均一性において優れていることが認められるので
ある。

第　　　１　　　表 実施例　２ 実施例１におけるテルピネオールを有機ビヒクルとして
調製されたスラリー状ガラスペーストを用いて、その薄
い塗布層を薄膜抵抗体素子上に形成する薄層コーティン
グ工程を６回繰り返すことにより、かかる抵抗体素子上
に、素子中央部が略２８μｍの厚さとなるガラスコート
層を形成せしめた。また、各薄層コーティング工程にお
いて形成されるガラスペーストの薄い塗布層の焼成は、
各薄層コーティング工程におけるガラスペーストの塗布
層の乾燥の後に、それぞれ実施した。従って、焼成回数
は６回となる。

このようにして得られたガラスコート処理された薄膜抵
抗体素子の１０個について、実施例１と同様にして、ａ
点及びｂ点におけるガラスコート層の膜厚を測定し、そ
の結果を、下記第２表に示した。なお、下記第２表には
、比較のために、実施例１で得られた比較例の結果も併
わせで示されている。

第 表 実施例　３ 実施例１と同様にして、テルピネオールを有機ビヒクル
として調製したスラリー状ガラスペーストを用いた薄層
コーティング工程を６回実施し、そして全ての薄層コー
ティング工程が終了した後、実施例１と同様にして焼成
を行なって、素子中央部の膜厚が約２５１ｍとなるガラ
スコート層を薄膜抵抗体素子上に形成せしめた。また、
各薄層コーティング工程が終了する毎に、薄膜抵抗体素
子の上下を逆転して、各浸漬操作毎に素子の引上げ方向
が互いに逆方向となるように、その引上げ方向を変化せ
しめた。

かくして得られたガラスコート処理された薄膜抵抗体素
子におけるガラスコート層の厚さを、実施例１と同様に
、ａ点及びｂ点において測定し、それら２点における膜
厚差として、下記第３表に示した。また、かかる第３表
には、実施例１において求められた比較例の結果も併わ
せで示されている。

かかる第３表の結果から明らかなように、薄膜抵抗体素
子のガラスペーストに対する浸漬（引上げ）方向を逆転
させて薄層コーティング工程を繰り返すことにより、形
成されるガラスコート層の膜厚のより一層の均一化が可
能となるのである。

第　　　３　　　表

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明においても用いられ得る薄膜抵抗体素
子の一例を示す継断面説明図であり、第２図は、本発明
手法において採用される？ｉ　？Ｒ法の一例を工程的に
示す説明図であり、第３図は、実施例において用いられ
る薄膜抵抗体素子のサイズ及び形成されたガラスコート
層の膜厚の測定点（ａ、ｂ）を示す説明図である。 ２：ボビン　　　　　４：リード ６：接着剤　　　　　８：金属薄膜 １０：導体ペースト　１２ニガラスコ一ト層２０：薄膜
抵抗体素子 ２２：リード線　　　２４：治具 ２６：スラリー状ガラスペースト 第１図

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）セラミックス担体の表面に所定の金属薄膜を形成
   する一方、該金属薄膜に、外部回路との電気的導通をと
   るための金属リード線を接続してなる薄膜抵抗体素子に
   おいて、該金属薄膜の外表面上に所定厚さのガラスコー
   ト層を形成するに際し、 炭素及び水素または炭素，水素及び酸素からなり且つ沸
   点が１５０℃以上の有機ビヒクルにガラス粉末を混合せ
   しめてなるスラリー状ガラスペーストを用い、該ガラス
   ペースト中に前記薄膜抵抗体素子を浸漬した後、焼成に
   よって５μｍを越えない膜厚のガラス薄層を与える前記
   ガラスペーストの塗布層厚さとなるように、該薄膜抵抗
   体素子を引き上げ、そして乾燥を施すことからなる薄層
   コーティング工程を、複数回繰り返して、前記所定厚さ
   のガラスコート層と為すことを特徴とする薄膜抵抗体素
   子におけるガラスコート層の形成方法。
2. （２）前記ガラスペーストの塗布層が、前記薄層コーテ
   ィング工程中において、或いは該薄層コーティング工程
   の適数回若しくは全ての終了の後において、焼成される
   請求項（１）記載のガラスコート層の形成方法。
3. （３）前記複数回の薄層コーティング工程が、前記薄膜
   抵抗体素子の引き上げ方向が互いに逆となる引き上げ操
   作を採用した薄膜コーティング工程の組合せにて構成さ
   れる請求項（１）または（２）記載のガラスコート層の
   形成方法。