JPH04108672A - セラミックス管の焼成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は脱脂処理も併せて行なうことができるセラミッ
クス管の焼成方法に関するものである。

（従来の技術） 成形助剤として有機質バインダーを使用し、成形したセ
ラミックス管成形体を雰囲気保護の下で焼成し、製造す
る場合、通常本焼成前に脱脂工程を必要とし脱脂炉で脱
脂後本焼成炉にて焼成し、セラミックス管が製造されて
きた。例えば一端が閉じられ、他端が開口した有底円筒
状のβ−アルミナ管は、ナトリウム−硫黄電池や熱電変
換装置のナトリウムイオン伝導用固体電解質管あるいは
ＳＯｘセンサー用固体電解質管等に用いられており、そ
の焼成方法としてクルーシブルと称されるセラミックス
製保護管内においてアルカリ雰囲気下で焼成する方法が
知られている。そして、この場合、焼成後のβ−アルミ
ナ管の嵩密度の低下を防止する必要性からβ−アルミナ
管成形体中の有機性バインダーを分解・燃焼する脱脂処
理を前工程で行なう必要があった。

ところが、この脱脂処理をクルーシブル内で行うと発生
するバインダーの分解ガスでクルーシブル内が還元雰囲
気となりバインダーの分解が不充分となって、本焼成で
β−アルミナの密度低下を生しるため前記クルーシブル
内で脱脂処理を行なうことができず、クルーシブルを用
いない別の窯で行なわれており処理工程が複雑化するう
えに、設備費等がかかって経済的でないという問題点が
あり、また脱脂処理後の窯出しの際の急冷却及び窯出し
作業時のハンドリング等によりβ−アルミナ管にクラッ
クが生じて不良品を発生させるという問題点もあった。

（発明が解決しようとする課Ｂ） 本発明は上記のような従来の問題点を解決して、脱脂処
理を別の窯で行なうことなく焼成処理と併せて行なうこ
とができて、処理工程が簡単かつ経済的であるとともに
従来のようにクラックによる不良品を発生させることも
ないセラミックス管の焼成方法を提供することを目的と
して完成されたものである。

（課題を解決するための手段） 上記の課題を解決するためになされた本発明は、焼成炉
内においてベース上を覆うクルーシブル内で倒立させた
セラミックス管成形体を焼成するセラミックス管の焼成
方法において、成形助荊である有機質バインダーの脱脂
処理温度において分解したガスがクルーシブル内に充満
したら、更に急加熱したのち急冷却してクルーシブルの
内圧を焼成炉の内圧よりも十分高くして両回圧の圧力差
によって分解ガスをクルーシブルの開口端とへ一スとの
接触面から焼成炉内へ放出させ、その後、本焼成温度ま
で加熱してセラミックス管成形体を焼成することを特徴
とするものである。

（実施例） 次に、本発明を図示の実施例について詳細に説明する。

図中（１）は図示しない焼成炉内にセットされるベース
（２）を覆って内部に焼成用空間を形成するクルーシブ
ルであり、該クルーシブル（１）およびベース（２）は
、ＭｇＯ、スピネル、アルミナなどからなるセラミック
ス製品であり、このベース（２）には前記クルーシブル
（１）の内部においてベース（２）上にセットしてβ−
アルミナ管平成体（４）を倒立保持させるために用いる
β−アルミナ管成形体（４）と同材質からなる共素地台
（５）が載置されている。

このように構成されたものは、焼成炉内において第２図
の実線に示したようなヒートカーブで焼成処理を行えば
、まず、７０°Ｃ／ｈｒの割合で脱脂処理温度であるＡ
点（６００°Ｃ）まで緩やかに加熱昇温する段階におい
て脱脂処理が行なわれ、β−アルミナ管成形体（４）中
の水分および有機バインダー成分がこの加熱により分解
・燃焼して分解ガスがクルーシブル（１）の内部に充満
することとなる。このようにして脱脂処理が終了したな
らば、次に、４００℃／ｈｒの割合でＢ点（１０００℃
）まで急加熱した後、ただちに４００℃／ｈｒの割合で
０点（６００℃）まで急冷却を行えば、まず、急加熱の
段階において前記クルーシブル（１）の内圧すなわち内
部に充満しているバインダーの分解ガスの圧力および焼
成炉の内圧が十分高められるが、これに続く急冷却の段
階においては焼成炉の内圧が雰囲気温度の低下に伴って
即座に低下するものの、クルーシブル（１）の内圧は該
クルーシブル（］）内の温度低下が焼成炉の雰囲気温度
の低下に比べて迩かに小さいので殆ど内圧低下が見られ
ず、この結果、焼成炉の内圧とクルーシブル（１）の内
圧との間に大きな圧力差が生ずることとなり、高圧状態
にあるクルーシブル（１）内の分解ガスがクルーシブル
（１）の開口端とベースとの接触面から低圧状態にある
焼成炉内へ自然に放出される。クルーシブル（１）内に
は分解ガスが殆ど存在しない状態となる。なお、クルー
シブル（１）内のβ−アルミナ管成形体（４）の内部に
充満しているバインダーの分解ガスもβ−アルミナ管成
形体（４）が仮焼によりポーラスであるためβ−アルミ
ナ管成形体（４）を通過して、β−アルミナ管成形体（
４）の外部へ放出され更に焼成炉内へと放出される。こ
の場合、β−アルミナ管成形体（４）の開口端にガスの
流通を良くする切欠部を設けたり、共素地台（５）にガ
ス抜き孔を設けてβ−アルミナ管成形体（４）の内部の
ガスとβ−アルミナ管成形体（４）の外部のガスを連通
状態にすると好ましい。このようにしてクルーシブル（
１）内の分解ガスの放出が終了したならば、焼成炉内温
度を本焼成温度となるように、まず、１５０℃／ｈｒの
割合でＤ点（１６２０″Ｃ）まで昇温後３０分間保持す
ることによりβ−アルミナ管成形体（４）の本焼成を行
えば、β−アルミナ管成形体（４）および共素地台（５
）の焼結による収縮が１２ｏｏ’ｃ〜１４００°Ｃにお
いて急激に発生すると同時に、ＮａｚＯやＭｇＯの蒸発
が活発化することとなり、バインダーの分解ガスに代わ
ってＮａ２Ｏ等の蒸気によってアルカリ雰囲気に保持さ
れた状態で焼結が行なわれることとなる。このようにし
て焼結処理が行なわれた後は、１００〜５００’Ｃ／ｈ
ｒの割合で常温まで冷却して製品を取り出せばよいもの
で、脱脂処理工程から本焼成工程までの一連の工程を同
一の焼成炉内において温度コントロールだけで行うこう
ができる。なお、第２図において破線は前記急加熱およ
び急冷却を３００’Ｃ／ｈｒの割合で行った場合を示し
、−点鎖線は２００°Ｃ／ｈｒの割合で行った場合を示
しており、その他については同一の条件のヒートカーブ
を示すものである。このようにして得られたβ−アルミ
ナ管の嵩密度をアルキメデス法（溶媒はエチルアルコー
ル）により測定した結果は下表に示すとおりである。

上表によれば本発明方法により得られたβ−アルミナ管
の嵩密度は、脱脂処理を別の炉で処理した後に焼成炉に
移して本焼成を行った従来方法により得られたβ−アル
ミナ管の平均密度３．２５ｇ／Ｃｍ’　　（ｎ　＝５０
本）と同等であることが確認された。また、本発明方法
により得られたβ−アルミナ管にはクラックの発生はな
（すべて良品であったなお、分解ガスがクルーシブル内
に充満したのち急加熱、急冷却せずに分解ガスをクルー
シブル内に残存させたまま焼結処理を行なった場合にお
けるβ−アルミナ管の嵩密度は平均密度が３．０ｇ／ｃ
ｍ’（ｎ＝１０本）であり、本発明方法により得られた
ものと比較して品質が悪いもので、本発明方法が優れた
ものであることが確認できた。

本発明の技術は単独窯、連続炉等に適用でき、また、電
気炉、オイル焚燃焼炉、ガス焚燃焼炉及びこれらの混成
炉等に適用できる。

（発明の効果） 以上の説明からも明らかなように、本発明においては、
従来は別の炉で脱脂処理したうえ焼成炉に移して本焼成
していたのに比べ、脱脂処理がら本焼成に至る一連の工
程を焼成温度のコントロールのみにより同一の焼成炉内
にセットされた同一のクルーシブル内で行なうことがで
きるので、処理が簡単かつ経済的となるとともに余分な
搬送工程もなく、また、従来法により得られた製品と嵩
密度も変わることがないうえにクラックの発生も確実に
防止できて不良品の発生を確実に防止できるという優れ
た効果がある。

従って、本発明は従来のセラミックス管焼成上の問題点
を一掃したセラミックス管の焼成方法として、産業の発
展に寄与するところは極めて大である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法の実施例における脱脂処理工程時の
状態を示す断面図、第２図は焼成処理時のヒートカーブ
を示すグラフである。 （１）：クルーシブル、（２）二ベース、（４）：β−
アルミナ管成形体、（５）：共素地台。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 焼成炉内においてベース上を覆うクルーシブル内で倒立
   させたセラミックス管成形体を焼成するセラミックス管
   の焼成方法において、成形助剤である有機質バインダー
   の脱脂処理温度において分解したガスがクルーシブル内
   に充満したら、更に急加熱したのち急冷却してクルーシ
   ブルの内圧を焼成炉の内圧よりも十分高くして両内圧の
   圧力差によって分解ガスをクルーシブルの開口端とベー
   スとの接触面から焼成炉内へ放出させ、その後、本焼成
   温度まで加熱してセラミックス管成形体を焼成すること
   を特徴とするセラミックス管の焼成方法。