JPH0410904A - 成形体製造用型材および成形体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、成形体製造用型材および成形体の製造方法、
特には金属、セラミックスなどからなる各一種成形体を
高純度で得るための型材およびこれを使用した成形品の
製造方法に関するものである。

（従来の技術） 従来、半導体プロセス用治具や溶融用ルツボの製造はカ
ーボンなどの耐熱性材質からなる型材の上に蒸着−法や
ＣＶＤ法で各種金属やセラミックスを型材の形状に沿っ
て被着させ、ついでこれを型材から剥離するという方法
で作られており、例えば熱分解型窒化ほう素（ＰＢＮ）
製のルツボの製造はカーボン族のルツボ状型材の上に減
圧熱ＣＶＤ法でＰＢＮを形成させ、この型材からＰＢＮ
成形体を分離するという方法で行なわれており、この場
合にはカーボンとＰＢＮ間の付着力が小さいことから、
型材からの成形体の分離は比較的容易に行なうことがで
きる。

（発明が解決しようとする課題） しかし、上記した方法で成形体を製造する場合には型材
と成形体との分離が困難な場合が多く、例えば耐酸化性
、耐摩耗性、強度がすぐれていることから各種方面に広
く使用されている炭化けい素（ＳｉＣ）膜をカーボン族
の型材上にＣＶＤ法で成形じた場合には、カーボンとＳ
ｉＣと間の付着力が大きいために分離が難しく、目的と
するＳｉＣ成形品を得るためにはカーボン族の型材を機
械的に破壊して除去するか、カーボン族の型材を酸素雰
囲気下に燃焼除去する必要があるために、これには型材
を再使用することができないし、型材の燃焼時にカーボ
ンが拡散し、このカーボンがＳｉＣ成形体に混入するた
めに成形体が汚染されるという不利がある。

（課題を解決するための手段） 本発明はこのような不利を解決した成形体製造用型材お
よびこれを使用した成形体の製造方法に関するものであ
り、これは耐熱性基材からなる型材の上にウェットエツ
チング可能な耐熱層を設けてなる成形体製造用型材およ
びこの成形体製造用型材の耐熱層の上に蒸着法またはＣ
ＶＤ法で成形体を形成させたのち、ウェットエツチング
で耐熱層を除去し、ついで成形体を型材から分離するこ
とを特徴とする成形体の製造方法に関するものである。

すなわち、本発明者らは型材を使用して成形体を容易に
、かつ高純度で得る方法について種々検討した結果、型
材と成形体との分離に種々の問題があるが、型材として
その表面に予じめ成形体形成後に除去できる耐熱層を設
けたものを使用し、成形体成形後にこの耐熱層だけを除
去すれば型材と成形体とを容易に分離することができる
し、これによれば型材を再使用することができ、型材の
処理に伴なう成形体の汚染も回避することができること
を見出し、この耐熱層についてはこれをウェットエツチ
ングが可能である、例えばけい素（Ｓｉ）、酸化けい素
（ＳｉＯ２）とし、これを成形体形成後にウエッートエ
ッチングで除去すれば目的とする成形体を容易に、かつ
高純度で得ることができることを確認し、ここに使用す
る型材、耐熱層の種類、形成方法、耐熱層の除去方法な
どについての研究を進めて本発明を完成させた。

以下にこ、れをさらに詳述する。

（作用） 本発明は成形体製造用型材およびこの型材な使用して金
属、セラミックスなどからなる高純度の成形体を製造す
る方法に関するものである。

本発明の型材はこの上に蒸着法、ＣＶＤ法などで成形体
が形成されるので耐熱性基材で作られたものとする必要
がある。したがってこれはカーボン、カーボンとけい素
（Ｓｉ）との混合体、けい素（Ｓｉ）と炭化けい素（Ｓ
ｉＣ）　　との混合体とからなるものとすることがよい
が、この成形体が炭化けい素（ＳｉＣ）からなるもので
あるときにはカーボン族のものとすることがよい。

この型材の形状は目的とする成形体の形状に応じて任意
のものとされるが、これは例えば半導体プロセス治具用
としてはボート状、板状、円盤状とし、金属溶融用とし
てはルツボ状とすればよい。なお、この型材は後記する
ようにその表面にウェットエツチング可能な耐熱層が形
成され、この耐熱層は事後におけるウェットエツチング
で除去する必要があるものであることから、ウェットエ
ツチング液が浸透するものとすることがよく、そのため
にはこれは空孔率の高いものとすることがよいので、少
なくとも空孔率が１％以上のものとすることがよい。

つぎにこの型材にはこの上に形成される成形体との分離
を容易にするためにウェットエツチングが可能な一耐熱
層が設けられるのであるが、この耐熱層としてはこの上
に目的とする成形体が蒸着法またはＣＶＤ法で形成され
るのでこの処理に耐えるように耐熱性のすぐれたもので
あることが必昇とされるが、耐熱性であり、ウェットエ
ツチングできるものであれば特にその種類は何でもよい
。

しかし、これにはそれ自体が耐熱性にすぐれており、水
酸化カリウム（ＫＯＨ）や水酸化ナトリウム（ＮａＯ）
１）のようなアルカリの水溶液に接すると容易にエツチ
ングされ、このエツチング速度が高温であるほど速くな
る金属けい素（Ｓｉ）、また耐熱性にすぐれており、フ
ッ酸水溶液に接触すると室温でも容易にエツチングされ
る酸化けい素（Ｓ４０２）などが好ましいものとして例
示される。なお、ウェットエツチングが可能な耐熱層の
形成は公知のＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、スパッター
法などで形成すればよいが、この耐熱層の厚みは耐熱性
基材からなる型材の表面を均一にコーティングしていれ
ばよいので、特に制限はなく、−船釣には５〜１００μ
−の範囲とすればよい。

本発明による成形体の製造はこのようにして作られたウ
ェットエツチング可能な耐熱層を設けた成形体製造用型
材を使用し、この耐熱層の上に蒸着法またはＣＶＤ法で
金属またはセラミックスを型材の形状に形成させればよ
く、これは例えば蒸着法でアルミニウム、銅などの金属
製品を、またＣＶＤ法によって炭化けい素（ＳｉＣ）、
窒化けい素（Ｓｆ３Ｎ４）、窒化ほう素（ＢＮ）、カー
ボン（Ｃ）などのセラミックス製品を成形すればよいが
、半導体プロセス治具や金属溶融用ルツボとしては炭化
けい素（ＳｉＣ）　とすることがよい。

このようにして作られた成形体はついで型材から剥して
目的とする成形体とされるのであるが、本発明では成形
体が前記したウェットエツチングし得る耐熱層の上に形
成されているので、まずこの耐熱層をウェットエツチン
グして除去することが必要であり、この耐熱層をウェッ
トエツチングで除去すれば、型材と成形体は直接接触し
ていないので容易に成形体を型材から剥離することがで
き、この場合型材は何の処理も行なわれないので型材の
処理に伴なって成形体が汚染されて高純度性が害される
ことはない。

つぎにこれを添付の図面にもとづいて説明する。第１図
は型材上にウェットエツチング可能な耐熱層を設けた本
発明の成形体製造用型材の縦断面図、第２図はこの型材
の上に成形体を形成する装置の縦断面図、第３図は耐熱
層をウェットエツチングするための装置の縦断面図を示
したものであるゆ 第１図における成形体製造用型材１は従来公知のカーボ
ン、カーボンとけい素との混合体、けい素と炭化けい素
との混合体などのような耐熱性基材からなる例えばルツ
ボ状の型材２の上に金属けい素または酸化けい素などの
ようなウェットエツチング可能な耐熱層３をＣＶＤ法な
どで被着させることによフて形成されたものである。

第２図における反応装置４は例えば石英製とされており
、この中には型材２が設置されていてこの型材２にウェ
ットエツチングのできる耐熱層３を形成するため、これ
を真空ポンプ５によって所定圧力まで減圧した後、加熱
器６によって所定温度に加熱し、ここに耐熱層３を形成
するためのガス体をガス供給ロアより供給し、このＣＶ
Ｄ法によって耐熱層３を形成させ、ついでここに目的と
する成形体を形成するガス体を導入し蒸着法あるいはＣ
ＶＤ法でこの耐熱層３の上に成形体層８を形成させれば
よい。

また、このようにして得た型材２の上に耐熱層３、成形
体層８を設けたものはついで第３図に示したような恒温
槽１０に収容している水９の中に入れ、型材２の中にウ
ェットエツチング剤１１を充填すると、このエツチング
剤が型材２の中を浸透して耐熱層３と接触し、これによ
って耐熱層３がエツチングされて溶解するので、型材２
を引き上げれば、−ここに目的とする成形体８を容易に
取得することができる。

（実施例） つぎに本発明の実施例をあげる。

実施例 第２図に示した石英製の反応装置４の中に中空カーボン
製基材・ＩＧ−１１［東海カーボン（株）製、商品名］
で作られたルツボ状の型材２を設置し、反応装置内を真
空ポンプ５によって１トールに減圧したのち、加熱器６
によって装置内を１，１００℃に昇温させた。

ついで、この装置内に希釈用水素ガス３１／分を３分間
供給したのち、ここにバブラーを通してトリクロロシラ
ン　（Ｈ５ｉＣＪ２ｓ）ガス０．５１２７分をキャリヤ
ガスとしての水素ガス１．２１ｔ／分と共に供給して３
０分間反応させ、反応終了後１０分間希釈水素ガスを供
給したところ、型材上に耐熱層３としての金属けい素膜
が１０μｍの厚さに被着された第１図に示したような成
形体製造用型材１が得られた。

また、この反応装置４を１，３００℃に昇温させたのち
、希釈水素ガス３Ｊ２／分を３分間供給したのち、ここ
にバブラーを通してメチルトリクロロシラン　（ＣＨｓ
ＳｉＣｆ　ｓ）ガス０．５ｊ２／分をキャリアーガスと
しての水素ガス１．２１１７分と共に供給して１２０分
間反応させ、反応終了後希釈水素ガスを１０分間供給し
た後、常温にまで冷却したところ、成形体製造用型材１
の耐熱層３の上に炭化けい素成形体層８が１００μｍの
厚さに成形されていた。次に炭化けい素成形体層８を形
成した成形体製造用型材１を装置から取り出し、第３図
に示したような恒温槽１０の中に入れ、ここに９５℃の
温水９を充填すると共に型材２の中にウェットエツチン
グ剤１１としての２５重量％の水酸化ナトリウム水溶液
５００ｇを注入し、６時間保持したところ、水酸化ナト
リウム溶液が型材を浸透して耐熱層３と接触し、これを
溶解したので、型材２のみを引上げたところ、これは容
易に成形体８と分離することができ、ルツボ状の炭化け
い素成形品８を得ることができた。

なお、このようにして得られた炭化けい素膜ルツボにつ
いて、その不純物元素量をＩＣＰ発光分析法で定量分析
したところ、この不純物量はＦｅ、＾ぶ、Ｎａ、　Ｍｇ
、　Ｂ、　Ｃ％Ｐ、　Ｃｕ％Ｙ、　Ｂｉがいずれも０．
０１ｐｐａ＋以下であり、極めて純度の高いものである
ことが確認された。

（発明の効果） 本発明は金属、セラミックスなどからなる高純度成形体
を製造するための型材およびこれを使用してなる成形体
の製造方法に関するもので、これは前記したように耐熱
性基材からなる型材の上にウェットエツチング可能な耐
熱層を設けてなる成形体製造用型およびこの型材の耐熱
層の耐熱層の上に蒸着法またはＣＶＤ法で成形体を形成
させたのち、ウェットエツチングで耐熱層を除去し、つ
いで成形体を型材から分離することを特徴とする成形体
の製造方法に関するものであり、これによれば成形体製
造用型材に設けられている耐熱層がウェットエツチング
で除去されるので成形体と型材は容易に分離することが
でき、またこの場合には型材の後処理が全く不要である
ので、成形体が型材のＩＡ珊によって汚染されることも
ないので、４゜ 目的とする成形体を容易に、かつ高純度で得ることがで
きるほか、型材はくり返して何回も使用できるという有
利性が与えられる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明成形体製造用型材の縦断面図、第２図は
この型材の上に成形体を形成する装置の縦断面図、第３
図は本発明の方法で使用されるウェットエツチング装置
の縦断面図を示したものである。 上・・・成形体製造用型材　２・・・型材３・・・耐熱
層　　　　　　４・・・反応装置５・・・真空ポンプ　
　　　６・・・加熱器７・・・ガス供給口　　　　８・
・・成形体層９・・・水　　　　　　　−１０・・・恒
温槽１１・・・ウェットエツチング剤 特許出願人　信越化学工業株式会社 代理人・弁理士　山　本　亮　− 〃　〃　荒井鐘司７′Ｚ 第 ｈ 第 区 第 図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、耐熱性の基材からなる型材の上にウェットエッチン
   グ可能な耐熱層を設けてなることを特徴とする成形体製
   造用型材。 ２、耐熱性の基板がカーボン、カーボンと炭化けい素と
   の混合体またはけい素と炭化けい素との混合体からなる
   ものである請求項１に記載した成形体製造用型材。 ３、ウエットエッチング可能な耐熱層がけい素（Ｓｉ）
   または酸化けい素（ＳｉＯ＿２）からなるものである請
   求項１に記載した成形体製造用型材。 ４、耐熱性の基板からなる型材の上にウエットエッチン
   グ可能な耐熱層を設け、この耐熱層の上に蒸着法または
   ＣＶＤ法で成形体を形成させたのち、ウエットエッチン
   グで耐熱層を除去し、ついで成形体を型材から分離する
   ことを特徴とする成形体の製造方法。 ５、ウエットエッチング可能な耐熱層がけい素（Ｓｉ）
   であり、このＳｉ層がアルカリ水溶液でのエッチングで
   除去される請求項４に記載した成形体の製造方法。 ６、ウエットエッチング可能な耐熱層が酸化けい素（Ｓ
   ｉＯ＿２）であり、このＳｉＯ＿２層がフッ酸水溶液で
   のエッチングで除去される請求項４に記載した成形体の
   製造方法。７、成形体が蒸着法によるアルミニウム、銅
   などの金属類、またはＣＶＤ法による炭化けい素（Ｓｉ
   Ｃ）、窒化けい素（Ｓｉ＿３Ｎ＿４）、窒化ほう素（Ｂ
   Ｎ）、炭素（Ｃ）などのセラミックスからなるものであ
   る請求項４に記載した成形体の製造方法。