JPH041090B2 - - Google Patents
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- JPH041090B2 JPH041090B2 JP59037286A JP3728684A JPH041090B2 JP H041090 B2 JPH041090 B2 JP H041090B2 JP 59037286 A JP59037286 A JP 59037286A JP 3728684 A JP3728684 A JP 3728684A JP H041090 B2 JPH041090 B2 JP H041090B2
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- Japan
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- pitch
- fibers
- fiber
- gas atmosphere
- graphitized
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ピツチ系黒鉛化繊維の製造方法に関
する。
する。
ピツチを原料として炭素繊維を製造する方法
は、原料が安価であり、また炭化収率が高いため
ポリアクリロニトリル系に比べ有利であり、さら
に紡糸後の不融化、炭化あるいは黒鉛化といつた
熱処理工程における処理時間を短くすることがで
きれば、ポリアクリロニトリル系に対する価格面
での優位性を一層明確にすることができる。
は、原料が安価であり、また炭化収率が高いため
ポリアクリロニトリル系に比べ有利であり、さら
に紡糸後の不融化、炭化あるいは黒鉛化といつた
熱処理工程における処理時間を短くすることがで
きれば、ポリアクリロニトリル系に対する価格面
での優位性を一層明確にすることができる。
これまで、不融化処理時間を短縮するために各
種の触媒あるいは促進剤が検討され、金属塩、ア
ンモニウム塩、無機酸、ハロゲンあるいは窒素酸
化物などが提案されているが、不融化促進効果あ
るいは最終製品である炭素繊維の物性などからみ
て、満足なものは未だ得られていない。例えば、
ピツチ繊維を塩酸、硫酸あるいは硝酸などの無機
酸で接触処理したのち、不融化処理を行つた場
合、不融化促進効果を示すものもあるが、最終製
品である炭素繊維の物性を低下させてしまうとい
う欠点がある。
種の触媒あるいは促進剤が検討され、金属塩、ア
ンモニウム塩、無機酸、ハロゲンあるいは窒素酸
化物などが提案されているが、不融化促進効果あ
るいは最終製品である炭素繊維の物性などからみ
て、満足なものは未だ得られていない。例えば、
ピツチ繊維を塩酸、硫酸あるいは硝酸などの無機
酸で接触処理したのち、不融化処理を行つた場
合、不融化促進効果を示すものもあるが、最終製
品である炭素繊維の物性を低下させてしまうとい
う欠点がある。
一方、ピツチ系黒鉛化繊維は、炭化繊維を不活
性ガス雰囲気下、2000〜3000℃で熱処理すること
により製造されている。ここでいう炭化繊維と
は、ピツチ繊維を酸化性ガス雰囲気下で処理する
ことにより得られる不融化繊維を、不活性ガス雰
囲気下800〜1300℃で熱処理することにより得ら
れるものであり、実質的に酸素を含有しない繊維
である。これらの不融化繊維の炭化は、通常、不
活性ガス中１〜30℃／分程度の速度で800〜1300
℃程度まで昇温することにより実施されており、
この際昇温速度を大きくすると繊維の強度の低下
を招くといわれている。しかしながらこの方法は
長時間にわたり高温を必要とするので生産性の低
下を招くのみならず経済上きわめて不利である。
性ガス雰囲気下、2000〜3000℃で熱処理すること
により製造されている。ここでいう炭化繊維と
は、ピツチ繊維を酸化性ガス雰囲気下で処理する
ことにより得られる不融化繊維を、不活性ガス雰
囲気下800〜1300℃で熱処理することにより得ら
れるものであり、実質的に酸素を含有しない繊維
である。これらの不融化繊維の炭化は、通常、不
活性ガス中１〜30℃／分程度の速度で800〜1300
℃程度まで昇温することにより実施されており、
この際昇温速度を大きくすると繊維の強度の低下
を招くといわれている。しかしながらこの方法は
長時間にわたり高温を必要とするので生産性の低
下を招くのみならず経済上きわめて不利である。
すなわち、ピツチ系黒鉛化繊維の製造工程にお
いて、不融化、炭化および黒鉛化のいずれも時間
短縮が課題となつており、なおかつこの時間短縮
と製品物性の向上を両立させる焼成工程が必要と
されているのである。
いて、不融化、炭化および黒鉛化のいずれも時間
短縮が課題となつており、なおかつこの時間短縮
と製品物性の向上を両立させる焼成工程が必要と
されているのである。
本発明者らは鋭意研究の結果、炭素質ピツチを
溶融紡糸して得られるピツチ繊維をSO2を0.1〜
50Vol％含有する酸化性ガス雰囲気下で処理して
不融化繊維とし、該不融化繊維を不活性ガス雰囲
気下40℃／分以上の速度で昇温し、2000〜3000℃
で熱処理することにより、焼成工程に要する時間
を著しく短縮でき、かつ優れた性能を有するピツ
チ系黒鉛化繊維が得られることを見出したもので
ある。
溶融紡糸して得られるピツチ繊維をSO2を0.1〜
50Vol％含有する酸化性ガス雰囲気下で処理して
不融化繊維とし、該不融化繊維を不活性ガス雰囲
気下40℃／分以上の速度で昇温し、2000〜3000℃
で熱処理することにより、焼成工程に要する時間
を著しく短縮でき、かつ優れた性能を有するピツ
チ系黒鉛化繊維が得られることを見出したもので
ある。
また、本発明者らは炭素質ピツチを溶融紡糸し
て得られるピツチ繊維をSO2を0.1〜50Vol％含有
する酸化性ガス雰囲気下で処理して不融化繊維と
した後、該不融化繊維を不活性ガス雰囲気下450
〜600℃で処理して実質的に酸素を含有する前炭
化繊維とし、該前炭化繊維を不活性ガス雰囲気下
40℃／分以上の速度で昇温し、2000〜3000℃で熱
処理することにより、焼成工程に要する時間を著
しく短縮でき、かつ優れた性能を有するピツチ系
黒鉛化繊維が得られることを併せ見出したもので
ある。
て得られるピツチ繊維をSO2を0.1〜50Vol％含有
する酸化性ガス雰囲気下で処理して不融化繊維と
した後、該不融化繊維を不活性ガス雰囲気下450
〜600℃で処理して実質的に酸素を含有する前炭
化繊維とし、該前炭化繊維を不活性ガス雰囲気下
40℃／分以上の速度で昇温し、2000〜3000℃で熱
処理することにより、焼成工程に要する時間を著
しく短縮でき、かつ優れた性能を有するピツチ系
黒鉛化繊維が得られることを併せ見出したもので
ある。
以下に本発明を詳述する。
本発明に用いる炭素質ピツチとしてはコールタ
ールピツチ、SRCなどの石炭系ピツチ、エチレ
ンタールピツチ、デカントオイルピツチ等の石油
系ピツチあるいは合成ピツチなど各種のピツチを
包含するが、特に石油系ピツチが好ましい。
ールピツチ、SRCなどの石炭系ピツチ、エチレ
ンタールピツチ、デカントオイルピツチ等の石油
系ピツチあるいは合成ピツチなど各種のピツチを
包含するが、特に石油系ピツチが好ましい。
前記ピツチを変性したもの、例えばテトラリン
などの水素供与物で処理したもの、20〜350Kg／
cm2の水素加圧下に水素化したもの、熱処理により
改質したもの、溶剤抽出などの手段により改質し
たもの、あるいはこれらの方法を適宜組み合わせ
て改質したもの等の各種変性ピツチも本発明でい
う炭素質ピツチである。
などの水素供与物で処理したもの、20〜350Kg／
cm2の水素加圧下に水素化したもの、熱処理により
改質したもの、溶剤抽出などの手段により改質し
たもの、あるいはこれらの方法を適宜組み合わせ
て改質したもの等の各種変性ピツチも本発明でい
う炭素質ピツチである。
すなわち、本発明の炭素質ピツチとはピツチ繊
維を形成し得る前駆体ピツチを総称する意味に用
いられる。
維を形成し得る前駆体ピツチを総称する意味に用
いられる。
本発明の炭素質ピツチは、光学的に等方性のピ
ツチであつてもよいし、また光学的に異方性のピ
ツチであつてもよい。
ツチであつてもよいし、また光学的に異方性のピ
ツチであつてもよい。
光学的に等方性のピツチである場合、反射率が
9.0〜11.0％の範囲内の値を示すものが好ましい。
ここで反射率とは、アクリル樹脂等の樹脂中にピ
ツチを包埋せしめたのち研磨し、反射率測定装置
により空気中にて測定される。
9.0〜11.0％の範囲内の値を示すものが好ましい。
ここで反射率とは、アクリル樹脂等の樹脂中にピ
ツチを包埋せしめたのち研磨し、反射率測定装置
により空気中にて測定される。
光学的に異方性のピツチとは、ピツチを常圧も
しくは減圧下に窒素等の不活性ガスを通気しなが
ら通常340〜450℃にて加熱処理を行うことにより
得られる光学的異方性相を含有するピツチであ
り、特に光学的異方性の割合が５〜100％のもの
が好ましい。
しくは減圧下に窒素等の不活性ガスを通気しなが
ら通常340〜450℃にて加熱処理を行うことにより
得られる光学的異方性相を含有するピツチであ
り、特に光学的異方性の割合が５〜100％のもの
が好ましい。
本発明に用いる炭素質ピツチは軟化点が240〜
400℃のものが好ましく、260〜300℃のものが特
に好ましい。
400℃のものが好ましく、260〜300℃のものが特
に好ましい。
ピツチ繊維は前記炭素質ピツチを公知の方法に
て溶融紡糸を行うことにより得られる。例えば、
炭素質ピツチをその軟化点よりも30〜80℃高い温
度にて溶融し、直径0.1〜0.5mmのノズルから押し
出しながら100〜2000ｍ／分で延伸することによ
りピツチ繊維を得る。
て溶融紡糸を行うことにより得られる。例えば、
炭素質ピツチをその軟化点よりも30〜80℃高い温
度にて溶融し、直径0.1〜0.5mmのノズルから押し
出しながら100〜2000ｍ／分で延伸することによ
りピツチ繊維を得る。
次にピツチ繊維は、SO2を0.1〜50Vol％含有す
る酸化性ガス雰囲気下にて不融化処理される。
SO2濃度は、好ましくは１〜10Vol％、より好ま
しくは１〜5Vol％である。50Vol％より多いと不
融化が不均一化し得られる炭素繊維の物性が低下
する。不融化処理は通常400℃以下において行わ
れ、好ましい処理温度は150〜380℃であり、より
好ましくは200〜350℃である。処理温度が低すぎ
る場合には処理時間が長くなり、また処理温度が
高すぎる場合には、ピツチ繊維の融着あるいは消
耗といつた現象を生ずるため好ましくない。昇温
速度は１〜100℃／分、好ましくは２〜50℃／分
である。酸化性ガスとしては、酸素、オゾン、空
気、窒素酸化物、あるいはハロゲンを１種あるい
は２種以上用いる。本発明においては特に酸素、
空気が好ましい。
る酸化性ガス雰囲気下にて不融化処理される。
SO2濃度は、好ましくは１〜10Vol％、より好ま
しくは１〜5Vol％である。50Vol％より多いと不
融化が不均一化し得られる炭素繊維の物性が低下
する。不融化処理は通常400℃以下において行わ
れ、好ましい処理温度は150〜380℃であり、より
好ましくは200〜350℃である。処理温度が低すぎ
る場合には処理時間が長くなり、また処理温度が
高すぎる場合には、ピツチ繊維の融着あるいは消
耗といつた現象を生ずるため好ましくない。昇温
速度は１〜100℃／分、好ましくは２〜50℃／分
である。酸化性ガスとしては、酸素、オゾン、空
気、窒素酸化物、あるいはハロゲンを１種あるい
は２種以上用いる。本発明においては特に酸素、
空気が好ましい。
前記不融化繊維は、必要に応じて不活性ガス雰
囲気下450〜600℃で処理して実質的に酸素を含有
する前炭化繊維とすることができる。前炭化処理
は前記温度範囲内で実施され、その処理時間は限
定されないが、通常10秒〜１時間、好ましくは１
分〜10分である。また前炭化における昇温速度は
１℃／分〜2000℃／分、好ましくは４℃／分〜
1000℃／分である。
囲気下450〜600℃で処理して実質的に酸素を含有
する前炭化繊維とすることができる。前炭化処理
は前記温度範囲内で実施され、その処理時間は限
定されないが、通常10秒〜１時間、好ましくは１
分〜10分である。また前炭化における昇温速度は
１℃／分〜2000℃／分、好ましくは４℃／分〜
1000℃／分である。
このようにして得られた不融化繊維あるいは前
炭化繊維を40℃／分以上の速度で昇温し不活性ガ
ス雰囲気下2000〜3000℃で熱処理することにより
黒鉛化繊維が得られる。本発明においては、不融
化繊維あるいは実質的に酸素を含有する前炭化繊
維を40℃／分以上の速度で2000〜3000℃の所定温
度まで昇温し、所定時間熱処理することにより高
強度のピツチ系黒鉛化繊維が得られるのであり、
実質的に酸素を含有しない、いわゆる炭化繊維
を、2000〜3000℃で熱処理しても得られる黒鉛化
繊維の強度は本発明の方法により得られる繊維に
は及ばない。ここでいう実質的に酸素を含有する
前炭化繊維とは、酸素を１〜40重量％、好ましく
は、３〜10重量％含有する繊維である。黒鉛化処
理時間は１秒〜１時間、好ましくは５秒〜10分間
である。黒鉛化温度までの昇温速度は40℃／分以
上、好ましくは100℃／分以上、更に好ましくは
500℃／分以上、最も好ましくは1000℃／分以上
である。
炭化繊維を40℃／分以上の速度で昇温し不活性ガ
ス雰囲気下2000〜3000℃で熱処理することにより
黒鉛化繊維が得られる。本発明においては、不融
化繊維あるいは実質的に酸素を含有する前炭化繊
維を40℃／分以上の速度で2000〜3000℃の所定温
度まで昇温し、所定時間熱処理することにより高
強度のピツチ系黒鉛化繊維が得られるのであり、
実質的に酸素を含有しない、いわゆる炭化繊維
を、2000〜3000℃で熱処理しても得られる黒鉛化
繊維の強度は本発明の方法により得られる繊維に
は及ばない。ここでいう実質的に酸素を含有する
前炭化繊維とは、酸素を１〜40重量％、好ましく
は、３〜10重量％含有する繊維である。黒鉛化処
理時間は１秒〜１時間、好ましくは５秒〜10分間
である。黒鉛化温度までの昇温速度は40℃／分以
上、好ましくは100℃／分以上、更に好ましくは
500℃／分以上、最も好ましくは1000℃／分以上
である。
昇温速度が40℃／分未満の場合、あるいは不融
化繊維を一旦炭化繊維となし、炭化繊維を黒鉛化
する場合には優れた物性の黒鉛化繊維を得ること
ができない。
化繊維を一旦炭化繊維となし、炭化繊維を黒鉛化
する場合には優れた物性の黒鉛化繊維を得ること
ができない。
以下に実施例および比較例をあげ本発明を具体
的に説明するが、本発明はこれら実施例に制限さ
れるものではない。
的に説明するが、本発明はこれら実施例に制限さ
れるものではない。
実施例 １
光学的異方性相を80％含有し、軟化点が280℃
である石油系前駆体ピツチを溶融紡糸し、平均糸
径13μのピツチ繊維を得た。このピツチ繊維を、
SO2を2Vol％含有する酸素中、10℃／mmで270℃
まで昇温して不融化処理し、ついで100℃／mmで
2500℃まで昇温し、2500℃で10秒間黒鉛化したと
ころ、得られた黒鉛化繊維は、平均糸径10μ、弾
性率60TON／mm2、引張り強度330Kg／mm2であつ
た。
である石油系前駆体ピツチを溶融紡糸し、平均糸
径13μのピツチ繊維を得た。このピツチ繊維を、
SO2を2Vol％含有する酸素中、10℃／mmで270℃
まで昇温して不融化処理し、ついで100℃／mmで
2500℃まで昇温し、2500℃で10秒間黒鉛化したと
ころ、得られた黒鉛化繊維は、平均糸径10μ、弾
性率60TON／mm2、引張り強度330Kg／mm2であつ
た。
比較例 １
実施例１の不融化繊維を、窒素中10℃／minで
昇温して1000℃で30分炭化処理して炭素繊維を製
造した。得られた炭素繊維を2500℃で10秒間黒鉛
化したところ、得られた黒鉛化繊維は、平均糸径
10μ、弾性率55TON／mm2、引張り強度270Kg／mm2
であつた。
昇温して1000℃で30分炭化処理して炭素繊維を製
造した。得られた炭素繊維を2500℃で10秒間黒鉛
化したところ、得られた黒鉛化繊維は、平均糸径
10μ、弾性率55TON／mm2、引張り強度270Kg／mm2
であつた。
比較例 ２
実施例１のピツチ繊維を、酸素中、10℃／min
で270℃まで昇温して不融化処理し、ついで100
℃／minで2500℃まで昇温し、2500℃で10秒間黒
鉛化したところ、得られた黒鉛化繊維は、平均糸
径10μ、弾性率55TON／mm2、引張強度220Kg／mm2
であつた。
で270℃まで昇温して不融化処理し、ついで100
℃／minで2500℃まで昇温し、2500℃で10秒間黒
鉛化したところ、得られた黒鉛化繊維は、平均糸
径10μ、弾性率55TON／mm2、引張強度220Kg／mm2
であつた。
実施例１と比較例１および２との比較より、本
発明の方法により製造された黒鉛化繊維は、従来
法に比べすぐれた性能を有している。
発明の方法により製造された黒鉛化繊維は、従来
法に比べすぐれた性能を有している。
実施例 ２
光学的異方性相を65％含有し、軟化点が252℃
である石油系前駆体ピツチを溶融紡糸し、平均糸
径11μのピツチ繊維を得た。このピツチ繊維を、
SO2を5Vol％含有する空気中、５℃／minで320
℃まで昇温して不融化処理し、ついで500℃で処
理して前炭素繊維を製造した。得られた前炭素繊
維は酸素を５重量％含有しており、これを1000
℃／minで2500℃まで昇温し、2500℃で60秒間黒
鉛化したところ、得られた黒鉛化繊維は、平均糸
径9μ、弾性率70TON／mm2、引張り強度320Kg／
mm2であつた。
である石油系前駆体ピツチを溶融紡糸し、平均糸
径11μのピツチ繊維を得た。このピツチ繊維を、
SO2を5Vol％含有する空気中、５℃／minで320
℃まで昇温して不融化処理し、ついで500℃で処
理して前炭素繊維を製造した。得られた前炭素繊
維は酸素を５重量％含有しており、これを1000
℃／minで2500℃まで昇温し、2500℃で60秒間黒
鉛化したところ、得られた黒鉛化繊維は、平均糸
径9μ、弾性率70TON／mm2、引張り強度320Kg／
mm2であつた。
実施例 ３
反射率10.3％軟化点が270℃の光学的に等方性
の石油系前駆体ピツチを溶融紡糸し、平均糸径
12μのピツチ繊維を得た。このピツチ繊維を、
SO2を2Vol％含有する空気中、５℃／minで300
℃まで昇温して不融化処理し、ついで500℃で処
理して前炭化繊維を製造した。得られた前炭化繊
維の酸素含有率は4.5重量％であつた。この前炭
化繊維を50℃／分で2500℃まで昇温し黒鉛化した
ところ、得られた黒鉛化繊維の物性は弾性率
65TON／mm2、引張り強度260Kg／mm2であつた。
の石油系前駆体ピツチを溶融紡糸し、平均糸径
12μのピツチ繊維を得た。このピツチ繊維を、
SO2を2Vol％含有する空気中、５℃／minで300
℃まで昇温して不融化処理し、ついで500℃で処
理して前炭化繊維を製造した。得られた前炭化繊
維の酸素含有率は4.5重量％であつた。この前炭
化繊維を50℃／分で2500℃まで昇温し黒鉛化した
ところ、得られた黒鉛化繊維の物性は弾性率
65TON／mm2、引張り強度260Kg／mm2であつた。
実施例 ４
実施例１におけるピツチ繊維をSO2を5Vol％含
有する酸素中５℃／minで280℃まで昇温して不
融化処理を行い、ついで500℃で処理して前炭化
繊維を製造した。得られた前炭化繊維の酸素含有
率は6.0重量％であつた。この前炭化繊維を3000
℃／分で2500℃まで昇温し、2500℃で30秒間処理
したところ、得られた黒鉛化繊維の物性は弾性率
60TON／mm2、引張強度330Kg／mm2であつた。
有する酸素中５℃／minで280℃まで昇温して不
融化処理を行い、ついで500℃で処理して前炭化
繊維を製造した。得られた前炭化繊維の酸素含有
率は6.0重量％であつた。この前炭化繊維を3000
℃／分で2500℃まで昇温し、2500℃で30秒間処理
したところ、得られた黒鉛化繊維の物性は弾性率
60TON／mm2、引張強度330Kg／mm2であつた。
実施例 ５
実施例３における前炭化繊維を500℃／分で
2000℃まで昇温し、2000℃で１分間処理したとこ
ろ、弾性率は40TON／mm2、引張強度は200Kg／mm2
であつた。
2000℃まで昇温し、2000℃で１分間処理したとこ
ろ、弾性率は40TON／mm2、引張強度は200Kg／mm2
であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭素質ピツチを溶融紡糸して得られるピツチ
繊維をSO2を0.1〜50Vol％含有する酸素、オゾ
ン、空気、窒素酸化物及びハロゲンから選ばれた
酸化性ガス雰囲気下で処理して不融化繊維とし、
該不融化繊維を不活性ガス雰囲気下40℃／分以上
の速度で昇温し、2000〜3000℃で熱処理すること
を特徴とするピツチ系黒鉛化繊維の製造方法。 ２ 炭素質ピツチを溶融紡糸して得られるピツチ
繊維をSO2を0.1〜50Vol％含有する酸素、オゾ
ン、空気、窒素酸化物及びハロゲンから選ばれた
酸化性ガス雰囲気で処理して不融化繊維とした
後、不活性ガス雰囲気下450〜600℃で処理して実
質的に酸素を含有する前炭化繊維とし、該前炭化
繊維を不活性ガス雰囲気下40℃／分以上の速度で
昇温し、2000〜3000℃で熱処理することを特徴と
するピツチ系黒鉛化繊維の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3728684A JPS60185819A (ja) | 1984-03-01 | 1984-03-01 | ピツチ系黒鉛化繊維の製造方法 |
| US06/659,261 US4574077A (en) | 1983-10-14 | 1984-10-10 | Process for producing pitch based graphite fibers |
| DE8484307010T DE3479139D1 (en) | 1983-10-14 | 1984-10-12 | Process for producing pitch-based graphite fibres |
| EP84307010A EP0148560B1 (en) | 1983-10-14 | 1984-10-12 | Process for producing pitch-based graphite fibres |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3728684A JPS60185819A (ja) | 1984-03-01 | 1984-03-01 | ピツチ系黒鉛化繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60185819A JPS60185819A (ja) | 1985-09-21 |
| JPH041090B2 true JPH041090B2 (ja) | 1992-01-09 |
Family
ID=12493459
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3728684A Granted JPS60185819A (ja) | 1983-10-14 | 1984-03-01 | ピツチ系黒鉛化繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60185819A (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5834568A (ja) * | 1981-08-21 | 1983-03-01 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | ボタン型空気電池 |
| JPS58156022A (ja) * | 1982-02-04 | 1983-09-16 | Kashima Sekiyu Kk | ピツチ系炭素繊維の炭化法 |
-
1984
- 1984-03-01 JP JP3728684A patent/JPS60185819A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60185819A (ja) | 1985-09-21 |
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