JPH09143822A - ピッチ繊維の不融化方法 - Google Patents
ピッチ繊維の不融化方法Info
- Publication number
- JPH09143822A JPH09143822A JP7310285A JP31028595A JPH09143822A JP H09143822 A JPH09143822 A JP H09143822A JP 7310285 A JP7310285 A JP 7310285A JP 31028595 A JP31028595 A JP 31028595A JP H09143822 A JPH09143822 A JP H09143822A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pitch
- infusibilization
- fiber
- infusibilizing
- minutes
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 工業的に実施適応が容易な技術でピッチ繊維
の不融化処理時間を短縮する。 【解決手段】 キノン類を添加した炭素質ピッチを溶融
紡糸し、得られるピッチ繊維を酸化性ガス雰囲気下にて
不融化処理するピッチ繊維の不融化方法。
の不融化処理時間を短縮する。 【解決手段】 キノン類を添加した炭素質ピッチを溶融
紡糸し、得られるピッチ繊維を酸化性ガス雰囲気下にて
不融化処理するピッチ繊維の不融化方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ピッチ繊維の不融
化方法に関する。
化方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ピッチを原料として炭素繊維を製造する
方法は、紡糸後の不融化、炭化あるいは黒鉛化といった
熱処理工程における処理時間を短くすることができれば
生産性を向上することができ経済的に優位となる。これ
まで、不融化処理時間を短縮するために各種の触媒ある
いは促進剤が検討されているが、不融化促進効果からみ
て満足なものは未だ得られていない。
方法は、紡糸後の不融化、炭化あるいは黒鉛化といった
熱処理工程における処理時間を短くすることができれば
生産性を向上することができ経済的に優位となる。これ
まで、不融化処理時間を短縮するために各種の触媒ある
いは促進剤が検討されているが、不融化促進効果からみ
て満足なものは未だ得られていない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は不融化
工程の処理時間を著しく短縮できるピッチ繊維の不融化
方法を提供することにある。
工程の処理時間を著しく短縮できるピッチ繊維の不融化
方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題を
解決すべく鋭意検討した結果、炭素質ピッチを溶融紡糸
するに際し、炭素質ピッチに予めキノン類を添加するこ
とにより、溶融紡糸に続く不融化工程の処理時間を著し
く短縮できることを見出し本発明に到達した。すなわち
本発明はキノン類を添加した炭素質ピッチを溶融紡糸
し、得られるピッチ繊維を酸化性ガス雰囲気下にて不融
化処理することを特徴とするピッチ繊維の不融化方法に
関する。
解決すべく鋭意検討した結果、炭素質ピッチを溶融紡糸
するに際し、炭素質ピッチに予めキノン類を添加するこ
とにより、溶融紡糸に続く不融化工程の処理時間を著し
く短縮できることを見出し本発明に到達した。すなわち
本発明はキノン類を添加した炭素質ピッチを溶融紡糸
し、得られるピッチ繊維を酸化性ガス雰囲気下にて不融
化処理することを特徴とするピッチ繊維の不融化方法に
関する。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明に用いる炭素質ピッチの種
類としては溶融紡糸しうるものであればいずれでもよ
く、特に制限はない。具体例としては、石炭系ピッチ、
石油系ピッチあるいはナフタレンピッチ、ポリ塩化ビニ
ルピッチなどの合成系ピッチなど、さらにはこれらピッ
チを変性処理したピッチ、例えばテトラリンなどの水素
供与物で処理したもの、水素加圧下に水素化したもの、
熱処理により改質したもの、溶剤抽出などの手段により
改質したもの、あるいはこれらの方法を適宜組み合わせ
て改質したものなどがある。
類としては溶融紡糸しうるものであればいずれでもよ
く、特に制限はない。具体例としては、石炭系ピッチ、
石油系ピッチあるいはナフタレンピッチ、ポリ塩化ビニ
ルピッチなどの合成系ピッチなど、さらにはこれらピッ
チを変性処理したピッチ、例えばテトラリンなどの水素
供与物で処理したもの、水素加圧下に水素化したもの、
熱処理により改質したもの、溶剤抽出などの手段により
改質したもの、あるいはこれらの方法を適宜組み合わせ
て改質したものなどがある。
【０００６】本発明に用いられる炭素質ピッチは、軟化
点が通常１００〜４００℃のものが好ましく、１００〜
３００℃のものが特に好ましい。また、炭素質ピッチ
は、光学的に等方性のピッチでも異方性のピッチでも用
いることができる。本発明においては、キノン類を炭素
質ピッチに添加した後、溶融紡糸し、そして不融化処理
を行うものである。キノン類としては、溶融紡糸時の温
度において揮発しないものであれば特に制限されずに用
いることができる。具体例としては、アントラキノン、
フェナントレンキノン、ジアントラキノニル、ピレンキ
ノン、ピラントロンなどが挙げられる。揮発性の見地か
ら、ジアントラキノニル、ピレンキノン、フェナントレ
ンキノンが好ましく、さらに不融化促進効果の見地か
ら、ピレンキノン、フェナントレンキノンが特に好まし
い。
点が通常１００〜４００℃のものが好ましく、１００〜
３００℃のものが特に好ましい。また、炭素質ピッチ
は、光学的に等方性のピッチでも異方性のピッチでも用
いることができる。本発明においては、キノン類を炭素
質ピッチに添加した後、溶融紡糸し、そして不融化処理
を行うものである。キノン類としては、溶融紡糸時の温
度において揮発しないものであれば特に制限されずに用
いることができる。具体例としては、アントラキノン、
フェナントレンキノン、ジアントラキノニル、ピレンキ
ノン、ピラントロンなどが挙げられる。揮発性の見地か
ら、ジアントラキノニル、ピレンキノン、フェナントレ
ンキノンが好ましく、さらに不融化促進効果の見地か
ら、ピレンキノン、フェナントレンキノンが特に好まし
い。
【０００７】ピレンキノンの場合、構造異性体を区別し
て用いる必要はなく、たとえばピレンをクロム酸等の酸
化剤で酸化して得られた混合物をそのまま使用すること
ができる。キノン類の添加量は、ピッチに対して通常
０．０１〜５０ｗｔ％、好ましくは０．１〜３０ｗｔ
％、最も好ましくは１〜２０ｗｔ％である。キノン類の
量が少な過ぎると不融化促進効果が小さく、またキノン
類の量が多過ぎると溶融紡糸が困難となる。キノン類を
含有させた炭素質ピッチは公知の方法で溶融紡糸するこ
とができる。得られるピッチ繊維の糸径は通常５〜１０
０μｍ、好ましくは６〜５０μｍである。
て用いる必要はなく、たとえばピレンをクロム酸等の酸
化剤で酸化して得られた混合物をそのまま使用すること
ができる。キノン類の添加量は、ピッチに対して通常
０．０１〜５０ｗｔ％、好ましくは０．１〜３０ｗｔ
％、最も好ましくは１〜２０ｗｔ％である。キノン類の
量が少な過ぎると不融化促進効果が小さく、またキノン
類の量が多過ぎると溶融紡糸が困難となる。キノン類を
含有させた炭素質ピッチは公知の方法で溶融紡糸するこ
とができる。得られるピッチ繊維の糸径は通常５〜１０
０μｍ、好ましくは６〜５０μｍである。
【０００８】次いで酸化性ガス雰囲気下にて不融化処理
される。不融化処理は通常４００℃以下において行わ
れ、好ましくは１５０〜３８０℃、より好ましくは２０
０〜３５０℃で行われる。処理温度が低すぎる場合には
処理時間が長くなり、また処理温度が高すぎる場合に
は、ピッチ繊維の融着あるいは消耗といった現象を生ず
るため好ましくない。不融化処理時間は通常１０分〜５
時間、好ましくは２０分〜２時間である。不融化処理の
昇温速度は通常１〜２０℃／分、好ましくは４〜１０℃
／分である。
される。不融化処理は通常４００℃以下において行わ
れ、好ましくは１５０〜３８０℃、より好ましくは２０
０〜３５０℃で行われる。処理温度が低すぎる場合には
処理時間が長くなり、また処理温度が高すぎる場合に
は、ピッチ繊維の融着あるいは消耗といった現象を生ず
るため好ましくない。不融化処理時間は通常１０分〜５
時間、好ましくは２０分〜２時間である。不融化処理の
昇温速度は通常１〜２０℃／分、好ましくは４〜１０℃
／分である。
【０００９】酸化性ガスとしては、通常酸素、オゾン、
空気、窒素酸化物、ハロゲンあるいは亜硫酸ガスなどの
酸化性ガスを１種あるいは２種以上用いることができ
る。酸化性ガスの圧力は特に制限されないが、通常常圧
で十分である。不融化処理されたピッチ繊維は、次に公
知の方法に従い、窒素、アルゴン、ヘリウムなどの不活
性ガス雰囲気下で炭化処理して炭素繊維とすることがで
きる。炭化処理は通常温度８００〜３５００℃で、通常
１秒〜１５時間焼成処理することによって行われる。ま
た、炭化処理の際必要であれば収縮や変形等を防止する
目的で、被処理体に若干の加重あるいは張力をかけてお
くこともできる。
空気、窒素酸化物、ハロゲンあるいは亜硫酸ガスなどの
酸化性ガスを１種あるいは２種以上用いることができ
る。酸化性ガスの圧力は特に制限されないが、通常常圧
で十分である。不融化処理されたピッチ繊維は、次に公
知の方法に従い、窒素、アルゴン、ヘリウムなどの不活
性ガス雰囲気下で炭化処理して炭素繊維とすることがで
きる。炭化処理は通常温度８００〜３５００℃で、通常
１秒〜１５時間焼成処理することによって行われる。ま
た、炭化処理の際必要であれば収縮や変形等を防止する
目的で、被処理体に若干の加重あるいは張力をかけてお
くこともできる。
【００１０】
【発明の効果】本発明によれば、炭素質ピッチを溶融紡
糸するに際し、予め炭素質ピッチにキノン類を添加する
だけで、特別なプロセスを付加することなく、続く不融
化工程の処理時間を著しく短縮することができる。この
ように、本発明方法は工業的に実施適応が容易な技術で
不融化工程の効率改善を図ることができる。
糸するに際し、予め炭素質ピッチにキノン類を添加する
だけで、特別なプロセスを付加することなく、続く不融
化工程の処理時間を著しく短縮することができる。この
ように、本発明方法は工業的に実施適応が容易な技術で
不融化工程の効率改善を図ることができる。
【００１１】
【実施例】以下に実施例を挙げ具体的に説明するが、本
発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例１）光学的異方性相を９０ｖｏｌ％含有し、軟
化点が２４０℃であるナフタレンピッチにフェナントレ
ンキノンを１０ｗｔ％添加した後、溶融紡糸してピッチ
繊維を得た。このピッチ繊維を空気中１００℃で６０分
保持した後、５℃／分の速度で昇温して３１０℃の時点
で不融化が完了した。不融化に要した時間は合計２時間
であった。その後、不活性ガス雰囲気下１０００℃で５
時間焼成し、ついで２５００℃で１時間黒鉛化したとこ
ろ、弾性率８４０ＧＰａ、引張強度３１００ＭＰａの炭
素繊維が得られた。
発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例１）光学的異方性相を９０ｖｏｌ％含有し、軟
化点が２４０℃であるナフタレンピッチにフェナントレ
ンキノンを１０ｗｔ％添加した後、溶融紡糸してピッチ
繊維を得た。このピッチ繊維を空気中１００℃で６０分
保持した後、５℃／分の速度で昇温して３１０℃の時点
で不融化が完了した。不融化に要した時間は合計２時間
であった。その後、不活性ガス雰囲気下１０００℃で５
時間焼成し、ついで２５００℃で１時間黒鉛化したとこ
ろ、弾性率８４０ＧＰａ、引張強度３１００ＭＰａの炭
素繊維が得られた。
【００１２】（比較例１）実施例１で用いたピッチを、
フェナントレンキノンを添加することなく、そのまま溶
融紡糸してピッチ繊維を得た。該ピッチ繊維を５℃／分
の速度で昇温したところ、２９０℃の段階で繊維が溶融
した。また該ピッチ繊維を空気中１００℃で６０分保持
した後、１℃／分で昇温したところ３１０℃で不融化が
完了することができた。不融化に要した時間は合計５時
間であり、実施例１に比べて処理時間が２．５倍長かっ
た。その後、該不融化繊維を不活性ガス雰囲気下１００
０℃で５時間焼成し、ついで２５００℃で１時間焼成し
たところ、弾性率８４０ＧＰａ、引張強度３１００ＭＰ
ａの炭素繊維が得られた。
フェナントレンキノンを添加することなく、そのまま溶
融紡糸してピッチ繊維を得た。該ピッチ繊維を５℃／分
の速度で昇温したところ、２９０℃の段階で繊維が溶融
した。また該ピッチ繊維を空気中１００℃で６０分保持
した後、１℃／分で昇温したところ３１０℃で不融化が
完了することができた。不融化に要した時間は合計５時
間であり、実施例１に比べて処理時間が２．５倍長かっ
た。その後、該不融化繊維を不活性ガス雰囲気下１００
０℃で５時間焼成し、ついで２５００℃で１時間焼成し
たところ、弾性率８４０ＧＰａ、引張強度３１００ＭＰ
ａの炭素繊維が得られた。
【００１３】（実施例２）光学的異方性相を８５ｖｏｌ
％含有し、軟化点が２７０℃であるコールタール系ピッ
チにピレンキノンを１０ｗｔ％添加した後、溶融紡糸し
てピッチ繊維を得た。このピッチ繊維を空気中１００℃
で６０分保持した後、５℃／分の速度で昇温したとこ
ろ、３５０℃で不融化が完了した。不融化に要した時間
は合計２時間１０分であった。その後、不活性ガス雰囲
気下１０００℃で５時間焼成し、ついで２５００℃で１
時間焼成したところ、弾性率８１０ＧＰａ、引張強度２
９００ＭＰａの炭素繊維が得られた。
％含有し、軟化点が２７０℃であるコールタール系ピッ
チにピレンキノンを１０ｗｔ％添加した後、溶融紡糸し
てピッチ繊維を得た。このピッチ繊維を空気中１００℃
で６０分保持した後、５℃／分の速度で昇温したとこ
ろ、３５０℃で不融化が完了した。不融化に要した時間
は合計２時間１０分であった。その後、不活性ガス雰囲
気下１０００℃で５時間焼成し、ついで２５００℃で１
時間焼成したところ、弾性率８１０ＧＰａ、引張強度２
９００ＭＰａの炭素繊維が得られた。
【００１４】（比較例２）実施例２で用いたピッチを、
ピレンキノンを添加することなく、そのまま溶融紡糸し
てピッチ繊維を得た。該ピッチ繊維を空気中１００℃で
６０分保持した後、５℃／分で昇温したところ３５０℃
で不融化が完了することができた。不融化に要した時間
は合計５時間３０分であり、実施例２に比べて不融化時
間が約２．５倍長かった。その後、該不融化繊維を不活
性ガス雰囲気下１０００℃で５時間焼成し、ついで２５
００℃で１時間焼成したところ、弾性率８０５ＧＰａ、
引張強度２９００ＭＰａの炭素繊維が得られた。
ピレンキノンを添加することなく、そのまま溶融紡糸し
てピッチ繊維を得た。該ピッチ繊維を空気中１００℃で
６０分保持した後、５℃／分で昇温したところ３５０℃
で不融化が完了することができた。不融化に要した時間
は合計５時間３０分であり、実施例２に比べて不融化時
間が約２．５倍長かった。その後、該不融化繊維を不活
性ガス雰囲気下１０００℃で５時間焼成し、ついで２５
００℃で１時間焼成したところ、弾性率８０５ＧＰａ、
引張強度２９００ＭＰａの炭素繊維が得られた。
【００１５】（実施例３）ポリ塩化ビニルを４１０℃に
加熱して得た軟化点１３０℃の等方性ピッチにフェナン
トレンキノンを１０ｗｔ％添加した後、溶融紡糸してピ
ッチ繊維を得た。このピッチ繊維を空気中１００℃で６
０分保持した後、５℃／分の速度で昇温したところ、３
３５℃に達しても溶融せず不融化が完了した。不融化に
要した時間は合計２時間１０分であった。その後、不活
性ガス雰囲気下１０００℃で５時間焼成し、ついで２５
００℃で１時間焼成したところ、弾性率１５ＧＰａ、引
張強度１２００ＭＰａの炭素繊維が得られた。
加熱して得た軟化点１３０℃の等方性ピッチにフェナン
トレンキノンを１０ｗｔ％添加した後、溶融紡糸してピ
ッチ繊維を得た。このピッチ繊維を空気中１００℃で６
０分保持した後、５℃／分の速度で昇温したところ、３
３５℃に達しても溶融せず不融化が完了した。不融化に
要した時間は合計２時間１０分であった。その後、不活
性ガス雰囲気下１０００℃で５時間焼成し、ついで２５
００℃で１時間焼成したところ、弾性率１５ＧＰａ、引
張強度１２００ＭＰａの炭素繊維が得られた。
【００１６】（比較例３）実施例３で用いたピッチを、
フェナントレンキノンを添加することなく、そのまま溶
融紡糸してピッチ繊維を得た。このピッチ繊維を空気中
１００℃で６０分保持した後、５℃／分の速度で昇温し
たところ、２００℃の段階で繊維が溶融した。また該ピ
ッチ繊維を空気中１００℃で６０分保持した後、１℃／
分で昇温したところ３３５℃で不融化が完了することが
できた。不融化に要した時間は合計５時間１０分であ
り、実施例２に比べて不融化時間が約２．４倍長かっ
た。その後、不活性ガス雰囲気下１０００℃で５時間焼
成し、ついで２５００℃で１時間焼成したところ、弾性
率１４ＧＰａ、引張強度１１００ＭＰａの炭素繊維が得
られた。
フェナントレンキノンを添加することなく、そのまま溶
融紡糸してピッチ繊維を得た。このピッチ繊維を空気中
１００℃で６０分保持した後、５℃／分の速度で昇温し
たところ、２００℃の段階で繊維が溶融した。また該ピ
ッチ繊維を空気中１００℃で６０分保持した後、１℃／
分で昇温したところ３３５℃で不融化が完了することが
できた。不融化に要した時間は合計５時間１０分であ
り、実施例２に比べて不融化時間が約２．４倍長かっ
た。その後、不活性ガス雰囲気下１０００℃で５時間焼
成し、ついで２５００℃で１時間焼成したところ、弾性
率１４ＧＰａ、引張強度１１００ＭＰａの炭素繊維が得
られた。
Claims (1)
- 【請求項１】 キノン類を添加した炭素質ピッチを溶融
紡糸し、得られたピッチ繊維を酸化性ガス雰囲気下にて
不融化処理することを特徴とするピッチ繊維の不融化方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7310285A JPH09143822A (ja) | 1995-11-29 | 1995-11-29 | ピッチ繊維の不融化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7310285A JPH09143822A (ja) | 1995-11-29 | 1995-11-29 | ピッチ繊維の不融化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09143822A true JPH09143822A (ja) | 1997-06-03 |
Family
ID=18003395
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7310285A Pending JPH09143822A (ja) | 1995-11-29 | 1995-11-29 | ピッチ繊維の不融化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09143822A (ja) |
-
1995
- 1995-11-29 JP JP7310285A patent/JPH09143822A/ja active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS58220805A (ja) | 炭素繊維用前駆体ピツチの製造方法 | |
| US4574077A (en) | Process for producing pitch based graphite fibers | |
| JPH0424445B2 (ja) | ||
| JPH0321588B2 (ja) | ||
| JPS6128019A (ja) | ピツチ系炭素繊維の製造法 | |
| JPH0314624A (ja) | 炭素繊維の製造方法 | |
| US4788050A (en) | Process for producing pitch-based carbon fibers | |
| US4534950A (en) | Process for producing carbon fibers | |
| JPH0418046B2 (ja) | ||
| JPS60170694A (ja) | 炭素繊維プリカ−サ−ピツチの製造方法 | |
| JPH0150269B2 (ja) | ||
| JPH0150275B2 (ja) | ||
| JPS60202189A (ja) | 炭素材用ピッチの製造方法 | |
| JPH041086B2 (ja) | ||
| JPH041088B2 (ja) | ||
| JP2535582B2 (ja) | ピッチ系炭素繊維の製造方法 | |
| JPH041089B2 (ja) | ||
| JPS61162586A (ja) | 炭素繊維用プリカ−サ−ピツチの製造方法 | |
| JPH01314734A (ja) | ピッチ系炭素繊維の製造法 | |
| JPH041090B2 (ja) | ||
| JPS58169515A (ja) | 炭素繊維の製造方法 | |
| JPH0144751B2 (ja) | ||
| JPH06248520A (ja) | 炭素繊維の製造方法 | |
| JP2766521B2 (ja) | ピッチ系炭素繊維の製造方法 | |
| JPH054435B2 (ja) |