JPH04114317A - 磁気デイスクおよびその製法 - Google Patents

磁気デイスクおよびその製法

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JPH04114317A
JPH04114317A JP23468490A JP23468490A JPH04114317A JP H04114317 A JPH04114317 A JP H04114317A JP 23468490 A JP23468490 A JP 23468490A JP 23468490 A JP23468490 A JP 23468490A JP H04114317 A JPH04114317 A JP H04114317A
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layer
magnetic
lubricant
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Yuichi Sakai
裕一 坂井
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は磁気ディスクおよびその製法に関する。
さらに詳しくは、耐久性および信頼性が向上した保護層
および潤滑剤層が形成された磁気ディスクおよびその製
法に関する。
〔従来の技術〕
従来の磁気ディスクとしては、横方「 アルミ合金またはN1−Cu−P合金製CFeと酸素を
用いて反応性スパッタ法7からなる層を形成したのち、
さらに大気中で酸化することによりγ−Fe2emから
なる磁性層としたものや、アルミ合金製の基板上にN1
−P合金の下地層をメツキ法により形成し、さらにその
上にN1−Cu−P合金の磁性層をメツキ法により形成
したものなどが知られている。さらに、磁気ヘッドとの
摺動特性を向上させ、下地層および磁性層を保護するた
めに、前記のような磁気ディスクの磁性層上にスパッタ
法、電子ビーム蒸着法、気相化学蒸着(Chemica
l Vapot DeposHion: CVD)法な
どによりカーボン保護膜や硬質非晶質炭素保護膜を形成
すること、フッ素系潤滑剤をスピンコード法、デイツプ
コート法などにより塗布したりして潤滑膜を形成するこ
となどが行なわれている。これらの技術は、日本応用磁
気学会誌、Vol、 IQ、No’、I、p、 6 (
1986] などに記載されている。
〔発明が解決し−ようとする課題〕
しかし、従来のカーボン保護膜を形成した磁気ディスク
は、そのカーボン保護膜の硬度があまり高くなく ()
ly〜12θO)、薄膜磁気ヘッドやコンポジットタイ
プの磁気ヘッドスライダ−の硬度(Hマー2000)よ
りも低いため、C8S動作においてカーボン保護膜自体
が削れて磁性膜に悪影響を与えることがあり、充分な耐
久性および信頼性を有するものとはいえない。該カーボ
ン保護膜上にフッ素系潤滑剤を塗布することによって、
ヘッドとの間の潤滑性はある程度改善できるが、カーボ
ン保護膜自体の硬度不足からくるC8S特性の劣化はま
ぬがれない。
一方、前記硬質非晶質炭素保護膜は、薄膜磁気ヘッドや
コンポジットタイプの磁気ヘッドの硬度に匹敵する硬度
(Hv〜2HO)を有するものも形成しうるが、硬度が
高いものはヘッドに対する摩擦係数が大きく、また摩擦
係数が小さいものは硬度が不足する。そこで、硬さの違
う非晶質炭素膜を2層重ねて特性を改善しようとしたも
のもあるが、表面保護膜の摩耗による摩擦係数の増大が
懸念される。
また、ビッカース硬度200(l程度の硬質非晶質炭素
膜上にフッ素系潤滑剤を塗布すれば摩耗特性、摩擦係数
の両者ともに満足したディスク保護層かえられると考え
られるが、硬質非晶質炭素膜自体の撥水性がかなり大き
いため塗布したフッ素系潤滑剤の保持が困難であり、磁
気ディスクの回転にともないフッ素系潤滑剤が飛散した
り、放置時間および放置温度に依存してフッ素系潤滑剤
が蒸発したりする。その結果、保護層の磁気ヘッドに対
する潤滑効果が劣化し、磁気ディスクや磁気ヘッドに損
傷が生じやすくなり、充分な耐久性および信頼性かえら
れないという問題がある。なお、前記飛散現象について
は、イー イー フランス(E、 E、 Klans)
およびビー ブーシャン(B、 Bhushxn) ;
 xイxスェルイー (ASLE)SP−20(198
5)などに記載されている。
本発明は、かかる従来の問題点を解消するためになされ
たものであり、潤滑剤の飛散、蒸発現象がほとんどなく
、保護層の摩耗もないため保護層自体の厚さが薄く、そ
の結果として再生出力が高く、さらに実用上充分な耐久
性および耐食性を有する磁気ディスクおよびその製法を
提供することを目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は、 非磁性基体上に、金属、金属酸化物、金属チッ化物また
はそれらの複合体で構成された磁性層が形成され、該磁
性層上に硬質非晶質炭素を主体とし、親水性に改質され
た表面を有する保護層が形成され、該保護層上に親水性
官能基を有するフッ素系極性潤滑剤層が形成されてなる
磁気ディスク、非磁性基体上に金属、金属酸化物、金属
チッ化物またはそれらの複合体で構成された磁性層が形
成され、該磁性層上に硬質非晶質炭素を主体とする保護
層が形成された基板(以下、基板(イ)という)の保護
層表面を、 装置真空に排気されたのち酸素ガス(0,)、チッ素ガ
ス(N、)、アンモニアガス(NH3)、水蒸気(H2
0)  一酸化炭素ガス(CO)および二酸化炭素ガス
(COりよりなる群から選ばれた少なくとも1種のガス
が導入された高周波プラズマ処理室内で、ガス圧1〜1
000mTorrでプラズマ処理し、B)排気されたの
ち02、N、 、NH,、H2O5COオよびCotよ
りなる群から選ばれた少なくとも1種のガスが導入され
た紫外線照射室内で、紫外線照射し、 (C)オゾン発生装置を備えた容器内でオゾンを発生さ
せてオゾンにさらし、 (DJイオン銃を備えた真空容器内で、高真空に排気さ
れたのち N!、アルゴンガス(A「)およびo2より
なる群から選ばれた少なくとも1種のガスを用いて圧力
0.01〜I00mTorrでイオンボンバード処理し
、または U高真空に排気されたのち^r、 Ox、N、 、NH
,、H20、CoおよびCotよりなる群から選ばれた
少なくとも1種のガスが導入されたスパッタ真空室内で
、ガス圧1〜10(lomTorrで逆スパッタ処理し
、 ついで該保護層上に親水性官能基を有するフッ素系極性
潤滑剤層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製
法および 非磁性基体上に金属、金属酸化物、金属チッ化物または
それらの複合体で構成された磁性層が形成された基板(
以下、基板(2)という)の磁性層上に、(n高真空に
排気されたのちメタンガス(CH4)および水素ガス(
H2)の混合ガスが導入された高周波プラズマCVD成
膜室内で、ガス圧1〜2000mTorr 、放電電力
2〜300 Wで硬質非晶質炭素膜かC1なる保護層を
形成したのち、該室内の真空を破ることなく連続して該
室内にOx、L、NH= 、H20、COおよびCot
よりなる群から選ばれた少なくとも1種のガスを導入し
、ガス圧力1〜I000mTorr 、放電電力2〜2
oowで前記保護層表面をプラズマ処理し、または れ高真空に排気されたのち水素ガスが導入された高周波
スパッタ成膜室内で、ガス圧1〜200mTo+r 、
放電電力2〜2000Wで硬質非晶質炭素膜からなる保
護層を形成したのち、該室内の真空を破ることなく連続
して該室内に02、N2、N)Is 、H20、Coお
よびcot ヨりなる群かう選ハれた少なくとも1種の
ガスを導入し、ガス圧1〜1000mTorr、放電電
力2〜1000Wテ前記保護層表面をスパッタ処理し、 ついで該保護層上に親水性官能基を有するフッ素系極性
潤滑剤層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製
法 に関する。
〔作 用〕
本発明の磁気ディスクは、磁性層上に形成された硬質非
晶質炭素を主体とする保護層の最表面が、02、N、な
どのガスによるプラズマ処理、紫外線照射処理、オゾン
処理、イオンボンバード処理または逆スパッタリング処
理によって親水性に改質され、その上に親水性官能基を
分子内に有するフッ素系極性潤滑剤が塗布されているの
で、保護層表面とフッ素系極性潤滑剤分子との相互作用
が強く、該フッ素系極性潤滑剤が保護層上に強く保持さ
れ、潤滑剤分子の飛散や蒸発がほとんど生じず、潤滑剤
層が薄くならず、充分な機械的耐久性を有するとともに
充分な撥水性を有すると考えられる。
〔実施例〕
本発明の磁気ディスクは、非磁性基体上に磁性層、硬質
非晶質炭素を主体とし、親水性に改質された表面を有す
る保護層、さらに親水性官能基を有するフッ素系極性潤
滑剤層が形成されたものである。
前記非磁性基体にとくに限定はなく、その具体例として
は、たとえばアルミニウム合金、ステンレス合金、ステ
ンレススチール、セラミックス、プラスチックス、ガラ
スなどのいずれか1種以上からなるものがあげられる。
前記磁性層は金属、金属酸化物、金属チッ化物またはそ
れらの複合体で構成された層である。該金属の具体例と
しては、たとえばCo−N1−C+金合金(o−Ni−
P合金などがあげられ、金属酸化物の具体例としては、
たとえばγ−Fe2O3などがあげられ、金属チッ化物
の具体例としては、たとえばFeNなどがあげられ、ま
た、それらの複合体の具体例としては、たとえばγ−F
e20 s / (:oなどがあげられる。磁性層の厚
さは200〜2000人程度である。
また、前記非磁性基体と磁性層との間にN1−Pめっき
層などの下地硬化層が形成されていてもよい。
前記保護層は、微視的にはSF3およびSP3結合を有
する炭素が混在したものであるが、長距離秩序はなくア
モルファス(非晶質)である。通常の炭素膜に比べ膜の
硬度が非常に高い(ビッカース硬度2000以上)とい
う特徴を有するものである。
また、保護層の表面は、プラズマ処理により表面に存在
する酸素原子やチッ素原子の数が増加している。XPS
などのスペクトル分析により保護層表面には−Off 
、−NO3などの官能基が形成されていることがわかる
。これによって表面は親水性になっており、純水を用い
た接触角の測定では無処理の80°から処理後10〜2
0°にまで小さくなっており表面が疎水性から親水性に
変わっていることがわかる。
保護層の厚さは50〜200人が好ましい。保護層の厚
さが50人未満では、保護層が一様に形成できないばあ
いかあり、200人をこえると磁性体と磁気ヘッドとの
距離が長くなるため記録再生特性の劣化をまねくばあい
がある。
前記潤滑剤層を形成するフッ素系極性潤滑剤に含有され
る親水性官能基としては、たとえばカルボキシル基、ア
ミノ基、水酸基、シラノール基、スルホン酸基、リン酸
基、アルコキシ基などがあげられる。
前記カルボキシル基を分子内に少なくとも1個、好まし
くは1〜20個有する潤滑剤の具体例としては、たとえ
ば一般式(I): (式中、nは1〜50の整数を示す)で表わされる化合
物、一般式0: %式%) (式中、m、nはそれぞれ1〜5oの整数を示す)で表
わされる化合物、一般式(至): F−(CFり  C00H (至) (式中、nは1〜20の整数を示す)で表わされる化合
物などがあげられる。
前記一般式(I)で表わされる化合物の具体例としテハ
、タトえばデュポン社製ノKRYTOX 157Fs(
L)KRYTOX  157Fs(M)   KRYT
OX 157FS(旧(添字〕(L)(M)(旧はそれ
ぞれ平均分子量で分けられ、分子式中のnが異なるもの
である)などがあげられる。一般式(2)で表わされる
化合物の具体例としては、たとえばモンテフロース社製
の2−D IACなどがあげられる。一般式(至)で表
わされる化合物の具体例としては、たとえば大日本イン
キ化学工業■製のメガファック F−120(F−(C
F2 )s −C00H)などがあげられる。
前記アミノ基を分子内に少なくとも1個有する潤滑剤の
具体例としては、Cs Fn−NHt、Cs FローN
HC2H4NH−などがあげられる。
前記水酸基を分子内に少なくとも1個有する潤滑剤の具
体例としては、たとえば一般式■:HOCH2CF20
   (C2F40)   (CF20)   CF2
CN20Hn (式中、m、nはそれぞれ1〜20の整数を示す)で表
わされるモンテフロース社製の2−DOLなどがあげら
れる。
前記シラノール基を分子内に少なくとも1個有する潤滑
剤の具体例としては、たとえばCs F、−O3i −
O3i (C2Hs)意などがあげられる。
H 前記スルホン酸基を分子内に少なくとも1個有する潤滑
剤の具体例としては、たとえばCs F、−3Ox H
などがあげられる。
前記リン酸基を分子内に少なくとも1個有する潤滑剤の
具体例としては、たとえばCs Fff−P (O)I
 )。
などがあげられる。
前記アルコキシ基を分子内に少なくとも1個有する潤滑
剤の具体例としては、たとえばCs R+ −O3i 
(OCH3)3、Cs Fn −O3i (OCtHa
) tなどがあH3 げられる。
なお、前記化合物については、昭和63年度電子情報通
信学会秋季全国大会予稿集C−8にも記載されている。
前記潤滑剤層の厚さは20〜40人が好ましく、25〜
35人がさらに好ましい。潤滑剤層の厚さが20人未満
ではC8Sにともなう摩擦係数が増大する傾向が゛あり
、40人をこえるとヘッドとディスク間の吸着現象がお
こるおそれがある。
つぎに本発明の磁気ディスクの製法を説明する。
本発明の製法においては、非磁性基体上に磁性層が形成
され、該磁性層上に硬質非晶質炭素を主体とする保護層
が形成された基板(イ)の保護層表面を親水性に改質す
るために、該基板イにプラズマ処理、紫外線照射処理、
オゾン処理、イオンボンバード処理または逆スパッタ処
理が施される。
前記プラズマ処理は、改質しようとする硬質非晶質炭素
を主体上する保護層が形成された基板(イ)を、高周波
プラズマ処理室内に設けられた試料台上に載置し、室内
を高真空、好ましくは5X1’06Tor+以下に排気
したのち、該室内にO!、N1、NHm 、N20 、
CoおよびCOtよりなる群から選ばれた少なくとも1
種のガスを導入し、ガス圧1〜100100O+r 、
好ましくは10〜500mTor+、放電電力2〜20
0 W、好ましくは10〜100Wにて保護層表面をプ
ラズマ処理する方法である。
前記ガス圧がl mTorr未満では安定したプラズマ
かえられず、IO00mTo+rをこえると処理の分布
がわるくなり、放電電力が2H未満では処理が不充分と
なり、非常に時間がかかり、2HWをこえるともとの保
護層へのダメージが大きくなる。
処理時間は通常15秒〜5分程度である。
なお、プラズマ発生手段としては、並行平板型の高周波
プラズマCVD装置、マイクロ波イオン源や直流を用い
たプラズマCVD装置など、種々の装置を使用しうる。
前記紫外線照射処理は、基板(イ)を紫外線照射装置内
に設けられた試料台上に載置し、室内を排気したのち、
好ましくは5 X IO’Torr以下に排気したのち
、該室内にO!、Nt 、 NH−、tho 、Coお
よびC0ff1よりなる群から選ばれた少なくとも1種
のガスを導入し、保護層表面に紫外線を照射する方法で
ある。
前記ガスの室内における圧力は1〜500Torrが好
ましく、100〜500Torrがさらに好ましい。圧
力がI Tor+未満では保護層表面の改質が充分行な
われない結果となり、500To+rをこえると保護層
表面が親水性に改質されはするが、膜自体が酸化されて
しまうなど変質を起こしてしまうといった不具合が生じ
る可能性がある。
紫外線光源としては、たとえば低圧水銀ランプ、エキシ
マ−レーザーなどが用いられ、基板表面を均一になるよ
うに照射するのが望ましい。この紫外線照射処理により
保護層表面に−OH基などの官能基が形成され、保護層
表面が親水性へと改質される。
前記オゾン処理は、基板(イ)をオゾン発生装置を備え
た容器内の試料台上に載置し、オゾンを発生させて、基
板をオゾンにさらす方法である。
このオゾン処理は、オゾン発生装置に対し、基板を平行
に載置し、基板表面におけるオゾンの濃度ができるだけ
均一になるような条件で行なうのが好ましい。
このオゾン処理により保護層表面に−OH基やN)12
基といった官能基が形成され、保護層表面が親水性へと
改質される。
前記イオンボンバード処理は、基板(イ)をイオン銃を
備えた真空槽内に設けられた試料台上に載置し、槽内を
高真空、好ましくはI X IO’To+を以下、に排
気したのち、該容器内にL 、At、02などのガスを
導入し、0.01〜I00mTorr 、好ましくは0
.1〜1mTor+の圧力下でイオン銃によりイオン流
を発生させてイオンを保護層表面に入射する方法である
前記ガス圧が0. OImTo+r未満では処理を行な
うために非常に時間がかかり、I00mTorrをこえ
ると安定したイオン流をえるのが難しくなる。
このイオンボンバード処理により保護層表面に−OH基
、−N13基などの官能基が形成され、保護層表面が親
水性に改質される。
前記逆スパッタ処理は、前記基板をスパッタ装置の真空
槽内に設けられた試料台上に載置し、槽内を高真空、好
ましくは5 X 10’To+を以下に排気したのち、
Ar、 O!、N諺、NH−、H2O、COおよびCO
!からなる群より選ばれた少なくとも1種のガスを導入
し、ガス圧1〜100100O++ 、好ましくは1〜
I[l[1mTor+、放電電力2〜100OW 、好
ましくは20〜500Wにて保護層表面を逆スパッタす
る方法である。
前記ガス圧がl mTo+r未満では安定したプラズマ
が発生せず、1000100O+をこえると処理の分布
の均一性がわるくなり、放電電力が2W未満では処理に
非常に時間がかかったり、プラズマが安定して発生しな
くなり、100OWをこえると保護層自体がスパッタさ
れることにより膜厚の減少が大きくなる。
なお、スパッタ装置としては、直流を用いたスパッタ装
置など、種々の装置を使用しうる。
この逆スパッタ処理により保護層表面に一〇H基、NH
基といった官能基が形成され、保護層表面が親水性へと
改質される。
つぎに、前記のようにして親水性に改質された保護層表
面に、前述の親水性官能基を有するフッ素系極性潤滑剤
の層を形成することにより、本発明の磁気ディスクが製
造される。
該潤滑剤層の形成方法にとくに限定はなく、たとえば前
記潤滑剤をトリフルオロトリクロロエタンなどのフッ素
溶媒で1〜7g/lに希釈したものを用い、デイツプコ
ート法(F)本潤滑学会第32期全国大会(大阪)予稿
集p485〜488(+987)など参照)により塗布
し、乾燥するなどすればよい。
つぎに本発明の磁気ディスクの他の製法として、硬質非
晶質炭素を主体とする保護層の形成と、該保護層表面を
親水性に改質するためのプラズマ処理またはスパッタ処
理とを、高周波プラズマCVD成膜室内または高周波ス
パッタ成膜室内で連続l、7て行なう方法を説明する。
これらの方法は、量産化の際のスループットの向上に効
果的である。
高周波プラズマCVD成膜室内で連続して行なう方法は
、まず非磁性基体上に磁性層を形成した基板(財)を高
周波プラズマCVD成膜室内に設けられた試料台上に載
置し、室内を高真空、好ましくは5X 106Tor+
以下に排気したのち、該室内にCH,とH2の混合ガス
を導入し、ガス圧1〜2000mTo+r 。
好ましくはIO〜100mTo+r、放電電力2〜30
0W。
好ましくは20〜100 Wで磁性層上に硬質非晶質炭
素を主体とする保護層を形成したのち、真空を破ること
なく連続して該室内に02、Hz 、Nus、H20、
COおよびCO2よりなる群から選ばれた少なくとも1
種のガスを導入し、ガス圧1〜100100O+r 、
放電電力2〜200 Wで前記保護層表面をプラズマ処
理する方法である。
前記混合ガスのCH,とH2の混合割合は、通常流量比
でCt14/ (CH4+ H2) = 0.5〜70
%である。
硬質非晶質炭素を主体とする保護層を形成する際のガス
圧がl mTo+r未満ではプラズマが安定して発生せ
ず、2000mTorrをこえるとフレーク状の生成物
が多くなり、ダストが増え、放電電力が2W未満では非
晶質炭素膜の硬度が高くならず、300Wをこえると成
膜速度が速くなり保護層としての膜厚をうまく制御する
ことが困難となる。
また、もう一つの方法は、非磁性基体上に磁性層を形成
した基板(財)を高周波スパッタ成膜室内に設けられた
試料台上に載置し、前記室内を高真空、好ましくは5 
X IO’Tor+以下に排気したのち、室内に水素ガ
スを導入し、ガス圧1〜200mTor+、好ましくは
1〜50mTorr 、放電電力2〜200[IW、好
ましくは100〜l O00Wでスパッタ法により金属
磁性層上に硬質非晶質炭素を主体とする保護層を形成し
たのち、真空を破ることなく連続して該室内にO!、N
、 、!f)l□、)+20.CoおよびCowよりな
る群から選ばれた少なくとも1種のガスを導入し、ガス
圧1〜I000mTor+ 、放電電力2〜100OW
で前記保護層を逆スパッタ処理する方法である。
硬質非晶質炭素膜からなる保護層を形成する際のガス圧
が1 mTo+r未満ではプラズマが安定して発生せず
、200mTorrをこえると保護層の硬度が小さくな
ってしまい、放電電力が2W未満では高分子的な膜しか
できなくなり、2000Wをこえると膜中にグラファイ
ト成分が多くなってしまう。
つぎに本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明す
る。
実施例】− 第2図に示す高周波プラズマCVD装置を用い、第1図
に示す本発明の磁気ディスクを製造した。
あらかじめ、アルミニウム合金からなる非磁性基体(1
)上に厚さl0LIJIIのN1−Pメツキ下地硬化層
[F]が被覆され、その上に磁気記録再生用媒体として
厚さ500人のCo−Ni−Cr合金磁性層(3)がス
パッタ法で形成された基板@(4)を漁備し、磁性層(
3)の上に厚さ200人の硬質非晶質炭素膜(ビッカー
ス硬度2[1[1[1)からなる保護層(5)をプラズ
マCVD法により形成した。
えられた試料(2)を第2図に示す高周波プラズマCV
D装置室を構成する真空槽(8)内の高周波電源(9)
に接続された高周波電極0上に載置し、アース電極01
)を高周波電極[F]と並行に設置した。つぎに真空ポ
ンプ((2)を作動させて真空槽内を一旦5X106丁
orrの高真空に引いたのち、02a3をガス導入口(
8)から真空槽(8)内に導入した。ついで、高周波電
極[F]とアース電極(11)との間に13.56MH
!の高周波電圧を印加し、電極間にプラズマを発生させ
た。そして、02圧300+nTo+r、放電電力25
Wの条件に設定し、第8図に示される処理時間で保護層
(5)表面をプラズマ処理した。
プラズマ処理した表面の親水性を、純水の接触角を利用
して評価した。結果を第8図に示す。また保護層表面を
XPSによりスペクトル解析したところ、プラズマ処理
を行なうことによって表面に、存在する酸素原子が多く
なり、保護層表面に一〇〇基などの官能基が形成されて
いることがわかった。
ついで、前記親水性に改質された保護層を有する試料を
、フッ素系極性潤滑剤KRYTOX 157FS(M)
をフッ素溶媒(トリフルオロトリクロロエタン)に3g
/lの割合で希釈した液の中へ浸漬し、引き上げ速度0
.Im/分で引き上げ、クリーンオーブン中で100℃
・1時間ベーキングを行なって乾燥させ、保護層上に厚
さ約34人の潤滑剤層(6)を形成し、目的とする磁気
ディスクを作製した。
えられた磁気ディスクの潤滑剤層の信頼性を調べるため
に下記スピンオフ試験を行なった。試験期間に対する潤
滑剤層膜厚の変化を第9図に示す。
つぎにスピンオフ試験を行なったあとの磁気ディスクの
信頼性を調べる下記C3S動作試験を行なった。C8S
動作試験回数と、ヘッド、ディスク間に発生した摩擦係
数との関係を第12図に示す。
(スピンオフ試験) 被試料の磁気ディスクをスピンドルモーター上に搭載し
、これを温度65℃、湿度20%の恒温恒湿槽に設置し
たのち、スピンドルモーターを3600rpmで回転さ
せ(磁気ディスクも3600rpmで回転する)、この
回転にともなう磁気ディスク面玉の潤滑剤層の膜厚変化
を測定する。磁気ディスクの回転に伴い、潤滑剤層膜厚
が大きく減少したばあいは、スピンオフ現象が生じたこ
とを示し、潤滑効果が低下する。
潤滑剤層の膜厚は、FT−IR(フーリエ変換赤外吸収
分光)による膜厚測定法により測定する。
本方法は潤滑剤層の示す赤外吸収強度から算出されるも
のである(F)本潤滑学会第32期全国大会(大阪)予
稿集p485〜4811(1987)参照)。
(CSS動作試験) ヘッドスライダ−の材質として薄膜へ・ソドを想定し、
kl z 03Tic (Hv〜2000)を用いて試
験する(精密機械工学会誌、54.5、p73〜79(
+988)参照)。
C3S動作試験においては、潤滑剤層がある厚さよりも
薄くなると、C3Sにともなう摩擦力の増大が問題とな
り、またあまり厚く塗布し過ぎるとヘッドとディスクと
の吸着現象が起きるため、潤滑剤層の厚さにはある適切
な厚さの範囲があることがわかっている(F)本潤滑学
会第32期全国大会(大阪)予稿集p485〜488 
(+987)参照)。
実施例2 実施例1で用いた02によるプラズマの代わりに、L 
、N)Is 、H2O、Co、CO,または大気((h
/N21/4)のガスによるプラズマを用いたほかは、
実施例1と全く同様にして磁気ディスクを作製した。
実施例3 第3図に示す紫外線照射装置を用い、第1図に示す磁気
ディスクを製造した。
あらかじめ実施例1で用いたものと同じ試料のを第3図
に示す紫外線照射室を構成する真空槽(8)内の試料台
(5)に載置し、紫外線光源Qlとして500Wの低圧
水銀ランプを試料台(5)の上方に設置した。
つぎに真空ポンプ((財)を作動させて真空槽(8)内
を一旦5 X IO’To+rノ真空に引いたのち、O
t (13ヲカ:x。
導入口(14)から真空槽(8)内に導入した。ついで
、02圧100Torrの条件に設定し、紫外線光源O
Qに電力を投入して第8図に示される処理時間紫外線を
照射し、保護層(5)表面を紫外線照射処理した。
保護層(5)表面の親水性を、純水の接触角を利用して
評価した。結果を第8図に示す。
ついで、実施例1と全く同様にして前記保護層上にフッ
素系極性潤滑剤層を形成し、磁気ディスクを作製した。
えられたディスクを用いてスピンオフ試験、つづいてC
8S試験を行なった。結果をそれぞれ第9図、第12図
に示す。
実施例4 第4図に示すオゾン発生装置を備えたオゾン処理装置を
用い、第1図に示す磁気ディスクを製造した。
実施例1で用いたものと同じ試料口を第4図に示すオゾ
ン発生装置(r7)を備えた容器(F)内の試料台μs
)に載置した。ついで容器(F)内に酸素ガス(13を
導入し、オゾンを発生させて第8図に示される処理時間
で保護層(5)表面をオゾン処理した。
保護層(5)表面の親水性を、純水の接触角を利用して
評価した。結果を第8図に示す。
ついで、実施例1と全く同様にして前記保護層上にフッ
素系極性潤滑剤層を形成し、磁気ディスクを作製した。
えられたディスクを用いてスピンオフ試験、つづいでC
3S試験を行なった。結果をそれぞれ第9図、第12図
に示す。
実施例5 第5図に示すイオンボンバード装置を用い、第1図に示
す磁気ディスクを製造した。
実施例1で用いたものと同じ試料のを第5図に示すイオ
ンボンバード装置を構成する真空槽(8)内の試料台(
5)に載置し、イオン銃叫を試料台(ト)の上方に設置
した。ついで真空ポンプ(2)を作動させて真空槽(8
)内を一旦I X 106Tourの高真空に引いたの
ち、圧力0.15mToz下でチッ素ガス(4)をイオ
ン銃illによってイオン化し、試料■の保護層表面に
チッ素イオンを第8図に示される処理時間照射し、イオ
ンボンバード処理をした。この時のバイアス電源(2)
は700vとした。
保護層(5)表面の親水性を、純水の接触角を利用して
評価した。結果を第8図に示す。
ついで、実施例1と全く同様にして前記保護層上にフッ
素系極性潤滑剤層を形成し、磁気ディスクを作製した。
えられたディスクを用いてスピンオフ試験、つづいてC
8S試験を行なった。結果をそれぞれ第9図、第12図
に示す。
実施例6 第6図に示すスパッタ装置を用い、第1図に示す磁気デ
ィスクを製造した。
実施例1で用いたものと同じ基板(財)(4)を準備し
、これを第6図のスパッタ装置を構成する真空槽(8)
内の極性切り替えスイッチ(イ)を通して高周波電源(
9)に接続された電極A(2)上に載置し、極性切り替
えスイッチ(イ)に接続された電極B(ホ)を電極A(
2)の上方に設置した。電極Bに)上にはグラッシーカ
ーボンターゲット@を載置した。つぎに真空ポンプ(功
を作動させて真空槽(8)内を一旦5 X 106To
rrの高真空に引いたのち、水素ガス(4)をガス導入
口(+4)から真空槽(8)内に導入した。
ついで極性切り替えスイッチ翰を切り替えて電極B(ハ
)に高周波電圧を印加し、ガス圧5mTo r r、高
周波電力500Wの条件で基板(財)(4)上に厚さ2
00人の硬質非晶質炭素膜からなる保護層(5)をスパ
ッタ法により形成した。
一旦5 X IO’Torrに高真空排気し、02ガス
を真空槽()4)内に導入した。そののち、切り替えス
イッチ四を切り替えて電極AEに高周波電圧を印加し、
ガス圧30IriTorr 、高周波電力100Wの条
件で第8図に示される処理時間保護層(5)表面を逆ス
パッタした。
保護層(5)表面の親水性を純水の接触角を利用して評
価した。結果を第8図に示す。
ついで、実施例1と全く同様にして前記保護層上にフッ
素系極性潤滑剤層を形成し、磁気ディスクを作製した。
えられたディスクを用いてスピンオフ試験、つづいてC
8S試験を行なった。結果をそれぞれ第9図、第12図
に示す。
実施例7 第7図に示す高周波プラズマCVD装置を用い、第1図
に示す磁気ディスクを製造した。
実施例1で用いたものと同じ基板@(4)を準備し、こ
れを第7図に示す高周波プラズマCVD装置を構成する
真空槽(8)内の高周波電源(9)に接続された高周波
電極[F]上に載置し、アース電極(11)を高周波電
極[F]と並行に設置した。つぎに真空ポンプ((2)
を作動させ真空槽内を一旦5 X IO’Tor+の高
真空に引いたのち、メタンガス(イ)と水素ガス(4)
の混合ガス(CH4/ H2が流量比で2/1)をガス
導入口(14)から真空槽(8)内に導入した。ついで
高周波電極りとアース電極0υとの間に13.56MH
Iの高周波電圧を印加し、電極間にプラズマを発生させ
た。そして、混合ガス圧300mTorr、放電電力6
0Wの条件に設定し、基板(ロ)(4)上に厚さ200
人の保護層(5)を形成した。
ついで、ガスを酸素ガス03に切り替え、ガス導入口(
14)から真空槽(8)内に導入した。高周波電極υと
アース電極α1)との間に高周波電圧を印加し、電極間
にプラズマを発生させた。そしてガス圧300mTor
r 、放電電力25Wの条件に設定し、第8図に示され
る処理時間で保護層(5)の表面を連続的に処理した。
 保護層(5)表面の親水性を、純水の接触角を利用し
て評価した。結果を第8図に示す。
ついで、実施例1と全く同様にして前記保護層上にフッ
素系極性潤滑剤層を形成し、磁気ディスクを作製した。
えられたディスクを用いてスピンオフ試験、つづいてC
8S試験を行なった。結果をそれぞれ第9図、第12図
に示す。
実施例8 実施例1で用いたプラズマ法によって表面が親水性に改
質された保護層を有する基板を、フッ素系極性潤滑剤K
RYTOXI57FS (M)をフッ素溶媒(トリフル
オロトリクロロエタン)に7g/Iの割合で希釈し、た
液の中へ浸漬し、引き上げ速度0.1m/分で引き」二
げ、クリーンオーブン中で100℃・1時間乾燥し、保
護層上に厚さ約57人の潤滑剤層を形成し、目的とする
磁気ディスクを製作した。
えられたディスクを用いて、スピンオフ試験を行なった
。試験期間に対する潤滑剤層の膜厚の変化を第10図に
示す。
実施例9 実施例3で用いた表面が親水性に改質された保護層を有
する磁気ディスクの保護層上に、実施例8と全く同様に
して潤滑剤層を形成し、磁気ディスクを作製した。
えられた磁気ディスクを用いてスピンオフ試験を行なっ
た。結果を第10図に示す。
比較例1 実施例1で用いたプラズマ処理法によって表面が親水性
に改質された保護層を有する基板の代わりに、CVD法
で成膜された従来の硬質非晶質炭素を主体とする保護層
を有する基板を用いたほかは、実施例1と全く同様にし
て磁気ディスクを作製し、スピンオフ試験、C8S試験
を行なった。結果を第9図および第12図に示す。
比較例2 実施例1で用いたフッ素系極性潤滑剤の代わりに、一般
式M: CF参 (式中、nは1〜50の整数を示す)で表わされる極性
基を持たない同系列の潤滑剤であるデュポン社製のKR
YTOX 143^Dを用いたほかは、実施例1と全く
同様にして磁気ディスクを作製し、スピンオフ試験、C
8S試験を行なった。結果を第9図および第12図に示
す。
比較例3 実施例8で用いたプラズマ処理法によって表面が親水性
に改質された保護層を有する基板の代わりに、CVD法
で成膜された従来の硬質非晶質炭素膜を主体とする保護
層を有する基板を用いたほかは、実施例8と全く同様に
して磁気ディスクを作製し、スピンオフ試験を行なった
。結果を第10図に示す。
比較例4 実施例8で用いたフッ素系極性潤滑剤の代わりに、比較
例2で用いた極性基を持たない同系列の潤滑剤であるデ
ュポン社製KRYTOX 143^Dを用いたほかは、
実施例8と全く同様にして磁気ディスクを作製し、スピ
ンオフ試験を行なった。結果を第10図に示す。
本発明の磁気ディスクにおける保護層の親水性を調べた
結果を示す第8図から、プラズマ処理などの表面改質を
行なわないときは接触角が大きく親水性はあまりないが
、プラズマ処理などを行なうことによって接触角が小さ
くなり、親水性がよくなっていることがわかる。
第9図から、本発明の実施例1−13.4.5.6.7
の磁気ディスクでは、スピンオフによる潤滑剤層の膜厚
の変化が少なく、試験後も約30人の厚さの潤滑剤層が
残っていることがわかる。これに対し、従来のタイプの
比較例1および極性基を持たない潤滑剤を用いたタイプ
の比較例2の磁気ディスクでは、潤滑剤層の膜厚減少が
大きく、明らかにスピンオフが発生し、残った潤滑剤層
の厚さも薄< CSSによる摩擦係数の増大が起こるも
のである。
また第10図は、潤滑剤塗布時の潤滑剤濃度を7g/l
と高くして塗布膜厚を厚くしたもののスピンオフ試験の
結果であるが、最終的な膜厚は潤滑剤濃度3g/lのも
のと変わらず、実施例8.9は約30人の厚さの潤滑剤
層が残っているのに対し、比較例3.4はスピンオフ試
験後の膜厚が薄く摩擦係数の増大が起こるものである。
ここで、本発明の磁気ディスクが従来の磁気ディスクと
較べ、スピンオフに対し良好な理由について検討してみ
たところ、実施例1.3.4.5、6.7のディスク上
に形成された潤滑剤層の膜厚は、比較例1および2のデ
ィスク上に形成された潤滑剤層の膜厚よりも、同一条件
で塗布したにもかかわらず厚いことから、実施例におけ
る表面が親水性に改質された硬質非晶質炭素を主体とす
る保護層と、フッ素系極性潤滑剤であるKRYTOX1
57Fs(M)分子内のカルボキシル基との相互作用が
高いことがわかる。このように、本発明の磁気ディスク
の構成部分である潤滑剤層は、保護層上に相互作用を介
してしっかりと固着されるため、結果としてスピンオフ
しにくい潤滑剤層を形成したものと考えられる。なお、
各実施例において潤滑剤を塗布する際の濃度を変化させ
たばあい、形成される潤滑剤層の膜厚の変化を調べた結
果を第11図に示す。
さらに第12図から、実施例1.3.4.5.6.7の
磁気ディスクのC8S動作試験に伴う摩擦係数の増加は
著しく少ないのに対し、比較例1.2の磁気ディスクで
は著しく大きくなっていることがわかる。このことから
、本発明の磁気ディスクは磁気ヘッドとの接触摺動にと
もなう機械的劣化が少なく、潤滑剤層の効果が著しいこ
とがわかる。
また、本発明の実施例では磁気ディスクについて述べた
が、フロッピーディスク、磁気テープ、磁気カードにも
本発明の方法が有効であることは明らかである。
〔発明の効果〕
本発明の磁気ディスクは、磁性層上に形成され・た表面
が親水性に改質された硬質非晶質炭素膜を主体とする保
護層が、親水性官能基を有するフッ素系極性潤滑剤分子
との強い相互作用を有するため、潤滑剤が保護層上に強
く保持され、ディスクの回転にともなう潤滑剤のスピン
オフ現象、すなわち飛散や蒸発がほとんど生じず充分な
機械的耐久性を有する。また磁性層上に形成される層の
合計の膜厚を薄くできるので、磁性層と磁気ヘッドのス
ペーシングロスが少なく、磁気記録媒体の再生特性を良
好に保持できる。そして、このため耐久性に優れ、かつ
再生出力が低下しない磁気ディスクとなる。
また、本発明の製法によれば、前記のような優れた特性
を有する磁気ディスクを、容易に効率よく製造しうる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の磁気ディスクの部分断面図、第2図は
高周波プラズマCVD装置の概略説明図、第3図は紫外
線照射装置の概略説明図、第4図はオゾン処理装置の概
略説明図、第5図はイオンボンバード装置の概略説明図
、第6図は連続処理のできるスパッタ装置の概略説明図
、第7図は連続処理のできる高周波プラズマCVD装置
の概略説明図、第8図は改質処理時間と保護層表面の純
水の接触角との関係を示すグラフ、第9図は潤滑剤の塗
布液の濃度が3g/lのときのスピンオフ試験期間と潤
滑剤層膜厚との関係を示すグラフ、第10図は潤滑剤の
塗布液の濃度が7g/lのときのスピンオフ試験期間と
潤滑剤層膜厚との関係を示すグラフ、第11図ハKRY
TOX 157FS(M) (7)濃度と塗布膜厚との
関係を示すグラフ、第12図はC8S動作試験回数と磁
気ディスクの摩擦係数との関係を示すグラフである。 (図面の主要符号) (1):非磁性基体 (3):磁性層 (4):基 板(ロ) (5):保護層 (6):フッ素系極性潤滑剤層 代  理  人 大  岩 増  雄 1:非磁性基体 3:磁性層 4: 基を8口) 5:保護層 6:フツ素身嗜?生 潤滑剤層 第3図 才2 才4図 才5 園 才 ば 才6 図 箆 箇 ζ (に)) 才 回 試験期間(月〕 第11図 濃 度  (g/l) 試 験 期 fliゴ (月) 影 ≧ き 甑

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)非磁性基体上に、金属、金属酸化物、金属チッ化
    物またはそれらの複合体で構成された磁性層が形成され
    、該磁性層上に硬質非晶質炭素を主体とし、親水性に改
    質された表面を有する保護層が形成され、該保護層上に
    親水性官能基を有するフッ素系極性潤滑剤層が形成され
    てなる磁気ディスク。
  2. (2)非磁性基体上に金属、金属酸化物、金属チッ化物
    またはそれらの複合体で構成された磁性層が形成され、
    該磁性層上に硬質非晶質炭素を主体とする保護層が形成
    された基板の保護層表面を、(A)高真空に排気された
    のち酸素ガス、チッ素ガス、アンモニアガス、水蒸気、
    一酸化炭素ガスおよび二酸化炭素ガスよりなる群から選
    ばれた少なくとも1種のガスが導入された高周波プラズ
    マ処理室内で、ガス圧1〜1000mTorrでプラズ
    マ処理し、 (B)排気されたのち酸素ガス、チッ素ガス、アンモニ
    アガス、水蒸気、一酸化炭素ガスおよび二酸化炭素ガス
    よりなる群から選ばれた少なくとも1種のガスが導入さ
    れた紫外線照射室内で、紫外線照射し、 (C)オゾン発生装置を備えた容器内でオゾンを発生さ
    せてオゾンにさらし、 (D)イオン銃を備えた真空槽内で、高真空に排気した
    のちチッ素ガス、アルゴンガスおよび酸素ガスよりなる
    群から選ばれた少なくとも1種のガスを用いて圧力0.
    01〜100mTorr下でイオンボンバード処理し、
    または (E)高真空に排気されたのちアルゴンガス、酸素ガス
    、チッ素ガス、アンモニアガス、水蒸気、一酸化炭素ガ
    スおよび二酸化炭素ガスよりなる群から選ばれた少なく
    とも1種のガスが導入されたスパッタ真空槽内で、ガス
    圧1〜1000mTorrで逆スパッタ処理し、 ついで該保護層上に親水性官能基を有するフッ素系極性
    潤滑剤層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製
    法。
  3. (3)非磁性基体上に金属、金属酸化物、金属チッ化物
    またはそれらの複合体で構成された磁性層が形成された
    基板の磁性層上に、 (F)高真空に排気されたのちメタンガスおよび水素ガ
    スの混合ガスが導入された高周波プラズマCVD成膜室
    内で、ガス圧1〜2000mTorr、放電電力2〜3
    00Wで硬質非晶質炭素を主体とする保護層を形成した
    のち、該室内の真空を破ることなく連続して該室内に酸
    素ガス、チッ素ガス、アンモニアガス、水蒸気、一酸化
    炭素ガスおよび二酸化炭素ガスよりなる群から選ばれた
    少なくとも1種のガスを導入し、ガス圧力1〜1000
    mTorr、放電電力2〜200Wで前記保護層表面を
    プラズマ処理し、または (G)高真空に排気されたのち水素ガスが導入された高
    周波スパッタ成膜室内で、ガス圧1〜200mTorr
    、放電電力2〜2000Wで硬質非晶質炭素を主体とす
    る保護層を形成したのち、該室内の真空を破ることなく
    連続して該室内に酸素ガス、チッ素ガス、アンモニアガ
    ス、水蒸気、一酸化炭素ガスおよび二酸化炭素ガスより
    なる群から選ばれた少なくとも1種のガスを導入し、ガ
    ス圧1〜1000mTorr、放電電力2〜1000W
    で前記保護層表面を逆スパッタ処理し、 ついで該保護層上に親水性官能基を有するフッ素系極性
    潤滑剤層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製
    法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6620481B2 (en) 2000-07-06 2003-09-16 Fujitsu Limited Magnetic recording medium, magnetic recording medium manufacture method, and information regeneration apparatus
WO2011001774A1 (ja) * 2009-06-30 2011-01-06 ダブリュディ・メディア・シンガポール・プライベートリミテッド 磁気記録媒体の製造方法
KR20190097215A (ko) 2016-12-22 2019-08-20 유니챰 가부시키가이샤 흡수성 물품 및 흡수성 물품의 제조 방법

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