JPH04143921A - 磁気ディスクおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、磁気ディスクおよびその製造方法に関するも
のであり、さらに詳しくは、機械的耐久性および撓水性
をもつ磁気ディスクおよびその製造方法に関するもので
ある。

［従来の技術］ 近年、コンピューター・システムの発展に伴い、磁気デ
ィスク等の外部記憶装置の重要性が増大している。これ
に伴い、磁気ディスク等を使用する磁気記録装置の記録
高密度化に対する要求はますます高まってきている。

磁気記録装置は、おもに記録再生ヘッドと磁気ディスク
から構成されている。記録再生ヘッドは磁気ディスク表
面から微小間隔離れた位宜に置かれ、磁気ディスクは、
高速で回転している。この微少間隔を小さくして磁気記
録装置の高性能化を図る目的で、記録再生ヘッドの荷重
を小さくするとともに、接触始動・停止（コンタクト・
スタート・ストップ、Ｃ３５）型ヘッド浮上システムが
採用されている。磁気ディスクの高記録密度化および高
性能化を図るためには、磁気記録媒体の薄層化、均−一
様化、磁気特性の改良、低浮上量における安定したヘッ
ド浮揚状態を確保し、またディスク表面の粗さの精度を
向上させることによりヘッドとディスクの衝突（ヘッド
クラッシュ）を防止し、さらに耐ヘツドクラツシユ性等
を向上させることが必要である。しかし、ディスク表面
の粗さの精度の向上に伴い、磁気ディスクと磁気ヘッド
との接触摺動時における動摩擦係数が著しく大きくなり
、ヘッド浮上までの摺動特性が悪いという欠点が生じる
。

従来の磁気ディスクは、樹脂フィルム、アルミ合金また
はＮ１−Ｃｕ−Ｐ合金を基体とし、その基体上に反応性
スパッタ法によりＦｅと酸素を用いてＦｅの酸化物から
なる層を形成した後、さらに該層を大気中で酸化させて
γ−Ｆｅ２０．からなる磁性層を構成したものがある。

また、アルミ合金の基板上にＮ１−Ｐ合金の下地層をメ
ツキ法により形成し、さらにその上にＮ　ｉ−Ｃｏ−Ｐ
合金からなる磁性層をメツキ法により形成したものが知
られているが、このような磁気ディスクにおいては、磁
気ヘッドとの前述の摺動特性が悪く、そのため磁気ディ
スクあるいは、磁気ヘッドに損傷が生じ、機械的耐久性
が悪くなるという欠点がある。

このような欠点を解消し、磁気ディスクの下地層および
磁性層を保護するために、従来より磁性層上にスパッタ
法、電子ビーム蒸薯法、あるいはＣＶＤ法等により炭素
からなる保護膜層を形成する、またはこの保護膜層上に
弗素系極性潤滑剤をスピンコード法あるいはデイツプコ
ート法などにより塗布して弗素系極性潤滑剤層を形成し
ている。

なお、上記従来技術としては、日本応用磁気学会誌、第
１０巻、１号、６頁、１９８６年等に記載されている。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、従来の炭素膜からなる保護膜層をもつ磁
気ディスクは、該保護膜層上に塗布した弗素系極性潤滑
剤の保持が困難なため、磁気ディスクの回転に伴い、弗
素系極性潤滑剤層が飛散し、また放置時間および放置温
度に依存して弗素系極性潤滑剤層が蒸発してしまう。そ
のため、保護膜層の磁気ヘッドに対する潤滑効果が劣化
し、磁気ディスクまたは磁気ヘッドに損傷が生じやすく
、充分な耐久性および信頼性が得られないという欠点が
ある。なお、上記現象については、イー・イー・フラン
スおよびビー・ビューシャン（Ｅ、Ｅ。

Ｋｌａｎｓ　ａｎｄ　Ｂ、　Ｂｈｕｓｈａｎ）Ａ　Ｓ　
Ｌ　Ｅ　　Ｓ　Ｐ　−２０（１９８５年）等に記載され
ている。

本発明は、上記のような従来の欠点を解決することを目
的とする。すなわち、弗素系極性潤滑剤層の飛散、蒸発
現象がほとんどなく、その結果として再生出力が低下せ
ず、さらに実用上充分な機械的耐久性および抗水性を有
する磁気ディスクを提供することを第一の目的とし、そ
の磁気ディスクの製造方法を提供することを第二の目的
とするものである。

［課題を解決するための手段］ 本発明者らは、鋭意検討の結果、上記の課題を解決する
ことのできる磁気ディスクおよびその製造方法を見いだ
すことができた。

すなわち、本発明の第一は、非磁性基体上に磁性層が形
成された基板上に、ｆｆＩＢ族元素（Ｂ、ＡＩ。

Ｇａ、　　Ｉｎ、　Ｔｌ）の元素群から選ばれる少なく
とも一つの元素を含む炭素膜からなる保護膜層と、さら
に該保護膜層上に親水性官能基を構成分子内に有する弗
素系極性潤滑剤層とを有することを特徴とする、磁気デ
ィスクを提供するものである。

また、本発明の第二は、非磁性基体上に磁性層が形成さ
れた基板を、炭素源およびｍＢ族元素（Ｂ、Ａｌ、Ｇａ
、Ｉｎ、Ｔｌ）源の存在下で、スパッタリングまたはプ
ラズマＣＶＤ処理することにより、該１１１Ｂ族元素の
少なくとも１種を含む炭素膜からなる保護膜層を形成さ
せ、続いて該保護膜層上に親水性官能基を構成分子内に
有する弗素系極性潤滑剤を塗布することを特徴とする、
磁気ディスクの製造方法を提供するものである。

以下に本発明を図面を参照してさらに詳細に説明する。

第１図は、本発明の磁気ディスクを示す断面図である。

第１図において（１）は基体、（２）は下地層、（３）
は磁性層によって基板を形成している。（４）は１［Ｉ
Ｂ族元素（Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ）の元素群から
選ばれる少なくとも一つの元素を含む炭素膜からなる保
護膜層、（５）は、親水性官能基を構成分子内に有する
弗素系極性潤滑剤層である。

（基体、下地層および磁性層） 以上のような本発明の磁気ディスクに使用することので
きる基体、下地層および磁性層は、従来から用いられて
いるものを使用することができる。

例えば、基体としては、アルミニウム合金、ステンレス
合金、ステンレススチール、セラミックス、プラスチッ
クスおよびガラス等、下地層としては、Ｎ１−Ｐ合金等
、磁性層としては、金属磁性層が好適であるが、金属酸
化物または金属窒化物あるいはこれらの複合体からなる
磁性層であってもよい。

基板の形成方法は、一般に用いられる方法で行えばよい
。

（保護膜層） 本発明で用いることのできる基板上に形成する炭素膜か
らなる保護膜層は、ＩＩＩＢ族元素（カークオスマー化
学大辞典（丸善株式会社刊）の元素周期率表による）（
Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ→を含む層である。その含
有量は、０．１原子％以上５原子％以下が好適である。

このような保護膜層を形成する方法としては、スパッタ
リングやプラズマＣＶ　Ｄ　（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａ
ｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法で形成させることが
できる。これらの方法をさらに詳細に説明すれば次のい
くつかの態様をとることができる。

すなわち、その−は、 非磁性基体上に磁性層が形成された基板を、炭素をター
ゲットとしたスパッタ成膜室内に設けられた試料台上に
載置し、該室内を高真空とした後、アルゴン（Ａｒ）と
、ｌｌ１Ｂ族元素（Ｂ、Ａｌ、ＧａＩｎ、Ｔｌ）の元素
群から選ばれる少なくとも一つの元素の水素化物、アル
キル化合物またはアルコキシ化合物との混合ガスを導入
し、ガス圧１〜１００　ｚＴｏｒｒ、放電電力２０〜２
０００Ｗでスパッタリングすることにより、該ＩＩＩＢ
族元素の少なくとも１種を含む炭素膜からなる保護膜層
を形成させ、続いて該保護膜層上に親水性官能基を構成
分子内に有する弗素系極性潤滑剤を塗布することを特徴
とする、磁気ディスクの製造方法であり、その二は、非
磁性基体上に磁性層が形成された基板を、ＩＢ族元素（
Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ）から選ばれる少なくとも
一つの元素が混合された炭素をターゲットとしたスパッ
タ成膜室内に設けられた試料台上に載！し、該室内を高
真空とした後、アルゴンを該室内に導入し、ガス圧１〜
１００ｚＴｏｒｒ、放電電力２０〜２０００Ｗでスパッ
タリングすることにより該１１ＩＢ族元素の少なくとも
１種を含む炭素膜からなる保護膜層を形成させ、続いて
該保護膜層上に親水性官能基を構成分子内に有する弗素
系極性潤滑剤を塗布することを特徴とする、磁気ディス
クの製造方法であり、その三は、非磁性基体上に磁性層
が形成された基板を、高周波プラズマＣＶ　Ｄ　（Ｃｈ
ｅｍｉｃａｌ　ＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）成膜
室内に設けられた試料台上に載宣し、該室内を高真空と
した後、炭水化物または第１級アルコールと、ＩＩＩＢ
族元素（Ｂ、Ａｌ、Ｇａ。

Ｉｎ、Ｔｌ）の元素群から選ばれる少なくとも一つの元
素の水素化物、アルキル化合物、またはアルコキシ化合
物との混合ガスを供給し、ガス圧１〜１０００　ｚＴｏ
ｒｒ、放電電力２〜２００ＷでプラズマＣＶＤ処理する
ことにより、該ＩＩＩＢ族元素の少なくとも１種を含む
炭素膜からなる保護膜層を形成させ、続いて該保護膜上
に親水性官能基を構成分子内に有する弗素系極性潤滑剤
を塗布することを特徴とする、磁気ディスクの製造方法
である。

（潤滑剤層） 本発明の潤滑剤層に用いることのできる弗素系極性潤滑
剤としては、親水性官能基を分子内に有するものであれ
ばよい、Ｈ水性官能基としては、カルボキシル基、アミ
ノ基、水酸基、シラノール基、スルホン基、リン酸基等
が好適である。カルボキシル基を有するものとしては例
えば、分子中に少なくとも１個、好ましくは１〜２０個
のカルボキシル基を有する弗素系潤滑剤であればいずれ
のものであっても使用することができる。その具体例と
しては、例えば一般式（１） Ｆ−（ＣＦ−ＣＦ２０）。−Ｃ−ＣｏｏｌＣＦ　　、　
　　　　　　ＣＦ３ （式中、ｎは１〜５０の自然数を示す）、一般弐ＮＩ） ＨＯＯＣ−ＣＦ、０−　（Ｃ２Ｆ、０）、−（ＣＦ２０
）ｌ−ＣＦ２−　Ｃｏｏ）Ｉ（式中、ｍは１〜５０の自
然数、ｌは１〜５０の自然数を示す）、および 一般式（ＩＩＩ） Ｆ　　（ＣＦｚ）ｇ　　Ｃ００Ｎ （式中、ｇは１〜２０の自然数を示す）で表されるもの
を例示することができる。

一般弐〇）で表されるものとしては、例えばデコボン社
製にＲＹＴＯＸ　１５７ＦＳ（Ｍ）、同ＫＲＹＴＯＸ　
１５７ＦＳ（Ｌ）。

同ＫＲＹＴＯＸ　１５７ＦＳ（Ｈ）が挙げラレル、添字
ノＬ、　Ｍ、　ｌ（はそれぞれ平均分子量で分けられ、
分子式中のｎが異なるものである。

一般式（Ｕ）で表されるものとしては、例えばモンテフ
ロース社製ｚ−ｏｒＡＣが挙げられる。

一般式（Ｉ）で表されるものとしては、例えば大日本イ
ンキ化学工業（株）製メガファックＦ−１２０が挙げら
れる。

また、その他の弗素系極性潤滑剤としては、分子内に少
なくとも１個以上のアミノ基、水酸基、シラノール基、
スルホン酸基、リン酸基等を有するものであればよい。

その具体例としては、一般式（ｆＶ） ｃ、ｐ、、−ＮＨ。

一般式（Ｖ） Ｃ，Ｆ、、−ＮＨＣ２Ｈ４ＮＨ２、 一般式（′ｖｉ） ）１０ＣＩ（２ＣＦ２０　　（Ｃ２Ｆ４０）ｎ　　（Ｃ
Ｆ２０）ｍ　　ＣＦ２Ｃ１（２０１（（式中、ｎおよび
ｍは１〜２０の自然数を示す）、（モンテフロース社製
Ｚ−ＤＯＬ） 一般式（■） 墓 Ｃ，Ｆ、７−０（０１（）２ 一般式（■） ＣａＦｌｔ　　５ＯｚＨ 一般式（ｆｆ） Ｃ＋＋Ｆ＋ｔ　　０５ｉ（ＯＣＲｓ）ｓ一般式（Ｘ） ＣａＦｌｔ　　０５ｉ（ＯＣＪｓ）２ ＣＨ。

および一般式（訂） Ｃ＝Ｆ＋７０Ｓｉ　　０Ｓｉ（ＣＪｓ）ｚ■ Ｈ で表されるものを例示することができる。なお、上記化
合物については、昭和６３年度電子情報通信学会秋季全
国大会ｃ−８に記載されている。

［作　用〕 炭素膜からなる保護膜層に存在するＩＩＩＢ族原子は、
親水性官能基を構成分子内に有する弗素系極性潤滑剤分
子と塩を形成し、またイオン結合のような静電気結合を
形成することによって相互作用が強まり弗素系極性潤滑
剤は保護膜層上に強く保持される。その結果、弗素系極
性潤滑剤の分子は、飛散や蒸発をほとんど起こさず、該
潤滑剤層の厚さが薄くても、充分な機械的耐久性および
抗水性を有する磁気ディスクを得ることができる。

［実　　施　　例コ 以下、実施例により本発明をさらに説明する。

えＬ九り 第１図は、本発明の実施例１の磁気記録媒体を示す断面
図である。第１図において（１）はアルミ合金からなる
厚さが約１．９ｚｚの基板であり、（２）は基板（１）
上に形成されたＮ１−Ｐ合金からなる厚さが約１０μｌ
の下地層であり、（３）は、下地層（２）上に形成され
たＣｏ−Ｎｉ−Ｃｒ合金からなる厚さ約５００人の磁性
層であり、（４）は、磁性層（３）上に形成されたＩ［
ＩＢ族元素（Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ。

Ｔｌ）の元素群から選ばれる少なくとも一種の元素を含
む炭素膜からなる厚さ約３００人の保護膜層である。そ
して（５）は親水性官能基を構成分子内に有する弗素系
極性潤滑副層であり、デイツプコート法により後期ＫＲ
ＹＴＯＸ　１５７ＦＳ（Ｍ）カ塗布されている。

大ＪＬＬ２工 １［Ｂ族元素（Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ）の元素群
から選ばれる少なくとも一種の元素を含む炭素膜からな
る保護膜層を以下に示すように形成させな。

第２図はＤＣスパッタリング装置の概略図である。

第１図における磁性層（３）まで形成した基板試料（１
０）を、第２図のＤＣスパッタリング装１の真空槽（１
１）内のアース電極（１２）上に載置し、炭素ターゲッ
ト（１３）を直流電源（１４）に接続されたターゲット
電極（１５）上に載置した０次にアース電極（１２）と
ターゲット電極（１５）を並行に設置し、真空ポンプ（
１６）を動作させ真空槽内を一旦高真空とした後、ジボ
ラン（Ｂ２Ｈ，）ガス（１７）とアルゴン（Ａｒ）ガス
（１８）をガス導入口（２０）から真空槽内に導入した
。

次にジボランガスとアルゴンガスとの混合ガス圧を１０
０　ｚＴｏｒｒ、放電電力を５００Ｗの条件で、アース
電極（１２）とターゲット電極（１５）との間に直流電
圧を印加し、電極間にプラズマを発生させ、磁性層（３
）上にホウ素含有の炭素からなる保護膜層を約３００人
の厚さにスパッタ成膜した。

ガス導入口（２０）からのジボランガス（１７）とアル
ゴンガス（１８）の流量を変えて膜中の炭素に対するホ
ウ素の組成比率を評価した。その結果を第５図に示す。

え１鰻１ 磁性層（３）まで形成した基板を、第２図のＤＣスパッ
タリング装置の真空槽（１１）内のアース電極（１２）
上に載置し、炭素ターゲット（１３）を直流電源（１４
）に接続されたターゲット電極（１５）上に載置した。

次にアース電極（１２）とターゲット電極（１５）を並
行に設置し、真空ポンプ（１６）を動作させ真空槽内を
一旦高真空とした後、トリメチルアルミニウム（Ａ　Ｉ
（ＣＨ１）ｉ）ガス（１９）とアルゴン（Ａ　ｒ）ガス
（１８）をガス導入口（２０）から真空槽内に導入した
。

次にトリメチルアルミニウムガスとアルゴンガスとの混
合ガス圧を１０ｚＴｏｒｒ、放電電力を５００Ｗの条件
で、アース電極（１２）とターゲット電極（１５）との
間に直流電圧を印加し、電極間にプラズマを発生させ、
磁性層（３）上にホウ素含有の炭素からなる保護膜層を
約３００人の厚さにスパッタ成膜した。

ガス導入口（２０）からのトリメチルアルミニウムガス
（１９）とアルゴンガス（１８）の流量を変えて膜中の
炭素に対するアルミニウムの組成比率を評価した。その
結果を第６図に示す。

１１４先 第３図は、磁気ディスクを製造するための別のＤＣスパ
ッタリング装１の概略図である。

磁性層（３）まで形成した基板を、第３図のＤＣスパッ
タリング装置の真空槽（１１）内のアース電極（１２）
上に載置し、アルミニウムを５原子％を含有する炭素タ
ーゲット（２１）を直流電源（１４）に接続されたター
ゲット電極（１５）上に載！した。次にアース電極（１
２）とターゲット電極（１５）を並行に設置し、真空ポ
ンプ（１６）を動作させ真空槽内を一旦高真空とした後
、アルゴンガス（１８）をガス導入口（２０）から真空
槽内に導入した１次にアルゴンガス圧を５ｚＴｏｒｒ、
放電電力を５００Ｗの条件で、アース電極（１２）とタ
ーゲット電極（１５）との間に直流電圧を印加し、電極
間にプラズマを発生させ、磁性層（３）上にアルミニウ
ムを含有する炭素からなる保護膜層を約３００人の厚さ
にスパッタ成膜した。

炭素ターゲット中のアルミニウム含有率を変化させたと
きの保護膜中の炭素に対するアルミニウムの組成比率を
評価した。その結果を第７図に示す。

実Ｊｌ［−ラー 第４図は、磁気ディスクを製造するための高周波プラズ
マＣＶＤ装置の概略図である。

磁性層（３）まで形成した基板を、第４図の高周波プラ
ズマＣＶＤ装置の真空槽（１１）内の高周波電源（２２
）に接続された高周波電極（２３）上に載置した。

次にアース電極（１２）と高周波電極（２３）を並行に
設置し、真空ポンプ（１６）を動作させ真空槽内を一旦
高真空とした後、メタン（ＣＨ４）ガス（２４）とトリ
メチルアルミニウム（Ａ　Ｉ　（ＣＨ３）２）ガス（１
９）をガス導入口（２０）から真空槽内に導入した。次
にメタンガスとトリメチルアルミニウムガスとの混合ガ
ス圧を３００　ｍＴｏｒｒ、放電電力を６０Ｗの条件で
、アース電極（１２）とターゲット電極（１５）との間
に１３．５６ＭＨｚの高周波電圧を印加し、電極間にプ
ラズマを発生させ、磁性層（３）上にアルミニウムを含
有する炭素からなる保護膜層を約３００人の厚さにプラ
ズマＣＶＤ成膜した。

ガス導入口からのメタンガス（２４）とトリメチルアル
ミニウムガスの流量比を変えて炭素からなる保護膜層の
炭素に対するアルミニウムの組成比率を評価した。その
結果を第８図に示す。

え１４［ 磁性層（３）まで形成した基板を、第４図の高周波プラ
ズマＣＶＤ装置の真空槽（１１）内の高周波電源（２２
）に接続された高周波電極（２３）上に載！した。

次にアース電極（１２）と高周波電極（２３）を並行に
設置し、真空ポンプ（１６）を動作させ真空槽内を一旦
高真空に引いた後、メタン（ＣＨ，）ガス（２４）とジ
ボランガス（１７）をガス導入口（２０）から真空槽内
に導入した０次にメタンガスとジボランガスとの混合ガ
ス圧を３００　履Ｔｏｒｒ、放電電力を６０Ｗの条件で
、アース電極（１２）と高周波電極（２３）との間に１
３．５６ＭＨｚの高周波電圧を印加し、電極間にプラズ
マを発生させ、磁性層（３）上にホウ素を含有する炭素
からなる保護膜層を約３００人の厚さにプラズマＣＶＤ
成膜した。

ガス導入口からのメタンガス（２４）とジボランガス（
１７）の流量比を変えて炭素からなる保護膜層の炭素に
対するホウ素の組成比率を評価した。その結果を第９図
に示す。

え１鮭り 上記実施例４に従って作製したアルミニウムを５原子％
含む炭素膜からなる保護膜層を形成した基板上に５弗素
系極性潤滑剤（デュポン社製ＫＲＹＴＯＸ　１５７ＦＳ
（Ｍ））全弗素溶媒（トリフルオロトリクロロエタン）
中に３ｇ／ｌの濃度となるように希釈し、この中へ基板
を浸漬した後、基板を０．１ｚ／分の速度で引き上げる
条件のデイツプコート法で塗布して磁気ディスクを製作
した。なお、デイツプコート法についての詳細な説明は
、日本潤滑学会第３２期全国大会（大阪）予稿集４８５
〜４８８頁（１９８７年）等に記載されている。

火１１外３一 実施例５に従って作製したゲルマニウムをそれぞれ０．
０４，０．０８．０．２　０．６．０．９および８原子
％含む炭素膜からなる保護膜層を形成させた以外は、実
施例７と全く同様に磁気ディスクを作製した。

１１匠り 実施例２に従って作製したホウ素を２原子％含む炭素膜
からなる保護膜を有する基板を用いた以外は、実施例７
と全く同様に磁気ディスクを作製した。

Ｘ羞」口」と 実施例３に従って作製したアルミニウムを２原子％含む
炭素膜からなる保護膜層を有する基板を用いた以外は、
実施例７と全く同様に磁気ディスクを作製した。

え１匠１１ 実施例５に従って作製したアルミニウムを２原子％含む
炭素膜からなる保護膜層を有する基板を用いた以外は、
実施例７と全く同様に磁気ディスクを作製した。

！ＬＪＬ［上」一 実施例６に従って作製したホウ素を２原子％含む炭素膜
からなる保護膜層含有する基板を用いた以外は、実施例
７と全く同様に磁気ディスクを作製した。

大」目」上Ｊ− ガリウムを５原千％含む炭素膜からなる保護膜層を有す
る基板を用いた以外は実施例７と全く同様に磁気ディス
クを作製した。

炙１蝕１上 イリジウムを５原子％含む炭素膜からなる保護膜層を有
する基板を用いた以外は実施例７と全く同様に磁気ディ
スクを作製した。

えＩ鯉１５ タリウムを５原子％含む炭素膜からなる保護膜層を有す
る基板を用いた以外は実施例７と全く同様に磁気ディス
クを作製した。

Ｌ１λＬ スパッタ法で成膜された従来の炭素膜からなる保護膜層
を有する基板を用いた以外は実施例７と全く同様に磁気
ディスクを作製した。

ル鴬１ｊ 極性基をもたない同系列の潤滑剤であるデュポン社製Ｋ
Ｙｌ’１ＴＯＸ　１４３ＡＤ、−最大（Ｘｌ［）Ｆ−（
ＣＦ−ＣＦ２０）、、−ＣＦ。

ＣＦ。

（式中、ｎは１〜５０の自然数を示す）を用いた以外は
実施例５と全く同様に磁気ディスクを作製した。

みよ−こオニ」（負− 上記実施例７と比較例１，２で作製した磁気ディスクに
ついてスピンオフ試験を行い、試験期間の経過に対する
弗素系極性潤滑剤層の膜厚の変化の推移を測定した。そ
の結果を第１０図に示す、ここで、スピンオフ試験とは
、被試料の磁気ディスクをスピンドルモーター上に搭載
し、これを温度６５℃、湿度２０％の恒温恒湿槽に設置
した後、スピンドルモーターを３６００　ｒｐｍで回転
させ（磁気ディスクも３６００ｒｐ−で回転する）、こ
の回転に伴う磁気ディスク面上の弗素系極性潤滑剤層の
膜厚変化を評価する試験をいう。すなわち５磁気デイス
クの回転に伴い、弗素系極性潤滑剤層の膜厚が大きく減
少した場合には、スピンオフ現象が生じたことを示し、
潤滑効果の劣化が生じていることになる。特にＣ８Ｓ動
作試験においては、弗素系極性潤滑剤層がある厚さより
も薄くなると、Ｃ８Ｓに伴う摩擦力の増大が問題となり
、また余り厚く塗布しすぎるとヘッドとディスクとの吸
着現象が起きるため、該潤滑剤層の厚さにはある適当な
厚さの範囲があることが分かつ゛ている（参考文献二日
本潤滑学会第３２期全国大会（大阪）予稿集４８５〜４
８８頁（１９８７年））。

弗素系極性潤滑剤層の膜厚評価は、ＦＴ−Ｉ　Ｒ（フー
リエ変換赤外吸収分光）による膜厚測定法を用いた０本
方法は、潤滑剤層の示す赤外吸収強度から算出されるも
のである。なお、その詳細については、前述の参考文献
、日本潤滑学会第３２期全国大会（大阪）予稿集４８５
〜４８８頁（１９８７年））に詳細に説明されている。

第１０図から、本発明の実施例６の磁気ディスクでは、
スピンオフ現象による弗素系極性潤滑剤層の膜厚の変化
が少なく、試験後も約３３人の厚さの該潤滑剤層が残っ
ているのに対し、従来のタイプ、すなわち比較例１およ
び極性基をもたない該潤滑剤層を用いた比較例２の磁気
ディスクでは、該潤滑剤層の膜厚減少が大きく、明らか
にスピンオフ現象が発生していることが判る。つまり、
残った該潤滑剤層の厚さが薄いためにＣ８Ｓによる摩擦
係数の増大が起こることになる。

さらに、実施例６および７で作製した磁気ディスクにつ
いて、５ケ月にわたるスピンオフ試験の後の弗素系極性
潤滑剤層の膜厚を測定した。その結果を第１表に示す。

第１表から、炭素膜中のアルミニウム量が０〜５原子％
まではいずれも、塗布した弗素系極性潤滑剤層の膜厚が
増加している。

このことから、膜中のアルミニウムの増加に伴い該潤滑
剤層との相互作用が強くなったことが判る。

また、炭素膜からなる保護膜層中のアルミニウムの増加
に伴い、弗素系極性潤滑剤層の膜厚も増加していること
が判り、スピンオフ現象の防止効果が大きいことが確か
められた。

ｑ下」」１艷絞暑 次にスピンオフ試験を行った後の本発明の実施例７およ
び比較例１，２で作製した磁気ディスクについてＣ８Ｓ
動作試験を行った。その時のＣ５Ｓ動作試験回数と、そ
の時のヘッドとディスクとの間に発生した摩擦係数の関
係を第１１図に示す。

第１１図から、実施例７の磁気ディスクのＣ８Ｓ動作試
験に伴う摩擦係数はそれほど増加して゛いないことに対
し、比較例１，２の磁気ディスクでは、著しく増加して
いることが判る。このことから、本発明の磁気ディスク
は、磁気ヘッドとの接触摺動に伴う機械的劣化が少ない
ことがわかり、潤滑剤層の効果が著しいことが判る。な
お、Ｃ８Ｓ動作試験方法については、精密機械工学会誌
、５４巻、５号、７３〜７９頁（１９８８年）等に詳細
に紹介されている。

第２表に、本発明の実施例６および７で作製した磁気デ
ィスクについてスピンオフ試験を行った後、さらにＣ８
Ｓ動作試験を行った結果を示す。

第２表から炭素膜からなる保：４Ｍ層中のアルミニウム
が０６０８原子％以上でＣ８Ｓ動作に伴う機械的耐久性
の改善の効果が著しいことが判る。さらにまた、実施例
６．８〜１４および比較例１２で作製した磁気ディスク
についてＣ８Ｓ動作試験を行った。その結果を第３表に
示す。第３表がら、ＩＢ族元素（Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ
、Ｔｌ）のいずれか一つの元素を含む炭素膜からなる保
護膜層上に弗素系極性潤滑剤を塗布したものは、Ｃ８Ｓ
が３万回を越えても摩擦係数が０．５を越えず、Ｃ８Ｓ
動作に伴う機械的耐久性改善の効果が著しいことが判る
。

なお、上記実施例で示した以外の水素化物、アルキル化
合物を用いた場合でも同様の結果が得られる。金属元素
成分としてアルキル化合物を用いた場合には、金属元素
の導入と同時に炭素成分の一部をも導入できる。

また、上記実施例では、製造装置としてＤＣスパッタ装
置ならびに高周波プラズマＣＶＤ装置を用いたが、本発
明においてはプラズマ発生手段としてそれぞれ高周波、
直流ならびにマイクロ波ＥＣＲのいずれをも使用できる
ことはいうまでもない。

なお、本発明は、フロッピーディスク、磁気テープ、磁
気カードにも応用することが可能である。

［発明の効果〕 本発明の磁気ディスクのもつｌｌ［Ｂ族元素（Ｂ。

Ａｌ、　Ｇａ、　　Ｉｎ、　Ｔｌ）から選ばれる少なく
とも一つの元素を含む炭素膜からなる保護展層は、親水
性官能基を構成分子内に有する弗素系極性潤滑剤の分子
と相互作用を持つために、該潤滑剤層のスピンオフ現象
すなわち飛散や蒸発がほとんど生じず、充分な機械的耐
久性を有する。また磁性層上に形成される層の合計の膜
厚を薄くできるので磁性層と磁気ヘッドとのスペーシン
グロスが少なく、磁気記録媒体の再生特性を良好に保持
できる。このため耐久性に優れた且つ再生出力が低下し
ない磁気ディスクが得られる効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の磁気ディスクの部分断面図、第２図
は、本発明を実施するためのＤＣスパッタ装置の概略図
、第３図は、本発明を実施するための別のＤＣスパッタ
装置の概略図、第４図は、本発明を実施するための高周
波プラズマＣＶＤ装置の概略図、第５図は、ジボランガ
スの流量比と、形成した炭素膜からなる保護膜層中のホ
ウ素の含有量との関係を示した特性曲線図、第６図は、
トリメチルアルミニウムガスの流量比と、形成した炭素
膜からなる保護膜層中のアルミニウムの含有量との関係
を示した特性曲線図、第７図は、ターゲット中のアルミ
ニウム含有量と形成した炭素膜からなる保Ｍ膜層中のア
ルミニウムの含有量との関係を示した特性曲線図、第８
図は、トリメチルアルミニウムガスの流量比と形成した
炭素膜からなる保護膜層中のアルミニウムの含有量との
関係を示した特性曲線図、第９図は、ジボランガスの流
量比と形成した炭素膜からなる保護膜層中のホウ素の含
有量との関係を示した特性曲線図、第１０図はスピンオ
フ試験期間と弗素系極性潤滑剤層の膜厚の変化との関係
を示す特性曲線図、第１１図はＣ８Ｓ試験回数と磁気デ
ィスクの摩擦係数の変化との関係を示す特性曲線図であ
る。 １・・・非磁性基体、２・・・下地層、３・・・磁性層
、４・・・保護膜層、５・・・弗素系極性潤滑剤層、１
０・・・試料、１１・・・真空槽、１２・・・アース電
極、１３・・・炭素ターゲット、１４・・・直流電源、
１５・・・ターゲット電極、１６・・・真空ポンプ、１
７・・・ジボランガス、１８・・・アルゴンガス、１９
・・・トリメチルアルミニウムガス、２０・・・ガス導
入口、２１・・・アルミニウム含有炭素ターゲット、２
２・・・高周波電源、２３・・・高周波電極、２４・・
・メタンガス

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、非磁性基体上に磁性層が形成された基板上に、III
   Ｂ族元素（Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ）の元素群から
   選ばれる少なくとも一つの元素を含む炭素膜からなる保
   護膜層と、さらに該保護膜層上に親水性官能基を構成分
   子内に有する弗素系極性潤滑剤層とを有することを特徴
   とする、磁気ディスク。 ２、非磁性基体上に磁性層が形成された基板を、炭素源
   およびIIIＢ族元素（Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ）源
   の存在下で、スパッタリングまたはプラズマＣＶＤ処理
   することにより、該IIIＢ族元素の少なくとも１種を含
   む炭素膜からなる保護膜層を形成させ、続いて該保護膜
   層上に親水性官能基を構成分子内に有する弗素系極性潤
   滑剤を塗布することを特徴とする、磁気ディスクの製造
   方法。