JPH04114908A - 窒化ケイ素粉末 - Google Patents
窒化ケイ素粉末Info
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- JPH04114908A JPH04114908A JP23424190A JP23424190A JPH04114908A JP H04114908 A JPH04114908 A JP H04114908A JP 23424190 A JP23424190 A JP 23424190A JP 23424190 A JP23424190 A JP 23424190A JP H04114908 A JPH04114908 A JP H04114908A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
り粟上り札朋分互
本発明は、優れた強度を有する焼結体を得ることができ
る窒化ケイ素粉末に関する。
る窒化ケイ素粉末に関する。
の び が しようと る
従来より、窒化ケイ素粉末を焼結して得られる窒化ケイ
素焼結体については、高温強度材料として種々の用途開
発が進められており、高強度を有する焼結体を得るため
に種々の研究が行われている。
素焼結体については、高温強度材料として種々の用途開
発が進められており、高強度を有する焼結体を得るため
に種々の研究が行われている。
ここで、焼結原料である窒化ケイ素粉末の酸素含有量が
、得られた焼結体の強度に影響を及ぼすことが知られて
おり（セラミックス１７（１９８２）Ｎｏ、１０）、高
強度の焼結体を得るため酸素含有量を調整した窒化ケイ
素粉末も提案されている（特開平１−３１３３０８号公
報）。
、得られた焼結体の強度に影響を及ぼすことが知られて
おり（セラミックス１７（１９８２）Ｎｏ、１０）、高
強度の焼結体を得るため酸素含有量を調整した窒化ケイ
素粉末も提案されている（特開平１−３１３３０８号公
報）。
しかしながら、このような窒化ケイ素粉末の焼結体であ
っても、用途によっては強度が不十分な場合もあり、更
なる高強度化が望まれる。
っても、用途によっては強度が不十分な場合もあり、更
なる高強度化が望まれる。
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、優れた強度
を有する焼結体を得ることができる窒化ケイ素粉末を提
供することを目的とする。
を有する焼結体を得ることができる窒化ケイ素粉末を提
供することを目的とする。
課題を するための手 び作
本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行なっ
た結果、α分率９０％以上、ＢＥＴ比表比表面積１０ｍ
重上、平均粒子径０．８／ＩＡｌ以下の窒化ケイ素粉末
の内部酸素量を０．５重量％未満に制御することにより
、非常に高強度の焼結体を得ることができる窒化ケイ素
粉末とすることがで一 きることを見い出した。
た結果、α分率９０％以上、ＢＥＴ比表比表面積１０ｍ
重上、平均粒子径０．８／ＩＡｌ以下の窒化ケイ素粉末
の内部酸素量を０．５重量％未満に制御することにより
、非常に高強度の焼結体を得ることができる窒化ケイ素
粉末とすることがで一 きることを見い出した。
即ち、従来より窒化ケイ素焼結体の特性、特に強度に関
しては上述したように原料粉末中の酸素含有量が影響す
ると考えられているが、本発明者は、この原料粉末中の
酸素の存在形態に着目し、種々検討を重ねたところ、そ
の内部酸素含有量を０．５重量％未満に制御することが
焼結体の強度向上の点で極めて有効であり、特にα分率
９０％以上、ＢＥＴ比表面積１０ ｍ ／ ｇ以上、平
均粒子径ｏ、８／ＪＪｒｌ以下の窒化ケイ素粉末におい
て、その内部酸素量を０．５重量％未満に制御し、更に
好ましくは外部酸素量を０．５重量％以下に制御するこ
とにより、この窒化ケイ素粉末から顕著に高強度化され
た窒化ケイ素焼結体が得られることを見い出したもので
ある。
しては上述したように原料粉末中の酸素含有量が影響す
ると考えられているが、本発明者は、この原料粉末中の
酸素の存在形態に着目し、種々検討を重ねたところ、そ
の内部酸素含有量を０．５重量％未満に制御することが
焼結体の強度向上の点で極めて有効であり、特にα分率
９０％以上、ＢＥＴ比表面積１０ ｍ ／ ｇ以上、平
均粒子径ｏ、８／ＪＪｒｌ以下の窒化ケイ素粉末におい
て、その内部酸素量を０．５重量％未満に制御し、更に
好ましくは外部酸素量を０．５重量％以下に制御するこ
とにより、この窒化ケイ素粉末から顕著に高強度化され
た窒化ケイ素焼結体が得られることを見い出したもので
ある。
従って本発明は、α分率９０％以上、ＢＥＴ比表面積１
０ｒｒｒ／ｇ以上、平均粒子径０．８ｐＩｌ以下で、内
部酸素が０．５重量％未満であることを特徴とする窒化
ケイ素粉末を提供する。
０ｒｒｒ／ｇ以上、平均粒子径０．８ｐＩｌ以下で、内
部酸素が０．５重量％未満であることを特徴とする窒化
ケイ素粉末を提供する。
ここで、窒化ケイ素粉末の内部酸素量を制御す３〜
ることは、上記特開平１−３１３３０８号公報において
も開示されているが、この公報の提案は表面（外部）酸
素量を０．３〜０．６重量％、内部酸素量を０．５〜１
．１重量％とするものである。
も開示されているが、この公報の提案は表面（外部）酸
素量を０．３〜０．６重量％、内部酸素量を０．５〜１
．１重量％とするものである。
しかし、後述する比較例に示したように、内部酸素量が
０．５重量％以上のものは、内部酸素の少ないものに比
べて焼結体強度の点で劣るもので、窒化ケイ素粉末の内
部酸素量を０．５重量％未満にコントロールすることに
より焼結体強度を高めるということは、本発明者による
新知見である。
０．５重量％以上のものは、内部酸素の少ないものに比
べて焼結体強度の点で劣るもので、窒化ケイ素粉末の内
部酸素量を０．５重量％未満にコントロールすることに
より焼結体強度を高めるということは、本発明者による
新知見である。
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の窒化ケイ素粉末は、上述のようにα分率が９０
％以上、ＢＥＴ比表面積が１０ ｍ２／ ｇ以上、好ま
しくは１１〜１．５ ｍ ／ ｇ、平均粒子径が０．８
陣以下、好ましくは０．４〜ｏ、６ＩＪＸｌで、内部酸
素含有量が０．５重量％未満、好ましくは０．２重量％
以上、０．５重量％未満のものであり、より好ましくは
外部酸素含有量が０．５重量％以下のものである。
％以上、ＢＥＴ比表面積が１０ ｍ２／ ｇ以上、好ま
しくは１１〜１．５ ｍ ／ ｇ、平均粒子径が０．８
陣以下、好ましくは０．４〜ｏ、６ＩＪＸｌで、内部酸
素含有量が０．５重量％未満、好ましくは０．２重量％
以上、０．５重量％未満のものであり、より好ましくは
外部酸素含有量が０．５重量％以下のものである。
上記内部酸素含有量が０．５重量％を超えると、得られ
る焼結体の強度が低下し、本発明の目的を達成すること
ができない。また、α分率が９０％未満である場合も強
度の点て問題を生じ、ＢＥＴ比表面積が１０ ｒｎ’
／ ｇ未満であると焼結性に劣るものになってしまい、
更に平均粒子径についても、これが０．８声を超えた場
合は焼結性に劣るものになる。
る焼結体の強度が低下し、本発明の目的を達成すること
ができない。また、α分率が９０％未満である場合も強
度の点て問題を生じ、ＢＥＴ比表面積が１０ ｒｎ’
／ ｇ未満であると焼結性に劣るものになってしまい、
更に平均粒子径についても、これが０．８声を超えた場
合は焼結性に劣るものになる。
ここで、上記内部酸素含有量及び外部酸素含有量の測定
は、ＬＥＣＯ社製ＴＣ−４３６等の酸素分析装置を用い
、昇温形態分析により行うことができる。即ち、昇温形
態分析では、昇温の過程で多数のピークが出現するが、
これらのピークを下記判定法によりテイル型（尾を引く
ピーク）と対称型（線対称のピーク）とに大別し、下記
式により内部酸素含有量及び外部酸素含有量を求めるも
のである。
は、ＬＥＣＯ社製ＴＣ−４３６等の酸素分析装置を用い
、昇温形態分析により行うことができる。即ち、昇温形
態分析では、昇温の過程で多数のピークが出現するが、
これらのピークを下記判定法によりテイル型（尾を引く
ピーク）と対称型（線対称のピーク）とに大別し、下記
式により内部酸素含有量及び外部酸素含有量を求めるも
のである。
Ｗｊｎ−Ｗ′×ｓｓ＋５Ｔ
Ｗｏｕｔ ＝ Ｗ’ −Ｗｉｎ
Ｗｉｎ ： 内部酸素含有量
Ｗｏｕｔ ： 外部酸素含有量
Ｗ・ 二全酸素量（内部酸素量子外部酸素量）Ｓｓ：
対称型ピークの積分値 Ｓ□ ： テイル型ピークの積分値 ここで、全酸素量は非分散赤外線吸収法により測定する
。
対称型ピークの積分値 Ｓ□ ： テイル型ピークの積分値 ここで、全酸素量は非分散赤外線吸収法により測定する
。
旦二久勿可定仄
対称型（ＳＳ）：第１図にしたしたピーク１の頂点２か
らＸ軸に下したＩａ３ の中間部４と、該中間部４に おいてＸ軸と平行な線を引い たときに上記ピーク１と交わ る点５，６との距離ａ、ｂを そわぞｔＬ測測定た場合、即ち ピーク１の半値＠ｃ（ａ＝ａ ＋ｂ）において、ａ ／ ｂが ０．８≦ａ ／ ｂ≦１．１であ るピーク ７ ’Ｉ’ ／Ｌ’ Ｗ （ＳＴ ） ：ピーク１の半
値幅Ｃにおいて１．１＜ａ／ｂであるピーク なお、第２図に示す昇温形態分析チャートにお一 ＝６＝ いて、対称型及びテイル型ピークは図示した通りである
。
らＸ軸に下したＩａ３ の中間部４と、該中間部４に おいてＸ軸と平行な線を引い たときに上記ピーク１と交わ る点５，６との距離ａ、ｂを そわぞｔＬ測測定た場合、即ち ピーク１の半値＠ｃ（ａ＝ａ ＋ｂ）において、ａ ／ ｂが ０．８≦ａ ／ ｂ≦１．１であ るピーク ７ ’Ｉ’ ／Ｌ’ Ｗ （ＳＴ ） ：ピーク１の半
値幅Ｃにおいて１．１＜ａ／ｂであるピーク なお、第２図に示す昇温形態分析チャートにお一 ＝６＝ いて、対称型及びテイル型ピークは図示した通りである
。
なおまた、上記昇温形態分析は、Ｏ℃〜２０００℃の範
囲で０〜３００秒間程度行なうことが好ましい。
囲で０〜３００秒間程度行なうことが好ましい。
上記窒化ケイ素粉末は、金属ケイ素粉末を窒素ガス雰囲
気又は窒素を含む非酸化性ガス雰囲気下で加熱する通常
の直接窒化法において、原料の金属ケイ素粉末の酸素含
有量及び上記雰囲気中の水分量をコントロールすること
により、製造することができる。この場合、金属ケイ素
粉末の粒度は１〜１０声が好ましい。また、窒素を含む
非酸化性ガス雰囲気としては、水素ガスを５〜２５容量
％程度含む窒素ガスとの水素ガス混合ガスからなる雰囲
気が好ましく用いられる。更に、窒化温度は通常１２０
０〜１４００℃であり、窒化時間は通常２〜５時間程度
である。
気又は窒素を含む非酸化性ガス雰囲気下で加熱する通常
の直接窒化法において、原料の金属ケイ素粉末の酸素含
有量及び上記雰囲気中の水分量をコントロールすること
により、製造することができる。この場合、金属ケイ素
粉末の粒度は１〜１０声が好ましい。また、窒素を含む
非酸化性ガス雰囲気としては、水素ガスを５〜２５容量
％程度含む窒素ガスとの水素ガス混合ガスからなる雰囲
気が好ましく用いられる。更に、窒化温度は通常１２０
０〜１４００℃であり、窒化時間は通常２〜５時間程度
である。
而して、本発明の窒化ケイ素粉末は、上記製造法におい
て、上記原料の金属ケイ素粉末として酸素含有量が１重
量％以下のものを用いると共に、上記雰囲気中の水分量
を該金属ケイ素粉末の酸素含有量に応じてコンＩ−ロー
ルすることにより製造することができる。即ち、該原料
金属粉末の酸素含有量が０．４〜１重量％である場合は
、水分量を１１０００ｐｐ未満に、好ましくは５００ｐ
ｐｍ未満にコントロールし、一方、酸素含有量が０．４
重量％未満の場合は、水分量を１０００〜６０００ｐｐ
ｍ、好ましくは４０００−５０００ｐｐｍに＝１ントロ
ールすることにより、窒化ケイ素粉末の内部酸素含有量
を０．５重量％未満に制御することができるものである
。
て、上記原料の金属ケイ素粉末として酸素含有量が１重
量％以下のものを用いると共に、上記雰囲気中の水分量
を該金属ケイ素粉末の酸素含有量に応じてコンＩ−ロー
ルすることにより製造することができる。即ち、該原料
金属粉末の酸素含有量が０．４〜１重量％である場合は
、水分量を１１０００ｐｐ未満に、好ましくは５００ｐ
ｐｍ未満にコントロールし、一方、酸素含有量が０．４
重量％未満の場合は、水分量を１０００〜６０００ｐｐ
ｍ、好ましくは４０００−５０００ｐｐｍに＝１ントロ
ールすることにより、窒化ケイ素粉末の内部酸素含有量
を０．５重量％未満に制御することができるものである
。
この場合、雰囲気中の水分量を上記範囲内において増減
することにより、得られる窒化ケイ素粉末の内部酸素含
有量を調節することができる。
することにより、得られる窒化ケイ素粉末の内部酸素含
有量を調節することができる。
光班段匁米
本発明の窒化ケイ素粉末は、これを焼結することにより
強度に優れた窒化ケイ素焼結体を得ることができる。
強度に優れた窒化ケイ素焼結体を得ることができる。
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明
するが、本発明は下記実施例に制限され一 るものではない。
するが、本発明は下記実施例に制限され一 るものではない。
〔実施例１〜５．比較例１〜３〕
０．１〜０．４重量％の範囲の酸素含有量を有する金属
ケイ素粉末をＮ２とＮ２との混合ガスを水中に通し、水
分を４．３００ｐｐｍ含有させたガス雰囲気下に最高温
度１３８０ ’Ｃでそれぞれ常法に従って加熱窒化し、
これをそれぞれ湿式粉砕し、ＨＦとＨＮＯ３との混酸に
より酸処理して窒化ケイ素粉末を得た。
ケイ素粉末をＮ２とＮ２との混合ガスを水中に通し、水
分を４．３００ｐｐｍ含有させたガス雰囲気下に最高温
度１３８０ ’Ｃでそれぞれ常法に従って加熱窒化し、
これをそれぞれ湿式粉砕し、ＨＦとＨＮＯ３との混酸に
より酸処理して窒化ケイ素粉末を得た。
これらの窒化ケイ素粉末のα分率、平均粒子径、ＢＥＴ
比表面積、内部酸素量、外部酸素量を測定した。その結
果を第１表に示す。
比表面積、内部酸素量、外部酸素量を測定した。その結
果を第１表に示す。
ここで、第１表中の窒化ケイ素粉末の内部酸素量は上述
した昇温形態分析法により測定し、外部酸素量は堀場Ｅ
ＭＧＡ２８００により測定した全酸素量から上記内部酸
素量を引いた値である。
した昇温形態分析法により測定し、外部酸素量は堀場Ｅ
ＭＧＡ２８００により測定した全酸素量から上記内部酸
素量を引いた値である。
なお、実施例１の窒化ケイ素粉末について行なった昇温
形態分析のチャートを第２図に示す。
形態分析のチャートを第２図に示す。
次に、上記窒化ケイ素粉末９０部（重量部、以下同様）
にそれぞれＹ２Ｏ３７部、Ａｆｉ２０３３部を加え、ボ
ールミルで湿式混合し、乾燥後、２ｔ／ｃＪの圧力で金
型形成し、１８００℃で１−時間焼結して棒状焼結体（
３Ｘ４ｎ冊）を得た。この焼結体の室温下での三点曲げ
強度をＪＩＳ Ｒ−１６０１に基づいて測定した。結
果を第１表に併記する。
にそれぞれＹ２Ｏ３７部、Ａｆｉ２０３３部を加え、ボ
ールミルで湿式混合し、乾燥後、２ｔ／ｃＪの圧力で金
型形成し、１８００℃で１−時間焼結して棒状焼結体（
３Ｘ４ｎ冊）を得た。この焼結体の室温下での三点曲げ
強度をＪＩＳ Ｒ−１６０１に基づいて測定した。結
果を第１表に併記する。
第１表
第１表の結果より、本発明の窒化ケイ素粉末から得た焼
結体は強度の向上したものであることが−１０＝ 確認された。
結体は強度の向上したものであることが−１０＝ 確認された。
〔実施例６〜８．比較例４，５〕
第２表に示したα分率、平均粒子径、比表面積、内部酸
素量及び外部酸素量を有する窒化ケイ素粉末を用い、焼
結時間を４時間とした以外は実施例１と同様の条件で棒
状焼結体（径３ ｍｍ Ｘ長さ４ｍｍ）を得、１２００
’Ｃの温度下で三点曲げ強度をＪＩＳ Ｒ−１，６０
１に基づいて測定した。結果を第２表に併記する。
素量及び外部酸素量を有する窒化ケイ素粉末を用い、焼
結時間を４時間とした以外は実施例１と同様の条件で棒
状焼結体（径３ ｍｍ Ｘ長さ４ｍｍ）を得、１２００
’Ｃの温度下で三点曲げ強度をＪＩＳ Ｒ−１，６０
１に基づいて測定した。結果を第２表に併記する。
ら得られた焼結体は１２００℃という高温下においでて
も高い強度を有することが確認された。
も高い強度を有することが確認された。
第１図は、昇温形態分析におけるピークの判定法を説明
するためのグラフ、第２図は昇温形態分析により得られ
たチャートを示すグラフである。 出願人 信越化学工業 株式会社 代理人 弁理士 小 島 隆 司 第２表 第２表の結果より、本発明の窒化ケイ素粉末か−Ｓ 更 一 濠 はず冒欠
するためのグラフ、第２図は昇温形態分析により得られ
たチャートを示すグラフである。 出願人 信越化学工業 株式会社 代理人 弁理士 小 島 隆 司 第２表 第２表の結果より、本発明の窒化ケイ素粉末か−Ｓ 更 一 濠 はず冒欠
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、α分率９０％以上、ＢＥＴ比表面積１０＾ｍ２／ｇ
以上、平均粒子径０．８μｍ以下で、内部酸素含有量が
０．５重量％未満であることを特徴とする窒化ケイ素粉
末。 ２、外部酸素含有量が０．５重量％以下である請求項１
記載の窒化ケイ素粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23424190A JP2874057B2 (ja) | 1990-09-03 | 1990-09-03 | 窒化ケイ素粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23424190A JP2874057B2 (ja) | 1990-09-03 | 1990-09-03 | 窒化ケイ素粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04114908A true JPH04114908A (ja) | 1992-04-15 |
| JP2874057B2 JP2874057B2 (ja) | 1999-03-24 |
Family
ID=16967895
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23424190A Expired - Fee Related JP2874057B2 (ja) | 1990-09-03 | 1990-09-03 | 窒化ケイ素粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2874057B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013146713A1 (ja) | 2012-03-28 | 2013-10-03 | 宇部興産株式会社 | 窒化ケイ素粉末の製造方法及び窒化ケイ素粉末、ならびに窒化ケイ素焼結体及びそれを用いた回路基板 |
| WO2016171018A1 (ja) * | 2015-04-20 | 2016-10-27 | 株式会社Tkx | シリコン微粉末の製造方法、及び窒化シリコン微粉末の製造方法 |
| JPWO2020203695A1 (ja) * | 2019-03-29 | 2020-10-08 | ||
| KR102408533B1 (ko) * | 2021-11-25 | 2022-06-14 | 주식회사 첨단랩 | 열계면 물질용 질화규소 충진제 제조 방법 |
-
1990
- 1990-09-03 JP JP23424190A patent/JP2874057B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013146713A1 (ja) | 2012-03-28 | 2013-10-03 | 宇部興産株式会社 | 窒化ケイ素粉末の製造方法及び窒化ケイ素粉末、ならびに窒化ケイ素焼結体及びそれを用いた回路基板 |
| KR20140136002A (ko) | 2012-03-28 | 2014-11-27 | 우베 고산 가부시키가이샤 | 질화규소 분말의 제조 방법 및 질화규소 분말, 및 질화규소 소결체 및 그것을 이용한 회로 기판 |
| US9085462B2 (en) | 2012-03-28 | 2015-07-21 | Ube Industries, Inc. | Silicon nitride powder production method, silicon nitride powder, silicon nitride sintered body and circuit substrate using same |
| WO2016171018A1 (ja) * | 2015-04-20 | 2016-10-27 | 株式会社Tkx | シリコン微粉末の製造方法、及び窒化シリコン微粉末の製造方法 |
| JP6077193B1 (ja) * | 2015-04-20 | 2017-02-08 | 株式会社Tkx | シリコン微粉末の製造方法、及び窒化シリコン微粉末の製造方法 |
| JPWO2020203695A1 (ja) * | 2019-03-29 | 2020-10-08 | ||
| WO2020203695A1 (ja) * | 2019-03-29 | 2020-10-08 | デンカ株式会社 | 窒化ケイ素粉末及びその製造方法、並びに窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| CN113614035A (zh) * | 2019-03-29 | 2021-11-05 | 电化株式会社 | 氮化硅粉末及其制造方法、以及氮化硅烧结体的制造方法 |
| EP3950582B1 (en) | 2019-03-29 | 2023-12-13 | Denka Company Limited | Silicon nitride powder and production method therefor, and production method for silicon nitride sintered body |
| TWI890673B (zh) * | 2019-03-29 | 2025-07-21 | 日商電化股份有限公司 | 氮化矽粉末及其製造方法、以及氮化矽燒結體之製造方法 |
| KR102408533B1 (ko) * | 2021-11-25 | 2022-06-14 | 주식회사 첨단랩 | 열계면 물질용 질화규소 충진제 제조 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2874057B2 (ja) | 1999-03-24 |
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