JPS59111981A - 窒化けい素を含む緻密な焼結体の製造法 - Google Patents
窒化けい素を含む緻密な焼結体の製造法Info
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- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化けい素を含む緻密な焼結体の製造法、更に
詳しくは１２００℃以上の高温でも高い強度を示す緻密
な焼結体の製造法に関する。
詳しくは１２００℃以上の高温でも高い強度を示す緻密
な焼結体の製造法に関する。
窒化けい素糸焼結体、または窒化けい素を１成分とし、
炭化けい素などを含む焼結体は高い硬度と化学的安定性
にすぐれ、高温においても剛性をために、耐熱材料とし
て期待されている。
炭化けい素などを含む焼結体は高い硬度と化学的安定性
にすぐれ、高温においても剛性をために、耐熱材料とし
て期待されている。
しかし、これらの焼結体は現状においては、期待されて
いる程の特性を示していない。その原因は原料粉末を焼
結体として固化させる際に焼結助剤として添加する成分
が高温における焼結体の強度を低下させるように働くた
めである。即ち、焼結体原料中に含まれている酸化けい
素が焼結助剤甲□ で１、ある例えばＭｇＯ、Ｙ２Ｏ３，ＯａＯと結合し、
低融点の漬化物相を形成するために高温強度を低下させ
化によって比較的純粋な窒化けい素焼給体を作る方法も
あるが、この方法で得られた焼結体は、焼結体中に残留
する空孔が多いため充分な強度となし得ない欠点がある
。
いる程の特性を示していない。その原因は原料粉末を焼
結体として固化させる際に焼結助剤として添加する成分
が高温における焼結体の強度を低下させるように働くた
めである。即ち、焼結体原料中に含まれている酸化けい
素が焼結助剤甲□ で１、ある例えばＭｇＯ、Ｙ２Ｏ３，ＯａＯと結合し、
低融点の漬化物相を形成するために高温強度を低下させ
化によって比較的純粋な窒化けい素焼給体を作る方法も
あるが、この方法で得られた焼結体は、焼結体中に残留
する空孔が多いため充分な強度となし得ない欠点がある
。
本発明はこれらの従来法の欠点を解消し、高温における
強度の低下を来たす原因となる成分が焼結体中に残留せ
ず、且つ充分に緻密で高い高温強度を有する焼結体を製
造する方法を提供するにあるＯ 本発明者は前記目的を達成すべく研究の結果、焼結助剤
として酸化けい素を一定量使用し、一定比の炭化けい素
を含有させた焼結体を作り、この焼結体を高圧窒素ガス
下において高温処理し、酸化けい素成分を窒化けい素と
し、生成する一酸化炭素を排除すると酸化けい素成分の
ない高温強度に優れ、高緻密な焼結体が得られることを
知見し得率発明を完成した。
強度の低下を来たす原因となる成分が焼結体中に残留せ
ず、且つ充分に緻密で高い高温強度を有する焼結体を製
造する方法を提供するにあるＯ 本発明者は前記目的を達成すべく研究の結果、焼結助剤
として酸化けい素を一定量使用し、一定比の炭化けい素
を含有させた焼結体を作り、この焼結体を高圧窒素ガス
下において高温処理し、酸化けい素成分を窒化けい素と
し、生成する一酸化炭素を排除すると酸化けい素成分の
ない高温強度に優れ、高緻密な焼結体が得られることを
知見し得率発明を完成した。
本発明の要旨は、
酸化けい素成分１〜３２．５重量％、炭化けい素：成ｊ
分１．５ｉ量％以上で、且つ酸化けい素成分対炭化けい
素成分の重量比が３対２またはこの比より炭化けい素成
分が多い組成物を用いて焼結体を作り、この焼結体を１
０〜３０００に２／ｃｖＬ２の窒素ガス中で１５００〜
２３００℃の温度に保持すると共に、焼結体近傍の気体
の一酸化炭素ガス分圧を窒化反応の平衡分圧以下に保持
することを特徴とする緻密な焼結体の製造法にある。
分１．５ｉ量％以上で、且つ酸化けい素成分対炭化けい
素成分の重量比が３対２またはこの比より炭化けい素成
分が多い組成物を用いて焼結体を作り、この焼結体を１
０〜３０００に２／ｃｖＬ２の窒素ガス中で１５００〜
２３００℃の温度に保持すると共に、焼結体近傍の気体
の一酸化炭素ガス分圧を窒化反応の平衡分圧以下に保持
することを特徴とする緻密な焼結体の製造法にある。
本発明の方法においては、原料の酸化けい素成分；１と
しては酸化けい素粉末を使用するが、けい酸薯の粉末で
もよい。
しては酸化けい素粉末を使用するが、けい酸薯の粉末で
もよい。
この酸化けい素粉末は炭化けい素粉の表面に均一に付着
した状態で存在させるのが好ましい。例えば炭化けい素
粉末を酸化し、粒子表面が酸化けい素の薄膜で被覆され
た粉体が好ましい。このようにすると、組成むらによっ
て生ずる焼結体中の微細な焼結きずを少くすることがで
きる。酸化けい素成分量は１〜３２．５重量％で、炭化
けい素成分、は１．５重量％以上であることが好ましい
。酸化けい素成分量が１重量％未満では緻密化し難く、
３２．５重量％を超える量は緻密化に不必要であり、ま
た後処理の窒化処理時間が大きくなり悪影響を及ぼす。
した状態で存在させるのが好ましい。例えば炭化けい素
粉末を酸化し、粒子表面が酸化けい素の薄膜で被覆され
た粉体が好ましい。このようにすると、組成むらによっ
て生ずる焼結体中の微細な焼結きずを少くすることがで
きる。酸化けい素成分量は１〜３２．５重量％で、炭化
けい素成分、は１．５重量％以上であることが好ましい
。酸化けい素成分量が１重量％未満では緻密化し難く、
３２．５重量％を超える量は緻密化に不必要であり、ま
た後処理の窒化処理時間が大きくなり悪影響を及ぼす。
炭化けい素１．５重量％未満では未反応５ｉ０２が残り
、また酸化けい素成分対炭化けい素成分比（重量）は３
対２、またはこの比よりも炭化けい素成分が多いことが
必要である。それは後記の５ｉｎ２． 、ＳｉＯ及びＮ
２との反応を完遂し、ＳｉＯ２が焼結体中に残らずＳｉ
Ｏは残ってもよいようにするだめである。
、また酸化けい素成分対炭化けい素成分比（重量）は３
対２、またはこの比よりも炭化けい素成分が多いことが
必要である。それは後記の５ｉｎ２． 、ＳｉＯ及びＮ
２との反応を完遂し、ＳｉＯ２が焼結体中に残らずＳｉ
Ｏは残ってもよいようにするだめである。
焼結体製造原料である粉体組成物中には酸化けい素成分
、炭化けい素成分以外に必要に応じて窒化けい素やアル
ミナ、ジルコニア等の金属酸化物を混合してもよい。
、炭化けい素成分以外に必要に応じて窒化けい素やアル
ミナ、ジルコニア等の金属酸化物を混合してもよい。
これらを焼結するには、そのまま焼結してもよいが、水
分を含有した水素ガス雰囲気中で行うと焼結が進行し易
いので好ましい。このような条件下では酸化けい素に水
分が１１０００ＰＰ程度まで溶解４．して酸化けい素成
分の粘性を低下させ、焼結の、進１行を容易にする。そ
の焼結の緻密化の程度は、焼結１体中の空孔が独立気泡
の状態になっている程度ると 涯軒ましい。その空孔が独立気泡になってい昏鴫、この
焼結体を高温高圧の窒素ガス中で窒化処理する際、空孔
は圧縮され消滅してしまう。
分を含有した水素ガス雰囲気中で行うと焼結が進行し易
いので好ましい。このような条件下では酸化けい素に水
分が１１０００ＰＰ程度まで溶解４．して酸化けい素成
分の粘性を低下させ、焼結の、進１行を容易にする。そ
の焼結の緻密化の程度は、焼結１体中の空孔が独立気泡
の状態になっている程度ると 涯軒ましい。その空孔が独立気泡になってい昏鴫、この
焼結体を高温高圧の窒素ガス中で窒化処理する際、空孔
は圧縮され消滅してしまう。
得られた焼結体を１０〜３０００ Ｑ／ｃｍ２の窒素ガ
ス中で１５００〜２３００℃の温度で保持すると、焼結
体中に含まれる酸化けい素成分、炭化けい素成分とは、
高圧の窒素ガスと高温において反応する。その化学反応
式を示すと次の通りである。
ス中で１５００〜２３００℃の温度で保持すると、焼結
体中に含まれる酸化けい素成分、炭化けい素成分とは、
高圧の窒素ガスと高温において反応する。その化学反応
式を示すと次の通りである。
５ｉｎ２＋ ２３ｉＯ＋ ２ Ｎ２→Ｓｉ、Ｎ４＋ ２
００ ・・・・・・・・・・・・（１）２ＳｉＯ２＋
２ＳｉＯ＋２Ｎ２→２Ｓｉ２Ｎ２０ ＋ ２００ ・
・−・・・・・（２）ＳｉＮＯ＋ＳｉＯ＋Ｎ−＋Ｓｉ、
Ｎ４＋ＣＯ・・・−・・・・・・・・・・・（５ン２
２ ２ これらの反応式において、酸化けい素成分はＳ’ｉ０２
で会表している。焼結原料粉末の組成によっては酸化け
い素成分はけい酸塩として他の金属酸化物として化合し
ている場合もあるが、これも含めてＳｉＯとして表わし
た。酸化けい素成分が窒化によシ生成する生成相は窒化
けい素（５ｉ３Ｎ４）に限らず複合酸窒化物となる場合
も多いが、これも含めてＳｉ Ｎ 及び５ｉ２Ｎ２０と
して表わしだ。なお、本４ 発明において言う窒化けい素とはＳｉ３Ｎ４と５ｉ２Ｎ
２０を粛めたものを言う。
００ ・・・・・・・・・・・・（１）２ＳｉＯ２＋
２ＳｉＯ＋２Ｎ２→２Ｓｉ２Ｎ２０ ＋ ２００ ・
・−・・・・・（２）ＳｉＮＯ＋ＳｉＯ＋Ｎ−＋Ｓｉ、
Ｎ４＋ＣＯ・・・−・・・・・・・・・・・（５ン２
２ ２ これらの反応式において、酸化けい素成分はＳ’ｉ０２
で会表している。焼結原料粉末の組成によっては酸化け
い素成分はけい酸塩として他の金属酸化物として化合し
ている場合もあるが、これも含めてＳｉＯとして表わし
た。酸化けい素成分が窒化によシ生成する生成相は窒化
けい素（５ｉ３Ｎ４）に限らず複合酸窒化物となる場合
も多いが、これも含めてＳｉ Ｎ 及び５ｉ２Ｎ２０と
して表わしだ。なお、本４ 発明において言う窒化けい素とはＳｉ３Ｎ４と５ｉ２Ｎ
２０を粛めたものを言う。
この反応式で示すように、焼結体中の酸化けい素成分中
の酸素が焼結体中に混在しているＳｉ０粒子の炭素と結
合して一酸化炭素ガスを生成する。
の酸素が焼結体中に混在しているＳｉ０粒子の炭素と結
合して一酸化炭素ガスを生成する。
他方窒素はＳｉと結合して窒化けい素となる。
従来、焼結体の■工Ｐ処理、即ち高温高圧の気体を用い
て焼結体中の気孔を圧縮除去する方法は知られている。
て焼結体中の気孔を圧縮除去する方法は知られている。
この方法において使用する気体としては通常アルゴンガ
スを使用しているが、窒素ガスを使用する場合もある。
スを使用しているが、窒素ガスを使用する場合もある。
本発明の方法で行う窒化処理は焼結体のＨＩＰ処理とは
次の点で相違する。
次の点で相違する。
１）第１に本発明の方法では被処理焼結体中に予め酸化
けい素成分を１重量％以上の多くの成分を含有させてお
く点である。酸化けい素成分は高温強度が低いので、こ
れを多く含む焼結体は高温材料として適しないので、こ
のように多くの酸化けい素成分を含ませない。本発明に
おい世は炭化けい素成分と共存させてこれを窒化は緊素
に変え高温強度を高めるので、１重量％以り 夛含ませておくことが必要である。
けい素成分を１重量％以上の多くの成分を含有させてお
く点である。酸化けい素成分は高温強度が低いので、こ
れを多く含む焼結体は高温材料として適しないので、こ
のように多くの酸化けい素成分を含ませない。本発明に
おい世は炭化けい素成分と共存させてこれを窒化は緊素
に変え高温強度を高めるので、１重量％以り 夛含ませておくことが必要である。
２）第２に本発明の方法では窒化反応によって生ずる一
酸化炭素を除去して、焼結体近傍の一酸化炭素ガス分圧
を化学反応の平衡−酸化炭素ガス分圧よシ低く保持する
点である。もしこのようにしなければ、前記反応式に示
した反応が進行しなくなり、窒化反応を完結させること
ができない。この平衡−酸化炭素ガス分圧を窒化反応温
度の関数として示すと第１図の通りである。
酸化炭素を除去して、焼結体近傍の一酸化炭素ガス分圧
を化学反応の平衡−酸化炭素ガス分圧よシ低く保持する
点である。もしこのようにしなければ、前記反応式に示
した反応が進行しなくなり、窒化反応を完結させること
ができない。この平衡−酸化炭素ガス分圧を窒化反応温
度の関数として示すと第１図の通りである。
酸化炭素ガス分圧は１５００℃で２００にシー２．２０
００℃で４１０ Ｋｇ／ｃｍ２−ｃあり、温度カ高イト
平衡−酸化炭素ガス分圧も高くなる傾向がある。
００℃で４１０ Ｋｇ／ｃｍ２−ｃあり、温度カ高イト
平衡−酸化炭素ガス分圧も高くなる傾向がある。
−酸化炭素ガス分圧を低く保つには、被処理焼結体近傍
の気体を流動させ、−ｍ化炭素ガス分圧の低い窒素ガス
を流入させることによって行うことができる。酸化けい
素成分と炭化けい素成分とが反応して窒化する過程は前
記化学反応式（２）、（５）に示す２段階に進行する場
合がある。
の気体を流動させ、−ｍ化炭素ガス分圧の低い窒素ガス
を流入させることによって行うことができる。酸化けい
素成分と炭化けい素成分とが反応して窒化する過程は前
記化学反応式（２）、（５）に示す２段階に進行する場
合がある。
即ち前記化学反応式（１）によって反応する場合の他、
先ず（２）式によって酸窒化物が生成し、次いで（５）
式のように酸窒化物が窒化される経過をたどることがあ
る。後者の場合は、−酸化炭素ガスの排除が速かでない
場合に起シやすく、先ず（２）式の反応が速かに進行し
、（３）式の反応は一酸化炭素ガス分圧を充分に低く保
たないと進行しない。ただし、（２）式の段階で止め５
１２Ｎ２０を主成分とする焼結体を用いてもよい。（５
）式の反応を進行させ窒化を完了させるには窒素ガス分
圧ｊ５： １０００ Ｋｙ／Ｃｍ２の場合、−ｍ化炭素
ｉ、ｌ）圧を０．５に２／ｃｍ２、望ましくハ０．１に
２／ｃＩＩＬ２以下ニ保持して反応速度を高めることが
望ましい。窒化反応の処理温度は１５００〜２３００℃
であること゛が℃より低いと窒化反応が起り難く、好ま
しく□は″１７００℃以上である。２３００℃を超える
と窒化短縮される。しかし温度が高すぎると、被処理焼
結体中の結晶粒の粗大化が生ずる。
先ず（２）式によって酸窒化物が生成し、次いで（５）
式のように酸窒化物が窒化される経過をたどることがあ
る。後者の場合は、−酸化炭素ガスの排除が速かでない
場合に起シやすく、先ず（２）式の反応が速かに進行し
、（３）式の反応は一酸化炭素ガス分圧を充分に低く保
たないと進行しない。ただし、（２）式の段階で止め５
１２Ｎ２０を主成分とする焼結体を用いてもよい。（５
）式の反応を進行させ窒化を完了させるには窒素ガス分
圧ｊ５： １０００ Ｋｙ／Ｃｍ２の場合、−ｍ化炭素
ｉ、ｌ）圧を０．５に２／ｃｍ２、望ましくハ０．１に
２／ｃＩＩＬ２以下ニ保持して反応速度を高めることが
望ましい。窒化反応の処理温度は１５００〜２３００℃
であること゛が℃より低いと窒化反応が起り難く、好ま
しく□は″１７００℃以上である。２３００℃を超える
と窒化短縮される。しかし温度が高すぎると、被処理焼
結体中の結晶粒の粗大化が生ずる。
結晶粒の粗大化を阻止するには、炭化けい素成分の添加
量を酸化けい素成分の４よりも過剰に使用し、焼結体中
に炭化けい素が残留するようにすればよい。一般に処理
時間を３０分以上と長くし、処理温度を低くすることが
品質のよい焼結体を得るのに適している。
量を酸化けい素成分の４よりも過剰に使用し、焼結体中
に炭化けい素が残留するようにすればよい。一般に処理
時間を３０分以上と長くし、処理温度を低くすることが
品質のよい焼結体を得るのに適している。
実施例
炭化けい素４０重量％、酸化けい素３０重量％、窒化け
い素３０重量％、粒径各１ミクロンからなる粉体組成物
を１７００ ℃、３０１９７ｃｍ２テ１０ 分間加熱焼
成して、空孔率１体積％以下の焼結体を作った。この焼
結体から断面４酩角、長さ４０ｍの角柱状試験片を切り
出し１５００ Ｋｙ／ｃｍ２の窒素ガス圧、２０００℃
で、窒素ガス還流下で２０時間保持した。得られた焼結
体は２８Ｈ型の窒化けい素の゛ ・二） Ｊ光ら′る焼結体１ありた・じ試験片３点曲げ強：度は
１３００℃で５２Ｋｙ／１ａｎ２であった。
い素３０重量％、粒径各１ミクロンからなる粉体組成物
を１７００ ℃、３０１９７ｃｍ２テ１０ 分間加熱焼
成して、空孔率１体積％以下の焼結体を作った。この焼
結体から断面４酩角、長さ４０ｍの角柱状試験片を切り
出し１５００ Ｋｙ／ｃｍ２の窒素ガス圧、２０００℃
で、窒素ガス還流下で２０時間保持した。得られた焼結
体は２８Ｈ型の窒化けい素の゛ ・二） Ｊ光ら′る焼結体１ありた・じ試験片３点曲げ強：度は
１３００℃で５２Ｋｙ／１ａｎ２であった。
−１，・“−；ｉ
巳、以ｊ上のように、本発明の方法によると、高温強度
が高く、高緻密な焼結体を製造し得られる。
が高く、高緻密な焼結体を製造し得られる。
図面は酸化けい素成分、炭化けい素及び窒素ガスが反応
して窒化けい素と一酸化炭素が生成する反応における平
衡−酸化炭素分圧を温度の関数として示した図である。
して窒化けい素と一酸化炭素が生成する反応における平
衡−酸化炭素分圧を温度の関数として示した図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 酸化けい素成分１〜３２．５重量％、炭化けい素り、こ
の焼結体を１０〜３０００ Ｋｐｍ２の窒素ガス中世１
５００〜２３００℃の温度に保持すると共に、焼ｉ体近
傍の気体の一酸化炭素ガス分圧を蟹化反、（ −３ｐ平衡分圧以下に保持することを特徴とする緻密な
焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57221276A JPS59111981A (ja) | 1982-12-17 | 1982-12-17 | 窒化けい素を含む緻密な焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57221276A JPS59111981A (ja) | 1982-12-17 | 1982-12-17 | 窒化けい素を含む緻密な焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59111981A true JPS59111981A (ja) | 1984-06-28 |
| JPH0250074B2 JPH0250074B2 (ja) | 1990-11-01 |
Family
ID=16764236
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57221276A Granted JPS59111981A (ja) | 1982-12-17 | 1982-12-17 | 窒化けい素を含む緻密な焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59111981A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62148373A (ja) * | 1985-12-23 | 1987-07-02 | 工業技術院長 | 窒化ケイ素系焼結体の熱処理方法 |
| US4747984A (en) * | 1985-11-18 | 1988-05-31 | Ngk Insulators, Ltd. | Production of silicon nitride sintered body |
-
1982
- 1982-12-17 JP JP57221276A patent/JPS59111981A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4747984A (en) * | 1985-11-18 | 1988-05-31 | Ngk Insulators, Ltd. | Production of silicon nitride sintered body |
| JPS62148373A (ja) * | 1985-12-23 | 1987-07-02 | 工業技術院長 | 窒化ケイ素系焼結体の熱処理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0250074B2 (ja) | 1990-11-01 |
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