JPH02225306A - 易焼結性窒化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔賄栗上の利用分野〕 本分、明は、ｈ温構造材料として、がスタービン部材、
ノズル、＠受等に利用される窒化ケイ素粉末％　Ｖこ易
焼結性で且つ高温強度ヶ発現する窒化ケイ累粉木の製造
方法に関する。

（従来の技術〕 恢米、窒化ケイ来粉木の製法としては、（１）金槁ケイ
系直接窒化法、（２）ソリ力還元窒化伝、（３）ハロケ
ゞン化グイ糸法か知らｇている。こＩＬらの方法でつく
り扛る粉末は、製造履歴〃・典なるためか、金ｔζ噴・
・縄物儀や酸系曖或いは粒径、比表面積かＩＷＩ札度で
あって本、粉末の焼結性や焼結後の炉結捧の特性例えは
曲げ強度に大きな違いがある。

一般的には、（１１の方法で製造された粉末は易・に結
性であるが高温曲げ強度が低い、（２）の方法の粉末は
難焼結性であるが高温曲げ強度か高い、（３）の方法の
粉末は中間的な性能を示すといわれて（・る。

特に、（１）の方法で製造された窒化ケイ素粉末は他の
２法に比べて粉砕に伴う歪を粉体の表面で受けて（・る
ので、その歪エネルギー全解放してやることにより伺ん
らかの特徴を物体に与えることの切究がなされている。

その１例か′＃ｆ囲昭５３−８８０１１号公報である。

この先行技術は、窒化ケイ素粉末を１，４００〜１．９
００℃の温度で加熱処理し、窒化ケイ素中ｒこ含まれて
いる酸素？ｌ−８ｉＯとして除去すると共に、一部の酸
素を窒化ケイ素粉５体の表面に固俗せしめ、焼結助剤と
のぬれ注に６％することにより焼結庫中の粒界相の址′
？Ｉ：減少せしめる技術であり、その結果、烏温島強度
か発境するというもので≧うる。

しかし、この方法は、出発ｙＡ′Ｉ＃＋の窒化ケイ系物
体の表面における物質移動を利用したものであるので、
自ずと出発原料が限定される、すなわち、微粉か又は高
酸素の原料であることが要求されるという問題かある。

従って、粉体の改質にも限度かめり、その結果の１例が
ホットプレスのみの使用でめって、完全に粉体特性を把
握できなかった点に問題が残されていた。

〔発明が解決しようとする静聴〕

本発明者らは、特開昭５３−８８０１１号公報における
以上の間組点會念頭に入れ、粉体改良の方法と改良され
た粉体の結ひつきを極々検討した結果、出発原料にこだ
わることなく窒化ケイ累粉末にケイ素酸化物微粉七飽加
混合し、非酸化性券１気下、１，５００〜１．８００℃
の温度で熱処理をすれは常圧焼結にも通用可能な粉体と
なることを児い出し、本発明を完成した。

〔課組を解決するための手段〕

すなわち、本発明は、窒化ケイ木粉末にケイ素酸化物微
粉（ｉｌ−添加混合し、非酸化性雰−気下、１．５００
〜１，８００℃の温度で熱処理することｔ％徴とする易
焼結性窒化ケイ素粉末の製造方法である。

以下、さらに詐しく本発明について説明すると、本発明
において、ケイ素酸化物Ｉ徽粉全開城する理由は、窒化
ケイ素粉末中の酸素か微粉に偏ると窒化ケイ素粉体の表
面改質が微粉のみで行われ、酸素の少ないと考えられる
粗粒例えは５〜１０μｍ程度の粉末が改質から収り残さ
れる恐れがあることに鑑みたものである。すなわち、本
発明では、！＊極的にケイ素酸化物微粉を添加し窒化ケ
イ素粉体の表面と反応させることによりこの間組全解消
しようとするものでめる。

ケイ素酸化物の添加倉は、以下の目的と原料窒化ケイ素
粉末の酸素を考慮して決定されるが、通常は６］ＬＩＬ
′％以内である。すなわち、その目的の１つは、＃Ｉ焼
結性を付与した粉体の改良でりって、他の１つは低酸素
化及び微粉同士の再配列化である。前者は、ケイ素酸化
物微粉を２３！Ｌ墓％以内のみ加とし、比較的低温例え
は１６００℃程度ｌでの温度で熱処理を行って粉体表面
のぬれａｋ改善しようとするものである。一方、後者は
、特願昭６３−２７７３＋５０号明細書の技術内容を狙
ったものであって、高温例えは１７５０℃程度の熱処理
であって、ケイ素酸化物微粉も出来るだけ多く添加し、
積極的に反応せしめ、脱酸素を行い、低酸系化は勿論の
こと、微粉同士の再配列化も行い、微粉を減少させよう
とするものである。熱処理特出ｊとしては温度にも影響
するか６〜１５時巾］程Ｓ二であれば十分である。

ケイ素酸化物の粒度は、前述のように、積極的に窒化ケ
イ素粉体の表面と反応させることを目的としているので
小さい方が好ましい。Ｘ体重には原料窒化ケイ累粉末の
比衣面槓より大きいＯとが望ましく　、１０　ｒｎ２／
７以上の微粉であるこ、とか好都合である。このような
ケイ素酸化物微粉の具体例としてはアエロシェル、ホワ
イトカーボン等がろけられる。

熱処理の雰囲気についてに、低酸系化【目的にし１いる
ので、非酸化性券−気下、例えは、家系。

アルゴン、水素、アンモニア等の雰囲気が好適である。

また、熱処理温度については１，５００〜Ｌ８００℃が
最通である。１．５００°Ｃ未満であるとケイ素酸化物
微粉と窒化ケイ素粉体との反応すなわち物質移動か十分
に起こらないので粉体の改質ができない。一方、ｉ、ｓ
ｏｏ℃を越えると窒化ケイ素自身の昇華転移及び一部分
解が生じる。

の欠点例えは酸素を多く含んでいる等の欠点をケイ素酸
化物微粉を積極的に添加して易焼結性と尚温強度の発現
が容易な窒化ケイ木粉末に改質したものであり、本発明
の基本思想は、下記（１１式及び（２１式に示す反応に
もとづいている。

（Ｘ−８１３Ｎ４　　＋　８１０２−ｐ２ＳＬ２ＯＮ２
　　　　　（１２Ｂｉ２ＯＮ２−ｐβ−８ｉ３Ｎ４　　
＋　５ｉｌｌ　　　　　（２）〔実施例〕 以下、実施例と比較例をあゆでちら１（具体的に本発明
勿説明する。

実施例１〜１１．比＠例１〜４ 市販品の窒化ケイ素粉末１００１景部に比表面積５０　
ｍ２／　ｆｉの５ｉ０２を第１表に示す割合で添加混合
した。この混合粉末をカーボンルツボに入れ、第１表に
示す熱処理条件で加熱し、窒化ケイ素粉末を製造した。

得られた窒化ケイ素粉末の特性を第１表に示す。

次に、以上のように熱処理して得られた旨化ケイ素粉末
に、Ｙ２Ｏ３（ｓ＋Ｌ均粒子径１．ろμｒｎ　）、Ａ１
２０３（平均粒子径１．４μｍ）、νｇｏ　（平均粒子
径１．２μｍ）及び）ｖｊｇｏ−ＡＪ２０３（平均粒子
径１．２μｒｎ）を第２表に示すようＶＣ種々の割合で
内側配合し１．１　、１　、１−　ト！Ｊクロロエタン
を加えて４時間ボールミルで湿式混合し、乾燥後、１０
０にη−２の成形圧で６Ｘ１０ｘ６０１１Ｉｍ形状に金
型成形した後、２７００に９／儒２の成形圧でＣＩＰ成
形した。これらの成杉体をカーボンルツボに七ツｌ’Ｌ
、　”２がス雰囲気中、第２衣に示す条件で焼成して焼
結体を社すた。得られた焼結体は他制後、相対密度及び
當温（６ＲＴ　）と１２００℃（σ１２００）の曲は強
度を徂］定した。その結果を第６衣に示す。

なお第１表と第６表に示した測定値は次の方法によった
。

（１［酸素（ｌｋ！％）　：　ＬＥＣＯ社製ＴＣ−１３
６型０／Ｎ同時分析計による。

（２）比表面積（ｍ”／＆）：湯浅アイオニクス社製の
カンタ−ソーブＪｒ　ＢＥＴ　１点法に よる。

（３）α分率（％）　：理学を機社製のガイが−フシッ
クス）’ＩＡＤ　−Ｉｔ　Ｂ型のＸ蛛回折による。

（４）相対密度（％）：アルキメテ゛ス法による。

（５；曲は強度（ＭＰａ）　：呂律製作所製オートグラ
フＡ、０−２０００　Ａ型による。

〔発明の効果〕

本発明により製造された窒化ケイ素粉末は、低における
尚温曲げ強度か８９０　ＭＰａ以上司能８なる。これは
焼結体のβ−柱状晶の発生とその成長に関係する粉体特
性を制御した結果によるものでおる。

時計出願人　電気化学工朶株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、窒化ケイ素粉末にケイ素酸化物微粉を添加混合し、
   非酸化性雰囲気下、１，５００〜１，８００℃の温度で
   熱処理することを特徴とする易焼結性窒化ケイ素粉末の
   製造方法。