JPH041209A - 固体蝋からの溶剤抽出による蝋の分離方法 - Google Patents
固体蝋からの溶剤抽出による蝋の分離方法Info
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- JPH041209A JPH041209A JP10423590A JP10423590A JPH041209A JP H041209 A JPH041209 A JP H041209A JP 10423590 A JP10423590 A JP 10423590A JP 10423590 A JP10423590 A JP 10423590A JP H041209 A JPH041209 A JP H041209A
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Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は、固体の原料蝋（ろう）から融点すなわち分子
量の相違する蝋を分離製造する方法に関する。
量の相違する蝋を分離製造する方法に関する。
チーグラー法によるポリオレフィン製造の際に副産する
低重合物（本発明ではチーグラー合成蝋と略称）又は石
油パラフィン蝋（パラフィン蝋と略称）を利用して、融
点すなわち分子量の異なる蝋を製造したい要求が産業界
に強い。チーグラー合成蝋やパラフィン蝋は多成分の混
合体であるから、これから分離精製すれば、原料媒中か
ら、融点すなわち分子量の相違する蝋を製造することが
できる。 従来、パラフィン蝋又はチーグラー合成蝋を溶剤と混合
し、温度をあげていったん全部を溶解した後、冷却し、
順次析出した蝋を分離製造する方法が提案されている。
低重合物（本発明ではチーグラー合成蝋と略称）又は石
油パラフィン蝋（パラフィン蝋と略称）を利用して、融
点すなわち分子量の異なる蝋を製造したい要求が産業界
に強い。チーグラー合成蝋やパラフィン蝋は多成分の混
合体であるから、これから分離精製すれば、原料媒中か
ら、融点すなわち分子量の相違する蝋を製造することが
できる。 従来、パラフィン蝋又はチーグラー合成蝋を溶剤と混合
し、温度をあげていったん全部を溶解した後、冷却し、
順次析出した蝋を分離製造する方法が提案されている。
しかしながら、従来のこの方法では、析出した蝋と溶液
とを濾過して分離する必要がある。析出した蝋は、ゲル
状であるから、この濾過は容易ではなく、この濾過工程
が工業的に問題となる。 本発明の目的はチーグラー合成蝋などの原料蝋又はパラ
フィン蝋から、融点すなわち平均分子量が相違する１種
類又は２種類以上の蝋を簡便に製造する方法を提供する
ことにある。
とを濾過して分離する必要がある。析出した蝋は、ゲル
状であるから、この濾過は容易ではなく、この濾過工程
が工業的に問題となる。 本発明の目的はチーグラー合成蝋などの原料蝋又はパラ
フィン蝋から、融点すなわち平均分子量が相違する１種
類又は２種類以上の蝋を簡便に製造する方法を提供する
ことにある。
本発明はチーグラー合成蝋又はパラフィン蝋から選ばれ
るいずれかの固体蝋を原料蝋とし、この原料蝋の溶融温
度よりも低い温度において固体蝋を溶かす溶剤と固−液
接触させ、次いで分離した溶液から溶剤を蒸発除去する
ことからなり、このような手段により、原料蝋から融点
すなわち平均分子量の異なる蝋を分別製造する方法を開
発したのである。 本発明の原料である蝋はチーグラー合成蝋又はパラフィ
ン蝋から選ばれるいずれかの固体状の蝋である０通常こ
れらは、かなりの分子量分布を有する多成分体である。 また少なくとも後述の溶剤と接触させる温度において固
体である蝋を用いる。 原料蝋は、不純物を除去するため濾過したもの。 あるいは蒸留して低分子量のものを蒸発除去したものに
ついても、本発明の原料とすることができる。 用いる蝋の形状は、あまり大きな形状あるいは厚みの厚
い形状の蝋では、原料の媒中がら抽出したい蝋成分を抽
出することが困難である。例えば、接触時間をより長く
するなどの必要がある。一方、余りに細かい粉末状の蝋
や厚さの薄いフレークやタブレット状の蝋では、抽出操
作中に破砕して細かい粉末となり、溶剤中に未処理の原
料固体蝋がそのまま混入するおそれがある。また濾過に
用いる網、濾布などの目詰まりを起こすことにもなる。 したがって、通常は、直径が１０ｍ以下の球形又はペレ
ット状の粒状をなす蝋、あるいは厚みが５閣以下のフレ
ーク状又はタブレット状の蝋の原料を用いるのが好まし
い、一方、０．２ｍ以下のフレーク状又はタブレット状
のものは抽出操作中に粉末となり、また１扉以下の直径
の球状又はペレット状の蝋を原料とすることは、溶剤中
に原料蝋がそのまま混入するか、濾過に用いる網又は濾
布の目を詰めるので好ましくない。 上記の固体状原料鐵を溶かす溶剤としては、トルエン、
キシレンなどの芳香族炭化水素、メチルエチルケトン、
メチルイソブチルケトンなどの脂肪族ケトン類、 ｎ−
パラフィン、イソパラフィンなどの脂肪族炭化水素で原
料蝋の溶融温度以下で液体のもの、例えばｎ−ヘキサン
、ｎ−オクタン、石油からの軽油溜升や灯油溜升などが
挙げられる。 これらのほか、固体蝋から蝋成分を溶解させ得る能力が
ある溶剤ならば、いずれの溶剤も用いることができる。 しかし、溶解性、固−液接触後の溶剤除去の操作性など
を考慮すると、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水
素、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなど
のケトン類が好ましい、もちろん、適当な割合でこれら
の溶剤を混合し混合溶剤として使用することもできる。 溶剤と固−液接触させる際、適当な温度に加温するが、
原料蝋は固体状であることが肝要である。 原料蝋それ自身が融解する温度以上の温度では、原料蝋
がそのまま溶剤中に溶解することになるので、原料蝋と
は異なる蝋製品を得ることはできなし）。 具体的な固−液接触方法は、適当な容器中に入れた原料
蝋に対し加温した溶剤をシャワーにして接触させたり、
所定時間浸漬してから溶剤を排出したり、所定時間浸漬
した状態で溶剤を供給排出したり、更には浸漬液を循環
させた後新たな溶剤で洗浄するなどの方法が採用できる
。 固−液接触後、蝋成分が溶解した溶液から、溶剤を常法
に従い蒸発除去し、原料媒中から、融点すなわち平均分
子量が相違する蝋を分別回収する。 一方、蒸発した溶剤は回収し、これを循環使用すること
もできる。
るいずれかの固体蝋を原料蝋とし、この原料蝋の溶融温
度よりも低い温度において固体蝋を溶かす溶剤と固−液
接触させ、次いで分離した溶液から溶剤を蒸発除去する
ことからなり、このような手段により、原料蝋から融点
すなわち平均分子量の異なる蝋を分別製造する方法を開
発したのである。 本発明の原料である蝋はチーグラー合成蝋又はパラフィ
ン蝋から選ばれるいずれかの固体状の蝋である０通常こ
れらは、かなりの分子量分布を有する多成分体である。 また少なくとも後述の溶剤と接触させる温度において固
体である蝋を用いる。 原料蝋は、不純物を除去するため濾過したもの。 あるいは蒸留して低分子量のものを蒸発除去したものに
ついても、本発明の原料とすることができる。 用いる蝋の形状は、あまり大きな形状あるいは厚みの厚
い形状の蝋では、原料の媒中がら抽出したい蝋成分を抽
出することが困難である。例えば、接触時間をより長く
するなどの必要がある。一方、余りに細かい粉末状の蝋
や厚さの薄いフレークやタブレット状の蝋では、抽出操
作中に破砕して細かい粉末となり、溶剤中に未処理の原
料固体蝋がそのまま混入するおそれがある。また濾過に
用いる網、濾布などの目詰まりを起こすことにもなる。 したがって、通常は、直径が１０ｍ以下の球形又はペレ
ット状の粒状をなす蝋、あるいは厚みが５閣以下のフレ
ーク状又はタブレット状の蝋の原料を用いるのが好まし
い、一方、０．２ｍ以下のフレーク状又はタブレット状
のものは抽出操作中に粉末となり、また１扉以下の直径
の球状又はペレット状の蝋を原料とすることは、溶剤中
に原料蝋がそのまま混入するか、濾過に用いる網又は濾
布の目を詰めるので好ましくない。 上記の固体状原料鐵を溶かす溶剤としては、トルエン、
キシレンなどの芳香族炭化水素、メチルエチルケトン、
メチルイソブチルケトンなどの脂肪族ケトン類、 ｎ−
パラフィン、イソパラフィンなどの脂肪族炭化水素で原
料蝋の溶融温度以下で液体のもの、例えばｎ−ヘキサン
、ｎ−オクタン、石油からの軽油溜升や灯油溜升などが
挙げられる。 これらのほか、固体蝋から蝋成分を溶解させ得る能力が
ある溶剤ならば、いずれの溶剤も用いることができる。 しかし、溶解性、固−液接触後の溶剤除去の操作性など
を考慮すると、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水
素、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなど
のケトン類が好ましい、もちろん、適当な割合でこれら
の溶剤を混合し混合溶剤として使用することもできる。 溶剤と固−液接触させる際、適当な温度に加温するが、
原料蝋は固体状であることが肝要である。 原料蝋それ自身が融解する温度以上の温度では、原料蝋
がそのまま溶剤中に溶解することになるので、原料蝋と
は異なる蝋製品を得ることはできなし）。 具体的な固−液接触方法は、適当な容器中に入れた原料
蝋に対し加温した溶剤をシャワーにして接触させたり、
所定時間浸漬してから溶剤を排出したり、所定時間浸漬
した状態で溶剤を供給排出したり、更には浸漬液を循環
させた後新たな溶剤で洗浄するなどの方法が採用できる
。 固−液接触後、蝋成分が溶解した溶液から、溶剤を常法
に従い蒸発除去し、原料媒中から、融点すなわち平均分
子量が相違する蝋を分別回収する。 一方、蒸発した溶剤は回収し、これを循環使用すること
もできる。
原料蝋の全部が溶融する温度より低い温度で固体蝋を溶
剤と固−液接触抽出させるので、多成分体の原料媒中か
ら、その溶剤の温度に応じた融点の蝋だけが溶出する。 したがって、その融点による分子量分別が可能である、
溶剤の種類を選択することによりｎ−パラフィンと１ｓ
ｏ−パラフィンとの比率をかえることもできる。 溶剤温度より高い融点の蝋は、原料蝋の固体中に残留す
るので、従来のチーグラー合成蝋又はパラフィン蝋を、
溶剤と混合し温度をあげていったん全部を溶解した後、
冷却し、順次析出した蝋を製造する方法によるゲル状物
と違って、溶剤との分離が極めて迅速かつ簡単である。 特に残留固体が低融点蝋の溶出と共に高融点蝋のみの多
孔質軽石状固体となり１分別溶出を更に高能率化する作
用をもたらす。 原料蝋を分離容易な程度でフレーク状、タブレット状又
はペレット状にして溶媒抽出を行なうと、短時間に効率
よく溶融・抽出される。溶剤の温度を段階的に上昇しな
がら、抽出することにより分子量分別が可能である。
剤と固−液接触抽出させるので、多成分体の原料媒中か
ら、その溶剤の温度に応じた融点の蝋だけが溶出する。 したがって、その融点による分子量分別が可能である、
溶剤の種類を選択することによりｎ−パラフィンと１ｓ
ｏ−パラフィンとの比率をかえることもできる。 溶剤温度より高い融点の蝋は、原料蝋の固体中に残留す
るので、従来のチーグラー合成蝋又はパラフィン蝋を、
溶剤と混合し温度をあげていったん全部を溶解した後、
冷却し、順次析出した蝋を製造する方法によるゲル状物
と違って、溶剤との分離が極めて迅速かつ簡単である。 特に残留固体が低融点蝋の溶出と共に高融点蝋のみの多
孔質軽石状固体となり１分別溶出を更に高能率化する作
用をもたらす。 原料蝋を分離容易な程度でフレーク状、タブレット状又
はペレット状にして溶媒抽出を行なうと、短時間に効率
よく溶融・抽出される。溶剤の温度を段階的に上昇しな
がら、抽出することにより分子量分別が可能である。
以下実施例によって本発明の詳細な説明する。
実施例１
厚さ約２−のフレーク状とした融点８６℃のチーグラー
合成蝋Ａ３２０ｇを容器にとり、温度１０℃のトルエン
２Ｑを加え、同じ温度に保ちながら、２時間緩やかな撹
拌を継続して抽出した後、トルエン溶液を抜き出す。こ
れを第−溶出分とする０次に新たに温度２０℃のトルエ
ン２ρを加え、同じ温度に保ちながら２時間撹拌を継続
した後、トルエン溶液を抜き出す。これを第二溶出分と
する。更に同様な操作を繰り返して、抽出温度３０℃か
ら９０℃まで１０℃毎に溶出させ、第３〜第９溶出分を
得た。 これらの溶出分はそれぞれ別々に蒸留して、溶剤のトル
エンを除去して、残った蝋分の融点、平均炭素数、融解
エネルギー、ｎ−パラフィン含有率及び収率を測定した
。その結果を第１表に示す。 以下余白 第１表 但し 融点 ； ＤＳＣのピーク温度平均炭素数；
ガスクロマトグラフィーによる融解エネルギー； ｐ
ｓｃによる ｎ−パラフィン含有率； ガスクロマトグラフィーによ
る第２表は第１〜第５溶出分のガスクロマトグラフィー
によるパラフィン炭素数の分布を示したものである。 実施例２ 厚さ約３ａ＋＋のタブレット状の融点８２．６℃のチー
グラー合成蝋Ｂ ２２０ｇを底に細かい目の金網のある
筒型の容器にとり、温度５０℃のメチルイソブチルケト
ン２Ωを５０℃の温度を保ちながら３時間循環して抽出
した後、メチルエチルケトン溶液を抜き出す。これを第
−溶出分とする。次に新たなメチルエチルケトン２Ωを
６０℃の温度で循環して抽出した後、抜き出してこれを
第二溶出分とする。 同様に７０℃、８０℃で同じ操作を繰り返して第三、第
四溶出分を得た。 各溶出分はそれぞれ別々に蒸留して、溶剤のメチルエチ
ルケトンを除去して、残った蝋の収率と融点を測定した
。その結果を第３表に示す。 第２表 第３表 実施例３ 融点５６．７℃、厚さ約２閣のフレーク状のパラフィン
蝋３３０ｇを容器にとり、３０℃の温度のメチルイソブ
チルケトンＩＱを加え、同じ温度に保ちながら、１時間
緩やかな撹拌を継続した後、メチルエチルケトン溶液を
抜き出し、これを第−溶出分とする。次に新たに４０℃
のメチルエチルケトンＩＱを加え、同じ温度に保ちなが
ら、１時間撹拌を継続した後メチルエチルケトン溶液を
抜き出し。 これを第二溶出分とする。更に同様な操作を繰り返して
抽出温度５０℃の第三溶出分を得た。 これらの各溶出分をそれぞれ別々に蒸留して、溶剤のメ
チルエチルケトンを除去して、残った媒介の融点と平均
分子量及び収率を測定した。その結果を第４表に示した
。 第４表 本発明の方法によれば、分子量分布を有する多成分体の
蝋から、容易に種々の異なる融点すなわち分子量を有す
る蝋を多品種製造することができる。特に本発明の方法
は、抽出残の蝋が元の形に近い形で保たれるから、抽出
した溶液との分離が容易で、溶液から蝋を析出させるこ
とがないので、ゲル状の析出蝋を処理する必要がなく、
工程の簡略化、操作時間の短縮化、得られる製品の高品
質化等、工業的に極めて有利な方法である。 特に、得られる製品は、融点がシャープで、融解潜熱が
高く、熱安定性が良く、化学的に安定であるため、蓄熱
材、サーモセンサー、感熱紙、熱転写インキ、ホットメ
ルト接着剤の分野で有用である。 以上 上記各実施例から明らかなように、簡単に原料蝋から異
なる融点すなわち異なる平均分子量を有する１種類又は
複数の種類の製品蝋が製造できた。
合成蝋Ａ３２０ｇを容器にとり、温度１０℃のトルエン
２Ｑを加え、同じ温度に保ちながら、２時間緩やかな撹
拌を継続して抽出した後、トルエン溶液を抜き出す。こ
れを第−溶出分とする０次に新たに温度２０℃のトルエ
ン２ρを加え、同じ温度に保ちながら２時間撹拌を継続
した後、トルエン溶液を抜き出す。これを第二溶出分と
する。更に同様な操作を繰り返して、抽出温度３０℃か
ら９０℃まで１０℃毎に溶出させ、第３〜第９溶出分を
得た。 これらの溶出分はそれぞれ別々に蒸留して、溶剤のトル
エンを除去して、残った蝋分の融点、平均炭素数、融解
エネルギー、ｎ−パラフィン含有率及び収率を測定した
。その結果を第１表に示す。 以下余白 第１表 但し 融点 ； ＤＳＣのピーク温度平均炭素数；
ガスクロマトグラフィーによる融解エネルギー； ｐ
ｓｃによる ｎ−パラフィン含有率； ガスクロマトグラフィーによ
る第２表は第１〜第５溶出分のガスクロマトグラフィー
によるパラフィン炭素数の分布を示したものである。 実施例２ 厚さ約３ａ＋＋のタブレット状の融点８２．６℃のチー
グラー合成蝋Ｂ ２２０ｇを底に細かい目の金網のある
筒型の容器にとり、温度５０℃のメチルイソブチルケト
ン２Ωを５０℃の温度を保ちながら３時間循環して抽出
した後、メチルエチルケトン溶液を抜き出す。これを第
−溶出分とする。次に新たなメチルエチルケトン２Ωを
６０℃の温度で循環して抽出した後、抜き出してこれを
第二溶出分とする。 同様に７０℃、８０℃で同じ操作を繰り返して第三、第
四溶出分を得た。 各溶出分はそれぞれ別々に蒸留して、溶剤のメチルエチ
ルケトンを除去して、残った蝋の収率と融点を測定した
。その結果を第３表に示す。 第２表 第３表 実施例３ 融点５６．７℃、厚さ約２閣のフレーク状のパラフィン
蝋３３０ｇを容器にとり、３０℃の温度のメチルイソブ
チルケトンＩＱを加え、同じ温度に保ちながら、１時間
緩やかな撹拌を継続した後、メチルエチルケトン溶液を
抜き出し、これを第−溶出分とする。次に新たに４０℃
のメチルエチルケトンＩＱを加え、同じ温度に保ちなが
ら、１時間撹拌を継続した後メチルエチルケトン溶液を
抜き出し。 これを第二溶出分とする。更に同様な操作を繰り返して
抽出温度５０℃の第三溶出分を得た。 これらの各溶出分をそれぞれ別々に蒸留して、溶剤のメ
チルエチルケトンを除去して、残った媒介の融点と平均
分子量及び収率を測定した。その結果を第４表に示した
。 第４表 本発明の方法によれば、分子量分布を有する多成分体の
蝋から、容易に種々の異なる融点すなわち分子量を有す
る蝋を多品種製造することができる。特に本発明の方法
は、抽出残の蝋が元の形に近い形で保たれるから、抽出
した溶液との分離が容易で、溶液から蝋を析出させるこ
とがないので、ゲル状の析出蝋を処理する必要がなく、
工程の簡略化、操作時間の短縮化、得られる製品の高品
質化等、工業的に極めて有利な方法である。 特に、得られる製品は、融点がシャープで、融解潜熱が
高く、熱安定性が良く、化学的に安定であるため、蓄熱
材、サーモセンサー、感熱紙、熱転写インキ、ホットメ
ルト接着剤の分野で有用である。 以上 上記各実施例から明らかなように、簡単に原料蝋から異
なる融点すなわち異なる平均分子量を有する１種類又は
複数の種類の製品蝋が製造できた。
出願人 株式会社日本ワックスポリマー開発研究所ｌ司
株式会社 桜 友 恒臥弁理士 森 廣三部 手続補正書（帥 補正をする者 事件との関係 （１）住 所
株式会社 桜 友 恒臥弁理士 森 廣三部 手続補正書（帥 補正をする者 事件との関係 （１）住 所
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ チーグラー法によるポリオレフィン製造の際に副産
する低重合物の原料蝋または石油パラフィン蝋を、該原
料蝋の溶融温度よりも低い温度において原料蝋を溶かす
溶剤と固−液接触させ、ついで分離した溶液から該溶剤
を蒸発除去して分子量の異なる１種類又は２種類以上の
蝋に分別することを特徴とする固体蝋からの溶剤抽出に
よる蝋の分離方法。 ２ 原料蝋を溶剤抽出するに当り、抽出にかける原料蝋
の形状は、厚さ５ｍｍ以下０．２ｍｍ以上のフレーク状
かあるいはタブレット状又は直径１０ｍｍ以下１ｍｍ以
上の球状あるいはペレット状である請求項１記載の固体
蝋からの溶剤抽出による蝋の分離方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2104235A JP2593231B2 (ja) | 1990-04-18 | 1990-04-18 | 固体蝋からの溶剤抽出による蝋の分離方法 |
| US07/841,853 US5223122A (en) | 1990-04-18 | 1992-02-26 | Producing method of fractionated wax products having different molecular weights from solid wax |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2104235A JP2593231B2 (ja) | 1990-04-18 | 1990-04-18 | 固体蝋からの溶剤抽出による蝋の分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH041209A true JPH041209A (ja) | 1992-01-06 |
| JP2593231B2 JP2593231B2 (ja) | 1997-03-26 |
Family
ID=14375301
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2104235A Expired - Lifetime JP2593231B2 (ja) | 1990-04-18 | 1990-04-18 | 固体蝋からの溶剤抽出による蝋の分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2593231B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10114107A1 (de) * | 2001-03-23 | 2002-10-02 | Epcos Ag | Schichtelektrode für elektrochemische Bauelemente und elektrochemischer Doppelschichtkondensator mit der Schichtelektrode |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5026100A (ja) * | 1973-07-09 | 1975-03-18 | ||
| JPS52109587A (en) * | 1976-03-11 | 1977-09-13 | Sumitomo Chem Co Ltd | Purification of propylene polymer or copolymer |
| JPS5698209A (en) * | 1979-12-26 | 1981-08-07 | Monsanto Co | Purification of olefinnmaleic acid copolymer |
-
1990
- 1990-04-18 JP JP2104235A patent/JP2593231B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5026100A (ja) * | 1973-07-09 | 1975-03-18 | ||
| JPS52109587A (en) * | 1976-03-11 | 1977-09-13 | Sumitomo Chem Co Ltd | Purification of propylene polymer or copolymer |
| JPS5698209A (en) * | 1979-12-26 | 1981-08-07 | Monsanto Co | Purification of olefinnmaleic acid copolymer |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10114107A1 (de) * | 2001-03-23 | 2002-10-02 | Epcos Ag | Schichtelektrode für elektrochemische Bauelemente und elektrochemischer Doppelschichtkondensator mit der Schichtelektrode |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2593231B2 (ja) | 1997-03-26 |
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