JPH04124061A - 着色透光性スピネル焼結体の製造方法 - Google Patents
着色透光性スピネル焼結体の製造方法Info
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- JPH04124061A JPH04124061A JP2244825A JP24482590A JPH04124061A JP H04124061 A JPH04124061 A JP H04124061A JP 2244825 A JP2244825 A JP 2244825A JP 24482590 A JP24482590 A JP 24482590A JP H04124061 A JPH04124061 A JP H04124061A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、黄色系に着色し且つ透光性に優れたスピネル
焼結体の製造方法に関する。
焼結体の製造方法に関する。
近年、例えば時計ケース、ライターケース、ネクタイビ
ン等の装飾部材として、着色セラミックス焼結体が利用
されている。
ン等の装飾部材として、着色セラミックス焼結体が利用
されている。
従来の着色セラミックス焼結体は、特開昭６２−１２３
０５８号公報などに開示される如く殆どがアルミナ又は
ジルコニアを主成分とし、着色成分としてＯｒ Ｏ、（
！ｏ Ｏ、ＭｎＯ等の無機顔料を添加することにより、
桃色、青色その他の色影に着色したものであった。
０５８号公報などに開示される如く殆どがアルミナ又は
ジルコニアを主成分とし、着色成分としてＯｒ Ｏ、（
！ｏ Ｏ、ＭｎＯ等の無機顔料を添加することにより、
桃色、青色その他の色影に着色したものであった。
しかし、かかる従来の着色アルミナ焼結体や着色ジルコ
ニア焼結体では、母材となるアルミナやジルコニアの結
晶型が立方晶でないため結晶粒界で散乱を受けること、
及び着色成分である第２相と母材の結晶型が異なるため
これらの粒界においても散乱を受けること等の理由によ
り、高い透光性を有するものを得ることが困難であった
。
ニア焼結体では、母材となるアルミナやジルコニアの結
晶型が立方晶でないため結晶粒界で散乱を受けること、
及び着色成分である第２相と母材の結晶型が異なるため
これらの粒界においても散乱を受けること等の理由によ
り、高い透光性を有するものを得ることが困難であった
。
（発明が解決しようとするｉ！１ｌｆ）本発明はかかる
従来の事情に鑑み、時計ケース等の装飾部材用として黄
色系に着色し且つ充分に高い透光性を具えた着色透光性
セラミックス焼結体の製造方法を提供することを目的と
する。
従来の事情に鑑み、時計ケース等の装飾部材用として黄
色系に着色し且つ充分に高い透光性を具えた着色透光性
セラミックス焼結体の製造方法を提供することを目的と
する。
上記目的を達成するため、本発明による着色透光性セラ
ミックス焼結体はスピネルを母材とすることとし、その
製造方法は純度９９．９％以上及び比表面積（ＢＥＴ値
）５ｍ’／ｇ以上のスピネル粉末に、着色成分として酸
化マンガン又は加熱により酸化マンガンとなる無機塩若
しくはアルコキシドを酸化マンガンに換算して１０〜５
０００ ｐｐｍ添加混合し、その混合粉末を加圧成形し
た後、１５００〜１８００ Ｃの温度で常圧焼結するこ
とを特徴とする。
ミックス焼結体はスピネルを母材とすることとし、その
製造方法は純度９９．９％以上及び比表面積（ＢＥＴ値
）５ｍ’／ｇ以上のスピネル粉末に、着色成分として酸
化マンガン又は加熱により酸化マンガンとなる無機塩若
しくはアルコキシドを酸化マンガンに換算して１０〜５
０００ ｐｐｍ添加混合し、その混合粉末を加圧成形し
た後、１５００〜１８００ Ｃの温度で常圧焼結するこ
とを特徴とする。
上記方法により得られたスピネル焼結体の直線透過率を
更に向上させたい場合には、１５００〜１８ＯＯＣの温
度及び５００ ｋｇ７Ｅ、ｍ”以上の圧力でＨＩＰ処理
することが出来る。
更に向上させたい場合には、１５００〜１８ＯＯＣの温
度及び５００ ｋｇ７Ｅ、ｍ”以上の圧力でＨＩＰ処理
することが出来る。
本発明方法においては、焼結体の母材としてスピネル（
ＭｇＡ／ Ｏ）を用いるので、結晶型が立方晶であるた
め結晶粒界での光散乱が少なく、緻密に焼結することに
より極めて高い透光性を示す焼結体が得られる。しかも
、着色成分として所定量の酸化マンガンを含有させるこ
とによって、鮮明で美しい黄色系の色彩に着色出来る。
ＭｇＡ／ Ｏ）を用いるので、結晶型が立方晶であるた
め結晶粒界での光散乱が少なく、緻密に焼結することに
より極めて高い透光性を示す焼結体が得られる。しかも
、着色成分として所定量の酸化マンガンを含有させるこ
とによって、鮮明で美しい黄色系の色彩に着色出来る。
尚、黄色系の色調は、着色成分である酸化マンガンの添
加量によりフントロールすることができる。
加量によりフントロールすることができる。
従って、本発明方法で得られる着色透光性スピネル焼結
体は、黄色系に着色していると同時に、鏡面研磨した厚
さ２ｍの試料での波長０．６μｍにおける直線透過率が
１０％以上という優れた透光性を示す。
体は、黄色系に着色していると同時に、鏡面研磨した厚
さ２ｍの試料での波長０．６μｍにおける直線透過率が
１０％以上という優れた透光性を示す。
本発明方法において用いるスピネル粉末は、不純物によ
る着色或いは透光性の低下を防ぐため９９．９％以上の
純度のものを使用する。又、スピネル粉末は一次粒子の
粒径が約０．３μｍ以下、即ち比表面積がＥＥＴ値で５
ｍ２／ｇ以上、好ましくは１０ ＷＸ／ｇ以上であるこ
とが、緻密な焼結体を得る為に必要である。このように
高純度で且つ微細なスピネル粉末としては、アルコキシ
ドの加水分解又は共沈法などにより製造した粉末が好適
である。
る着色或いは透光性の低下を防ぐため９９．９％以上の
純度のものを使用する。又、スピネル粉末は一次粒子の
粒径が約０．３μｍ以下、即ち比表面積がＥＥＴ値で５
ｍ２／ｇ以上、好ましくは１０ ＷＸ／ｇ以上であるこ
とが、緻密な焼結体を得る為に必要である。このように
高純度で且つ微細なスピネル粉末としては、アルコキシ
ドの加水分解又は共沈法などにより製造した粉末が好適
である。
着色成分として添加される酸化マンガンの粉末は、安定
した発色を得るため９９％以上の純度のものが好ましく
、又色むらが無いよう均一分散させるため平均粒径０．
３μｍ以下とすることが好ましい。尚、加熱により酸化
マンガンとなる無機塩若しくはアルコキシドを用いるこ
とも出来る。
した発色を得るため９９％以上の純度のものが好ましく
、又色むらが無いよう均一分散させるため平均粒径０．
３μｍ以下とすることが好ましい。尚、加熱により酸化
マンガンとなる無機塩若しくはアルコキシドを用いるこ
とも出来る。
かかる着色成分の添加量は酸化マンガンに換算して１０
〜５０００ ｐｐｍの範囲であり、１０ ｐｐｍ未満で
は着色が不充分となり、５０００ ｐｐｍを超えると着
色成分元素による吸収係数の増加により充分な透光性が
得られなくなる。
〜５０００ ｐｐｍの範囲であり、１０ ｐｐｍ未満で
は着色が不充分となり、５０００ ｐｐｍを超えると着
色成分元素による吸収係数の増加により充分な透光性が
得られなくなる。
本発明方法では、スピネル粉末と着色成分の粉末を混合
し、混合粉末を加圧成形して緻密化し、必要に応じて脱
バインダー処理を行なった後、常圧焼結する。成形体は
相対密度比５５％以上とすることが好ましく、そのため
には１．ＯｔＱｎ／ｃｍ”以上の圧力で成形する。成形
体の焼結は常圧焼結とし、真空中又は水素ガス若しくは
Ｈｅ等の不活性ガスの雰囲気中で行なうことが好ましい
。焼結温度は１５００〜１８００Ｃ，好ましくは１６０
０〜１７００ｔｌｌｌ’であり、焼結温度が１５００
Ｃ未満では焼結不充分のため鮮明な発色も充分な透光性
も得られず、１８００Ｃを超えると着色成分の蒸発やス
ピネルの組成比のズレが生じやすくなる。又、焼結時間
は０．５〜２４時間、好ましくは３〜９時間とする。
し、混合粉末を加圧成形して緻密化し、必要に応じて脱
バインダー処理を行なった後、常圧焼結する。成形体は
相対密度比５５％以上とすることが好ましく、そのため
には１．ＯｔＱｎ／ｃｍ”以上の圧力で成形する。成形
体の焼結は常圧焼結とし、真空中又は水素ガス若しくは
Ｈｅ等の不活性ガスの雰囲気中で行なうことが好ましい
。焼結温度は１５００〜１８００Ｃ，好ましくは１６０
０〜１７００ｔｌｌｌ’であり、焼結温度が１５００
Ｃ未満では焼結不充分のため鮮明な発色も充分な透光性
も得られず、１８００Ｃを超えると着色成分の蒸発やス
ピネルの組成比のズレが生じやすくなる。又、焼結時間
は０．５〜２４時間、好ましくは３〜９時間とする。
上記焼結により得られたスピネル焼結体をＨＩＰ処理す
ることによって、焼結体の緻密化が更に進行し、直線透
過率を一層向上させることができる。ＨＩＰ処理の温度
が１５００ Ｃ未満又は圧力が５００ψ♂未満では緻密
化が充分に進行せず、従って直線透過率の改讐がみられ
ない。又、ＨＩＰ処理の温度が１８００ Ｃを超えると
、炉内雰囲気の影響を受けて焼結体が変色する。尚、Ｈ
ＩＰ処理の圧力媒体はＡｒ等の不活性ガス、窒素ガス又
は酸素ガス、若しくはこれらの混合ガスが好ましい。
ることによって、焼結体の緻密化が更に進行し、直線透
過率を一層向上させることができる。ＨＩＰ処理の温度
が１５００ Ｃ未満又は圧力が５００ψ♂未満では緻密
化が充分に進行せず、従って直線透過率の改讐がみられ
ない。又、ＨＩＰ処理の温度が１８００ Ｃを超えると
、炉内雰囲気の影響を受けて焼結体が変色する。尚、Ｈ
ＩＰ処理の圧力媒体はＡｒ等の不活性ガス、窒素ガス又
は酸素ガス、若しくはこれらの混合ガスが好ましい。
実施例１
純度９９．９％以上、比表面積１４．５ ＷＶｇ （Ｂ
Ｅ Ｔ値）の高純度スピネル粉末に、着色成分として
５００ｐ１ｍの酸化マンガン粉末（平均粒径０．４μＩ
！Ｉ）を添加してボールミル混合し、乾燥した後２．Ｏ
ｔｏｎ／ｃｍ”の圧力でＣ工Ｐ成形した。この成形体を
Ｈｅガスの常圧雰囲気中において１７００ｒで６時間焼
結し、理論密度比９９．２％で黄色を呈する半透明のス
ピネル焼結体を得た。
Ｅ Ｔ値）の高純度スピネル粉末に、着色成分として
５００ｐ１ｍの酸化マンガン粉末（平均粒径０．４μＩ
！Ｉ）を添加してボールミル混合し、乾燥した後２．Ｏ
ｔｏｎ／ｃｍ”の圧力でＣ工Ｐ成形した。この成形体を
Ｈｅガスの常圧雰囲気中において１７００ｒで６時間焼
結し、理論密度比９９．２％で黄色を呈する半透明のス
ピネル焼結体を得た。
この焼結体を厚さ’１ｍに鏡面研磨加工したところ、滑
らかで深みのある黄色に着色し且つ透光性を有していた
。この厚さ２１１＠の鏡面加工した試料の可視光領域で
の直線透過率を測定したところ、波長０．６μｍで１１
％であった。
らかで深みのある黄色に着色し且つ透光性を有していた
。この厚さ２１１＠の鏡面加工した試料の可視光領域で
の直線透過率を測定したところ、波長０．６μｍで１１
％であった。
実施例２
酸化マンガン粉末の代りにＭｎ２ に換算して５００ｐ
ｐｍの硝酸マンガン粉末を用いて超音波混合した以外は
、実施例１と同一条件により常圧焼結し、理論密度比９
９．３％で黄色を呈する半透明のスピネル焼結体を得た
。
ｐｍの硝酸マンガン粉末を用いて超音波混合した以外は
、実施例１と同一条件により常圧焼結し、理論密度比９
９．３％で黄色を呈する半透明のスピネル焼結体を得た
。
この焼結体を厚さ２謔に鏡面研磨加工したところ、滑ら
かで深みのある黄色に着色し且つ透光性を有し、この厚
さ２鴎の試料の直線透過率は波長０．６μｍで１３％で
あった。
かで深みのある黄色に着色し且つ透光性を有し、この厚
さ２鴎の試料の直線透過率は波長０．６μｍで１３％で
あった。
実施例３
上記実施例１と同一条件で製造した黄色半透明のスピネ
ル焼結体をＨＩＰ装置に入れ、Ａｒガスを用いて１７０
０ｒの温度及び２０００ψ♂の圧力で３時間のＨＩＰ処
理を行なった。
ル焼結体をＨＩＰ装置に入れ、Ａｒガスを用いて１７０
０ｒの温度及び２０００ψ♂の圧力で３時間のＨＩＰ処
理を行なった。
得られたスピネル焼結体は黄色を呈し、透明であった。
この焼結体を厚さ２１１＠に鏡面研磨加工すると、滑ら
かで深みのある黄色に着色しており、この厚さ２鴎の試
料の可視光領域での直線透過率は波長０．６μｍで２４
％であった。
かで深みのある黄色に着色しており、この厚さ２鴎の試
料の可視光領域での直線透過率は波長０．６μｍで２４
％であった。
本発明によれば、立方晶のスピネルを母材とすることに
よって、透光性に優れ、且つ黄色系に着色した着色透光
性スピネル焼結体を提供することが出来る。
よって、透光性に優れ、且つ黄色系に着色した着色透光
性スピネル焼結体を提供することが出来る。
この着色透光性スピネル焼結体は、黄色系に着色し且つ
透明であるから、時計ケース等の装飾部材として特に有
用である。
透明であるから、時計ケース等の装飾部材として特に有
用である。
出願人 住友電気工業株式会社
Claims (2)
- （１）純度９９．９％以上及び比表面積（ＢＥＴ値）５
ｍ＾２／ｇ以上のスピネル粉末に、着色成分として酸化
マンガン又は加熱により酸化マンガンとなる無機塩若し
くはアルコキシドを酸化マンガンに換算して１０〜５０
００ｐｐｍ添加混合し、その混合粉末を加圧成形した後
、１５００〜１８００℃の温度で常圧焼結することを特
徴とする着色透光性スピネル焼結体の製造方法。 - （２）請求項（１）により得られた焼結体を、更に１５
００〜１８００℃の温度及び５００ｋｇ／ｃｍ＾２以上
の圧力でＨＩＰ処理することを特徴とする着色透光性ス
ピネル焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2244825A JPH04124061A (ja) | 1990-09-14 | 1990-09-14 | 着色透光性スピネル焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2244825A JPH04124061A (ja) | 1990-09-14 | 1990-09-14 | 着色透光性スピネル焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04124061A true JPH04124061A (ja) | 1992-04-24 |
Family
ID=17124515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2244825A Pending JPH04124061A (ja) | 1990-09-14 | 1990-09-14 | 着色透光性スピネル焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04124061A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9624136B2 (en) | 2014-07-01 | 2017-04-18 | Corning Incorporated | Transparent spinel article and tape cast methods for making |
-
1990
- 1990-09-14 JP JP2244825A patent/JPH04124061A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9624136B2 (en) | 2014-07-01 | 2017-04-18 | Corning Incorporated | Transparent spinel article and tape cast methods for making |
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