JPH04126766A - 高透明シリコーンオイルコンパウンド組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は高透明シリコーンオイルコンパウンド組成物、
特には厚みを１　（ｌｎｍとしたときの可視光線全領域
内での光透過率が９０％以上であることから、オプティ
カルファイバー、オプトエレクトロニクス製品、光学機
器などに有用とされる高透明シリコーンオイルコンパウ
ンド組成物に関するものである。

（従来の技術） 透明なシリコーンオイルコンパウンドについてはメチル
フェニルポリシロキサンとこれに近い屈折率をもつヒユ
ームドシリカとからなるものを主成分とし、これにさら
に各種の添加剤、例えばオキシアルキレン、ポリオキシ
アルキレンを添加したものが知られているしく特開昭５
０−６４３５４号公報参考）、コれニツイてはまたＨＯ
（ＣＨ３ＣａＨｓＳｉＯ）　、Ｈを添加したもの、式［
（Ｃ）１３）３ｓｉ］　２ＮＨなどの有機けい素化合物
で表面処理をしたシリカとジメチルポリシロキサンンと
からなるものも公知とされている。

また、これについてはフェニル基を２９〜３４重量％含
有するメチルフェニルポリシロキサンに未処理のヒユー
ムドシリカ、未処理の沈降シリカと安定剤を配合した組
成物も提案されており（特開昭５１−８６５５８号公報
参照）、フェニル基が５〜３０モル％であるメチルフェ
ニルポリシロキサンと比表面積がｔ：＋ｏｍ２／ｇ以上
のヒユームドシリカ、ジフェニルジアルコキシシランや
ジフェニルジクロロシランとからなるもの（特開平２−
４５５６１号公報参照）、フェニル基を５〜２０モル％
含有するメチルフェニルポリシロキサンに比表面積１３
０ｍ２７ｇ以上のヒユームドシリカ、二重結合性または
エポキシ基を含有するアルコキシシランを併用した組成
物（特開昭６１−２４６２９２号公報参照）なども知ら
れている。

（発明が解決しようとする課題） しかして、これら公知のシリコーンオイルコンパウンド
のほとんどがメチルフェニルポリシロキサンを基材とす
るものであり、これらはいずれも透明性にすぐれており
、オイル分離も非常に少ないものであるけれども、これ
らはその厚みを１０ｍｍとしたときの可視光線全領域内
での光透過率が９０％以上のものとすることができない
ものが殆んどであり、特開昭６１−２４６２９２公報に
記載されているものはオイル分離が非常に少なく、可視
光線透過率もすぐれている（１０ｍｍ厚さで９０％以上
）ということから、これはオプチカルファイバー、オプ
トエレクトロニクス、光学機器、シンチレーションカメ
ラなどの幅広く応用されているが、これにはコスト的に
高くつくという欠点がある。

（課題を解決するための手段） 本発明はこのような不利を解決したベースオイルに長鎖
アルキル変性シリコーンオイルを用いた新規な高透明シ
リコーンオイルコンパウンド組成物に関するもので、こ
れは （ここにＲ１は炭素数４〜１８の飽和１価炭化水素基で
Ｒ１が全置換基の１０〜５０モル％であり、ｍは０〜５
００　、ｎは５〜５００の正数でｍａｎは５〜５００の
正数、ａ、ｂはＯまたは１の整数）で示される、２５℃
での粘度が５０〜５，０００　ｃＳである長鎖アルキル
変性シリコーンオイル１００重量部、口）比表面積が１
３０ｒｎ２／ｇ以上のヒユ ームドシリカ１〜３０重量部、八）−数式Ｘｅ５ｔ　（
ＣＨ３）　ａＲ２ｅ（ココニＲ’はアルコキシ基、Ｘは
ＣＨ２−ＣＨ−１る基、Ｃは０または１、ｄは０．１ま
たは２、ｅは２または３の正数で（＋ｄ＋６−４）で示
されるアルコキシシランまたは式［（ＣＨｓ）ｓｓｊＥ
　２ＮＨで示されるシラン１〜２０重量部よりなること
を特徴とするものである。

すなわち、本発明者らは前記したような欠点のない高透
明シリコーンオイルコンパウンド組成物を開発すべく種
々検討した結果、ペースオイルとしてメチルフェニルポ
リシロキサンを使用せず、これを長鎖アルキル変性オイ
ルとし、これに比表面積がｘ３ｏｍ２／ｇ以上であるヒ
ユームドシリカと上記した一般式で示されるアルコキシ
シランまたはへキサメチルジシラザンを加えたものとす
ると、これが可視光線領域で９０％以上の光透過率を示
すことを見出してこれらの配合量などについての研究を
進め、このようにして得たシリコーンオイルコンパウン
ドについては光透過性がよいので、これを光通信ケーブ
ルに応用したときにはジョイン部での光のロスがなくな
るので長距離通信用として最適とされること、また光学
レンズの接合用、シンチレーションカメラの接合用とし
ても有用性のすぐれたものになるということを確証して
本発明を完成させた。

以下にこれをさらに詳述する。

（作用） 本発明は長鎖アルキル変性シリコーンオイルをへ一スオ
イルとしてなる高透明シリコーンオイルコンパウンド組
成物に関するものである。

本発明のシリコーンオイルコンパウンド組成物を構成す
るイ）成分としてのシリコーンオイルは−で示され、Ｒ
１が炭素数４〜１８の長鎖の飽和１価炭化水素基で、こ
のＲ１は全置換基の１０〜５０モル％であり、ｍがＯ〜
５００、ｎが５〜５００の正数でｍａｎが５〜５００の
正数、ａ、ｂが０または１である長鎖アルキル変性され
たものとされるが、このものは粘度が５０ｃＳ未満であ
ると得られるシリコーンオイルコンパウンドが安定性の
わるいものとなり、５，０００Ｃ５以上のものは製造が
非常に難しいので、２５℃での粘度が５０〜５．０００
ｃＳのものとすることが必要とされる。

つぎに本発明のシリコーンオイルコンパウンドを構成す
る口）成分としてのヒユームドシリカは一般市販のもの
でよいけれども、これはその比表面面積が小さいと透明
性が得られなくなるということから比表面積が１３０ｍ
’／ｇ以上のものとする必要があり、したがってこれは
好ましくは比表面積が１３０〜４００ｍ”７ｇのものと
することがよい。なお、このヒユームドシリカの添加量
は上記した長鎖アルキル変性シリコーンオイル１００重
量部に対して１重量部未満では少なすぎてグリース形成
が難しくなり、３０重量部より多くすると得られるグリ
ースが硬くなって作業性のわるいものとなるので、１〜
３０重量部の範囲とすることが必要とされるが、この好
ましい範囲は５〜２０重量部の範囲とされる。

また、本発明のシリコーンオイルコンパウンドを構成す
る拘成分はアルコキシシランまたはへキサメチルジシラ
ザンとされる。

このアルコキシシランは一般式　ＸｃＳｉ　（ＣＨ３）
　ｄＲ２＊で示され、Ｒ２がメトキシ基、エトキシ基、
２−メトキシエトキシ基などのアルコキシ基、Ｘがから
選択される基、Ｃが０または１、ｄが０．１または２、
ｅが２または３とされるもので、具体（ＣＨｓ）　ｚｓ
ｉ　（ＯＣＪｓ）　２などで例示されるものとすればよ
いが、これは式［（ＣＬ）　５ｓｉｌ　２Ｎ）ｌで示さ
れるヘキサメチルジシラザンとしてもよい。

なお、この八）成分としてのアルコキシシランまたはへ
キサメチルジシラザンは上記した長鎖アルキル変性シリ
コーンオイルとヒユームドシリカから作られるシリコー
ンオイルコンパウンドの可視光線透過率を調整するもの
であるが、この添加量はイ）成分としてのシリコーンオ
イル１００重量部に対して０．１重量部未満では少量す
ぎて所期の目的を達成することができず、２０重量部よ
り多くしてもそれ以上の効果は得られないので、０．１
〜２０重量部の範囲とすればよいが、この好ましい範囲
は０．５〜１０重量部とされる。

本発明の高透明シリコーンオイルコンパウンド組成物は
上記したイ）〜拘成分の所定量を混合することによって
得ることがで鮒るが、これにはこれら各成分を計量して
からプラネタリ−ミキサーなどの混合機中で攪拌混合す
ればよく、この混合は必要に応じ減圧下で加熱混合して
から、さらに三本ロールなどで混練りして脱泡処理する
ことがよいが、八）成分としてのアルコキシシラン、ヘ
キサメチルジシラザンを予め口）成分としてのヒユーム
ドシリカと混合して５０〜２００℃の温度で加熱してお
くこともよい。なお、このようにして得られたシリコー
ンオイルコンパウンド組成物に従来この種のシリコーン
オイルコンパウンドに稠度調整の目的で添加されている
ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレンまたはこれ
らの共重合物などのような流動性低下剤を添加すること
は、本発明のシリコーンオイルコンパウンドの所望の目
的を損なわない限り任意とされる。・（実施例） つぎに本発明の実施例および比較例をあげるが、例中の
部は重量部を、粘度は２５℃における測定値を示したも
のであり、可視光線透過率は４００〜７００ｒ＋ｍにお
ける測定結果を示したものである。

実施例１、比較例１ 炭素数が１４である長鎖アルキル基の含有量が３７．５
モル％であり、粘度が４００ｃＳで、式で示される長鎖
アルキル変性シリコーンオイル１００部に、比表面積が
２００　ｔｎ２／ｇであるヒユームドシリカ・アエロジ
ル２００［日本アエロジル株製商品名コ１１部とジメチ
ルジメトキシシラン３．３部を加え、プラネタリ−ミキ
サーでよく混合したのち、三本ロールて混練りし、脱泡
処理したところ、稠度３２０の透明なシリコーンオイル
コンパウンドが得られたので、このものの物性をしらべ
たところ、この可視光線透過率は１０ｍｍ厚さのもので
９９．９〜９８％であった。

しかし、比較のための上記におけるシリコーンオイルを
粘度が５００ｃＳであるジメチルシリコーンオイルとし
たほかは上記と同様に処理してシリコーンオイルコンパ
ウンドを作ったところ、このものは稠度が４３０と軟か
く、その可視光線透過率も３４〜２％と低いものであっ
た。

実施例２、比較例２ 炭素数が１０である長鎖アルキル基の含有量が２５モル
％、粘度が２，０００ｃＳで次式 で示される長鎖アルキル変性シリコーンオイル１００部
に、比表面積が１３０　ｍ２７ｇであるヒユームドシリ
カ・アエロジル１３０［日本アエロジル■製商品名１２
０部とへキサメチルジシラザン２．４部を加え、プラネ
タリ−ミキサーでよく混合したのち、三本ロールで混練
りし、脱泡処理したところ、稠度３２０の透明なシリコ
ーンオイルコンパウンドが得られたので、このものの物
性をしらべたところ、この可視光線透過率は１０ｍｍ厚
さのもので９９．９〜９８％であった。

しかし、比較のために上記におけるシリコーンオイルを
粘度が２，０ＯＯｃＳであるジメチルシリコーンオイル
としたほかは上記と同様に処理してシリコーンオイルコ
ンパウンドを作ったところ、このものは稠度が３６４で
可視光線透過率は８４〜２４％であった。

実施例３、比較例３ 炭素数が８である長鎖アルキル基の含有量が２５モル％
、粘度が１００ｃＳで次式 で示される長鎖アルキル変性シリコーンオイル１００部
に、比表面積が３８０ｍ２７ｇであるヒユームドシリカ
・アエロジル３８０［日本アエロジル■製商品名］１０
０部とビニルトリメトキシシラン３０部との混合物を１
５０℃で４時間熱処理したもの１０部を加え、プラネタ
リ−ミキサーでよく混合したのち、三木ロールで混練り
し、脱泡処理したところ、稠度３１０の透明なシリコー
ンオイルコンパウンドが得られたので、このものの可視
光線透過率をしらべたところ、これは９７〜９０％とい
う数値を示した。しかし、比較のために上記におけるシ
リコーンオイルを粘度が１００ｃＳのジメチルシリコー
ンオイルとしたほかは上記と同様に処理してシリコーン
オイルコンパウンドを作ったところ、このものは稠度３
０６で、その可視光線透過率は２．５〜Ｏ％と大変低い
ものであった。

実施例４．比較例４ 炭素数が１０の長鎖アルキル基含有量が１５モル％、粘
度が１６０ｃＳで式 で示される長鎖アルキル変性シリコーンオイル１００部
に、比表面積が１３０ｍ２／ｇであるヒユームドシリカ
・アエロジル１３０（前出）１２部とγ−メタクリロキ
シブロピルトリメトキシシラン！Ｈ・ ［Ｃ）Ｉ２−Ｃ−Ｃ−０（ＣＨ２）ｓｓｉ　（ＯＣＨ３
）３コ■ １０．８部を加え、プラネタリ−ミキサーでよく混合し
たのち、三本ロールで混練し、脱泡処理したところ、稠
度３００の透明なシリコーンオイルコンパウンドが得ら
れたので、この物性をしらべたところ、その可視光線透
過率は１０ｍｍ厚さのもので９９．０〜９７％であった
。

しかし、比較のために上記に招けるγ−メタクリロキシ
プロピルトリメトキシシランを作ったところ、このもの
は稠度が２０２と硬く、その可視光線透過率も６６〜３
５％と低いものであった。

実施例５、比較例５ 炭素数が８の長鎖アルキル基含有量が４４モル％で粘度
が１００ｃＳである、次式 で示される長鎖アルキル変性シリコーンオイル１００部
に、比表面積が２００ｍ２７ｇであるヒユームドシリカ
・アエロジル２００（前出）１５部とγ−グリシドキシ
プロビルジエトキシシラン Ｈ３ ！ υ ２部を加え、プラネタリ−ミキサーでよく混合したのち
、三本ロールで混練し、脱泡処理したところ、稠度２５
０の透明なシリコーンオイルコンパウンドが得られたの
で、この物性をしらべたところ、その可視光線透過率は
９９．０〜９１％であった。

しかし、比較のために上記におけるγ−グリシドキシプ
ロピルジェトキシシランを添加しないでシリコーンオイ
ルコンパウンドを作ったところ、このものは稠度が１５
０と硬く、その可視光線透過率も５４〜２９％と低いも
のであった。

（発明の効果） 本発明は可視光線透過率のより高透明シリコーンオイル
コンパウンド組成物に関するものであり、これは前記し
たようにイ）粘度が５０〜５，０００ｃＳである長鎖ア
ルキル変性シリコーンオイル、口）比表面積が１３０ｍ
２７ｇ以上のヒユームドシリカ、八）アルコキシシラン
またはへキサメチルジシラザンとからなることを特徴と
するものであるが、このものはイ）成分としての長鎖ア
ルキル変性シリコーンオイルにおける長鎖アルキル基が
炭素数４〜１８のもので、これが全置換基の１０〜５０
モル％を占めるものであり、これに上記した口）、八）
成分が添加されたものであることから、透明度が高く、
可視光線透過率が９０％以上のものになるので、このも
のはオプティカルファイバー、オブトエレクトロニック
ス製品、光学機器などに有用とされるという工業的な有
利性が与えられる。

手続補正書 平成３年　９８訪日 特許庁長官　　深　沢　亘　　殿 平成　２年特許願第２４６８４３号 ２、発明の名称 高透明シリコーンオイルコンパウンド組成物３、補正を
する者 事件との関係　　特許出願人 名　称　　　信越化学工業株式会社 ４、代理人 住所〒１０３東京都中央区日本橋本町４丁目４番１１号
自　　発 ６、補正の対象 明細書におけるｒ発明の詳細な説明の欄」１）明細書第
５頁下３行の 以上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、イ）一般式　 ▲数式、化学式、表等があります▼ （ここにＲ＾１は炭素数４〜１８の飽和１価炭化水素基
   でＲ＾１が全置換基の１０〜５０モル％であり、ｍは０
   〜５００、ｎは５〜５００の正数でｍ＋ｎは５〜５００
   の正数、ａ、ｂは０または１の整数）で示される、２５
   ℃での粘度が５０〜５，０００ｃＳである長鎖アルキル
   変性シリコーンオイル１００重量部、 ロ）比表面積が１３０ｍ＾２／ｇ以上のヒュームドシリ
   カ１〜３０重量部、 ハ）一般式Ｘ＿ｃＳｉ（ＣＨ＿３）＿ｄＲ＾２＿ｅ（こ
   こにＲ＾２はアルコキシ基、Ｘは▲数式、化学式、表等
   があります▼ から選択される基、Ｃは０または１、ｄは０、１または
   ２、ｅは２または３の正数で、ｃ＋ｄ＋ｅ＝４）で示さ
   れるアルコキシシランまたは式 ［（ＣＨ＿３）＿３Ｓｉ］＿２ＮＨで示されるシラン０
   ．１〜２０重量部、 とからなることを特徴とする高透明シリコーンオイルコ
   ンパウンド組成物。