JPH04130082A - 単結晶成長装置 - Google Patents
単結晶成長装置Info
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- JPH04130082A JPH04130082A JP25032590A JP25032590A JPH04130082A JP H04130082 A JPH04130082 A JP H04130082A JP 25032590 A JP25032590 A JP 25032590A JP 25032590 A JP25032590 A JP 25032590A JP H04130082 A JPH04130082 A JP H04130082A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/16—Heating of the molten zone
- C30B13/22—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge
- C30B13/24—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge using electromagnetic waves
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Electromagnetism (AREA)
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Lasers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、浮遊帯域溶融法に用いる単結晶成長装置に関
し、特に、固体レーザ材料、光学材料等の導電率の小さ
な材料、例えば、ＡＩｔｏ３． Ｚｒ０ｙ、 ｒｉｏｔ
等のイオン結合性の強い材料への適用を可能にしたもの
である。
し、特に、固体レーザ材料、光学材料等の導電率の小さ
な材料、例えば、ＡＩｔｏ３． Ｚｒ０ｙ、 ｒｉｏｔ
等のイオン結合性の強い材料への適用を可能にしたもの
である。
（従来の技術）
単結晶を原料融液から成長させる代表的な方法としては
、チョクラルスキー法と縦型浮遊帯域溶融法（フローテ
ィングシー７法）がある。
、チョクラルスキー法と縦型浮遊帯域溶融法（フローテ
ィングシー７法）がある。
縦型浮遊帯域溶融法は、原料棒の一端を溶融して溶融帯
域を形成し、該溶融帯域を徐々に移動させることにより
、該一端から単結晶を成長させるものである。この方法
は、るつぼを使用しないので、るつぼに起因する問題を
回避することができ、また、分解溶融性の材料も単結晶
化できるという特徴がある。溶融帯域を形成するための
加熱源としては、ハロゲンランプ、キセノンランプ、高
周波誘導加熱、抵抗発熱体などがある。
域を形成し、該溶融帯域を徐々に移動させることにより
、該一端から単結晶を成長させるものである。この方法
は、るつぼを使用しないので、るつぼに起因する問題を
回避することができ、また、分解溶融性の材料も単結晶
化できるという特徴がある。溶融帯域を形成するための
加熱源としては、ハロゲンランプ、キセノンランプ、高
周波誘導加熱、抵抗発熱体などがある。
第３図は、ハロゲンランプを加熱源とする赤外線イメー
ジ炉を用いた浮遊帯域溶融方式の単結晶成長装置の断面
図である。内面に金メツキを施した回転楕円鏡１９の一
方の焦点にハロゲンランプ２０を設置し、他方の焦点に
原料棒及び種結晶を位置するように支持する上方シャフ
ト２１及び下方シャフト２２を設け、該シャフトには、
回転速度及び移動速度を独立に制御できる制御機構を付
設し、かつ、原料棒及び種結晶を包むように石英管２３
を配置することにより、結晶成長中の雰囲気を保持する
とともに、奈発する原料か回転楕円鏡に付ｒｆすること
を防１．ｔ：Ｉ Ｌでいる。
ジ炉を用いた浮遊帯域溶融方式の単結晶成長装置の断面
図である。内面に金メツキを施した回転楕円鏡１９の一
方の焦点にハロゲンランプ２０を設置し、他方の焦点に
原料棒及び種結晶を位置するように支持する上方シャフ
ト２１及び下方シャフト２２を設け、該シャフトには、
回転速度及び移動速度を独立に制御できる制御機構を付
設し、かつ、原料棒及び種結晶を包むように石英管２３
を配置することにより、結晶成長中の雰囲気を保持する
とともに、奈発する原料か回転楕円鏡に付ｒｆすること
を防１．ｔ：Ｉ Ｌでいる。
この装置は、石英管２３内に雰囲気ガスを一定流量で流
した後、ノ・ロケンランプ２０から放射される赤外線を
回転楕円鏡１９により種結晶と原料棒の境に集中させて
溶融帯域を形成し、ラップの出力、上下の／ヤフトの回
転数を調整してから、溶融帯域を安定に保ちながら、上
下シャフトをそれぞれの移動速度で徐々に下方に移動し
て、種結晶の一端から単結晶を成長させる。
した後、ノ・ロケンランプ２０から放射される赤外線を
回転楕円鏡１９により種結晶と原料棒の境に集中させて
溶融帯域を形成し、ラップの出力、上下の／ヤフトの回
転数を調整してから、溶融帯域を安定に保ちながら、上
下シャフトをそれぞれの移動速度で徐々に下方に移動し
て、種結晶の一端から単結晶を成長させる。
（発明が解決しようとする課題）
チョクラルスキー法及び従来の縦型浮遊帯域溶融法は、
次のような問題点がある。
次のような問題点がある。
（１）チョクラルスキー法
■るつぼ（通常はイリジウム、白金など使用される）の
融点以上の融点を有する材料を育成できない。
融点以上の融点を有する材料を育成できない。
■るつぼからの不純物の混入が避けられす０゜■分解溶
融性の材料の育成が困難である。
融性の材料の育成が困難である。
（２）ランプ加熱による縦型浮遊帯域溶融法■回転楕円
鏡の焦点付近の温１９勾配か非常に大きいため、大きな
直径の結晶を育成することができない。例えば、ＺｒＯ
，や＾Ｉ、（Ｌなとの酸化物の結晶の場合は、成長可能
な直径は高々０．６ｃｍ程度である。
鏡の焦点付近の温１９勾配か非常に大きいため、大きな
直径の結晶を育成することができない。例えば、ＺｒＯ
，や＾Ｉ、（Ｌなとの酸化物の結晶の場合は、成長可能
な直径は高々０．６ｃｍ程度である。
■溶融帯の温度は、ランプ側で高く、反対側では低くな
り易い。このような溶融帯域の温度の不均一性は、固液
界面の不安定性の原因となるため、育成される結晶にク
ラックや内部歪みを生じやすい。
り易い。このような溶融帯域の温度の不均一性は、固液
界面の不安定性の原因となるため、育成される結晶にク
ラックや内部歪みを生じやすい。
■ランプの寿命に伴うランプ交換の際の焦点合わせや、
回転楕円鏡の反射率の維持など、保守が煩雑である。
回転楕円鏡の反射率の維持など、保守が煩雑である。
（３）高周波加熱による縦型浮遊帯域溶融性導電率の低
い材料は、直接高周波加熱で溶融することが困難である
ため、特定の単結晶しか成長できないという不都合があ
る。なお、ここで使用される高周波は、２（１０ｋＨｚ
〜５ＭＨｚ程度である。
い材料は、直接高周波加熱で溶融することが困難である
ため、特定の単結晶しか成長できないという不都合があ
る。なお、ここで使用される高周波は、２（１０ｋＨｚ
〜５ＭＨｚ程度である。
そこで、本発明は、上記の問題点を解消し、導電率の低
い材料も含めて、大口径の単結晶を浮遊帯域溶融法で育
成することのできる単結晶成長装置を提供しようとする
ものである。
い材料も含めて、大口径の単結晶を浮遊帯域溶融法で育
成することのできる単結晶成長装置を提供しようとする
ものである。
（課題を解決するための手段）
本発明は、を手遊帯域ｉｚ耐融法用いる単結晶成長装置
において、原料棒を両端で支持する支持手段と、原料棒
の周囲に配置した空洞共振器と、該空洞共振器に接続さ
れたマイクロ彼発振器と、該空洞共振器と原料棒とを相
対的に移動する手段とを有することを特徴とする単結晶
成長装置である。
において、原料棒を両端で支持する支持手段と、原料棒
の周囲に配置した空洞共振器と、該空洞共振器に接続さ
れたマイクロ彼発振器と、該空洞共振器と原料棒とを相
対的に移動する手段とを有することを特徴とする単結晶
成長装置である。
なお、マイクロ波の吸収率は、材料の温度に依存するの
で、例えば、原料棒を最大８００℃まで加熱するブレヒ
ータを空洞共振器の直前に配置することが好ましい。
で、例えば、原料棒を最大８００℃まで加熱するブレヒ
ータを空洞共振器の直前に配置することが好ましい。
（作用）
第１図は、本発明の１具体例である単結晶成長装置の概
念図である。真空排気装置に接続されたステンレス製の
チャンバー１の下部に成長雰囲気を形成するためのガス
を導入する導入口２を設け、上方シャフト３で原料棒５
を支持し、下方シャフト４で種結晶６を支持し、上下の
シャフトを独立に回転数及び移動速度を設定することの
できる回転移動機構に接続されている。原料棒５の周囲
にはマイクロ波共振器１２を配置し、その直前にブレヒ
ータ１４を付設する。そして、最大出力ＩＯＨ程度のマ
イクロ彼発振器７で発振させたマイクロ波は、導波管８
、整合器９及び導波管・同軸ケーブル変換器１０及び同
軸ケーブル１１を介して空洞共振器１２に伝送される。
念図である。真空排気装置に接続されたステンレス製の
チャンバー１の下部に成長雰囲気を形成するためのガス
を導入する導入口２を設け、上方シャフト３で原料棒５
を支持し、下方シャフト４で種結晶６を支持し、上下の
シャフトを独立に回転数及び移動速度を設定することの
できる回転移動機構に接続されている。原料棒５の周囲
にはマイクロ波共振器１２を配置し、その直前にブレヒ
ータ１４を付設する。そして、最大出力ＩＯＨ程度のマ
イクロ彼発振器７で発振させたマイクロ波は、導波管８
、整合器９及び導波管・同軸ケーブル変換器１０及び同
軸ケーブル１１を介して空洞共振器１２に伝送される。
導波管８にはパワーモニタ１３が設置されている。空洞
共振器１２は同軸円筒形とすることができ、材質は銅を
使用する。また、空洞共振器１２の高さのチャンバー１
の側壁に、観測窓を設けて溶融帯域を観測することもで
きる。ブレヒータ１４は空洞共振器１２のすく上に設け
て原料棒５を予熱する。第２図は、ブレヒータの拡大図
であり、高純度アルミナ焼結管１５の周りに白金ロジウ
ム線の発熱体１６を巻いてアルミナセメント１７で固定
し、外側を高純度アルミナ焼結管１８で覆ったものであ
る。そして、ブレヒータ１４と空洞共振器１２との間隔
は、５〜１５ｍ＋ａの範囲に設定することが好ましｔλ
。
共振器１２は同軸円筒形とすることができ、材質は銅を
使用する。また、空洞共振器１２の高さのチャンバー１
の側壁に、観測窓を設けて溶融帯域を観測することもで
きる。ブレヒータ１４は空洞共振器１２のすく上に設け
て原料棒５を予熱する。第２図は、ブレヒータの拡大図
であり、高純度アルミナ焼結管１５の周りに白金ロジウ
ム線の発熱体１６を巻いてアルミナセメント１７で固定
し、外側を高純度アルミナ焼結管１８で覆ったものであ
る。そして、ブレヒータ１４と空洞共振器１２との間隔
は、５〜１５ｍ＋ａの範囲に設定することが好ましｔλ
。
本発明の単結晶成長装置は、上記の構成を備えることに
より、次のような作用を得ることができる。
より、次のような作用を得ることができる。
■原料棒の直径に応じた空洞口径のマイクロ波共振器を
使用することにより、溶融帯の直径を変化させることが
でき、従来の赤外線イメージ炉を用いる場合に比べて相
当に大きな直径の単結晶を成長することが可能である。
使用することにより、溶融帯の直径を変化させることが
でき、従来の赤外線イメージ炉を用いる場合に比べて相
当に大きな直径の単結晶を成長することが可能である。
■空洞共振器は、円周方向の温度分布が極めて均一であ
るため、固液界面を安定に保つことができ、高品質の単
結晶を得ることができる。
るため、固液界面を安定に保つことができ、高品質の単
結晶を得ることができる。
■マイクロ波を吸収しにくい材料についても、ブレヒー
タをマイクロ波共振器の直前に設けて予熱することによ
り、マイクロ波の吸収率を増大させることができ、溶融
帯を安定に保つことが容易になる。
タをマイクロ波共振器の直前に設けて予熱することによ
り、マイクロ波の吸収率を増大させることができ、溶融
帯を安定に保つことが容易になる。
一般に、結晶成長中に固液界面が揺動すると、成長速度
が変化し、組成のずれ、転位、歪み、気泡などの欠陥が
発生しやすくなるが、本発明は、上記のように溶融帯を
安定に保つことができるのて、このような問題は解消さ
れ、導電率の小さな材料からも高品質の＋４１結晶を成
長させることが可能になった。
が変化し、組成のずれ、転位、歪み、気泡などの欠陥が
発生しやすくなるが、本発明は、上記のように溶融帯を
安定に保つことができるのて、このような問題は解消さ
れ、導電率の小さな材料からも高品質の＋４１結晶を成
長させることが可能になった。
（実施例）
第１図の装置を用いてイアドリア安定化ジルコニア単結
晶を作製した。
晶を作製した。
マイクロ波共振器は同軸円筒形で、外径１２０ｍｍ、高
す２０ｍｍ、口径３０ｍｍの銅製であり、ブレヒータは
外径３０ｍｍ、内径２６ｍｍ、長さ４０ｍｍの高純度ア
ルミナ焼結管の周りに直径０．６ｍｍの白金ロノウム線
を巻いてアルミナセメントで固定し、さらに外側を高純
度アルミナ焼結管で覆ったものを使用した。
す２０ｍｍ、口径３０ｍｍの銅製であり、ブレヒータは
外径３０ｍｍ、内径２６ｍｍ、長さ４０ｍｍの高純度ア
ルミナ焼結管の周りに直径０．６ｍｍの白金ロノウム線
を巻いてアルミナセメントで固定し、さらに外側を高純
度アルミナ焼結管で覆ったものを使用した。
原料棒は純度９９９９％のＺｒ０ｔ粉末と純度９９９９
％のＹ、０３粉末を、Ｙ、０３粉末がＩＯｍｏ１％とな
るように秤量し、エタノール中で湿式混合した。混合粉
末を棒状ゴム袋に封入し、等方静水圧プレスで圧力１ｔ
Ｏｎ／ｃＩｌｌ！で成形した。成形体は、大気中で１２
００°Ｃで１５時間焼成した。得られた焼結体は直径約
２０ｍｍ、長さ約１００）で、密度は理論密度の約６０
％であった。また、同時に作製した直径２０ｍｍ、長さ
約３０ｍｍの焼結体を種結晶として使用した。
％のＹ、０３粉末を、Ｙ、０３粉末がＩＯｍｏ１％とな
るように秤量し、エタノール中で湿式混合した。混合粉
末を棒状ゴム袋に封入し、等方静水圧プレスで圧力１ｔ
Ｏｎ／ｃＩｌｌ！で成形した。成形体は、大気中で１２
００°Ｃで１５時間焼成した。得られた焼結体は直径約
２０ｍｍ、長さ約１００）で、密度は理論密度の約６０
％であった。また、同時に作製した直径２０ｍｍ、長さ
約３０ｍｍの焼結体を種結晶として使用した。
この原料棒は白金線でト方ンヤフトに偏心しないように
固定し、種結晶は下方／ヤフトに同様に固定した。
固定し、種結晶は下方／ヤフトに同様に固定した。
次いで、チャンバーを５ＸＩＯ−５Ｔｏｒｒまで排気し
た後、雰囲気ガスとして＾ｒ−Ｌ混合ガス（ｏ、−３ｏ
ｖ０１％）を流ｆｉｏ、５１／ｍｉｎて流し、原料棒と
種結晶の先端がマイクロ波共振器の中央に位置するよう
に上下のンヤフトを移動して両者を押し付けるように接
合し、両者を回転数３０ｒｐｍで互いに逆回転させた。
た後、雰囲気ガスとして＾ｒ−Ｌ混合ガス（ｏ、−３ｏ
ｖ０１％）を流ｆｉｏ、５１／ｍｉｎて流し、原料棒と
種結晶の先端がマイクロ波共振器の中央に位置するよう
に上下のンヤフトを移動して両者を押し付けるように接
合し、両者を回転数３０ｒｐｍで互いに逆回転させた。
この間に、プレヒータを用いて原料棒を約８ｏｏ℃まで
予熱し、マイクロ波発振器の出力を徐々に上げて２１）
（ＩＷとし、溶融帯を形成して約１５分間保持し、溶融
帯を安定化させた。その後、上下のシャフトを連続的に
引き下げて単結晶を成長速度４０ｍｍ／ｈｒで育成した
。約８０ａ＋ｍ成長させた時点で上方のシャフトの移動
を停止して、成長結晶を溶融帯から切り離し、マイクロ
波発振器の出力を徐々に低下させた。
予熱し、マイクロ波発振器の出力を徐々に上げて２１）
（ＩＷとし、溶融帯を形成して約１５分間保持し、溶融
帯を安定化させた。その後、上下のシャフトを連続的に
引き下げて単結晶を成長速度４０ｍｍ／ｈｒで育成した
。約８０ａ＋ｍ成長させた時点で上方のシャフトの移動
を停止して、成長結晶を溶融帯から切り離し、マイクロ
波発振器の出力を徐々に低下させた。
その結果、直径約１５ｍｍの無色透明な単結晶を得るこ
とかできた。１ｉｅ−Ｎｅレーザ光による散乱試験の結
果、結晶中にクラック、気泡及び泡有物は認められなか
った。
とかできた。１ｉｅ−Ｎｅレーザ光による散乱試験の結
果、結晶中にクラック、気泡及び泡有物は認められなか
った。
また、上記と同様の方法で、マイクロ波共振器の口径を
変化させることにより、直径約５ｍｍ及び直径約２０ｍ
ｍのイツトリア安定化ジルコニア単結晶を育成すること
ができた。
変化させることにより、直径約５ｍｍ及び直径約２０ｍ
ｍのイツトリア安定化ジルコニア単結晶を育成すること
ができた。
（発明の効果）
本発明は、同軸円筒形のマイクロ波共振器で収束された
マイクロ波を用いて加熱するため、共振器の口径を広げ
ることにより、従来より大きな直径の単結晶を育成する
ことができ、また、溶融帯の円周方向の温度分布を均一
にできる。さらに、マイクロ波共振器の直前にプレヒー
タを設けることにより、導電率の小さな材料についても
マイクロ波の吸収率を増大させることができ、溶融帯の
形成及び安定保持を容易にし、その結果、良質の単結晶
育成を可能にした。
マイクロ波を用いて加熱するため、共振器の口径を広げ
ることにより、従来より大きな直径の単結晶を育成する
ことができ、また、溶融帯の円周方向の温度分布を均一
にできる。さらに、マイクロ波共振器の直前にプレヒー
タを設けることにより、導電率の小さな材料についても
マイクロ波の吸収率を増大させることができ、溶融帯の
形成及び安定保持を容易にし、その結果、良質の単結晶
育成を可能にした。
第１図は本発明の１具体例である単結晶成長装置の概念
図、第２図は第１図で使用するブレヒータの拡大断面図
、第３図は従来の赤外線イメーン炉の断面図である。
図、第２図は第１図で使用するブレヒータの拡大断面図
、第３図は従来の赤外線イメーン炉の断面図である。
Claims (1)
- 浮遊帯域溶融法に用いる単結晶成長装置において、原料
棒を両端で支持する支持手段と、原料棒の周囲に配置し
た空洞共振器と、該空洞共振器に接続されたマイクロ波
発振器と、該空洞共振器と原料棒とを相対的に移動する
手段とを有することを特徴とする単結晶成長装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2250325A JP2734485B2 (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | 単結晶成長装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2250325A JP2734485B2 (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | 単結晶成長装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04130082A true JPH04130082A (ja) | 1992-05-01 |
| JP2734485B2 JP2734485B2 (ja) | 1998-03-30 |
Family
ID=17206234
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2250325A Expired - Lifetime JP2734485B2 (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | 単結晶成長装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2734485B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2246461A4 (en) * | 2007-12-25 | 2011-05-25 | Crystal Systems Corp | DEVICE FOR SWEEPING ZONE MELTING |
| US8658092B2 (en) | 2004-10-12 | 2014-02-25 | Ethicon, Inc. | Sterilization system and method and orifice inlet control apparatus therefor |
| JP2015032704A (ja) * | 2013-08-02 | 2015-02-16 | 株式会社東芝 | 半導体装置の製造方法及び半導体製造装置 |
| CN115726038A (zh) * | 2022-12-05 | 2023-03-03 | 广西大学 | 一种稀土掺杂氧化锆单晶体白光固态光源及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03148591A (ja) * | 1989-11-06 | 1991-06-25 | Mitsubishi Electric Corp | イメージ加熱装置 |
-
1990
- 1990-09-21 JP JP2250325A patent/JP2734485B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03148591A (ja) * | 1989-11-06 | 1991-06-25 | Mitsubishi Electric Corp | イメージ加熱装置 |
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| JP2015032704A (ja) * | 2013-08-02 | 2015-02-16 | 株式会社東芝 | 半導体装置の製造方法及び半導体製造装置 |
| CN115726038A (zh) * | 2022-12-05 | 2023-03-03 | 广西大学 | 一种稀土掺杂氧化锆单晶体白光固态光源及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2734485B2 (ja) | 1998-03-30 |
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