JPH04132609A - 多孔質シリカゲルもしくは多孔質シリカガラスの製造法 - Google Patents
多孔質シリカゲルもしくは多孔質シリカガラスの製造法Info
- Publication number
- JPH04132609A JPH04132609A JP25458690A JP25458690A JPH04132609A JP H04132609 A JPH04132609 A JP H04132609A JP 25458690 A JP25458690 A JP 25458690A JP 25458690 A JP25458690 A JP 25458690A JP H04132609 A JPH04132609 A JP H04132609A
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- porous silica
- silica gel
- hydroxyalkyl cellulose
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、化学反応触媒、動植物細胞又は微生物細胞等
の担体として有用な多孔質シリカゲルもしくは多孔質シ
リカガラスの製造法に関する。
の担体として有用な多孔質シリカゲルもしくは多孔質シ
リカガラスの製造法に関する。
適当な大きさの、かつ外に向かって開かれた空隙をもつ
多孔質体で、適度な強度と高い純度の多孔質体は化学反
応触媒、動植物細胞又は微生物細胞等の担体として有用
で、医薬品等の有用物質の生産や環境汚染物質の除去等
に利用しうるちのである。
多孔質体で、適度な強度と高い純度の多孔質体は化学反
応触媒、動植物細胞又は微生物細胞等の担体として有用
で、医薬品等の有用物質の生産や環境汚染物質の除去等
に利用しうるちのである。
従来、アルミナやシリカゲル等の多孔質セラミックスの
製造法としては、セラミックスグリーン作製時に発泡剤
を添加し、焼成時の発泡によりセラミックス内に空隙を
生成させる方法、あるいはセラミックスグリーン中に焼
成時、燃焼消滅する樹脂製粒子等を添加し、焼成する方
法等がある。
製造法としては、セラミックスグリーン作製時に発泡剤
を添加し、焼成時の発泡によりセラミックス内に空隙を
生成させる方法、あるいはセラミックスグリーン中に焼
成時、燃焼消滅する樹脂製粒子等を添加し、焼成する方
法等がある。
しかし、上記の方法では、空隙の大きさを制御すること
が困難であった。また、シリカゲルやシリカガラスの多
孔質体を得る場合は、空隙の大きさが小さすぎる問題が
あった。
が困難であった。また、シリカゲルやシリカガラスの多
孔質体を得る場合は、空隙の大きさが小さすぎる問題が
あった。
本発明は、適度な大きさの空隙を均一にもち、その空隙
が外に向かって開かれたものであって、適度な強度と高
い純度の多孔質シリカゲル又は多孔質シリカガラスを容
易に製造する方法を提供することを目的としている。
が外に向かって開かれたものであって、適度な強度と高
い純度の多孔質シリカゲル又は多孔質シリカガラスを容
易に製造する方法を提供することを目的としている。
本発明は、シリコンアルコキシドのヒドロシルをゲル化
し、これを乾燥及び焼成する、いわゆるゾル−ゲル法に
より、割れや気泡等の欠陥のないシリカガラスを製造す
る研究の過程で、意外にもヒドロキシアルキルセルロー
スの添加がガラスに適当な大きさの、かつ外に向かって
開かれた空隙を生じさせること、更にこの多孔質性のシ
リカガラスが細胞の生育の場として好適であることを見
出したことに基づく。
し、これを乾燥及び焼成する、いわゆるゾル−ゲル法に
より、割れや気泡等の欠陥のないシリカガラスを製造す
る研究の過程で、意外にもヒドロキシアルキルセルロー
スの添加がガラスに適当な大きさの、かつ外に向かって
開かれた空隙を生じさせること、更にこの多孔質性のシ
リカガラスが細胞の生育の場として好適であることを見
出したことに基づく。
すなわち本発明は、下記（１）及び（２）に関するもの
である。
である。
（１）ヒドロキシアルキルセルロースの存在下に、シリ
コンアルコキシドを溶媒中、塩基性触媒で加水分解して
シリカゾルとし、これを加熱・乾燥することを特徴とす
る多孔質シリカゲルの製造法。
コンアルコキシドを溶媒中、塩基性触媒で加水分解して
シリカゾルとし、これを加熱・乾燥することを特徴とす
る多孔質シリカゲルの製造法。
（２）ヒドロキシアルキルセルロースの存在下に、シリ
コンアルコキシドを溶媒中、塩基性触媒で加水分解して
シリカゾルとし、加熱・乾燥してシリカゲルとし、これ
を焼成することを特徴とする多孔質シリカガラスの製造
法。
コンアルコキシドを溶媒中、塩基性触媒で加水分解して
シリカゾルとし、加熱・乾燥してシリカゲルとし、これ
を焼成することを特徴とする多孔質シリカガラスの製造
法。
本発明に用いるヒドロキシアルキルセルロースとしては
、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセル
ロース、ヒドロキシプロピルセルロース等がある。これ
らの２種以上の混合物でもよい。
、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセル
ロース、ヒドロキシプロピルセルロース等がある。これ
らの２種以上の混合物でもよい。
ヒドロキシアルキルセルロースの分子量が大きくなるに
つれ、得られるシリカゲル又はシリカガラスの空隙は大
きくなり、またヒドロキシアルキルセルロースの添加量
が多いほどシリカゲル又はシリカガラス中の空隙の数が
多くなる傾向であるので、目的により、ヒドロキシアル
キルセルロ−ス本発明におけるシリコンアルコキシドの
アルキル基としては、加水分解のし易さやゲル化時間の
点から、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等
がある。これらのシリコンアルコキシドを部分的に縮重
合させたものを用いてもよい。
つれ、得られるシリカゲル又はシリカガラスの空隙は大
きくなり、またヒドロキシアルキルセルロースの添加量
が多いほどシリカゲル又はシリカガラス中の空隙の数が
多くなる傾向であるので、目的により、ヒドロキシアル
キルセルロ−ス本発明におけるシリコンアルコキシドの
アルキル基としては、加水分解のし易さやゲル化時間の
点から、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等
がある。これらのシリコンアルコキシドを部分的に縮重
合させたものを用いてもよい。
塩基性触媒としてはアンモニア、コリン、水酸化トリメ
チルアンモニウム、水酸化トリエチルアンモニウム、水
酸化トリプロピルアンモニウム、水酸化トリブチルアン
モニウム、その他各種アミン類があり、水と共に用いる
。
チルアンモニウム、水酸化トリエチルアンモニウム、水
酸化トリプロピルアンモニウム、水酸化トリブチルアン
モニウム、その他各種アミン類があり、水と共に用いる
。
本発明の溶媒としてはメチルアルコール、エチルアルコ
ール、ｎ−プロピルアルコール、ｉ−プロピルアルコー
ル、ｎ−ブチルアルコール等のアルコール類、ジメチル
エーテル等のエーテル類、アセトン、メチルエチルケト
ン等のケトン類、酢酸エチル等のエステル類が用いられ
、これらの混合溶媒でもよい。
ール、ｎ−プロピルアルコール、ｉ−プロピルアルコー
ル、ｎ−ブチルアルコール等のアルコール類、ジメチル
エーテル等のエーテル類、アセトン、メチルエチルケト
ン等のケトン類、酢酸エチル等のエステル類が用いられ
、これらの混合溶媒でもよい。
得られたシリカゾルを適当な容器に移し、室温〜７０℃
に数時間保ってゲル化し、次いで室温より高い温度で数
日〜数週間加熱・乾燥して多孔質シリカゲルとする。
に数時間保ってゲル化し、次いで室温より高い温度で数
日〜数週間加熱・乾燥して多孔質シリカゲルとする。
多孔質シリカガラ−′スは、この多孔質シリカゲルの空
隙を閉気孔化しない温度、すなわち５００〜１２００℃
で焼成することにより得られる。
隙を閉気孔化しない温度、すなわち５００〜１２００℃
で焼成することにより得られる。
また、シリカゾルを噴霧乾燥するか、又はシリカゾルを
それと混和しない溶媒中に滴下して粒子状とし、これを
ゲル化し、加熱・乾燥して、粒子状の多孔質シリカゲル
を得ることができる。更にこれを焼成して粒子状の多孔
質シリカガラスを得ることもできる。
それと混和しない溶媒中に滴下して粒子状とし、これを
ゲル化し、加熱・乾燥して、粒子状の多孔質シリカゲル
を得ることができる。更にこれを焼成して粒子状の多孔
質シリカガラスを得ることもできる。
ヒドロキシアルキルセルロースを添加することにより、
シリカゲルの中に空隙が均一に生成する理由は、ゲルの
乾燥過程で液相成分の減少とともにヒドロキシアルキル
セルロースが固相として析出するためと推定している。
シリカゲルの中に空隙が均一に生成する理由は、ゲルの
乾燥過程で液相成分の減少とともにヒドロキシアルキル
セルロースが固相として析出するためと推定している。
この推定は、水に対するヒドロキシアルキルセルロース
の溶解度がエステル化度の低下とともに低下すること、
更にこのような低エステル化度のヒドロキシアルキルセ
ルロースを用いた場合に空隙の発生が顕著となる傾向と
よく一致している。
の溶解度がエステル化度の低下とともに低下すること、
更にこのような低エステル化度のヒドロキシアルキルセ
ルロースを用いた場合に空隙の発生が顕著となる傾向と
よく一致している。
（実施例１）
８５重量部のメチルアルコールと４０重量部のコリン水
溶液（コリン濃度：０，０２モル／１）を混合し、これ
にヒドロキシプロピルセルロース（２重量％水溶液の２
０℃での粘度が１５０〜４００ｃｐ）を２重量部添加し
、溶解させた。得られた溶液を１００重量部のポリメト
キシシラン（シリコンメトキシドの部分縮重合物）に加
え、混合しゾルを得た。これを径２０Ｘ４０ｍｍのポリ
カーボネート製シャーレに入れ、密閉し、室温でゲル化
させた。その後、蓋に孔を開け、６０℃の恒温槽中で２
日乾燥し、次いで１２０’Ｃで乾燥した。得られた多孔
質シリカゲル中には約３μｍの空隙が均一に含まれてい
た。
溶液（コリン濃度：０，０２モル／１）を混合し、これ
にヒドロキシプロピルセルロース（２重量％水溶液の２
０℃での粘度が１５０〜４００ｃｐ）を２重量部添加し
、溶解させた。得られた溶液を１００重量部のポリメト
キシシラン（シリコンメトキシドの部分縮重合物）に加
え、混合しゾルを得た。これを径２０Ｘ４０ｍｍのポリ
カーボネート製シャーレに入れ、密閉し、室温でゲル化
させた。その後、蓋に孔を開け、６０℃の恒温槽中で２
日乾燥し、次いで１２０’Ｃで乾燥した。得られた多孔
質シリカゲル中には約３μｍの空隙が均一に含まれてい
た。
（実施例２）
８５重量部のメチルアルコールと４０重量部のコリン水
溶液（コリン濃度：０．０２モル／１）を混合し、これ
にヒドロキシプロピルセルロース（２重量％水溶液の２
０℃での粘度が１０００〜４０００ｃｐ）を１重量部添
加し、溶解させた。
溶液（コリン濃度：０．０２モル／１）を混合し、これ
にヒドロキシプロピルセルロース（２重量％水溶液の２
０℃での粘度が１０００〜４０００ｃｐ）を１重量部添
加し、溶解させた。
得られた溶液を１００重量部のポリメトキシシラン（シ
リコンメトキシドの部分縮重合物）に加え、混合しゾル
を得た。これを径２０Ｘ４０ｎｏ＋＋のポリカーボネー
ト製シャーレに入れ、密閉し、室温でゲル化させた。そ
の後、蓋に孔を開け、６０℃の恒温槽中で２日乾燥し、
次いで１２０℃で乾燥した。得られた多孔質シリカゲル
中には約２０μｍの空隙が含まれていた。
リコンメトキシドの部分縮重合物）に加え、混合しゾル
を得た。これを径２０Ｘ４０ｎｏ＋＋のポリカーボネー
ト製シャーレに入れ、密閉し、室温でゲル化させた。そ
の後、蓋に孔を開け、６０℃の恒温槽中で２日乾燥し、
次いで１２０℃で乾燥した。得られた多孔質シリカゲル
中には約２０μｍの空隙が含まれていた。
（実施例３）
実施例１で得たシリカゲルを空気中、１０００℃で焼成
し、約２．５μｍの空隙を均一に含む多孔質シリカガラ
スを得た。
し、約２．５μｍの空隙を均一に含む多孔質シリカガラ
スを得た。
本発明により、適度な大きさの空隙を均一にもち、その
空隙が外に向かって開かれたものであって、適度な強度
と高い純度の多孔質シリカゲル又は多孔質シリカガラス
を容易に製造する方法を提供できた。板状、棒状、管状
、粒状等いずれの形状も製造できる。
空隙が外に向かって開かれたものであって、適度な強度
と高い純度の多孔質シリカゲル又は多孔質シリカガラス
を容易に製造する方法を提供できた。板状、棒状、管状
、粒状等いずれの形状も製造できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ヒドロキシアルキルセルロースの存在下に、シリコ
ンアルコキシドを溶媒中、塩基性触媒で加水分解してシ
リカゾルとし、これを加熱・乾燥することを特徴とする
多孔質シリカゲルの製造法。 ２、ヒドロキシアルキルセルロースの存在下に、シリコ
ンアルコキシドを溶媒中、塩基性触媒で加水分解してシ
リカゾルとし、加熱・乾燥してシリカゲルとし、これを
焼成することを特徴とする多孔質シリカガラスの製造法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25458690A JPH04132609A (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | 多孔質シリカゲルもしくは多孔質シリカガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25458690A JPH04132609A (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | 多孔質シリカゲルもしくは多孔質シリカガラスの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04132609A true JPH04132609A (ja) | 1992-05-06 |
Family
ID=17267097
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25458690A Pending JPH04132609A (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | 多孔質シリカゲルもしくは多孔質シリカガラスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04132609A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011151154A1 (de) * | 2010-06-02 | 2011-12-08 | Qsil Ag Quarzschmelze Ilmenau | Quarzglaskörper sowie verfahren und gelkörper zur herstellung eines quarzglaskörpers |
| WO2020168662A1 (zh) * | 2019-02-22 | 2020-08-27 | 广州市飞雪材料科技有限公司 | 一种具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子及其制备 |
| US20220250920A1 (en) * | 2019-07-26 | 2022-08-11 | Sol-Gel Materials & Applications Ltd | Sols, Multifunctional Applications of Sols, and Associated Products |
-
1990
- 1990-09-25 JP JP25458690A patent/JPH04132609A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011151154A1 (de) * | 2010-06-02 | 2011-12-08 | Qsil Ag Quarzschmelze Ilmenau | Quarzglaskörper sowie verfahren und gelkörper zur herstellung eines quarzglaskörpers |
| WO2020168662A1 (zh) * | 2019-02-22 | 2020-08-27 | 广州市飞雪材料科技有限公司 | 一种具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子及其制备 |
| US20220250920A1 (en) * | 2019-07-26 | 2022-08-11 | Sol-Gel Materials & Applications Ltd | Sols, Multifunctional Applications of Sols, and Associated Products |
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