JPH0558617A - 多孔質シリカゲル又は多孔質シリカガラスの製造法 - Google Patents
多孔質シリカゲル又は多孔質シリカガラスの製造法Info
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- JPH0558617A JPH0558617A JP22627391A JP22627391A JPH0558617A JP H0558617 A JPH0558617 A JP H0558617A JP 22627391 A JP22627391 A JP 22627391A JP 22627391 A JP22627391 A JP 22627391A JP H0558617 A JPH0558617 A JP H0558617A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/10—Forming beads
- C03B19/1005—Forming solid beads
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Abstract
(57)【要約】
【目的】化学反応の触媒、動植物細胞あるいは微生物等
の細胞の担体に有用な、均一で比較的大きな球状のＳｉ
Ｏ2 の凝集粒子から成る多孔質シリカゲル又は多孔質シ
リカガラスを容易に製造する方法を提供する。 【構成】８５重量部のメチルアルコールと１００重量部
のポリメトキシシランを混合し、ポリ酢酸ビニル（重量
平均分子量８，０００）５重量部及びポリエチレングリ
コール（重量平均分子量２０，０００）５重量部を加
え、０．０２モル／１のコリン水溶液４０重量部を加え
て、ゾルを得る。これをテフロンでコートしたシャーレ
に入れ、密閉し、室温でゲル化させる。蓋に孔を開け、
６０℃の恒温槽中で５日乾燥し、更に１２０℃で１日乾
燥して、多孔質シリカゲルを得る。得られた多孔質シリ
カゲルを空気中、１０００℃で焼成して、多孔質シリカ
ガラスを得る。
の細胞の担体に有用な、均一で比較的大きな球状のＳｉ
Ｏ2 の凝集粒子から成る多孔質シリカゲル又は多孔質シ
リカガラスを容易に製造する方法を提供する。 【構成】８５重量部のメチルアルコールと１００重量部
のポリメトキシシランを混合し、ポリ酢酸ビニル（重量
平均分子量８，０００）５重量部及びポリエチレングリ
コール（重量平均分子量２０，０００）５重量部を加
え、０．０２モル／１のコリン水溶液４０重量部を加え
て、ゾルを得る。これをテフロンでコートしたシャーレ
に入れ、密閉し、室温でゲル化させる。蓋に孔を開け、
６０℃の恒温槽中で５日乾燥し、更に１２０℃で１日乾
燥して、多孔質シリカゲルを得る。得られた多孔質シリ
カゲルを空気中、１０００℃で焼成して、多孔質シリカ
ガラスを得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、化学反応の触媒や動植
物細胞あるいは微生物等の細胞の担体として有用な多孔
質シリカゲル又は多孔質シリカガラスの製造法に関す
る。
物細胞あるいは微生物等の細胞の担体として有用な多孔
質シリカゲル又は多孔質シリカガラスの製造法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】適当な大きさの空隙をもつ多孔質体で、
適度な強度と高い純度の多孔質体は化学反応の触媒や動
植物細胞あるいは微生物等の細胞の担体として有用で、
医薬品等の有用物質の生産や環境汚染物質の除去等に利
用しうるものである。従来、アルミナやシリカゲル等の
多孔質セラミックスの製造法としては、セラミックスグ
リーン作製時に発泡剤を添加し、焼成時の発泡によりセ
ラミックス内に空隙を生成させる方法、あるいはセラミ
ックスグリーン中に焼成時、燃焼消滅する樹脂製粒子等
を添加し、焼成する方法等がある。また、ゾル−ゲル法
で比較的大きな粒子を作製する方法の一つとしては、ミ
セル内でアルコキシドを加水分解、重縮合させて粒子を
つくる方法が知られている。またその他の方法として、
シリコンアルコキシドを塩酸酸性溶液中で加水分解、重
縮合することにより、大きな粒子から成るシリカゲル又
はシリカガラスを得る方法も知られている。
適度な強度と高い純度の多孔質体は化学反応の触媒や動
植物細胞あるいは微生物等の細胞の担体として有用で、
医薬品等の有用物質の生産や環境汚染物質の除去等に利
用しうるものである。従来、アルミナやシリカゲル等の
多孔質セラミックスの製造法としては、セラミックスグ
リーン作製時に発泡剤を添加し、焼成時の発泡によりセ
ラミックス内に空隙を生成させる方法、あるいはセラミ
ックスグリーン中に焼成時、燃焼消滅する樹脂製粒子等
を添加し、焼成する方法等がある。また、ゾル−ゲル法
で比較的大きな粒子を作製する方法の一つとしては、ミ
セル内でアルコキシドを加水分解、重縮合させて粒子を
つくる方法が知られている。またその他の方法として、
シリコンアルコキシドを塩酸酸性溶液中で加水分解、重
縮合することにより、大きな粒子から成るシリカゲル又
はシリカガラスを得る方法も知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、セラミックス
グリーン作製時に発泡剤を添加したり、あるいはセラミ
ックスグリーン中に燃焼消滅する樹脂製粒子等を添加す
る方法は、空隙の大きさを制御することが困難である。
また、ゾル−ゲル法により、ミセル内でアルコキシドを
加水分解、重縮合させる方法は、粒子の回収、成形、焼
成等の多くの工程が必要で煩雑である。更に、シリコン
アルコキシドを塩酸酸性溶液中で加水分解、重縮合する
方法は、塩酸による容器の腐食が問題である。本発明
は、均一で比較的大きな球状のＳｉＯ2 の凝集粒子から
成る多孔質シリカゲル又は多孔質シリカガラスを容易に
製造する方法を提供するものである。
グリーン作製時に発泡剤を添加したり、あるいはセラミ
ックスグリーン中に燃焼消滅する樹脂製粒子等を添加す
る方法は、空隙の大きさを制御することが困難である。
また、ゾル−ゲル法により、ミセル内でアルコキシドを
加水分解、重縮合させる方法は、粒子の回収、成形、焼
成等の多くの工程が必要で煩雑である。更に、シリコン
アルコキシドを塩酸酸性溶液中で加水分解、重縮合する
方法は、塩酸による容器の腐食が問題である。本発明
は、均一で比較的大きな球状のＳｉＯ2 の凝集粒子から
成る多孔質シリカゲル又は多孔質シリカガラスを容易に
製造する方法を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、シリコンアル
コキシドのヒドロゾルをゲル化し、これを乾燥及び焼成
する、いわゆるゾル−ゲル法により、割れや気泡等の欠
陥のないシリカガラスを製造する方法の開発過程で、意
外にも加水分解の際にポリ酢酸ビニル及びポリエチレン
グリコールもしくはポリエチレングリコール誘導体の両
者を添加すると、均一で比較的大きな球状のＳｉＯ2 の
凝集粒子から成るシリカゲルが得られること、更にはこ
れを乾燥し、焼成すると多孔質シリカガラスが得られる
ことを見出したことに基づく。すなわち本発明は、下記
（１）及び（２）に関するものである。 （１）ポリ酢酸ビニル及びポリエチレングリコールもし
くはポリエチレングリコール誘導体の共在下に、シリコ
ンアルコキシドを溶媒中、塩基性触媒で加水分解してシ
リカゾルとし、これを加熱・乾燥することを特徴とする
多孔質シリカゲルの製造法。 （２）ポリ酢酸ビニル及びポリエチレングリコールもし
くはポリエチレングリコール誘導体の共在下に、シリコ
ンアルコキシドを溶媒中、塩基性触媒で加水分解してシ
リカゾルとし、加熱・乾燥してシリカゲルとし、これを
焼成することを特徴とする多孔質シリカガラスの製造
法。
コキシドのヒドロゾルをゲル化し、これを乾燥及び焼成
する、いわゆるゾル−ゲル法により、割れや気泡等の欠
陥のないシリカガラスを製造する方法の開発過程で、意
外にも加水分解の際にポリ酢酸ビニル及びポリエチレン
グリコールもしくはポリエチレングリコール誘導体の両
者を添加すると、均一で比較的大きな球状のＳｉＯ2 の
凝集粒子から成るシリカゲルが得られること、更にはこ
れを乾燥し、焼成すると多孔質シリカガラスが得られる
ことを見出したことに基づく。すなわち本発明は、下記
（１）及び（２）に関するものである。 （１）ポリ酢酸ビニル及びポリエチレングリコールもし
くはポリエチレングリコール誘導体の共在下に、シリコ
ンアルコキシドを溶媒中、塩基性触媒で加水分解してシ
リカゾルとし、これを加熱・乾燥することを特徴とする
多孔質シリカゲルの製造法。 （２）ポリ酢酸ビニル及びポリエチレングリコールもし
くはポリエチレングリコール誘導体の共在下に、シリコ
ンアルコキシドを溶媒中、塩基性触媒で加水分解してシ
リカゾルとし、加熱・乾燥してシリカゲルとし、これを
焼成することを特徴とする多孔質シリカガラスの製造
法。
【０００５】本発明で用いるポリ酢酸ビニルは分子量
（重量平均分子量）が２００〜３０,０００のものがよ
い。これらは市販品を容易に入手できる。また、ポリ酢
酸ビニルの添加量は、シリコンアルコキシド１００重量
部に対して、０．５〜２０重量部がよい。添加量をこれ
より多くしても、得られる多孔質体の特性（ＳｉＯ2凝
集粒子の大きさ）は差がないので無駄であり、これより
少ないと目的の球状ＳｉＯ2凝集粒子からなる多孔質シ
リカゲルは得られない。本発明で用いるポリエチレング
リコール又はポリエチレングリコール誘導体は分子量
（重量平均分子量）が２００〜５０,０００のものがよ
い。ポリエチレングリコール誘導体としてはポリエチレ
ングリコールモノメチルエーテル、ポリエチレングリコ
ールモノエチルエーテル、ポリエチレングリコールモノ
プロピルエーテル等が挙げられ、これらも市販品を容易
に入手できる。ポリエチレングリコール又はポリエチレ
ングリコール誘導体の添加量は、シリコンアルコキシド
１００重量部に対して、０．１〜１０重量部がよい。添
加量をこれより多くしても、得られる多孔質体の特性
（ＳｉＯ2凝集粒子の大きさ）に差はなく、これより少
ないと目的の球状ＳｉＯ2凝集粒子からなる多孔質シリ
カゲルは得られない。ポリ酢酸ビニル及びポリエチレン
グリコールもしくはポリエチレングリコール誘導体の分
子量が大きくなるにつれ、得られる多孔質シリカゲル又
は多孔質シリカガラスを構成するＳｉＯ2凝集粒子は大
きくなる傾向であるので、目的により、ポリ酢酸ビニル
及びポリエチレングリコールもしくはポリエチレングリ
コール誘導体の分子量を適宜選択する。
（重量平均分子量）が２００〜３０,０００のものがよ
い。これらは市販品を容易に入手できる。また、ポリ酢
酸ビニルの添加量は、シリコンアルコキシド１００重量
部に対して、０．５〜２０重量部がよい。添加量をこれ
より多くしても、得られる多孔質体の特性（ＳｉＯ2凝
集粒子の大きさ）は差がないので無駄であり、これより
少ないと目的の球状ＳｉＯ2凝集粒子からなる多孔質シ
リカゲルは得られない。本発明で用いるポリエチレング
リコール又はポリエチレングリコール誘導体は分子量
（重量平均分子量）が２００〜５０,０００のものがよ
い。ポリエチレングリコール誘導体としてはポリエチレ
ングリコールモノメチルエーテル、ポリエチレングリコ
ールモノエチルエーテル、ポリエチレングリコールモノ
プロピルエーテル等が挙げられ、これらも市販品を容易
に入手できる。ポリエチレングリコール又はポリエチレ
ングリコール誘導体の添加量は、シリコンアルコキシド
１００重量部に対して、０．１〜１０重量部がよい。添
加量をこれより多くしても、得られる多孔質体の特性
（ＳｉＯ2凝集粒子の大きさ）に差はなく、これより少
ないと目的の球状ＳｉＯ2凝集粒子からなる多孔質シリ
カゲルは得られない。ポリ酢酸ビニル及びポリエチレン
グリコールもしくはポリエチレングリコール誘導体の分
子量が大きくなるにつれ、得られる多孔質シリカゲル又
は多孔質シリカガラスを構成するＳｉＯ2凝集粒子は大
きくなる傾向であるので、目的により、ポリ酢酸ビニル
及びポリエチレングリコールもしくはポリエチレングリ
コール誘導体の分子量を適宜選択する。
【０００６】本発明におけるシリコンアルコキシドのア
ルキル基としては、加水分解のし易さやゲル化時間の点
から、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等が
挙げられる。これらのシリコンアルコキシドを部分的に
縮重合させたものを用いてもよい。
ルキル基としては、加水分解のし易さやゲル化時間の点
から、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等が
挙げられる。これらのシリコンアルコキシドを部分的に
縮重合させたものを用いてもよい。
【０００７】塩基性触媒としてはアンモニア、コリン、
水酸化トリメチルアンモニウム、水酸化トリエチルアン
モニウム、水酸化トリプロピルアンモニウム、水酸化ト
リブチルアンモニウム、その他各種アミン類があり、水
と共に用いる。
水酸化トリメチルアンモニウム、水酸化トリエチルアン
モニウム、水酸化トリプロピルアンモニウム、水酸化ト
リブチルアンモニウム、その他各種アミン類があり、水
と共に用いる。
【０００８】本発明の溶媒としてはメチルアルコール、
エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、ｉ−プロ
ピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール等のアルコール
類、ジメチルエーテル等のエーテル類、アセトン、メチ
ルエチルケトン等のケトン類、酢酸エチル等のエステル
類が用いられ、これらの混合溶媒でもよい。
エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、ｉ−プロ
ピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール等のアルコール
類、ジメチルエーテル等のエーテル類、アセトン、メチ
ルエチルケトン等のケトン類、酢酸エチル等のエステル
類が用いられ、これらの混合溶媒でもよい。
【０００９】得られたシリカゾルを適当な容器に移し、
室温〜７０℃に数時間保ってゲル化し、次いで室温より
高い温度で数日〜数週間加熱・乾燥して多孔質シリカゲ
ルとする。また、シリカゾルを噴霧乾燥するか、又はシ
リカゾルをそれと混和しない溶媒中に滴下して粒子状と
し、これをゲル化し、加熱・乾燥して、粒子状の多孔質
シリカゲルを得ることもできる。
室温〜７０℃に数時間保ってゲル化し、次いで室温より
高い温度で数日〜数週間加熱・乾燥して多孔質シリカゲ
ルとする。また、シリカゾルを噴霧乾燥するか、又はシ
リカゾルをそれと混和しない溶媒中に滴下して粒子状と
し、これをゲル化し、加熱・乾燥して、粒子状の多孔質
シリカゲルを得ることもできる。
【００１０】多孔質シリカガラスは、この多孔質シリカ
ゲルの空隙を閉気孔化しない温度、すなわち５００〜１
２００℃で焼成することにより得られる。
ゲルの空隙を閉気孔化しない温度、すなわち５００〜１
２００℃で焼成することにより得られる。
【００１１】
実施例１ ８５重量部のメチルアルコールと１００重量部のポリメ
トキシシラン（シリコンメトキシドの部分縮重合物）を
混合し、これにポリ酢酸ビニル（メチルアルコール溶
液、固形分５０％、重量平均分子量８，０００）５重量
部及びポリエチレングリコール（重量平均分子量２０，
０００）５重量部を加え、溶解した。得られた溶液にコ
リン水溶液（コリン濃度：０．０２モル／１）４０重量
部を加えて混合し、ゾルを得た。これをテフロンでコー
トした直径２００ｍｍ深さ３０mmのステンレス製シャー
レに入れ、密閉し、室温でゲル化させた。その後、蓋に
孔を開け、６０℃の恒温槽中で５日乾燥し、次いで１２
０℃で１日乾燥して、多孔質シリカゲルを得た。得られ
た多孔質シリカゲルの破面をＳＥＭで観察すると、約６
μｍの小さな球状の粒子が集り大きな粒子を形成してい
ることがわかった。更に、このゲルの比表面積を測定す
ると、６５０ｍ2／ｇであった。また、この多孔質シリ
カゲルを空気中、１０００℃で２時間焼成して、約４μ
ｍの空隙を均一に含む多孔質シリカガラスを得た。
トキシシラン（シリコンメトキシドの部分縮重合物）を
混合し、これにポリ酢酸ビニル（メチルアルコール溶
液、固形分５０％、重量平均分子量８，０００）５重量
部及びポリエチレングリコール（重量平均分子量２０，
０００）５重量部を加え、溶解した。得られた溶液にコ
リン水溶液（コリン濃度：０．０２モル／１）４０重量
部を加えて混合し、ゾルを得た。これをテフロンでコー
トした直径２００ｍｍ深さ３０mmのステンレス製シャー
レに入れ、密閉し、室温でゲル化させた。その後、蓋に
孔を開け、６０℃の恒温槽中で５日乾燥し、次いで１２
０℃で１日乾燥して、多孔質シリカゲルを得た。得られ
た多孔質シリカゲルの破面をＳＥＭで観察すると、約６
μｍの小さな球状の粒子が集り大きな粒子を形成してい
ることがわかった。更に、このゲルの比表面積を測定す
ると、６５０ｍ2／ｇであった。また、この多孔質シリ
カゲルを空気中、１０００℃で２時間焼成して、約４μ
ｍの空隙を均一に含む多孔質シリカガラスを得た。
【００１２】実施例２ 用いたポリエチレングリコールが重量平均分子量１，５
００であるもののほかは、実施例１と同様にして、多孔
質シリカゲルを作製した。この多孔質シリカゲルの破面
をＳＥＭで観察すると、約３μｍの小さな球状の粒子が
集り大きな粒子を形成していることがわかった。また、
この多孔質シリカゲルを空気中、１０００℃で２時間焼
成して、約２μｍの空隙を均一に含む多孔質シリカガラ
スを得た。
００であるもののほかは、実施例１と同様にして、多孔
質シリカゲルを作製した。この多孔質シリカゲルの破面
をＳＥＭで観察すると、約３μｍの小さな球状の粒子が
集り大きな粒子を形成していることがわかった。また、
この多孔質シリカゲルを空気中、１０００℃で２時間焼
成して、約２μｍの空隙を均一に含む多孔質シリカガラ
スを得た。
【００１３】
【発明の効果】本発明により、均一で比較的大きな球状
のＳｉＯ2 の凝集粒子から成る多孔質シリカゲル又は多
孔質シリカガラスを容易に製造する方法を提供できた。
これらは、化学反応の触媒、動植物細胞あるいは微生物
等の細胞の担体に有用である。
のＳｉＯ2 の凝集粒子から成る多孔質シリカゲル又は多
孔質シリカガラスを容易に製造する方法を提供できた。
これらは、化学反応の触媒、動植物細胞あるいは微生物
等の細胞の担体に有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０３Ｃ 11/00 6971−4Ｇ (72)発明者 嶋崎 俊勝 茨城県つくば市和台48番 日立化成工業株 式会社筑波開発研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】ポリ酢酸ビニル及びポリエチレングリコー
ルもしくはポリエチレングリコール誘導体の共在下に、
シリコンアルコキシドを溶媒中、塩基性触媒で加水分解
してシリカゾルとし、これを加熱・乾燥することを特徴
とする多孔質シリカゲルの製造法。 - 【請求項２】ポリ酢酸ビニル及びポリエチレングリコー
ルもしくはポリエチレングリコール誘導体の共在下に、
シリコンアルコキシドを溶媒中、塩基性触媒で加水分解
してシリカゾルとし、加熱・乾燥してシリカゲルとし、
これを焼成することを特徴とする多孔質シリカガラスの
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22627391A JPH0558617A (ja) | 1991-09-06 | 1991-09-06 | 多孔質シリカゲル又は多孔質シリカガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22627391A JPH0558617A (ja) | 1991-09-06 | 1991-09-06 | 多孔質シリカゲル又は多孔質シリカガラスの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0558617A true JPH0558617A (ja) | 1993-03-09 |
Family
ID=16842626
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22627391A Pending JPH0558617A (ja) | 1991-09-06 | 1991-09-06 | 多孔質シリカゲル又は多孔質シリカガラスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0558617A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003171115A (ja) * | 2001-09-25 | 2003-06-17 | Mitsubishi Chemicals Corp | シリカ |
| WO2025206314A1 (ja) * | 2024-03-29 | 2025-10-02 | 三井金属鉱業株式会社 | ゲルを製造する装置及び方法 |
-
1991
- 1991-09-06 JP JP22627391A patent/JPH0558617A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003171115A (ja) * | 2001-09-25 | 2003-06-17 | Mitsubishi Chemicals Corp | シリカ |
| WO2025206314A1 (ja) * | 2024-03-29 | 2025-10-02 | 三井金属鉱業株式会社 | ゲルを製造する装置及び方法 |
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