JPH0413425B2 - - Google Patents
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- JPH0413425B2 JPH0413425B2 JP60064572A JP6457285A JPH0413425B2 JP H0413425 B2 JPH0413425 B2 JP H0413425B2 JP 60064572 A JP60064572 A JP 60064572A JP 6457285 A JP6457285 A JP 6457285A JP H0413425 B2 JPH0413425 B2 JP H0413425B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/1229—Composition of the substrate
- C23C18/1245—Inorganic substrates other than metallic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
【発明の詳細な説明】
＜産業上の利用分野＞
本発明は、黒鉛の層状構造の層間に金属原子ま
たは金属化合物を挿入した炭素層間化合物の合成
方法に関するものである。
たは金属化合物を挿入した炭素層間化合物の合成
方法に関するものである。
＜従来の技術及びその問題点＞
黒鉛の層状構造に注目してその層間に、金属原
子、金属ハロゲン化物あるいは酸等を挿入するこ
とにより黒鉛層間化合物が合成されることは古く
から知られている。従来の合成法は、挿入物質の
蒸気圧の制御または電気化学的反応を利用して、
天然黒鉛または、高配向黒鉛の層間に異種物質を
挿入するものである。しかしながら、これらの方
法では、得られる黒鉛層間化合物は、熱、水分、
空気中の酸素等に対して不安定であり、また挿入
される物質は層間への出入が容易な場合に限定さ
れる。挿入物質の容易な出入を利用した電池への
応用はほぼ実用化されつつあるが、一方、挿入物
質を層間に固定させて、層間化合物の異方性を利
用する電子材料への応用は現在のところ実を結ん
でいない。
子、金属ハロゲン化物あるいは酸等を挿入するこ
とにより黒鉛層間化合物が合成されることは古く
から知られている。従来の合成法は、挿入物質の
蒸気圧の制御または電気化学的反応を利用して、
天然黒鉛または、高配向黒鉛の層間に異種物質を
挿入するものである。しかしながら、これらの方
法では、得られる黒鉛層間化合物は、熱、水分、
空気中の酸素等に対して不安定であり、また挿入
される物質は層間への出入が容易な場合に限定さ
れる。挿入物質の容易な出入を利用した電池への
応用はほぼ実用化されつつあるが、一方、挿入物
質を層間に固定させて、層間化合物の異方性を利
用する電子材料への応用は現在のところ実を結ん
でいない。
＜発明の目的＞
本発明は、金属光沢を呈する炭素堆積物の合成
と同時に、金属原子または金属化合物を黒鉛構造
の層間に挿入し、炭素層間化合物を合成する新規
な製造技術を提供することを目的とするものであ
る。
と同時に、金属原子または金属化合物を黒鉛構造
の層間に挿入し、炭素層間化合物を合成する新規
な製造技術を提供することを目的とするものであ
る。
＜発明の概要＞
黒鉛は電子キヤリアとホールキヤリアがほぼ同
数存在する半金属である。従つて、この半金属体
に電子供与性または電子吸引性原子もしくは化合
物を挿入することができればＮ型またはＰ型電気
伝導体が実現される。このことは古くから知られ
ており、挿入物は黒鉛層間にステージ構造をもつ
のでこの構造に起因する電気的、光学的あるいは
磁気的性質等の特異性に注目した研究がなされて
いるが、本発明は黒鉛層間化合物を合成するた
め、天然または合成された高配向黒鉛に、後から
挿入すべき物質を導入する方法に代えて、炭化水
素の熱分解CVD法を用いた金属光沢の炭素堆積
物を合成するプロセス中に挿入すべき原子または
化合物を導入することによつて炭素層間化合物を
再現性良く量産することを可能とした点で特徴を
有する。本発明の方法で層間に挿入される物質は
金属光沢の炭素堆積物が形成される温度（例えば
約600℃〜1100℃）で熱分解されて、金属原子ま
たは金属化合物となり、炭素堆積物中に存在する
黒鉛の層構造間に挿入される。これは、炭化水素
と有機金属の原料ガスを同一の反応系で同時に熱
分解すると、反応系内には炭化水素の分解により
生じた六角網状平面構造の炭素体と有機金属の分
解により生じた金属原子とが混在することにな
り、気相熱分解炭素が六角網状平面構造の炭素体
が積み重なりながら堆積形成されるという特殊性
を有しているために、六角網状平面構造の炭素体
の積層堆積と同時に金属原子も一緒に堆積してそ
の間に取り込まれるためである。従つて反応性の
高いアルカリ金属、ハロゲン、強酸、強塩基等の
従来用いられている挿入物以外に反応性の低い金
属または金属化合物を挿入物とすることもでき
る。金属光沢の炭素堆積物は、炭素のSP2結合に
基く六角形構造の２次元性を有するのみならず炭
素のSP3結合も若干存在するので、黒鉛層間に挿
入された金属原子または金属化合物が層間から出
入することを有効に防ぐ。このようにして黒鉛構
造の層間に挿入物を固定し、黒鉛構造の異方性を
利用することによつて炭素層間化合物の電子材料
への応用が可能となる。
数存在する半金属である。従つて、この半金属体
に電子供与性または電子吸引性原子もしくは化合
物を挿入することができればＮ型またはＰ型電気
伝導体が実現される。このことは古くから知られ
ており、挿入物は黒鉛層間にステージ構造をもつ
のでこの構造に起因する電気的、光学的あるいは
磁気的性質等の特異性に注目した研究がなされて
いるが、本発明は黒鉛層間化合物を合成するた
め、天然または合成された高配向黒鉛に、後から
挿入すべき物質を導入する方法に代えて、炭化水
素の熱分解CVD法を用いた金属光沢の炭素堆積
物を合成するプロセス中に挿入すべき原子または
化合物を導入することによつて炭素層間化合物を
再現性良く量産することを可能とした点で特徴を
有する。本発明の方法で層間に挿入される物質は
金属光沢の炭素堆積物が形成される温度（例えば
約600℃〜1100℃）で熱分解されて、金属原子ま
たは金属化合物となり、炭素堆積物中に存在する
黒鉛の層構造間に挿入される。これは、炭化水素
と有機金属の原料ガスを同一の反応系で同時に熱
分解すると、反応系内には炭化水素の分解により
生じた六角網状平面構造の炭素体と有機金属の分
解により生じた金属原子とが混在することにな
り、気相熱分解炭素が六角網状平面構造の炭素体
が積み重なりながら堆積形成されるという特殊性
を有しているために、六角網状平面構造の炭素体
の積層堆積と同時に金属原子も一緒に堆積してそ
の間に取り込まれるためである。従つて反応性の
高いアルカリ金属、ハロゲン、強酸、強塩基等の
従来用いられている挿入物以外に反応性の低い金
属または金属化合物を挿入物とすることもでき
る。金属光沢の炭素堆積物は、炭素のSP2結合に
基く六角形構造の２次元性を有するのみならず炭
素のSP3結合も若干存在するので、黒鉛層間に挿
入された金属原子または金属化合物が層間から出
入することを有効に防ぐ。このようにして黒鉛構
造の層間に挿入物を固定し、黒鉛構造の異方性を
利用することによつて炭素層間化合物の電子材料
への応用が可能となる。
＜実施例＞
図面は本発明の１実施例に用いられる炭素層間
化合物生成装置のブロツク構造図である。
化合物生成装置のブロツク構造図である。
出発物質として使用される炭化水素化合物とし
ては脂肪族炭化水素好ましくは芳香属炭化水素ま
たは不飽和炭化水素が望ましくこれらは約1000℃
前後で熱分解される。具体的な炭化水素名として
は、 シクロヘキサン、ノルマルヘキサン、ベンゼ
ン、ビフエニル、アントラセン、ヘキサメチルヘ
ンゼン、1.2−ジブロモエチレン、２−ブチン、
アセチレン、ジフエニルアセチレン等がある。使
用した炭化水素の種類によつて、後述する反応管
への供給方法はバブラー法、蒸発法または昇華法
等を用い、毎時数ミリモル以下の一定の供給量に
制御される。この一定値は、出発物質の種類に強
く依存する。この一定値以上に供給量を設定する
と得られる炭素堆積物の表面凹凸が激しくなりス
ス状炭素堆積物が生成されることになる。
ては脂肪族炭化水素好ましくは芳香属炭化水素ま
たは不飽和炭化水素が望ましくこれらは約1000℃
前後で熱分解される。具体的な炭化水素名として
は、 シクロヘキサン、ノルマルヘキサン、ベンゼ
ン、ビフエニル、アントラセン、ヘキサメチルヘ
ンゼン、1.2−ジブロモエチレン、２−ブチン、
アセチレン、ジフエニルアセチレン等がある。使
用した炭化水素の種類によつて、後述する反応管
への供給方法はバブラー法、蒸発法または昇華法
等を用い、毎時数ミリモル以下の一定の供給量に
制御される。この一定値は、出発物質の種類に強
く依存する。この一定値以上に供給量を設定する
と得られる炭素堆積物の表面凹凸が激しくなりス
ス状炭素堆積物が生成されることになる。
炭素薄膜が生成される単結晶基板としては、シ
リコン、サフアイヤ、炭化珪素（α形及びβ形）、
窒化硼素、キツシユ黒鉛、高配向黒鉛等を用い、
約1000℃程度の反応温度で変質しない条件を満足
するものを選定しなければならない。
リコン、サフアイヤ、炭化珪素（α形及びβ形）、
窒化硼素、キツシユ黒鉛、高配向黒鉛等を用い、
約1000℃程度の反応温度で変質しない条件を満足
するものを選定しなければならない。
真空蒸留による精製操作を行なつたベンゼンが
収容された原料容器１よりパイレツクスガラス管
２を介してベンゼン分子が石英反応管３へ供給さ
れる。原料容器１から蒸発されるベンゼン分子は
コツク４の開閉操作を介してガラス管２へ供給さ
れ、ガラス管２に介設されたガラスキヤピラリ５
でベンゼン分子供給量が決定される。またガラス
管２の途中でテトラフエニル錫の収容された室６
よりテトラフエニル錫が混合されて反応管３へベ
ンゼン分子とテトラフエニル錫が同時に供給され
る。ガラス管２はヒーテイングテープ７で被覆さ
れ保温されている。ガラス管２と反応管３の接合
部はパイレツクス一石英返還継手８で連結されて
いる。反応管３は加熱炉９内へ挿入されて反応温
度に加熱され、反応管３内には炭素堆積物を成長
させる単結晶基板を載置した保持台１０が配置さ
れている。反応管３へ導入された蒸気の残余分は
排気管１１を介して外部へ排出される。
収容された原料容器１よりパイレツクスガラス管
２を介してベンゼン分子が石英反応管３へ供給さ
れる。原料容器１から蒸発されるベンゼン分子は
コツク４の開閉操作を介してガラス管２へ供給さ
れ、ガラス管２に介設されたガラスキヤピラリ５
でベンゼン分子供給量が決定される。またガラス
管２の途中でテトラフエニル錫の収容された室６
よりテトラフエニル錫が混合されて反応管３へベ
ンゼン分子とテトラフエニル錫が同時に供給され
る。ガラス管２はヒーテイングテープ７で被覆さ
れ保温されている。ガラス管２と反応管３の接合
部はパイレツクス一石英返還継手８で連結されて
いる。反応管３は加熱炉９内へ挿入されて反応温
度に加熱され、反応管３内には炭素堆積物を成長
させる単結晶基板を載置した保持台１０が配置さ
れている。反応管３へ導入された蒸気の残余分は
排気管１１を介して外部へ排出される。
加熱炉９を昇温して反応管３の内部を900〜
1000℃程度に保持し、キヤピラリ５で供給量が制
御されたベンゼン分子とテトラフエニル錫分子を
毎時合計数ミリモル以下の一定量で反応管３内へ
供給する。反応管３内へ導入されたベンゼン分子
は熱分解して単結晶基板上に金属光沢を呈する炭
素堆積物が成長形成される。この時、テトラフエ
ニル錫も熱分解し、炭素堆積物の層間に錫原子が
挿入される結果、得られる炭素堆積物は炭素層間
化合物となる。作製される炭素層間化合物は単結
晶基板の結晶性を受け継いで良好な結晶性を有す
る薄膜となり、従来に比べて低い温度で高配向化
が達成される。また反応管３内へ導入されるベン
ゼン分子と有機金属のテトラフエニル錫分子は一
定に制御されているため基板上に作製される炭素
積層物の膜厚は均一となり結晶性の向上とともに
金属光沢を呈する表面が得られる。
1000℃程度に保持し、キヤピラリ５で供給量が制
御されたベンゼン分子とテトラフエニル錫分子を
毎時合計数ミリモル以下の一定量で反応管３内へ
供給する。反応管３内へ導入されたベンゼン分子
は熱分解して単結晶基板上に金属光沢を呈する炭
素堆積物が成長形成される。この時、テトラフエ
ニル錫も熱分解し、炭素堆積物の層間に錫原子が
挿入される結果、得られる炭素堆積物は炭素層間
化合物となる。作製される炭素層間化合物は単結
晶基板の結晶性を受け継いで良好な結晶性を有す
る薄膜となり、従来に比べて低い温度で高配向化
が達成される。また反応管３内へ導入されるベン
ゼン分子と有機金属のテトラフエニル錫分子は一
定に制御されているため基板上に作製される炭素
積層物の膜厚は均一となり結晶性の向上とともに
金属光沢を呈する表面が得られる。
錫の存在は、電子顕微鏡で炭素薄膜中を錫原子
のＸ線像を撮影することにより、均一に存在する
ことが確められた。さらにＸ線回折によると黒鉛
の（002）反射以外に錫の原子半径と黒鉛の層間
距離の和に相当する反射も観測することができ
た。
のＸ線像を撮影することにより、均一に存在する
ことが確められた。さらにＸ線回折によると黒鉛
の（002）反射以外に錫の原子半径と黒鉛の層間
距離の和に相当する反射も観測することができ
た。
尚、層間化合物を形成する有機金属化合物とし
ては、テトラフエニル錫以外にテトラフエニル鉛
を使用しても同様の結果が得られた。
ては、テトラフエニル錫以外にテトラフエニル鉛
を使用しても同様の結果が得られた。
＜発明の効果＞
以上の如く本発明に係る金属光沢の炭素層間化
合物の合成法は、黒鉛の層状構造の層間に、種々
の金属原子または金属化合物を効率良く安定に挿
入することを可能にし、その異方性を利用した新
規の電子材料を創出することができると期待され
る。
合物の合成法は、黒鉛の層状構造の層間に、種々
の金属原子または金属化合物を効率良く安定に挿
入することを可能にし、その異方性を利用した新
規の電子材料を創出することができると期待され
る。
添附図面は本発明の１実施例に用いられる炭素
層間化合物生成装置のブロツク構成図である。 １……原料容器、２……ガラス管、３……反応
管、４……コツク、５……キヤピラリ、９……加
熱炉、１０……保持台、１１……排気管。
層間化合物生成装置のブロツク構成図である。 １……原料容器、２……ガラス管、３……反応
管、４……コツク、５……キヤピラリ、９……加
熱炉、１０……保持台、１１……排気管。
Claims (1)
- １ 炭化水素を反応系で熱分解させて基板上に炭
素薄膜層を堆積させると同時に前記反応系で有機
金属を熱分解せしめることにより前記炭素薄膜の
層間に前記有機金属の金属原子を挿入することを
特徴とする炭素層間化合物の合成法。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60064572A JPS61223179A (ja) | 1985-03-26 | 1985-03-26 | 炭素層間化合物の合成法 |
| EP88113145A EP0305790B1 (en) | 1985-03-20 | 1986-03-20 | Production of graphite intercalation compound and doped carbon films |
| DE8686103833T DE3678030D1 (de) | 1985-03-20 | 1986-03-20 | Herstellung von kohlenstoffschichten. |
| EP86103833A EP0201696B1 (en) | 1985-03-20 | 1986-03-20 | Production of carbon films |
| DE8888113145T DE3687529T2 (de) | 1985-03-20 | 1986-03-20 | Herstellung von graphiteinlagerungsverbindung und gedopte carbonfilme. |
| US07/190,353 US4946370A (en) | 1985-03-20 | 1988-05-05 | Method for the production of carbon films having an oriented graphite structure |
| US07/344,961 US5049409A (en) | 1985-03-20 | 1989-04-28 | Method for metal or metal compounds inserted between adjacent graphite layers |
| US07/706,006 US5273778A (en) | 1985-03-20 | 1991-05-28 | Method for producing graphite intercalation compound |
| US08/051,441 US5404837A (en) | 1985-03-20 | 1993-04-22 | Method for preparing a graphite intercalation compound having a metal or metal compounds inserted between adjacent graphite layers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60064572A JPS61223179A (ja) | 1985-03-26 | 1985-03-26 | 炭素層間化合物の合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61223179A JPS61223179A (ja) | 1986-10-03 |
| JPH0413425B2 true JPH0413425B2 (ja) | 1992-03-09 |
Family
ID=13262071
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60064572A Granted JPS61223179A (ja) | 1985-03-20 | 1985-03-26 | 炭素層間化合物の合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61223179A (ja) |
-
1985
- 1985-03-26 JP JP60064572A patent/JPS61223179A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61223179A (ja) | 1986-10-03 |
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