JPH0413434B2 - - Google Patents
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- JPH0413434B2 JPH0413434B2 JP63257290A JP25729088A JPH0413434B2 JP H0413434 B2 JPH0413434 B2 JP H0413434B2 JP 63257290 A JP63257290 A JP 63257290A JP 25729088 A JP25729088 A JP 25729088A JP H0413434 B2 JPH0413434 B2 JP H0413434B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- copper
- tin alloy
- alloy plating
- plating
- cyanide
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- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、銅−スズ合金メツキを得るための銅
−スズ合金メツキ浴に関し、特に光沢のある銅−
スズ合金メツキを広い電流密度の範囲で得ること
ができる銅−スズ合金メツキ浴に関する。
−スズ合金メツキ浴に関し、特に光沢のある銅−
スズ合金メツキを広い電流密度の範囲で得ること
ができる銅−スズ合金メツキ浴に関する。
従来、銅−スズ合金メツキを得るためにシアン
化銅−スズ酸アルカリを主成分とする水溶液から
なる銅−スズ合金メツキ浴が通常使用されてい
る。そのさい、光沢のある銅−スズ合金メツキを
得るためにこの銅−スズ合金メツキ浴に光沢剤が
添加されている。そのさい添加することができる
光沢剤としては、酒石酸、クエン酸、サルチル酸
のような有機酸又はその塩、エチレングリコー
ル、フエノール、β−ナフトール、ハイドロキノ
ン、８−ハイドロキノリンのようなアルコール、
フエノール類、エチレントリアミン、ピリジン、
キノリン、トリエタノールアミンのようなアミ
ン、窒素化合物類、ポリオキシアルキルフエノー
ルエーテル、ポリエチレングリコールのような界
面活性剤、ベンゼンスルホン酸、ｐ−トルエンス
ルホン酸、２，７−ナフタレンジスルホン酸ナト
リウムのような芳香族スルホン酸又はその塩、２
−メルカプトベンズチアゾール、２−メルカプト
ベンズイミダゾールのようなイオウ含有複素環状
化合物、チオシアン酸塩のようなイオウ含有化合
物、銀、鉛、ビスマス、アンチモン、セレン、テ
ルルのような金属化合物が知られている。
化銅−スズ酸アルカリを主成分とする水溶液から
なる銅−スズ合金メツキ浴が通常使用されてい
る。そのさい、光沢のある銅−スズ合金メツキを
得るためにこの銅−スズ合金メツキ浴に光沢剤が
添加されている。そのさい添加することができる
光沢剤としては、酒石酸、クエン酸、サルチル酸
のような有機酸又はその塩、エチレングリコー
ル、フエノール、β−ナフトール、ハイドロキノ
ン、８−ハイドロキノリンのようなアルコール、
フエノール類、エチレントリアミン、ピリジン、
キノリン、トリエタノールアミンのようなアミ
ン、窒素化合物類、ポリオキシアルキルフエノー
ルエーテル、ポリエチレングリコールのような界
面活性剤、ベンゼンスルホン酸、ｐ−トルエンス
ルホン酸、２，７−ナフタレンジスルホン酸ナト
リウムのような芳香族スルホン酸又はその塩、２
−メルカプトベンズチアゾール、２−メルカプト
ベンズイミダゾールのようなイオウ含有複素環状
化合物、チオシアン酸塩のようなイオウ含有化合
物、銀、鉛、ビスマス、アンチモン、セレン、テ
ルルのような金属化合物が知られている。
しかし、これらの光沢剤を単独でシアン化銅−
スズ酸アルカリ系のメツキ浴に添加しても半光沢
ないしは無光沢の銅−スズ合金メツキが形成され
易く、光沢のある銅−スズ合金メツキが得られに
くくて、光沢がある場合であつても、光沢メツキ
が得られるメツキ条件（電流密度など）狭いた
め、工業的に使用し難かつた。
スズ酸アルカリ系のメツキ浴に添加しても半光沢
ないしは無光沢の銅−スズ合金メツキが形成され
易く、光沢のある銅−スズ合金メツキが得られに
くくて、光沢がある場合であつても、光沢メツキ
が得られるメツキ条件（電流密度など）狭いた
め、工業的に使用し難かつた。
そして、光沢のある銅−スズ合金メツキを容易
に得るためにこれらの光沢剤を複合して使用する
ことが考えられ、いくつかの組合せが提案されて
いる。しかし、これらの光沢剤を単に組合せたの
みでは効果があるものがかならずしも得られるわ
けではないから、効果のある特定の組合せを数多
くある中から発見しなければならない。
に得るためにこれらの光沢剤を複合して使用する
ことが考えられ、いくつかの組合せが提案されて
いる。しかし、これらの光沢剤を単に組合せたの
みでは効果があるものがかならずしも得られるわ
けではないから、効果のある特定の組合せを数多
くある中から発見しなければならない。
その中で、有効である組合せとして既に報告さ
れたものの中には、次のようなものがあり、例え
ば特公昭59−4518号公報には、チオシアン酸塩５
〜80ｇ／と可溶性酒石酸塩20〜100ｇ／を含
有させることが記載され、特公昭58−9839号公報
には、有機酸又は有機酸塩20〜200ｇ／、１級
乃至３級アミン及びその誘導体10〜100ｇ／及
び鉛、セレン、アンチモン、タリウム、銀を含む
可溶性金属塩0.005〜0.1ｇ／を１種又は数種添
加することが記載されている。
れたものの中には、次のようなものがあり、例え
ば特公昭59−4518号公報には、チオシアン酸塩５
〜80ｇ／と可溶性酒石酸塩20〜100ｇ／を含
有させることが記載され、特公昭58−9839号公報
には、有機酸又は有機酸塩20〜200ｇ／、１級
乃至３級アミン及びその誘導体10〜100ｇ／及
び鉛、セレン、アンチモン、タリウム、銀を含む
可溶性金属塩0.005〜0.1ｇ／を１種又は数種添
加することが記載されている。
また、チオシアン酸塩系の添加剤については、
特開昭57−101687号公報に、チオシアン酸塩（10
〜60ｇ／）及びポリエチレンイミン或いはその
誘導体（0.03〜0.6ｇ／）を添加することが記
載され、特公昭60−12435号公報には、上記の組
合せに加えてさらにニツケル塩（10〜80mg／）
を入れた添加剤を添加することが記載され、特開
昭58−55587号公報には、上記の組合せに対して、
ニツケル塩の代り鉛塩（１〜12mg／）を加えた
添加剤を添加することが記載され、特開昭58−
91181号公報には、チオシアン酸塩（10〜60ｇ／
）及びベタイン化合物（0.05〜８ｇ／）を添
加することが記載されている。
特開昭57−101687号公報に、チオシアン酸塩（10
〜60ｇ／）及びポリエチレンイミン或いはその
誘導体（0.03〜0.6ｇ／）を添加することが記
載され、特公昭60−12435号公報には、上記の組
合せに加えてさらにニツケル塩（10〜80mg／）
を入れた添加剤を添加することが記載され、特開
昭58−55587号公報には、上記の組合せに対して、
ニツケル塩の代り鉛塩（１〜12mg／）を加えた
添加剤を添加することが記載され、特開昭58−
91181号公報には、チオシアン酸塩（10〜60ｇ／
）及びベタイン化合物（0.05〜８ｇ／）を添
加することが記載されている。
これらの従来技術では、光沢のある銅−スズ合
金メツキが得られるが、いずれも光沢メツキが得
られる電流密度の範囲が狭いか、あるいは高電流
密度では光沢メツキが得られないという欠点があ
る。
金メツキが得られるが、いずれも光沢メツキが得
られる電流密度の範囲が狭いか、あるいは高電流
密度では光沢メツキが得られないという欠点があ
る。
例えば、特公昭59−4518号公報にはチオシアン
酸カリウムの含有量が20ｇ／でＬ−酒石酸ナト
リウムカリウムの含有量が30〜80ｇ／のときに
電流密度15A／ｄm2以下でも全面光沢が得られる
ように示してはいるもののどの程度の大きさの電
流密度まで全面光沢が得られるのか明らかでな
く、また実施例２〜５にみられるように実際のメ
ツキにおいて行われているのは電流密度が4A／
ｄm2である。また、前記チオシアン酸塩系添加剤
を用いる４件の公報の場合には、示されている電
流密度範囲が0.5〜4A／ｄm2であつて、光沢メツ
キが得られる電流密度は低く、かつその範囲が狭
い。
酸カリウムの含有量が20ｇ／でＬ−酒石酸ナト
リウムカリウムの含有量が30〜80ｇ／のときに
電流密度15A／ｄm2以下でも全面光沢が得られる
ように示してはいるもののどの程度の大きさの電
流密度まで全面光沢が得られるのか明らかでな
く、また実施例２〜５にみられるように実際のメ
ツキにおいて行われているのは電流密度が4A／
ｄm2である。また、前記チオシアン酸塩系添加剤
を用いる４件の公報の場合には、示されている電
流密度範囲が0.5〜4A／ｄm2であつて、光沢メツ
キが得られる電流密度は低く、かつその範囲が狭
い。
本発明は、収率を高め、操業を容易にするため
に、高電流密度でメツキを行え、かつ広い電流密
度範囲でメツキを行うことができる銅−スズ合金
メツキ浴を得ることを目的とするものである。
に、高電流密度でメツキを行え、かつ広い電流密
度範囲でメツキを行うことができる銅−スズ合金
メツキ浴を得ることを目的とするものである。
本発明者は、前記の目的を達成するために研究
を行ない、シアン化銅−スズ酸アルカリを主成分
とした水溶液に酒石酸ナトリウムカリウムを添加
した銅−スズ合金メツキ浴に各種の無機化合物、
イオウ化合物、有機化合物を添加してハルセル試
験によつて光沢効果をみたところ、無機化合物の
鉛塩が光沢範囲を広げる効果を有することがわか
つた。しかし、この組成においては高電流密度側
で無光沢なる欠点があつたので、それを改善する
ために硫黄化合物のチオシアン酸塩を添加してい
つたところ、全面光沢となることを発見し、これ
を基礎として本発明に到達した。
を行ない、シアン化銅−スズ酸アルカリを主成分
とした水溶液に酒石酸ナトリウムカリウムを添加
した銅−スズ合金メツキ浴に各種の無機化合物、
イオウ化合物、有機化合物を添加してハルセル試
験によつて光沢効果をみたところ、無機化合物の
鉛塩が光沢範囲を広げる効果を有することがわか
つた。しかし、この組成においては高電流密度側
で無光沢なる欠点があつたので、それを改善する
ために硫黄化合物のチオシアン酸塩を添加してい
つたところ、全面光沢となることを発見し、これ
を基礎として本発明に到達した。
すなわち、本発明は、シアン化銅−スズ酸アル
カリを主成分とする水溶液からなる銅−スズ合金
メツキ浴において、可溶性酒石酸塩110〜300ｇ／
、鉛塩0.005〜0.1ｇ／、可溶性チオシアン酸
塩0.1〜４ｇ／を含有させることによりその目
的を達成するものである。
カリを主成分とする水溶液からなる銅−スズ合金
メツキ浴において、可溶性酒石酸塩110〜300ｇ／
、鉛塩0.005〜0.1ｇ／、可溶性チオシアン酸
塩0.1〜４ｇ／を含有させることによりその目
的を達成するものである。
本発明において用いるシアン化銅−スズ酸アル
カリを主成分とする水溶液からなる銅−スズ合金
メツキ浴は、シアン化銅、スズ酸アルカリ、シア
ン化アルカリを含む組成をベースとするもので、
この組合せは従来から知られているものである。
シアン化銅としてはシアン化第１銅が用いられ
る。スズ酸アルカリとしてはスズ酸ナトリウム又
はスズ酸カリウムがあるが、スズ酸ナトリウムが
好ましい。シアン化アルカリとしてはシアン化ナ
トリウム、シアン化カリウムがあるが、シアン化
ナトリウムが好ましい。浴中のシアン化第１銅な
どの含有量は次の範囲内で変えることができる。
カリを主成分とする水溶液からなる銅−スズ合金
メツキ浴は、シアン化銅、スズ酸アルカリ、シア
ン化アルカリを含む組成をベースとするもので、
この組合せは従来から知られているものである。
シアン化銅としてはシアン化第１銅が用いられ
る。スズ酸アルカリとしてはスズ酸ナトリウム又
はスズ酸カリウムがあるが、スズ酸ナトリウムが
好ましい。シアン化アルカリとしてはシアン化ナ
トリウム、シアン化カリウムがあるが、シアン化
ナトリウムが好ましい。浴中のシアン化第１銅な
どの含有量は次の範囲内で変えることができる。
シアン化第１銅 ５〜50ｇ／
スズ酸ナトリウム ５〜150ｇ／
シアン化ナトリウム 10〜80ｇ／
スズ酸カリウムなどの量はスズ酸ナトリウムな
どと同程度の量を用いる。浴のPH調節のために水
酸化ナトリウムなどを加えることができる。
どと同程度の量を用いる。浴のPH調節のために水
酸化ナトリウムなどを加えることができる。
上記した浴の基本組成に次の成分を加えて本発
明の銅−スズ合金メツキ浴を形成する。
明の銅−スズ合金メツキ浴を形成する。
可溶性酒石酸塩 110〜300ｇ／
鉛 塩 0.005〜0.1ｇ／
可溶性チオシアン酸塩 0.1〜４ｇ／
可溶性酒石酸塩としては酒石酸ナトリウム、酒
石酸カリウム、酒石酸ナトリウムカリウムがある
が、酒石酸ナトリウムカリウムが好ましく、鉛塩
としては硝酸鉛、酢酸鉛などがあるが、酢酸鉛が
好ましい。可溶性チオシアン酸塩としてはチオシ
アン酸ナトリウム、チオシアン酸カリウムがあ
る。
石酸カリウム、酒石酸ナトリウムカリウムがある
が、酒石酸ナトリウムカリウムが好ましく、鉛塩
としては硝酸鉛、酢酸鉛などがあるが、酢酸鉛が
好ましい。可溶性チオシアン酸塩としてはチオシ
アン酸ナトリウム、チオシアン酸カリウムがあ
る。
特公昭59−4518号公報では、可溶性チオシアン
酸塩を５〜80ｇ／と多量に必要とするが、本発
明ではそれよりも少量の0.1〜５ｇ／で光沢の
ある銅−スズ合金メツキが得られる。
酸塩を５〜80ｇ／と多量に必要とするが、本発
明ではそれよりも少量の0.1〜５ｇ／で光沢の
ある銅−スズ合金メツキが得られる。
浴中の組成を変えることにより、すなわち主と
してシアン化銅とスズ酸アルカリの含有量を変え
ることにより得られる銅−スズ合金メツキの組成
が変わる。
してシアン化銅とスズ酸アルカリの含有量を変え
ることにより得られる銅−スズ合金メツキの組成
が変わる。
本発明のメツキ浴を用いる銅−スズ合金メツキ
は、アルミニウム、鉄、銅、亜鉛など、又はこれ
らの合金からなる物体の上に施すものであつて、
これらの被メツキ体は必要によりジンケート処理
などの前処理をされる。メツキ条件としては、電
流密度0.5〜20A／ｄm2、メツキ温度30〜80℃が
用いられる。メツキのさいにおける電流密度及び
メツキ時間を変えることにより得られるメツキ層
の厚さを変えることができる。上記した広い電流
密度の範囲において光沢があり、かつ平滑性のあ
る銅−スズ合金メツキが得られる。
は、アルミニウム、鉄、銅、亜鉛など、又はこれ
らの合金からなる物体の上に施すものであつて、
これらの被メツキ体は必要によりジンケート処理
などの前処理をされる。メツキ条件としては、電
流密度0.5〜20A／ｄm2、メツキ温度30〜80℃が
用いられる。メツキのさいにおける電流密度及び
メツキ時間を変えることにより得られるメツキ層
の厚さを変えることができる。上記した広い電流
密度の範囲において光沢があり、かつ平滑性のあ
る銅−スズ合金メツキが得られる。
本発明のメツキ浴を用いて得た銅−スズ合金メ
ツキの上に必要によりクロムメツキを施してもよ
い。
ツキの上に必要によりクロムメツキを施してもよ
い。
なお、本発明のメツキ浴には、従来用いられて
いる界面活性剤などの各種添加剤を添加すること
ができる。
いる界面活性剤などの各種添加剤を添加すること
ができる。
〔実施例〕
以下、実施例によつて本発明を具体的に説明す
る。ただし、本発明はこれらの実施例のみに限定
されるものではない。
る。ただし、本発明はこれらの実施例のみに限定
されるものではない。
実施例 １
シアン化第１銅25ｇ／、スズ酸ナトリウム
100ｇ／、シアン化ナトリウム54ｇ／の組成
よりなる銅−スズ合金メツキ浴に、酒石酸ナトリ
ウムカリウム200ｇ／、酢酸鉛0.02ｇ／及び
チオシアン酸カリウム0.2ｇ／を添加して、浴
温60℃、空気撹拌の条件でハルセル板上に5Aの
電流で５分間メツキを行つたところ高電流密度側
20A／ｄm2含む全面にわたつて光沢があり、平滑
性の優れた銅−スズ合金メツキを得た。
100ｇ／、シアン化ナトリウム54ｇ／の組成
よりなる銅−スズ合金メツキ浴に、酒石酸ナトリ
ウムカリウム200ｇ／、酢酸鉛0.02ｇ／及び
チオシアン酸カリウム0.2ｇ／を添加して、浴
温60℃、空気撹拌の条件でハルセル板上に5Aの
電流で５分間メツキを行つたところ高電流密度側
20A／ｄm2含む全面にわたつて光沢があり、平滑
性の優れた銅−スズ合金メツキを得た。
実施例 ２
シアン化第１銅34ｇ／、スズ酸ナトリウム
100ｇ／、シアン化ナトリウム61ｇ／、水酸
化ナトリウム５ｇ／の組成よりなる銅−スズ合
金メツキ浴に、酒石酸ナトリウムカリウム200
ｇ／、酢酸鉛0.02ｇ／、及びチオシアン酸カ
リウム１ｇを添加して、浴温60℃空気撹拌の条件
でハルセル板上に5Aの電流で10分間メツキを行
つたところ高電流密度側20A／ｄm2を含む全面に
わたつて光沢があり、平滑性が優れた銅−スズ合
金メツキを得た。
100ｇ／、シアン化ナトリウム61ｇ／、水酸
化ナトリウム５ｇ／の組成よりなる銅−スズ合
金メツキ浴に、酒石酸ナトリウムカリウム200
ｇ／、酢酸鉛0.02ｇ／、及びチオシアン酸カ
リウム１ｇを添加して、浴温60℃空気撹拌の条件
でハルセル板上に5Aの電流で10分間メツキを行
つたところ高電流密度側20A／ｄm2を含む全面に
わたつて光沢があり、平滑性が優れた銅−スズ合
金メツキを得た。
本発明では広い電流密度の範囲で光沢があり、
平滑性が優れた銅−スズ合金メツキが得られる。
特に、高電流密度でメツキを行つても上記の性質
をもつたメツキが得られるので工業的な実施に適
するものである。本発明のメツキ浴を用いるメツ
キにおいては均一電着性があり、それによつて光
沢があり、平滑性が優れた銅−スズ合金メツキが
得られる。
平滑性が優れた銅−スズ合金メツキが得られる。
特に、高電流密度でメツキを行つても上記の性質
をもつたメツキが得られるので工業的な実施に適
するものである。本発明のメツキ浴を用いるメツ
キにおいては均一電着性があり、それによつて光
沢があり、平滑性が優れた銅−スズ合金メツキが
得られる。
Claims (1)
- １ シアン化銅−スズ酸アルカリを主成分とする
水溶液からなる銅−スズ合金メツキ浴において、
可溶性酒石酸塩110〜300ｇ／、鉛塩0.005〜0.1
ｇ／、可溶性チオシアン酸塩0.1〜４ｇ／を
含有することを特徴とする銅−スズ合金メツキ
浴。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25729088A JPH02107795A (ja) | 1988-10-14 | 1988-10-14 | 銅一スズ合金メツキ浴 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25729088A JPH02107795A (ja) | 1988-10-14 | 1988-10-14 | 銅一スズ合金メツキ浴 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02107795A JPH02107795A (ja) | 1990-04-19 |
| JPH0413434B2 true JPH0413434B2 (ja) | 1992-03-09 |
Family
ID=17304320
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25729088A Granted JPH02107795A (ja) | 1988-10-14 | 1988-10-14 | 銅一スズ合金メツキ浴 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02107795A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1408141B1 (de) * | 2002-10-11 | 2014-12-17 | Enthone Inc. | Verfahren und Elektrolyt zur galvanischen Abscheidung von Bronzen |
| US9267184B2 (en) | 2010-02-05 | 2016-02-23 | Ati Properties, Inc. | Systems and methods for processing alloy ingots |
| US8230899B2 (en) | 2010-02-05 | 2012-07-31 | Ati Properties, Inc. | Systems and methods for forming and processing alloy ingots |
| US10207312B2 (en) | 2010-06-14 | 2019-02-19 | Ati Properties Llc | Lubrication processes for enhanced forgeability |
| US8789254B2 (en) | 2011-01-17 | 2014-07-29 | Ati Properties, Inc. | Modifying hot workability of metal alloys via surface coating |
| US9539636B2 (en) | 2013-03-15 | 2017-01-10 | Ati Properties Llc | Articles, systems, and methods for forging alloys |
| CN104805479A (zh) * | 2015-04-10 | 2015-07-29 | 四川金湾电子有限责任公司 | 一种功率半导体器件引线框架的表面处理方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5855587A (ja) * | 1981-09-25 | 1983-04-01 | Seiko Instr & Electronics Ltd | 銅−スズ合金めつき浴 |
| JPS5891181A (ja) * | 1981-11-24 | 1983-05-31 | Seiko Instr & Electronics Ltd | 銅−スズ合金めつき浴 |
| JPS594518A (ja) * | 1982-06-25 | 1984-01-11 | Matsushita Electric Works Ltd | 整列供給装置 |
-
1988
- 1988-10-14 JP JP25729088A patent/JPH02107795A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02107795A (ja) | 1990-04-19 |
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