JPH04143645A - 融点測定方法 - Google Patents
融点測定方法Info
- Publication number
- JPH04143645A JPH04143645A JP26776990A JP26776990A JPH04143645A JP H04143645 A JPH04143645 A JP H04143645A JP 26776990 A JP26776990 A JP 26776990A JP 26776990 A JP26776990 A JP 26776990A JP H04143645 A JPH04143645 A JP H04143645A
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- Japan
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- measured
- substance
- melting point
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- melted
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、融点測定方法に関し、さらに詳しくは、例え
ば、高融点金属およびその合金等の高融点を有する被融
点測定物質の融点測定方法に関する。
ば、高融点金属およびその合金等の高融点を有する被融
点測定物質の融点測定方法に関する。
［従来の技術］
例えば、各種の原子炉プラントにおいては、燃料の燃料
被覆管、配管、熱交換器、タービンの部品などの種々の
構造材料を構成するための材料として各種の高融点物質
か多用されている。
被覆管、配管、熱交換器、タービンの部品などの種々の
構造材料を構成するための材料として各種の高融点物質
か多用されている。
そして、原子炉プラントの安全性を保証するためには、
各種の構造材料に用いられている高融点物質の融点を正
確に知る必要かある。
各種の構造材料に用いられている高融点物質の融点を正
確に知る必要かある。
ところて、従来より、１５００℃以上の超高温領域に融
点を有する高融点物質の融点測定においては、例えば、
第３図に示すように、測定対象物１１を試料収納ボート
やルツボ等の加熱部’［１２内に収納し、この状態で測
定対象物１２をキセノンアークランプ光、レーザ光等の
光を照射することにより、測定対象物を加熱溶融し、溶
融部分を放射温度計１３により測定して融点を求める方
法が広〈実施されている。
点を有する高融点物質の融点測定においては、例えば、
第３図に示すように、測定対象物１１を試料収納ボート
やルツボ等の加熱部’［１２内に収納し、この状態で測
定対象物１２をキセノンアークランプ光、レーザ光等の
光を照射することにより、測定対象物を加熱溶融し、溶
融部分を放射温度計１３により測定して融点を求める方
法が広〈実施されている。
［発明か解決しようとする課題］
しかしながら、この方法においては、測定対象物１１と
加熱部材１２との接触か不可避であるのて、加熱−昇温
→溶融→冷却の過程て、測定対象物１１と加熱部材１２
を形成する物質とか相互反応を起こし、測定対象物１１
の合金化等により、この測定対象物１１の本来の融点と
は異なる融点を有する化合物等が生成して、この結果、
誤った融点測定値を計測してしまうという問題かあった
。
加熱部材１２との接触か不可避であるのて、加熱−昇温
→溶融→冷却の過程て、測定対象物１１と加熱部材１２
を形成する物質とか相互反応を起こし、測定対象物１１
の合金化等により、この測定対象物１１の本来の融点と
は異なる融点を有する化合物等が生成して、この結果、
誤った融点測定値を計測してしまうという問題かあった
。
また、上述した従来方法においては、光を用いて測定対
象物１１を加熱溶融するに際して、その光の波長分布９
強度分布と、測定対象物１１の光の吸収率分布の組み合
わせによっては、測定対象物１１へ照射される光かこの
測定対象物１１の表面て反射したり、透過してしまった
りして、測定対象物１１の加熱昇温に寄与する分か極め
て少なくなり、この結果、光源のエネルギー容量の増大
を招いたり、長時間の照射による消費電力の増加を余儀
無くされたりする。そして従来の方法ては、電力や光エ
ネルギーに限界かあることにより、測定対象物１１の加
熱溶融か全く出来なくなるという重大な欠点を包含して
いた。
象物１１を加熱溶融するに際して、その光の波長分布９
強度分布と、測定対象物１１の光の吸収率分布の組み合
わせによっては、測定対象物１１へ照射される光かこの
測定対象物１１の表面て反射したり、透過してしまった
りして、測定対象物１１の加熱昇温に寄与する分か極め
て少なくなり、この結果、光源のエネルギー容量の増大
を招いたり、長時間の照射による消費電力の増加を余儀
無くされたりする。そして従来の方法ては、電力や光エ
ネルギーに限界かあることにより、測定対象物１１の加
熱溶融か全く出来なくなるという重大な欠点を包含して
いた。
そこて、本発明は、測定対象物自体の構造的改良を行う
ことによって、被融点測定物質の融点測定を容易迅速に
しかも正確に行うことか可能な融点測定方法を提供する
ことを目的とするものである。
ことによって、被融点測定物質の融点測定を容易迅速に
しかも正確に行うことか可能な融点測定方法を提供する
ことを目的とするものである。
［課題を解決するための手段］
前記目的を達成するための本発明に係る融点測定方法の
構成は、被融点測定物質の融点より高い値の融点を有し
、照射される光の波長分布に対して高い吸収率を有し、
かつ、前記被融点測定物質とは相互に反応しない加熱助
剤を、予めこの被融点測定物質に混合又は塗布して得ら
れる測定対象物に対し、光を照射し、この光により溶融
される部分の温度を測定することにより、前記被融点測
定物質の融点を求めるものである。
構成は、被融点測定物質の融点より高い値の融点を有し
、照射される光の波長分布に対して高い吸収率を有し、
かつ、前記被融点測定物質とは相互に反応しない加熱助
剤を、予めこの被融点測定物質に混合又は塗布して得ら
れる測定対象物に対し、光を照射し、この光により溶融
される部分の温度を測定することにより、前記被融点測
定物質の融点を求めるものである。
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
まず、被融点測定物質３の粉末を用意し、この被融点測
定物質３の融点より高い値の融点を有するとともに照射
される光の波長分布に対して高い吸収率を有し、かつ、
前記被融点測定物質３とは相互に反応しない物質（以下
「加熱助剤」という。）２の粉末を前記被融点測定物質
３の粉末に添加混合し、さらに、プレス成型により第１
図に示す如き円筒状又は円柱状の測定対象物１を得る。
定物質３の融点より高い値の融点を有するとともに照射
される光の波長分布に対して高い吸収率を有し、かつ、
前記被融点測定物質３とは相互に反応しない物質（以下
「加熱助剤」という。）２の粉末を前記被融点測定物質
３の粉末に添加混合し、さらに、プレス成型により第１
図に示す如き円筒状又は円柱状の測定対象物１を得る。
上述したプレス成型前に、必要に応して、ポリビニルア
ルコール等のバインダーや、ステアリン酸、ステアリン
酸亜鉛等の滑剤、さらには、焼結助剤等を添加混合する
ことも可能である。
ルコール等のバインダーや、ステアリン酸、ステアリン
酸亜鉛等の滑剤、さらには、焼結助剤等を添加混合する
ことも可能である。
また、プレス成型後の測定対象物は、酸化防止のために
還元性ガス中、不活性ガス中又は真空雰囲気中て、さら
には、大気中で、セラミックス焼結炉を用いてその融点
以下の温度て一定時間焼結処理してもよい。
還元性ガス中、不活性ガス中又は真空雰囲気中て、さら
には、大気中で、セラミックス焼結炉を用いてその融点
以下の温度て一定時間焼結処理してもよい。
このようにして得られた加熱助剤２を含有した測定対象
物ｌに対し、第２図に示すようにキセノンアークランプ
光、レーザ光等の光４を照射しこの測定対象物１を加熱
溶融する。
物ｌに対し、第２図に示すようにキセノンアークランプ
光、レーザ光等の光４を照射しこの測定対象物１を加熱
溶融する。
すると、仮に照射する光４の選択か不適性てその波長分
布の関係から測定対象物ｌに充分吸収されず僅かな昇温
しか得られない場合でも、共存する加熱助剤２か光を効
率よく吸収し昇温する。そして、被融点測定物質３の融
点は加熱助剤２の融点よりも低いのてやかて被融点測定
物質３のみか溶融し、これにより、その融点を放射温度
計５により測定することかてきる。
布の関係から測定対象物ｌに充分吸収されず僅かな昇温
しか得られない場合でも、共存する加熱助剤２か光を効
率よく吸収し昇温する。そして、被融点測定物質３の融
点は加熱助剤２の融点よりも低いのてやかて被融点測定
物質３のみか溶融し、これにより、その融点を放射温度
計５により測定することかてきる。
尚、上述した加熱助剤としては、カーボン、タングステ
ン、モリブデン、ハフニウム、バナジウム等を用いるこ
とか可能である。
ン、モリブデン、ハフニウム、バナジウム等を用いるこ
とか可能である。
また、加熱助剤２は、一種類のみ用いても複数種類の組
み合わせを用いてもよい、さらに、加熱助剤２は、被融
点測定物質３と混合する場合のほか、その表面に塗布（
コーティング）するようにしても実施可能である。
み合わせを用いてもよい、さらに、加熱助剤２は、被融
点測定物質３と混合する場合のほか、その表面に塗布（
コーティング）するようにしても実施可能である。
［実施例コ
次に本発明の実施例および比較例を示し、本発明につい
てさらに具体的に説明する。
てさらに具体的に説明する。
（実施例１）
純度９９．９９％の被融点測定物質としてのＡ１ｍＯｘ
の融点を求めるため、まず、粉末状のＡ文２０３５０ｗ
ｔ％と、タンクステン（Ｗ）粉末５０ ｗ ｔ％とを乳
鉢て十分混合した後、荷重１０ ｋｇ／ｃｍ’て直径１
２ｍｍ、厚さ５ｍｍの円柱状にプレス成型した。
の融点を求めるため、まず、粉末状のＡ文２０３５０ｗ
ｔ％と、タンクステン（Ｗ）粉末５０ ｗ ｔ％とを乳
鉢て十分混合した後、荷重１０ ｋｇ／ｃｍ’て直径１
２ｍｍ、厚さ５ｍｍの円柱状にプレス成型した。
次に、この成型物を７５％Ｈ，−２５％Ｎ２の還元雰囲
気中て、温度１５００℃、１時間の条件のもと加熱焼成
して直径１２ｍｍ、厚さ５ ｍ ｍの円柱状の測定対象
物としての焼成体を得た。
気中て、温度１５００℃、１時間の条件のもと加熱焼成
して直径１２ｍｍ、厚さ５ ｍ ｍの円柱状の測定対象
物としての焼成体を得た。
この焼成体をＡｒ１５％Ｈ２雰囲気のチャンバー内に収
納し、ｌ０ＫＷのキセノンランプの光をミラーで直径３
ｍｍに絞り、６０Ｐ９間照射したところ、焼成体中央部
分のＡｌ２Ｏ，か溶融した。
納し、ｌ０ＫＷのキセノンランプの光をミラーで直径３
ｍｍに絞り、６０Ｐ９間照射したところ、焼成体中央部
分のＡｌ２Ｏ，か溶融した。
ここて、キセノンランプのシャッターを閉し、同時に放
射温度計［１１１ミノルタ製コにより溶融部分の温度測
定を行ったところ、２０５６℃でサーマルアレストか得
られた。
射温度計［１１１ミノルタ製コにより溶融部分の温度測
定を行ったところ、２０５６℃でサーマルアレストか得
られた。
（実施例２）
純度９９．９９％のＳ ｉ Ｏｘの融点を求めるため、
Ｓ ｉ Ｏ２粉末を実施例１と同様にプレス成型した後
、１０００℃て焼成し直径１０ｍｍ、厚さ３ｍｍの焼成
体を得た。
Ｓ ｉ Ｏ２粉末を実施例１と同様にプレス成型した後
、１０００℃て焼成し直径１０ｍｍ、厚さ３ｍｍの焼成
体を得た。
この焼成体の表面にカーボン粉末をコーティングし測定
対象物を得た。
対象物を得た。
そして、この測定対象物の表面に大気中て実施例１と同
様にキセノンランプの光を収束照射したところ、照射開
始後４０秒てその中央部分から溶融か始まり、カーボン
粉末は酸化しＣ０２ガスとなって消失した。この時点て
、キセノンランプのシャッターを閉し、同時に放射温度
計［１１１ミノルタ製］により溶融部分の温度測定を行
ったところ、１５００℃てサーマルアレストか得られた
。
様にキセノンランプの光を収束照射したところ、照射開
始後４０秒てその中央部分から溶融か始まり、カーボン
粉末は酸化しＣ０２ガスとなって消失した。この時点て
、キセノンランプのシャッターを閉し、同時に放射温度
計［１１１ミノルタ製］により溶融部分の温度測定を行
ったところ、１５００℃てサーマルアレストか得られた
。
（比較例）
純度９９．９９％の５ｉｎ２粉末のみて加熱助剤を全く
含まない焼成体を実施例１と同様にして作成し、チャン
バー内でキャノンランプの光を照射したか、１８０秒経
過後も焼成体は溶融するに至らず、試料載置台であるス
テンレス板のみか赤熱する事態となり、このため測定を
中止した。
含まない焼成体を実施例１と同様にして作成し、チャン
バー内でキャノンランプの光を照射したか、１８０秒経
過後も焼成体は溶融するに至らず、試料載置台であるス
テンレス板のみか赤熱する事態となり、このため測定を
中止した。
（評価）
実施例１．２および比較例の結果から、本発明の融点測
定方法によると、高融点物質においても、優れた精度で
融点を測定することか可能であることか確認された。
定方法によると、高融点物質においても、優れた精度で
融点を測定することか可能であることか確認された。
［発明の効果］
本発明によると、上述したように測定対象物の構成の改
良により、前記被測定物質とそれ以外の物質との相互反
応かなく、また、高融点物質においても、容易かつ迅速
にしかもより正確に融点を測定することか可能である融
点測定方法を提供することかてきる。
良により、前記被測定物質とそれ以外の物質との相互反
応かなく、また、高融点物質においても、容易かつ迅速
にしかもより正確に融点を測定することか可能である融
点測定方法を提供することかてきる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明に係る測定対象物の斜視図、第２図は同
上の光照射及び温度測定の状態を示す概略正面図、第３
図は従来の融点測定系の概略説明図である。 １・・・−・測定対象物、 ２・・・・・・加熱助剤
、３・・・・・・被融点測定物質、４・・・・・・光、
５・・・・・・放射温度計。 第１図 第２図 第３図
上の光照射及び温度測定の状態を示す概略正面図、第３
図は従来の融点測定系の概略説明図である。 １・・・−・測定対象物、 ２・・・・・・加熱助剤
、３・・・・・・被融点測定物質、４・・・・・・光、
５・・・・・・放射温度計。 第１図 第２図 第３図
Claims (1)
- 被融点測定物質の融点より高い値の融点を有し、照射
される光の波長分布に対して高い吸収率を有し、かつ、
前記被融点測定物質とは相互に反応しない加熱助剤を、
予めこの被融点測定物質に混合又は塗布して得られる測
定対象物に対し、光を照射し、この光により溶融される
部分の温度を測定することを特徴とする融点測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26776990A JPH04143645A (ja) | 1990-10-05 | 1990-10-05 | 融点測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26776990A JPH04143645A (ja) | 1990-10-05 | 1990-10-05 | 融点測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04143645A true JPH04143645A (ja) | 1992-05-18 |
Family
ID=17449335
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26776990A Pending JPH04143645A (ja) | 1990-10-05 | 1990-10-05 | 融点測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04143645A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6443616B1 (en) * | 1999-05-13 | 2002-09-03 | Gregory R. Brotz | Material melting point determination apparatus |
| JP2008170250A (ja) * | 2007-01-11 | 2008-07-24 | Japan Atomic Energy Agency | Ｍｏｘ燃料の融点測定用試料容器及びそれを用いる融点測定試料 |
| US9287177B2 (en) | 2002-03-12 | 2016-03-15 | Hamamatsu Photonics K.K. | Substrate dividing method |
| US9837315B2 (en) | 2000-09-13 | 2017-12-05 | Hamamatsu Photonics K.K. | Laser processing method and laser processing apparatus |
-
1990
- 1990-10-05 JP JP26776990A patent/JPH04143645A/ja active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6443616B1 (en) * | 1999-05-13 | 2002-09-03 | Gregory R. Brotz | Material melting point determination apparatus |
| US9837315B2 (en) | 2000-09-13 | 2017-12-05 | Hamamatsu Photonics K.K. | Laser processing method and laser processing apparatus |
| US10796959B2 (en) | 2000-09-13 | 2020-10-06 | Hamamatsu Photonics K.K. | Laser processing method and laser processing apparatus |
| US9287177B2 (en) | 2002-03-12 | 2016-03-15 | Hamamatsu Photonics K.K. | Substrate dividing method |
| US9543256B2 (en) | 2002-03-12 | 2017-01-10 | Hamamatsu Photonics K.K. | Substrate dividing method |
| US9543207B2 (en) | 2002-03-12 | 2017-01-10 | Hamamatsu Photonics K.K. | Substrate dividing method |
| US9548246B2 (en) | 2002-03-12 | 2017-01-17 | Hamamatsu Photonics K.K. | Substrate dividing method |
| US9553023B2 (en) | 2002-03-12 | 2017-01-24 | Hamamatsu Photonics K.K. | Substrate dividing method |
| US9711405B2 (en) | 2002-03-12 | 2017-07-18 | Hamamatsu Photonics K.K. | Substrate dividing method |
| US10068801B2 (en) | 2002-03-12 | 2018-09-04 | Hamamatsu Photonics K.K. | Substrate dividing method |
| US11424162B2 (en) | 2002-03-12 | 2022-08-23 | Hamamatsu Photonics K.K. | Substrate dividing method |
| JP2008170250A (ja) * | 2007-01-11 | 2008-07-24 | Japan Atomic Energy Agency | Ｍｏｘ燃料の融点測定用試料容器及びそれを用いる融点測定試料 |
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