JPH04147962A - 熱線反射性の金属窒酸化物膜の被覆方法 - Google Patents
熱線反射性の金属窒酸化物膜の被覆方法Info
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- JPH04147962A JPH04147962A JP27165390A JP27165390A JPH04147962A JP H04147962 A JPH04147962 A JP H04147962A JP 27165390 A JP27165390 A JP 27165390A JP 27165390 A JP27165390 A JP 27165390A JP H04147962 A JPH04147962 A JP H04147962A
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Landscapes
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- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は、アーク蒸着法により熱線反射性の金属窒酸化
物の膜を基体に被覆する方法に関し、とりわけ基体との
密着性がよい熱線反射性の金属窒酸化物の膜を被覆する
方法に関する。
物の膜を基体に被覆する方法に関し、とりわけ基体との
密着性がよい熱線反射性の金属窒酸化物の膜を被覆する
方法に関する。
「従来技術」
従来、耐久性が良い熱線反射性を有する金属化合物の膜
としては金属窒化物の膜が知られている。
としては金属窒化物の膜が知られている。
そして、前記金属窒化物の膜をアーク蒸着法で基体に被
覆する方法としては、特開昭８３−２０８３３３号公報
に開示されている。これによると、金属窒化物の膜は金
属をターゲットとし、アルゴンと窒素ガスあるいは純窒
素ガスの雰囲気内で基体上または酸化物下地膜上に被覆
されている。
覆する方法としては、特開昭８３−２０８３３３号公報
に開示されている。これによると、金属窒化物の膜は金
属をターゲットとし、アルゴンと窒素ガスあるいは純窒
素ガスの雰囲気内で基体上または酸化物下地膜上に被覆
されている。
「発明が解決しようとする課題」
しかしながら、上記従来の技術で得られる金属、窒化物
の被膜は、膜内部に応力が生じ基体に直接被覆したり酸
化物膜上に被覆すると、密着力が必ずしも十分でなく剥
離しやすいという問題がある。
の被膜は、膜内部に応力が生じ基体に直接被覆したり酸
化物膜上に被覆すると、密着力が必ずしも十分でなく剥
離しやすいという問題がある。
本発明は、かかる従来技術が有する問題を解決するため
になされたものであって、基体または酸化物の下地膜と
の密着性が改善された熱線反射性の被膜を被覆する方法
を提供するものである。
になされたものであって、基体または酸化物の下地膜と
の密着性が改善された熱線反射性の被膜を被覆する方法
を提供するものである。
「課題を解決するための手段」
本発明は、減圧された雰囲気が調整できる槽内でアーク
蒸着法により熱線反射性の金属窒酸化物膜を基体に被覆
する方法であって、前記金属窒酸化物の膜となる金属を
ターゲットとして陰極に設置し、前記減圧された雰囲気
が酸素ガスと窒素ガスとを少なくとも含み、前記酸素ガ
スと窒素ガスとの体積比が、（酸素ガス）／（酸素ガス
十窒素ガス）で表して、０．２５〜０．５５とした熱線
反射性の金属窒酸化膜の被覆方法である。
蒸着法により熱線反射性の金属窒酸化物膜を基体に被覆
する方法であって、前記金属窒酸化物の膜となる金属を
ターゲットとして陰極に設置し、前記減圧された雰囲気
が酸素ガスと窒素ガスとを少なくとも含み、前記酸素ガ
スと窒素ガスとの体積比が、（酸素ガス）／（酸素ガス
十窒素ガス）で表して、０．２５〜０．５５とした熱線
反射性の金属窒酸化膜の被覆方法である。
本発明により得られる熱線反射性の金属窒酸化物の膜は
、金属と窒素と酸素とが含まれる。アーク蒸着をおこな
うときの雰囲気は、窒素と酸素とからなっていてもよく
、さらにアルゴンのような不活性ガスが含まれていても
よい。金属をアーク蒸着により蒸発するとき、蒸発金属
と反応する雰囲気中の酸素と窒素の体積比は、（酸素ガ
ス）／（酸素ガス＋窒素ガス）で表して０．２５〜０゜
５５であることが必要である。酸素と窒素の体積比が、
（酸素ガス）／（酸素ガス＋窒素ガス）で表して０．２
５より小さいと、得られる金属窒酸化物膜中の酸素量が
少なくなり、膜中に残留歪が生じて基体または下地膜と
の密着性が低下し剥がれ易くなる。また、酸素と窒素の
体積比が（酸素ガス）／（酸素ガス十窒素ガス）で表し
て０．５５より大きいと、得られる金属窒酸化物膜中の
酸素量が多くなり、熱線反射性が低下し窓ガラスとして
熱線遮蔽性能が十分でなくなるとともに、金属を蒸発す
るためのアーク放電が不安定になる。
、金属と窒素と酸素とが含まれる。アーク蒸着をおこな
うときの雰囲気は、窒素と酸素とからなっていてもよく
、さらにアルゴンのような不活性ガスが含まれていても
よい。金属をアーク蒸着により蒸発するとき、蒸発金属
と反応する雰囲気中の酸素と窒素の体積比は、（酸素ガ
ス）／（酸素ガス＋窒素ガス）で表して０．２５〜０゜
５５であることが必要である。酸素と窒素の体積比が、
（酸素ガス）／（酸素ガス＋窒素ガス）で表して０．２
５より小さいと、得られる金属窒酸化物膜中の酸素量が
少なくなり、膜中に残留歪が生じて基体または下地膜と
の密着性が低下し剥がれ易くなる。また、酸素と窒素の
体積比が（酸素ガス）／（酸素ガス十窒素ガス）で表し
て０．５５より大きいと、得られる金属窒酸化物膜中の
酸素量が多くなり、熱線反射性が低下し窓ガラスとして
熱線遮蔽性能が十分でなくなるとともに、金属を蒸発す
るためのアーク放電が不安定になる。
また、より大きい熱線反射性を確保するためには、上記
の酸素と窒素の体積比率は０．５０以下が好ましい。
の酸素と窒素の体積比率は０．５０以下が好ましい。
本発明に用いられる基体としては、ソーダライム組成の
ガラスのような無機ガラスのほかに、有機樹脂のガラス
が用いられる。また、下地の膜としては、酸化チタン、
酸化タンタル、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、
酸化錫、酸化インジウムなどの金属酸化物や二酸化珪素
は、酸素を含むので本発明にかかる金属窒酸化物膜との
密着性がよい。上記の例示されている金属酸化物の膜を
本発明にかかる金属窒酸化物のオーバーコートとし用い
ても、良好な密着性が得られる。
ガラスのような無機ガラスのほかに、有機樹脂のガラス
が用いられる。また、下地の膜としては、酸化チタン、
酸化タンタル、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、
酸化錫、酸化インジウムなどの金属酸化物や二酸化珪素
は、酸素を含むので本発明にかかる金属窒酸化物膜との
密着性がよい。上記の例示されている金属酸化物の膜を
本発明にかかる金属窒酸化物のオーバーコートとし用い
ても、良好な密着性が得られる。
［作用］
アーク蒸着法で被膜を基体に被覆するときの雰囲気ガス
中の酸素および窒素は、蒸発する金属と反応して膜中に
入り、金属窒酸化物膜を形成する。
中の酸素および窒素は、蒸発する金属と反応して膜中に
入り、金属窒酸化物膜を形成する。
そして金属窒酸化物膜中の酸素原子は、膜の熱線反射性
を低下させることなく、基体または下地膜との密着性を
強くする。
を低下させることなく、基体または下地膜との密着性を
強くする。
「実施例」
以下に本発明を実施例に基づいて説明する。
第１図は本発明の実施に用いたアーク蒸着装置の一例で
ある。アーク蒸着装置は３室（２）（３）（４）からな
る一体のアースされた真空槽（１）を基礎構造としてい
る。各部屋はゲートバルブ（５）（８）により仕切るこ
とができるようになっており、連動式の搬送ベルト（７
）がそれぞれ設置されている。真空槽の部屋（２）はロ
ード室であり、ゲートバルブ（５）で仕切られている。
ある。アーク蒸着装置は３室（２）（３）（４）からな
る一体のアースされた真空槽（１）を基礎構造としてい
る。各部屋はゲートバルブ（５）（８）により仕切るこ
とができるようになっており、連動式の搬送ベルト（７
）がそれぞれ設置されている。真空槽の部屋（２）はロ
ード室であり、ゲートバルブ（５）で仕切られている。
部屋（２）を大気圧に戻し基板（８）を搬送ベルト上に
取り付け、再度真空にすることにより基板（８）をセッ
トする。真空槽の中央の部屋（３）が成膜室であり、底
部に電気絶縁体（９）を介してアーク放電用陰極（１０
）が設置されている。
取り付け、再度真空にすることにより基板（８）をセッ
トする。真空槽の中央の部屋（３）が成膜室であり、底
部に電気絶縁体（９）を介してアーク放電用陰極（１０
）が設置されている。
この陰極には直流電源（１１）がスイッチ（１２）を介
して接続されている。さらに、底部のフランジを介して
バルブ（１８）を備えたガス供給管（１４）が設置され
ている。バルブ（１３）には流量調整器（１５）（１８
）を介して窒素ボンベ（１７）、および酸素ボンベ（１
８）が取り付けられている。アーク放電を生起させるた
めのトリガー（１９）がスイッチ（２０）を介して直流
電源（１１）に接続されている。ガラス基板（８）が連
動式の搬送ベルト（７）に固定されて、部屋（２）から
陰極（１０）上部を通過し部屋（４）に移動する間に被
膜が形成される。形成すべき被膜の厚みは搬送ベルト（
７）の移動速度を調整することにより調節する。真空槽
の部屋（４）はアンロード室であり、ゲートバルブ（６
）で仕切り大気圧に戻すことにより、第１図で示すよう
な基体（８）に被膜（２１）が被覆された熱線反射ガラ
ス（２２）を取り出す。
して接続されている。さらに、底部のフランジを介して
バルブ（１８）を備えたガス供給管（１４）が設置され
ている。バルブ（１３）には流量調整器（１５）（１８
）を介して窒素ボンベ（１７）、および酸素ボンベ（１
８）が取り付けられている。アーク放電を生起させるた
めのトリガー（１９）がスイッチ（２０）を介して直流
電源（１１）に接続されている。ガラス基板（８）が連
動式の搬送ベルト（７）に固定されて、部屋（２）から
陰極（１０）上部を通過し部屋（４）に移動する間に被
膜が形成される。形成すべき被膜の厚みは搬送ベルト（
７）の移動速度を調整することにより調節する。真空槽
の部屋（４）はアンロード室であり、ゲートバルブ（６
）で仕切り大気圧に戻すことにより、第１図で示すよう
な基体（８）に被膜（２１）が被覆された熱線反射ガラ
ス（２２）を取り出す。
実験例１
真空室（３）のアーク放電用陰極（１０）の上面にチタ
ン金属のターゲットを設置した。ゲートバルブ（５）を
閉にし、真空室（２）を大気圧に戻し、基板（８）を搬
送ベルト（７）上に取り付けた。真空室（２）を真空ポ
ンプ（図示しない）によりｌＸ１ｆ） Ｔｏｒｒまで
排気した。ゲートバルブ（５）（８）を閉にして３室と
も５Ｘ１０−’Ｔ ｏ ｒ ｒより高真空になるまで排
気した。バルブ（１３）を開にしてガス供給管（１４）
より真空槽内にガスを導入した。このガスは、窒素ガス
と酸素ガスをそれぞれ流量調整器（１５Ｌ （１６）
により所定の体積割合になるように調整された混合ガス
である。窒素ガスと酸素ガスの比を種々変えてガラス板
の上に金属窒酸化物の膜を被覆した。混合ガスを導入し
た状態で真空槽内の真空度が２Ｘ１σ Ｔｏｒｒになる
ようにコンダクタンスバルブ（図示しない）により真空
ポンプの排気速度を調整した。スイッチ（１２）をオン
にしてターゲット表面に１００（Ｖ）の電圧を印加し、
さらにトリガー（１９）のスイッチ（２０）をオンにし
てアーク放電を生起させた。この時のアーク電流は１０
０（Ａ）とした。その後、搬送ベルト（７）を３室連動
で１０００ｍｍ／ｍｉｎの速度で動かし、ガラス基板（
８）を真空室（２）から陰極（１０）の上方を通過させ
真空室（４）に送った。そして、搬送ベルト（７）を停
止させアーク放電を停止させた。さらに、ゲートバルブ
（６）を閉にし、真空室（４）を大気圧に戻しガラス基
板を取りだした。
ン金属のターゲットを設置した。ゲートバルブ（５）を
閉にし、真空室（２）を大気圧に戻し、基板（８）を搬
送ベルト（７）上に取り付けた。真空室（２）を真空ポ
ンプ（図示しない）によりｌＸ１ｆ） Ｔｏｒｒまで
排気した。ゲートバルブ（５）（８）を閉にして３室と
も５Ｘ１０−’Ｔ ｏ ｒ ｒより高真空になるまで排
気した。バルブ（１３）を開にしてガス供給管（１４）
より真空槽内にガスを導入した。このガスは、窒素ガス
と酸素ガスをそれぞれ流量調整器（１５Ｌ （１６）
により所定の体積割合になるように調整された混合ガス
である。窒素ガスと酸素ガスの比を種々変えてガラス板
の上に金属窒酸化物の膜を被覆した。混合ガスを導入し
た状態で真空槽内の真空度が２Ｘ１σ Ｔｏｒｒになる
ようにコンダクタンスバルブ（図示しない）により真空
ポンプの排気速度を調整した。スイッチ（１２）をオン
にしてターゲット表面に１００（Ｖ）の電圧を印加し、
さらにトリガー（１９）のスイッチ（２０）をオンにし
てアーク放電を生起させた。この時のアーク電流は１０
０（Ａ）とした。その後、搬送ベルト（７）を３室連動
で１０００ｍｍ／ｍｉｎの速度で動かし、ガラス基板（
８）を真空室（２）から陰極（１０）の上方を通過させ
真空室（４）に送った。そして、搬送ベルト（７）を停
止させアーク放電を停止させた。さらに、ゲートバルブ
（６）を閉にし、真空室（４）を大気圧に戻しガラス基
板を取りだした。
以上の手順に従い窒素と酸素の組成を変化させて酸窒化
チタンの膜を被覆したガラスを得た。このガラスサンプ
ルの光学特性、膜の剥がれ状況とアーク蒸着をするとき
の放電の安定性の観察結果を第１表にまとめて示す。第
３図は雰囲気中の酸素ガスと窒素ガスとの比を変えた時
の膜応力の測定結果を示す。第１表から、膜被覆時の反
応ガスの体積比０２／ （０２＋Ｎ２）が０． ３．
０． ４． ０゜５としてそれぞれ作成したガラスサン
プルは膜剥厚みノ 圓−’ｌ１７ｃＤζ剤早。
チタンの膜を被覆したガラスを得た。このガラスサンプ
ルの光学特性、膜の剥がれ状況とアーク蒸着をするとき
の放電の安定性の観察結果を第１表にまとめて示す。第
３図は雰囲気中の酸素ガスと窒素ガスとの比を変えた時
の膜応力の測定結果を示す。第１表から、膜被覆時の反
応ガスの体積比０２／ （０２＋Ｎ２）が０． ３．
０． ４． ０゜５としてそれぞれ作成したガラスサン
プルは膜剥厚みノ 圓−’ｌ１７ｃＤζ剤早。
がれがなく、太陽輻射反射率が２０％以上のチタンと酸
素と窒素とからなる熱線反射ガラスが得られたことが分
かる。またこのときのプラズマは安定していた。反応ガ
スの体積比０２／ （０２十Ｎ、）を０．２５以上とし
て作成したガラスサンプルの膜の圧縮応力は、第３図に
示されるように５×１０’Ｐａ以下であり、酸素ガスが
より少ない雰囲気で作成したサンプルよりも膜の圧縮応
力が小さくなっていいることが認められた。
素と窒素とからなる熱線反射ガラスが得られたことが分
かる。またこのときのプラズマは安定していた。反応ガ
スの体積比０２／ （０２十Ｎ、）を０．２５以上とし
て作成したガラスサンプルの膜の圧縮応力は、第３図に
示されるように５×１０’Ｐａ以下であり、酸素ガスが
より少ない雰囲気で作成したサンプルよりも膜の圧縮応
力が小さくなっていいることが認められた。
実験例２
アーク放電用陰極の上面にチタニウム金属の代わりにジ
ルコニウム金属をターゲットとして取り付けた。実施例
１と同様な方法で反応ガスの窒素ガスと酸素ガスの比率
を変えてジルコニウム窒酸化物の膜をガラス板上に被覆
した。実施例１と同じように得られたサンプルを評価し
た結果を第２表に示す。第２表から、膜被覆時の反応ガ
スの体積比０２／（０２＋Ｎ２）、６ｆＯ，３，０，４
，０，５としてそれぞれ作成したガラスサンプルは膜剥
がれがなく、太陽輻射反射率が２０％以上のジルコニウ
ムと酸素と窒素とからなる熱線反射ガラスが得られるこ
とが分かる。
ルコニウム金属をターゲットとして取り付けた。実施例
１と同様な方法で反応ガスの窒素ガスと酸素ガスの比率
を変えてジルコニウム窒酸化物の膜をガラス板上に被覆
した。実施例１と同じように得られたサンプルを評価し
た結果を第２表に示す。第２表から、膜被覆時の反応ガ
スの体積比０２／（０２＋Ｎ２）、６ｆＯ，３，０，４
，０，５としてそれぞれ作成したガラスサンプルは膜剥
がれがなく、太陽輻射反射率が２０％以上のジルコニウ
ムと酸素と窒素とからなる熱線反射ガラスが得られるこ
とが分かる。
実験例３
アーク放電用陰極の上面にハフニウム金属をターゲット
としてを取り付けた。実施例１と同様の方法で反応ガス
の窒素ガスと酸素ガスの比率を変えてハフニウム窒酸化
物の膜をガラス板上に被覆した。実施例１と同じように
得られたサンプルを評価した結果を第３表に示す。第３
表から、膜被覆時の反応ガスの体積比０２／ （０２＋
Ｎ２）が０゜３、 ０． ４． ０． ５としてそれぞ
れ作成したガラスサンプルは膜剥がれがなく、太陽輻射
反射率が２０％以上のハフニウムと酸素と窒素とからな
る熱線反射ガラスが得られることが分かる。
としてを取り付けた。実施例１と同様の方法で反応ガス
の窒素ガスと酸素ガスの比率を変えてハフニウム窒酸化
物の膜をガラス板上に被覆した。実施例１と同じように
得られたサンプルを評価した結果を第３表に示す。第３
表から、膜被覆時の反応ガスの体積比０２／ （０２＋
Ｎ２）が０゜３、 ０． ４． ０． ５としてそれぞ
れ作成したガラスサンプルは膜剥がれがなく、太陽輻射
反射率が２０％以上のハフニウムと酸素と窒素とからな
る熱線反射ガラスが得られることが分かる。
「発明の効果」
本発明によれば基体との密着性が良い熱線反射性の金属
窒酸化物の膜を被覆することができる。
窒酸化物の膜を被覆することができる。
第１図は、本発明を実施するのに用いた装置の概略断面
図、第２図は本発明の実施により得られる熱線反射ガラ
スの一部断面図、 第３図は、 被膜 の内部応力を説明するための図である。 特許
図、第２図は本発明の実施により得られる熱線反射ガラ
スの一部断面図、 第３図は、 被膜 の内部応力を説明するための図である。 特許
Claims (1)
- １）減圧された雰囲気が調整できる槽内でアーク蒸着法
により金属窒酸化物膜を基体に被覆する方法において、
前記金属窒酸化物となる金属のターゲットを陰極に設置
し、前記減圧された雰囲気が窒素ガスと酸素ガスとを少
なくとも含み、前記酸素ガスと窒素ガスとの体積比が、
（酸素ガス）／（酸素ガス＋窒素ガス）で表して、０．
２５〜０．５５としたことを特徴とする熱線反射性の金
属窒酸化物膜の被覆方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27165390A JPH04147962A (ja) | 1990-10-09 | 1990-10-09 | 熱線反射性の金属窒酸化物膜の被覆方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27165390A JPH04147962A (ja) | 1990-10-09 | 1990-10-09 | 熱線反射性の金属窒酸化物膜の被覆方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04147962A true JPH04147962A (ja) | 1992-05-21 |
Family
ID=17503039
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27165390A Pending JPH04147962A (ja) | 1990-10-09 | 1990-10-09 | 熱線反射性の金属窒酸化物膜の被覆方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04147962A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010284873A (ja) * | 2009-06-11 | 2010-12-24 | Asahi Glass Co Ltd | 熱線反射性透明材料、熱線反射性透明材料の製造方法及び熱線反射性透明材料を備えた温室 |
-
1990
- 1990-10-09 JP JP27165390A patent/JPH04147962A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010284873A (ja) * | 2009-06-11 | 2010-12-24 | Asahi Glass Co Ltd | 熱線反射性透明材料、熱線反射性透明材料の製造方法及び熱線反射性透明材料を備えた温室 |
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