JPH04155803A - 焼結磁石用希土類―鉄―ホウ素系合金粉末 - Google Patents
焼結磁石用希土類―鉄―ホウ素系合金粉末Info
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- JPH04155803A JPH04155803A JP2279226A JP27922690A JPH04155803A JP H04155803 A JPH04155803 A JP H04155803A JP 2279226 A JP2279226 A JP 2279226A JP 27922690 A JP27922690 A JP 27922690A JP H04155803 A JPH04155803 A JP H04155803A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
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- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、焼結磁石用として好適な希土類−鉄（Ｆｅ）
−ホウ素（Ｂ）系合金粉末の改良に関する。
−ホウ素（Ｂ）系合金粉末の改良に関する。
ネオジム（Ｎｄ）−Ｆｅ−Ｂ合金で代表される希土類−
Ｆｅ系磁石材料は、サマリウム（Ｓｍ）−コバルト（Ｃ
ｏ）系磁石材料と比べ、磁気特性が高いこと、原料コス
トが安いことで注目されている。この希土類−Ｆｅ−Ｂ
系磁石の製造に使用される希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末
は、溶解法または還元拡散法により製造されている。
Ｆｅ系磁石材料は、サマリウム（Ｓｍ）−コバルト（Ｃ
ｏ）系磁石材料と比べ、磁気特性が高いこと、原料コス
トが安いことで注目されている。この希土類−Ｆｅ−Ｂ
系磁石の製造に使用される希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末
は、溶解法または還元拡散法により製造されている。
溶解法は、出発原料として例えば純鉄、Ｆｅ−Ｂ合金、
希土類金属を溶解、鋳造した後、得られた鋳塊を粗粉砕
および微粉砕するというものであり、還元拡散法は、希
土類酸化物粉末もしくは希土類酸化物粉末および希土類
金属粉末と、含Ｆｅ粉末と、含Ｂ粉末と、アルカリ金属
、アルカリ土類金属およびこれらの水素化物から選ばれ
る少なくとも１種とを混合し、該混合物を不活性ガス雰
囲気、真空下などの非酸化性雰囲気中において、９００
〜１２００°Ｃで加熱し、得られたＣａＯや残留Ｃａを
含む反応生成混合物を湿式処理するというものである。
希土類金属を溶解、鋳造した後、得られた鋳塊を粗粉砕
および微粉砕するというものであり、還元拡散法は、希
土類酸化物粉末もしくは希土類酸化物粉末および希土類
金属粉末と、含Ｆｅ粉末と、含Ｂ粉末と、アルカリ金属
、アルカリ土類金属およびこれらの水素化物から選ばれ
る少なくとも１種とを混合し、該混合物を不活性ガス雰
囲気、真空下などの非酸化性雰囲気中において、９００
〜１２００°Ｃで加熱し、得られたＣａＯや残留Ｃａを
含む反応生成混合物を湿式処理するというものである。
このような溶解法や還元拡散法により製造された希土類
−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末は、平均粒径２〜１０μｍの微粉
末状で、磁場中で加圧成形して圧粉体とし、更にこの圧
粉体を真空中で焼結することにより焼結磁石を製造して
いる。
−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末は、平均粒径２〜１０μｍの微粉
末状で、磁場中で加圧成形して圧粉体とし、更にこの圧
粉体を真空中で焼結することにより焼結磁石を製造して
いる。
しかしながら、上記圧粉体の焼結性および上記焼結磁石
の保磁力は充分なものではない。
の保磁力は充分なものではない。
そこで本発明の目的は、上記問題点を解消し、圧粉体の
焼結性および焼結磁石の保磁力を向上させる、焼結磁石
の原料として用いて好適な希土類−鉄−ホウ素系合金粉
末を提供することにある。
焼結性および焼結磁石の保磁力を向上させる、焼結磁石
の原料として用いて好適な希土類−鉄−ホウ素系合金粉
末を提供することにある。
〔課題を解決するための手段］
本発明は、上記目的を達成するものとして、平均粒径が
２〜４μｍ、比表面積が０．８ｍ２／ｇ以下で、２０μ
ｍ以上の粒径を有する粒子が５重量％以下含有されてな
る焼結磁石用希土類−鉄−ホウ素系合金粉末である。
２〜４μｍ、比表面積が０．８ｍ２／ｇ以下で、２０μ
ｍ以上の粒径を有する粒子が５重量％以下含有されてな
る焼結磁石用希土類−鉄−ホウ素系合金粉末である。
本発明の希土類−鉄−ホウ素系合金粉末の平均粒径が２
μｍ未満では合金粉末が酸化されやすくなって焼結性が
悪くなり、４μｍを超えると焼結性が悪くなると共に充
分な保磁力を有する焼結磁石が得難くなる。
μｍ未満では合金粉末が酸化されやすくなって焼結性が
悪くなり、４μｍを超えると焼結性が悪くなると共に充
分な保磁力を有する焼結磁石が得難くなる。
また、比表面積が０．８ｍ２／ｇを超えると、合金粉末
が酸化されやすくなって焼結性が悪くなると共に磁化が
低下する。
が酸化されやすくなって焼結性が悪くなると共に磁化が
低下する。
更に、２０μｍ以上の粒径を有する希土類−鉄−ホウ素
系合金粉末粒子は、圧粉体の焼結性および焼結磁石の保
磁力を劣化させるので、その量を５重量％以下とするこ
とが必要である。
系合金粉末粒子は、圧粉体の焼結性および焼結磁石の保
磁力を劣化させるので、その量を５重量％以下とするこ
とが必要である。
以下、本発明を具体的に説明する。
実施例１．比較例１．従来例１
電解Ｆｅ、金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、ホウ素および電解Ａｌ
２（いずれも純度９９．９重量％）を秤量し、真空中で
高周波溶解し、水冷金型に鋳造した。鋳塊の組成は、Ｎ
ｄｚｑ、 ２ＤＶ３．３ Ｂ＋、 ＋Ａ ４２ ＋１．
３Ｆｅ６６、１ （重量比）であった。この鋳塊約２
０ｋｇをショークラッシャー及び振動ボールミルで３５
メツシユ（タイラーによる）未満に粗粉砕した。得られ
た粗粉砕粉の平均粒径（フィッシャー法）は２１．３μ
ｍであった。
２（いずれも純度９９．９重量％）を秤量し、真空中で
高周波溶解し、水冷金型に鋳造した。鋳塊の組成は、Ｎ
ｄｚｑ、 ２ＤＶ３．３ Ｂ＋、 ＋Ａ ４２ ＋１．
３Ｆｅ６６、１ （重量比）であった。この鋳塊約２
０ｋｇをショークラッシャー及び振動ボールミルで３５
メツシユ（タイラーによる）未満に粗粉砕した。得られ
た粗粉砕粉の平均粒径（フィッシャー法）は２１．３μ
ｍであった。
次に、この粗粉砕粉を微粉砕した。この際、試験Ｎα１
〜３（実施例）および試験Ｎα４．５（比較例）では、
ジェットミルを使用し、微粉末を粉砕室から回収室に垂
直上方、水平および垂直下方に搬送する逆Ｕ字型配管の
垂直上方部を内径４０ｍｍ、長さ２ｍで、内部に幅５ｍ
ｍ、深さ１ｏ胴、ピッチ１５ｍｍのらせん状の溝を設け
たステンレス製パイプとした。そして、圧力６．０また
は６．５ ｋｇ ｆ ／ ｃｍ ２の窒素ガスをキャリ
アとし、粗粉砕粉供給率を２．０または２−５ ｋｇ／
ｈｒとした。
〜３（実施例）および試験Ｎα４．５（比較例）では、
ジェットミルを使用し、微粉末を粉砕室から回収室に垂
直上方、水平および垂直下方に搬送する逆Ｕ字型配管の
垂直上方部を内径４０ｍｍ、長さ２ｍで、内部に幅５ｍ
ｍ、深さ１ｏ胴、ピッチ１５ｍｍのらせん状の溝を設け
たステンレス製パイプとした。そして、圧力６．０また
は６．５ ｋｇ ｆ ／ ｃｍ ２の窒素ガスをキャリ
アとし、粗粉砕粉供給率を２．０または２−５ ｋｇ／
ｈｒとした。
また、試験Ｎα６〜８（従来例）では、エタノールを溶
媒としたボールミルを使用し、粉砕量を５００または７
００ｇとし、粉砕時間を２．３または４時間とした。
媒としたボールミルを使用し、粉砕量を５００または７
００ｇとし、粉砕時間を２．３または４時間とした。
得られた微粉末の平均粒径（フィッシャー法）、比表面
積（ＢＥＴ−点法）および粒径２ｏμｍ以上の粒子の含
有量を測定した。粒径２ｏμｍ以上の粒子含有量の測定
は下記の方法によった。即ち、微粉末試料的２０ａ＋ｇ
とポリアミド樹脂約１ｇとをミクロスパーチルを用いて
スライドガラス上で混合した。更に、テフロン板を用い
て混合した後、混合物を気泡や粒子の重なりが生じない
ようにスライドガラス上で薄く一方向に延ばした。この
スライドガラスをＧＡＬＡＩ社製レーザースキャン・画
像解析式粒度分布アナライザーにセットして粒度分布を
測定した。
積（ＢＥＴ−点法）および粒径２ｏμｍ以上の粒子の含
有量を測定した。粒径２ｏμｍ以上の粒子含有量の測定
は下記の方法によった。即ち、微粉末試料的２０ａ＋ｇ
とポリアミド樹脂約１ｇとをミクロスパーチルを用いて
スライドガラス上で混合した。更に、テフロン板を用い
て混合した後、混合物を気泡や粒子の重なりが生じない
ようにスライドガラス上で薄く一方向に延ばした。この
スライドガラスをＧＡＬＡＩ社製レーザースキャン・画
像解析式粒度分布アナライザーにセットして粒度分布を
測定した。
得られた結果を第１表に示す。
更に、上記微粉末を約２．２ｇ秤量し、１５ｋＯｅの横
磁界中で４．２ｔ／ｃｍ”の圧力で加圧成形して、長さ
１５薗、幅６鵬、厚み約４閣の圧粉体を得た。
磁界中で４．２ｔ／ｃｍ”の圧力で加圧成形して、長さ
１５薗、幅６鵬、厚み約４閣の圧粉体を得た。
そして、得られた圧粉体を、ステンレス箔で包んだ上、
１０−５Ｔｏｒｒの真空中で１０８０°Ｃで２時間焼結
した後、６２０°Ｃで１時間熱処理した。冷却後の熱処
理物の見掛は密度および保磁力を測定した。この結果を
第１表に示す。
１０−５Ｔｏｒｒの真空中で１０８０°Ｃで２時間焼結
した後、６２０°Ｃで１時間熱処理した。冷却後の熱処
理物の見掛は密度および保磁力を測定した。この結果を
第１表に示す。
実施例２．比較例２．従来例２
純度９９．９重量％のＮｄ２ｏ１約２ｏ８６ｇ、純度９
９．９重量％のＤｙｚ０３３７ ｇ、純度９９重量％の
鉄粉６１２ｇ、Ｂ２０重量％のフェロボロン粉末５５ｇ
、純度９９．９重量％（７）ｌ粉末３．０ｇおよび純度
９９重量％の金属Ｃａ２３０ｇを混合した。
９．９重量％のＤｙｚ０３３７ ｇ、純度９９重量％の
鉄粉６１２ｇ、Ｂ２０重量％のフェロボロン粉末５５ｇ
、純度９９．９重量％（７）ｌ粉末３．０ｇおよび純度
９９重量％の金属Ｃａ２３０ｇを混合した。
この混合粉末をステンレス鋼製容器に充填し、計ガス雰
囲気中で加熱して１０００°Ｃまで昇温し該温度に３時
間保持した後、常温まで冷却した。得られた反応生成混
合物を５での水に投入してＣａＯを水と反応させＣａ
（ＯＨ） ｚとすることを水のｐＨが８になるまで繰り
返した。得られた合金粉末は、付着水分をエタノールで
置換した後、真空乾燥した。この粉末の組成はＮｄ３ｏ
、 ＋Ｄ！／ｚ、 ｑ Ｂ＋、 ＋Ａ ｌ ｏ、 ３Ｆ
ｅ６ｓ、 ｂ（重量比）であり、平均粒径は２０．０μ
ｍであった。この粉末をジェットミルで微粉砕すること
以下は、実施例１と同様に行なった。種々の測定結果を
第２表に示す。
囲気中で加熱して１０００°Ｃまで昇温し該温度に３時
間保持した後、常温まで冷却した。得られた反応生成混
合物を５での水に投入してＣａＯを水と反応させＣａ
（ＯＨ） ｚとすることを水のｐＨが８になるまで繰り
返した。得られた合金粉末は、付着水分をエタノールで
置換した後、真空乾燥した。この粉末の組成はＮｄ３ｏ
、 ＋Ｄ！／ｚ、 ｑ Ｂ＋、 ＋Ａ ｌ ｏ、 ３Ｆ
ｅ６ｓ、 ｂ（重量比）であり、平均粒径は２０．０μ
ｍであった。この粉末をジェットミルで微粉砕すること
以下は、実施例１と同様に行なった。種々の測定結果を
第２表に示す。
［発明の効果］
本発明によれば、圧粉体の焼結性および焼結磁石の保磁
力を向上させる、焼結磁石の原料として用いて好適な希
土類−鉄−ホウ素系合金粉末を提供することができる。
力を向上させる、焼結磁石の原料として用いて好適な希
土類−鉄−ホウ素系合金粉末を提供することができる。
また、本発明の合金粉末は、得られる最終製品である焼
結磁石の特性のばらつきを極めて小さくすることを可能
にするものであり、希土類−鉄−ホウ素系焼結磁石の生
産管理の向上に大きく寄与するものである。
結磁石の特性のばらつきを極めて小さくすることを可能
にするものであり、希土類−鉄−ホウ素系焼結磁石の生
産管理の向上に大きく寄与するものである。
特許出願人 住友金属鉱山株式会社
Claims (1)
- １．平均粒径が２〜４μｍ、比表面積が０．８ｍ＾２／
ｇ以下で、２０μｍ以上の粒径を有する粒子が５重量％
以下含有されてなる焼結磁石用希土類−鉄−ホウ素系合
金粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2279226A JPH04155803A (ja) | 1990-10-19 | 1990-10-19 | 焼結磁石用希土類―鉄―ホウ素系合金粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2279226A JPH04155803A (ja) | 1990-10-19 | 1990-10-19 | 焼結磁石用希土類―鉄―ホウ素系合金粉末 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04155803A true JPH04155803A (ja) | 1992-05-28 |
Family
ID=17608190
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2279226A Pending JPH04155803A (ja) | 1990-10-19 | 1990-10-19 | 焼結磁石用希土類―鉄―ホウ素系合金粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04155803A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001011780A (ja) * | 1999-06-29 | 2001-01-16 | Fukuda Metal Foil & Powder Co Ltd | 捺染用金粉 |
-
1990
- 1990-10-19 JP JP2279226A patent/JPH04155803A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001011780A (ja) * | 1999-06-29 | 2001-01-16 | Fukuda Metal Foil & Powder Co Ltd | 捺染用金粉 |
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