JPH04156309A - 窒化アルミニウムグリーンシートの製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウムグリーンシートの製造方法Info
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- JPH04156309A JPH04156309A JP2279272A JP27927290A JPH04156309A JP H04156309 A JPH04156309 A JP H04156309A JP 2279272 A JP2279272 A JP 2279272A JP 27927290 A JP27927290 A JP 27927290A JP H04156309 A JPH04156309 A JP H04156309A
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- Japan
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- aluminum nitride
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- green sheet
- sheet
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- Devices For Post-Treatments, Processing, Supply, Discharge, And Other Processes (AREA)
- Preparation Of Clay, And Manufacture Of Mixtures Containing Clay Or Cement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、品質の安定した窒化アルミニウムグリーンシ
ートの製造方法に関する。
ートの製造方法に関する。
（従来の技術）
窒化アルミニウム焼結体は、熱伝導率が高く、エレクト
ロニクス材料として脚光を浴びている。
ロニクス材料として脚光を浴びている。
窒化アルミニウム焼結体を得る方法として、窒化アルミ
ニウム粉末を乾式プレスにより成形して焼成する方法や
窒化アルミニウム粉末を湿式成形していわゆるグリーン
シートを得、これを焼成する方法等がある。後者におけ
るグリーンシートの製造は、一般に窒化アルミニウム粉
末に界面活性剤、結合剤、有機溶媒等を混合して、ドク
ターブレード法等によりシートに成形する方法が採用さ
れている。
ニウム粉末を乾式プレスにより成形して焼成する方法や
窒化アルミニウム粉末を湿式成形していわゆるグリーン
シートを得、これを焼成する方法等がある。後者におけ
るグリーンシートの製造は、一般に窒化アルミニウム粉
末に界面活性剤、結合剤、有機溶媒等を混合して、ドク
ターブレード法等によりシートに成形する方法が採用さ
れている。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、このようにして製造された窒化アルミニ
ウムグリーンシートは、ロットごとにシートの見掛密度
のバラツキが大きく、従って、これから得られる窒化ア
ルミニウム焼結体の収縮率のバラツキが大きくなるとい
う問題があった。
ウムグリーンシートは、ロットごとにシートの見掛密度
のバラツキが大きく、従って、これから得られる窒化ア
ルミニウム焼結体の収縮率のバラツキが大きくなるとい
う問題があった。
（課題を解決するための手段）
そこで、本発明者らは、品質の安定した窒化アルミニウ
ムグリーンシートを製造することを目的として鋭意研究
を続けてきた結果、−旦製造した窒化アルミニウムグリ
ーンシートの一部をグリーンシートの原料中に混合して
再度グリーンシートを製造することにより上記の目的が
達成されることを見いだし、本発明を提案するに至った
。
ムグリーンシートを製造することを目的として鋭意研究
を続けてきた結果、−旦製造した窒化アルミニウムグリ
ーンシートの一部をグリーンシートの原料中に混合して
再度グリーンシートを製造することにより上記の目的が
達成されることを見いだし、本発明を提案するに至った
。
即ち、本発明は、窒化アルミニウム粉末、界面活性剤、
結合剤及び有機溶媒を混合したのち成形して得たシート
の一部を窒化アルミニウム粉末、界面活性剤、結合剤及
び有機溶媒と混合してシートに成形することを特徴とす
る窒化アルミニウムグリーンシートの製造方法である。
結合剤及び有機溶媒を混合したのち成形して得たシート
の一部を窒化アルミニウム粉末、界面活性剤、結合剤及
び有機溶媒と混合してシートに成形することを特徴とす
る窒化アルミニウムグリーンシートの製造方法である。
本発明で使用される窒化アルミニウム粉末は公知のもの
が何ら制限なく使用しうる。一般に熱伝導性に優れた窒
化アルミニウム焼結体を得るためには、酸素含有量や陽
イオン不純物の少ないことが好ましい。即ち、ＡｆｉＮ
を窒化アルミニウム組成とするとき、不純物となる酸素
含有量が１．５重量％以下、陽イオン不純物が０．３重
量％以下である窒化アルミニウム粉末が好適である。さ
らに、酸素含有量が０．４〜１．３重量％、陽イオン不
純物が０．２重量％以下である窒化アルミニウム粉末が
より好適である。尚５本発明における窒化アルミニウム
はアルミニウムと窒素の１：１の化合物であり、これ以
外のものをすべて不純物として扱う。ただし、窒化アル
ミニウム粉末の表面は空気中で不可避的に酸化され、Ａ
ｆＬ−Ｎ結合がＡｊ２−０結合に置き変っているが、こ
の結合ＡＬは陽イオン不純物とはみなさない。従って、
Ａｆｌ−Ｎ、Ａｆｌ、−０の結合をしていない金属アル
ミニウム□は陽イオン不純物である。
が何ら制限なく使用しうる。一般に熱伝導性に優れた窒
化アルミニウム焼結体を得るためには、酸素含有量や陽
イオン不純物の少ないことが好ましい。即ち、ＡｆｉＮ
を窒化アルミニウム組成とするとき、不純物となる酸素
含有量が１．５重量％以下、陽イオン不純物が０．３重
量％以下である窒化アルミニウム粉末が好適である。さ
らに、酸素含有量が０．４〜１．３重量％、陽イオン不
純物が０．２重量％以下である窒化アルミニウム粉末が
より好適である。尚５本発明における窒化アルミニウム
はアルミニウムと窒素の１：１の化合物であり、これ以
外のものをすべて不純物として扱う。ただし、窒化アル
ミニウム粉末の表面は空気中で不可避的に酸化され、Ａ
ｆＬ−Ｎ結合がＡｊ２−０結合に置き変っているが、こ
の結合ＡＬは陽イオン不純物とはみなさない。従って、
Ａｆｌ−Ｎ、Ａｆｌ、−０の結合をしていない金属アル
ミニウム□は陽イオン不純物である。
また、本発明で用いられる窒化アルミニウム粉末の粒子
は、粒子径の小さいものが揃っていることが好ましい。
は、粒子径の小さいものが揃っていることが好ましい。
例えば、平均粒子径（遠心式粒度分布測定装置、例えば
、堀場製作所製のＣＡＰＡ５００などで測定した凝集粒
子の平均粒径を言う。）が５μｍ以下、さらには３μｍ
以下であることが好ましい。
、堀場製作所製のＣＡＰＡ５００などで測定した凝集粒
子の平均粒径を言う。）が５μｍ以下、さらには３μｍ
以下であることが好ましい。
次に、本発明における界面活性剤は、公知のものが何ら
制限なく採用できるが、特に、親水性親油性バランス（
以下、ＨＬＢと略す。）が４゜５〜１８のもの、さらに
好ましくは６．０〜］、０゜０のものが窒化アルミニウ
ムグリーンシートの成形密度が上がるために好適に採用
される。尚、本発明におけるＨＬＢはデービスの式によ
り算出された値である。
制限なく採用できるが、特に、親水性親油性バランス（
以下、ＨＬＢと略す。）が４゜５〜１８のもの、さらに
好ましくは６．０〜］、０゜０のものが窒化アルミニウ
ムグリーンシートの成形密度が上がるために好適に採用
される。尚、本発明におけるＨＬＢはデービスの式によ
り算出された値である。
本発明において好適に使用しうる界面活性剤を具体的に
例示すると、カルボキシル化トリオキシエチレントリデ
シルエーテル、ジグリセリンモノオレエート、ジグリセ
リンモノステアレート、カルボキシル化へブタオキシエ
チレントリデシルエーテル、テトラグリセリンモノオレ
エート、ヘキサグリセリンモノオレエート、ポリオキシ
エチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレ
ンソルビタンモノオレエート等が挙げられる。本発明に
おける界面活性剤は、゛２種以上を混合して使用しても
良く、そのときのＨＬＢは、それぞれの界面活性剤のＨ
ＬＢの相加平均で算出できる。
例示すると、カルボキシル化トリオキシエチレントリデ
シルエーテル、ジグリセリンモノオレエート、ジグリセ
リンモノステアレート、カルボキシル化へブタオキシエ
チレントリデシルエーテル、テトラグリセリンモノオレ
エート、ヘキサグリセリンモノオレエート、ポリオキシ
エチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレ
ンソルビタンモノオレエート等が挙げられる。本発明に
おける界面活性剤は、゛２種以上を混合して使用しても
良く、そのときのＨＬＢは、それぞれの界面活性剤のＨ
ＬＢの相加平均で算出できる。
本発明における結合剤は、一般にセラミック粉末の成形
に用いられるものが何ら制限されず使用できる。例えば
、ポリビニルブチラール、ポリメチルメタクリレート、
ポリエチルメタクリレート、ポリ２−エチルへキシルメ
タクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリアクリ
レート、セルロースアセテートブチレート、ニトロセル
ロース、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロー
ス、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキサイド及
びポリプロピレンオキサイド等の含酸素有機高分子体等
の有機高分子体が］一種または２種以上混合して使用さ
れる。結合剤として使用する有機高分子体の分子量は特
に制限されないが、一般には３、０００〜１．０００．
０００、好ましくは５．０００〜３００．０００のもの
を用いると、グリーンシートは柔軟かつ靭性に富み、種
々の加工に際して取り扱いが容易となるために好適であ
る。
に用いられるものが何ら制限されず使用できる。例えば
、ポリビニルブチラール、ポリメチルメタクリレート、
ポリエチルメタクリレート、ポリ２−エチルへキシルメ
タクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリアクリ
レート、セルロースアセテートブチレート、ニトロセル
ロース、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロー
ス、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキサイド及
びポリプロピレンオキサイド等の含酸素有機高分子体等
の有機高分子体が］一種または２種以上混合して使用さ
れる。結合剤として使用する有機高分子体の分子量は特
に制限されないが、一般には３、０００〜１．０００．
０００、好ましくは５．０００〜３００．０００のもの
を用いると、グリーンシートは柔軟かつ靭性に富み、種
々の加工に際して取り扱いが容易となるために好適であ
る。
本発明における有機溶媒としては、例えば、アセトン、
メチルエチルケトン及びメチルイソブチルケトン等のケ
トン類；エタノール、プロパツール及びブタノール等の
アルコール類；ベンゼン、トルエンおよびキシレン等の
芳香族炭化水素類；あるいはトリクロロエチレン、テト
ラクロロエチレン及びブロムクロロメタン等のハロゲン
化炭化水素類の１種または２種以上が混合して使用され
る。
メチルエチルケトン及びメチルイソブチルケトン等のケ
トン類；エタノール、プロパツール及びブタノール等の
アルコール類；ベンゼン、トルエンおよびキシレン等の
芳香族炭化水素類；あるいはトリクロロエチレン、テト
ラクロロエチレン及びブロムクロロメタン等のハロゲン
化炭化水素類の１種または２種以上が混合して使用され
る。
これら界面活性剤、結合剤及び有機溶媒の使用量は、良
好な窒化アルミニウムグリーンシートを製造するために
は、通常、窒化アルミニウム粉末１００重量部に対して
、界面活性剤が０．０１〜１０重量部、好ましくは０．
０２〜３．０重量部であり、結合剤が０．１〜３０重量
部、好ましくは２．０〜１５重量部であり、有機溶媒が
２０〜２００重量部の範囲から選択される。
好な窒化アルミニウムグリーンシートを製造するために
は、通常、窒化アルミニウム粉末１００重量部に対して
、界面活性剤が０．０１〜１０重量部、好ましくは０．
０２〜３．０重量部であり、結合剤が０．１〜３０重量
部、好ましくは２．０〜１５重量部であり、有機溶媒が
２０〜２００重量部の範囲から選択される。
前記した各成分は混合され、一般に泥漿と呼ばれる粘稠
なペンキ状のスラリーとされる。そして、ドクターブレ
ード等のシート成形機を用いてシートに成形される。次
いで、該シート状の成形物は室温〜溶媒の沸点の温度で
溶媒を揮散させて乾燥され、窒化アルミニウムグリーン
シートとなる。
なペンキ状のスラリーとされる。そして、ドクターブレ
ード等のシート成形機を用いてシートに成形される。次
いで、該シート状の成形物は室温〜溶媒の沸点の温度で
溶媒を揮散させて乾燥され、窒化アルミニウムグリーン
シートとなる。
本発明においてはこうして得られた窒化アルミニウムグ
リーンシートの一部が再び前記したグリーンシートの原
料である窒化アルミニウム粉末、界面活性剤、結合剤及
び有機溶媒と混合される。原料と混合される窒化アルミ
ニウムグリーンシートは、焼結体の寸法に応じて切断さ
れた際に発生するシート屑、あるいはグリーンシートの
端部でシートの厚みが所定の厚さを満足していない部分
（すなわちシートの耳）を利用することが、シート屑の
リサイクルと云う上からも最も経済的である。
リーンシートの一部が再び前記したグリーンシートの原
料である窒化アルミニウム粉末、界面活性剤、結合剤及
び有機溶媒と混合される。原料と混合される窒化アルミ
ニウムグリーンシートは、焼結体の寸法に応じて切断さ
れた際に発生するシート屑、あるいはグリーンシートの
端部でシートの厚みが所定の厚さを満足していない部分
（すなわちシートの耳）を利用することが、シート屑の
リサイクルと云う上からも最も経済的である。
混合されるグリーンシー１〜は、窒化アルミニウム粉末
、界面活性剤、結合剤及び有機溶媒の合計量１００重量
部に対して１〜５０重量部、さらに好ましくは１０〜４
０重量部の範囲であることが、得られるグリーンシート
の品質を安定化させ、かつ、製造効率を良好に維持する
ために好ましい。
、界面活性剤、結合剤及び有機溶媒の合計量１００重量
部に対して１〜５０重量部、さらに好ましくは１０〜４
０重量部の範囲であることが、得られるグリーンシート
の品質を安定化させ、かつ、製造効率を良好に維持する
ために好ましい。
グリーンシートの一部は、窒化アルミニウム粉末、界面
活性剤、結合剤及び有機溶媒を加えて混練して泥漿とし
、上記した方法と同様にして窒化アルミニウムグリーン
シートを製造することができる。
活性剤、結合剤及び有機溶媒を加えて混練して泥漿とし
、上記した方法と同様にして窒化アルミニウムグリーン
シートを製造することができる。
（効果）
本発明の方法によれば、窒化アルミニウムグリーンシー
トの見掛密度のロットごとのバラツキを小さくすること
ができる。従って、本発明の方法は窒化アルミニウムグ
リーンシートを工業的に製造する場合に有用な方法であ
る。
トの見掛密度のロットごとのバラツキを小さくすること
ができる。従って、本発明の方法は窒化アルミニウムグ
リーンシートを工業的に製造する場合に有用な方法であ
る。
（実施例）
本発明をさらに具体的に説明するために、以下に実施例
および比較例を掲げるが、本発明はこれらの実施例に限
定されるものではない。
および比較例を掲げるが、本発明はこれらの実施例に限
定されるものではない。
実施例および比較例
内容積２１のナイロン製ポットに鉄心入のナイロンボー
ルを入れ、次いで表１に示した窒化アルミニウム粉末１
００重量部、酸化カルシウム３゜０重量部、界面活性剤
としてヘキサグリセリンモノオレート２．０重量部、結
合剤としてブチラール樹脂１０重量部、トルエン１００
重量部を投入して十分にボールミルで混合し、白色の泥
漿を得た。
ルを入れ、次いで表１に示した窒化アルミニウム粉末１
００重量部、酸化カルシウム３゜０重量部、界面活性剤
としてヘキサグリセリンモノオレート２．０重量部、結
合剤としてブチラール樹脂１０重量部、トルエン１００
重量部を投入して十分にボールミルで混合し、白色の泥
漿を得た。
こうして得られた泥漿を脱溶媒し、粘度を２００００ｃ
ｐｓに調製した後、ドクターブレード法によりシート成
形を行い、室温で２時間、６０℃で５時間乾燥して巾１
０ｃｍ厚さ０．８ｍｍのシート成形体（グリーンシート
）を作成し、その見掛密度を測定した。
ｐｓに調製した後、ドクターブレード法によりシート成
形を行い、室温で２時間、６０℃で５時間乾燥して巾１
０ｃｍ厚さ０．８ｍｍのシート成形体（グリーンシート
）を作成し、その見掛密度を測定した。
この操作を１０回繰返したところ、グリーンシートの見
掛密度の平均値は２．２１ｇ／ｃｍ３であり、標準偏差
は０．０５であった。
掛密度の平均値は２．２１ｇ／ｃｍ３であり、標準偏差
は０．０５であった。
一方、上記と同様にして得たグリーンシートの両端の肉
厚部を切取り、これを表１に示した窒化アルミニウム粉
末１００重量部、酸化カルシウム３．０重量部、界面活
性剤としてヘキサグリセリンモノオレート２．０重量部
、結合剤としてブチラール樹脂１０重量部、トルエン１
００重量部の合計に対して３０重量部添加してボールミ
ルで混合し、泥漿を得た。この泥漿から、上記と同様に
してグリーンシートを成形して、その密度を測定した。
厚部を切取り、これを表１に示した窒化アルミニウム粉
末１００重量部、酸化カルシウム３．０重量部、界面活
性剤としてヘキサグリセリンモノオレート２．０重量部
、結合剤としてブチラール樹脂１０重量部、トルエン１
００重量部の合計に対して３０重量部添加してボールミ
ルで混合し、泥漿を得た。この泥漿から、上記と同様に
してグリーンシートを成形して、その密度を測定した。
そして得られたグリーンシートを再び原料に混合する操
作を合計１０回繰返したところ、グリーンシートの密度
の平均値は２．２３ｇ／ａｍ３であり、標準偏差は０．
０２であった。
作を合計１０回繰返したところ、グリーンシートの密度
の平均値は２．２３ｇ／ａｍ３であり、標準偏差は０．
０２であった。
表１
Claims (1)
- （１）窒化アルミニウム粉末、界面活性剤、結合剤及び
有機溶媒を混合したのち成形して得たシートの一部を窒
化アルミニウム粉末、界面活性剤、結合剤及び有機溶媒
と混合してシートに成形することを特徴とする窒化アル
ミニウムグリーンシートの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2279272A JP2877939B2 (ja) | 1990-10-19 | 1990-10-19 | 窒化アルミニウムグリーンシートの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2279272A JP2877939B2 (ja) | 1990-10-19 | 1990-10-19 | 窒化アルミニウムグリーンシートの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04156309A true JPH04156309A (ja) | 1992-05-28 |
| JP2877939B2 JP2877939B2 (ja) | 1999-04-05 |
Family
ID=17608857
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2279272A Expired - Lifetime JP2877939B2 (ja) | 1990-10-19 | 1990-10-19 | 窒化アルミニウムグリーンシートの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2877939B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09157034A (ja) * | 1995-12-06 | 1997-06-17 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及び回路基板 |
| JP2009083390A (ja) * | 2007-10-02 | 2009-04-23 | Panasonic Corp | セラミックグリーンシートの製造方法 |
-
1990
- 1990-10-19 JP JP2279272A patent/JP2877939B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09157034A (ja) * | 1995-12-06 | 1997-06-17 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及び回路基板 |
| JP2009083390A (ja) * | 2007-10-02 | 2009-04-23 | Panasonic Corp | セラミックグリーンシートの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2877939B2 (ja) | 1999-04-05 |
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