JPH04164088A - Ｓｉ―Ｓｉ結合を有するシロキサンの製造方法 - Google Patents
Ｓｉ―Ｓｉ結合を有するシロキサンの製造方法Info
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- JPH04164088A JPH04164088A JP29139090A JP29139090A JPH04164088A JP H04164088 A JPH04164088 A JP H04164088A JP 29139090 A JP29139090 A JP 29139090A JP 29139090 A JP29139090 A JP 29139090A JP H04164088 A JPH04164088 A JP H04164088A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ジシラン混合物から５ｉ−３ｉ結合をもつシ
ロキサンを製造する方法に関し、特に直接法によるクロ
ルシラン合成時に生成した高沸点留分中に含まれるジシ
ラン類を５ｉ−５ｉ結合を有するシロキサンに変換し、
単離するのに有効に採用される上記シロキサンの製造方
法に関する。
ロキサンを製造する方法に関し、特に直接法によるクロ
ルシラン合成時に生成した高沸点留分中に含まれるジシ
ラン類を５ｉ−５ｉ結合を有するシロキサンに変換し、
単離するのに有効に採用される上記シロキサンの製造方
法に関する。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕シリコ
ーン工業において、直接法によるクロルシランの製造は
非常に重要なルートであり、今は年間大量のクロルシラ
ンが直接法によって製造されている。
ーン工業において、直接法によるクロルシランの製造は
非常に重要なルートであり、今は年間大量のクロルシラ
ンが直接法によって製造されている。
しかしこの際、クロルシランを蒸留により採取すること
によって高沸点留分が得られるが、この高沸点留分中に
は蒸留によっては分離し難い沸点の接近したジシラン類
等を含んでおり、従来この高沸点留分を有効利用するこ
とが困難であった。
によって高沸点留分が得られるが、この高沸点留分中に
は蒸留によっては分離し難い沸点の接近したジシラン類
等を含んでおり、従来この高沸点留分を有効利用するこ
とが困難であった。
即ち、直接法によるクロルシラン製造時の高沸点留分け
、ジシランに着目し、沸点から分類すると下記の３つの
留分に分けられる。
、ジシランに着目し、沸点から分類すると下記の３つの
留分に分けられる。
低沸魚介： Ｃ，Ｈ，、Ｓｉ、、 ＣｓＨ，５ＣＱＳｉ
２． Ｃ４Ｈ１，ＣＱ、Ｓｉｚ中沸点分魚介、Ｈ，ＣＱ
３Ｓｉ２． Ｃ２Ｈ６ＣＱＳＳｉ２高沸点分：Ｃ，Ｈ，
Ｃ鳥Ｓｉ２．ＣムＳｉ２またこの場合、同じ組成式で表
わされても、例えばＣ４Ｈ，、ＣＱ、Ｓｉ、は、１，２
−クロル体（Ｍｅ２ＣＱＳｊ−５ｉＣＱＭｅ２） 、１
．１−クロル体（ＭｅＣｆｌｔ、Ｓｉ５１−５ｉ、）の
ような構造異性体（Ｍｅはメチル基を示す。以下同じ。
２． Ｃ４Ｈ１，ＣＱ、Ｓｉｚ中沸点分魚介、Ｈ，ＣＱ
３Ｓｉ２． Ｃ２Ｈ６ＣＱＳＳｉ２高沸点分：Ｃ，Ｈ，
Ｃ鳥Ｓｉ２．ＣムＳｉ２またこの場合、同じ組成式で表
わされても、例えばＣ４Ｈ，、ＣＱ、Ｓｉ、は、１，２
−クロル体（Ｍｅ２ＣＱＳｊ−５ｉＣＱＭｅ２） 、１
．１−クロル体（ＭｅＣｆｌｔ、Ｓｉ５１−５ｉ、）の
ような構造異性体（Ｍｅはメチル基を示す。以下同じ。
）を含み、更に
のようなジシラン以外のものを含んでいる。
実際、高沸点留分け、ガスクロマトグラフィーにより分
析すると、後述する第１表に示すような非常に複雑なパ
ターンを示し、従って、高沸点留分はＳ ｉ −Ｓ ｉ
結合を持った工業的に有用な化合物を主成分として含ん
でいるにもかかわらず、クロルとメチルの構造異性体の
沸点が近いため、有効な分離方法がなく、有効利用の点
で問題があった。
析すると、後述する第１表に示すような非常に複雑なパ
ターンを示し、従って、高沸点留分はＳ ｉ −Ｓ ｉ
結合を持った工業的に有用な化合物を主成分として含ん
でいるにもかかわらず、クロルとメチルの構造異性体の
沸点が近いため、有効な分離方法がなく、有効利用の点
で問題があった。
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、クロルシラ
ン合成時に生成する高沸点留分より５ｉ−８ｉ結合を持
つシロキサンを得るために有効に採用されるシロキサン
の製造方法を提供することを目的とする。
ン合成時に生成する高沸点留分より５ｉ−８ｉ結合を持
つシロキサンを得るために有効に採用されるシロキサン
の製造方法を提供することを目的とする。
を するための びイ
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を重ね
た結果、ジシラン混合物にシクロトリシロキサンを反応
させることが有効であることを知見した。
た結果、ジシラン混合物にシクロトリシロキサンを反応
させることが有効であることを知見した。
即ち、本発明者らは、まずクロルシラン類とシクロトリ
シロキサンとの反応性について検討した結果、クロルシ
ラン類と過剰モルのシクロトリシロキサンとをプロトン
を持たない極性溶媒下に低温で反応させた場合、Ｓｉ上
にクロル原子が１つしがないシランはシクロトリシロキ
サンと全く反応しないが、１つのＳｉ上に２つ以上のク
ロル原子を持つシランは、５ｉ−Ｃ０間にシクロトリシ
ロキサンを挿入する形で反応し、この２つ以上のクロル
原子を持つＳｉがなくなるまで反応が続くことを見い出
した（下記反応式参照）。
シロキサンとの反応性について検討した結果、クロルシ
ラン類と過剰モルのシクロトリシロキサンとをプロトン
を持たない極性溶媒下に低温で反応させた場合、Ｓｉ上
にクロル原子が１つしがないシランはシクロトリシロキ
サンと全く反応しないが、１つのＳｉ上に２つ以上のク
ロル原子を持つシランは、５ｉ−Ｃ０間にシクロトリシ
ロキサンを挿入する形で反応し、この２つ以上のクロル
原子を持つＳｉがなくなるまで反応が続くことを見い出
した（下記反応式参照）。
はヘキサメチルホスホリルトリアミドを示す、）更に、
本発明者らは、上記の反応をジシラン類に対して適用し
、例えば上記Ｃ４Ｈ４，Ｃｌ２２Ｓｉ、の構造異性体に
対してシクロトリシロキサンを反応させた場合、Ｓｉに
クロル原子がそれぞれ１個しか結合していない１，２−
ジクロル体は全く反応しないが、１，１−ジクロル体は
シクロトリシロキサンと反応して例えば下記式 の化合物（１）が得られ、この化合物（１）は１．２−
ジクロル体と沸点が大きく異なり、互に分離し得ること
、しかもこの場合、得られた化合物（１）は、加水分解
により下記式（２）と（３）の混合物となることを見い
出した。
本発明者らは、上記の反応をジシラン類に対して適用し
、例えば上記Ｃ４Ｈ４，Ｃｌ２２Ｓｉ、の構造異性体に
対してシクロトリシロキサンを反応させた場合、Ｓｉに
クロル原子がそれぞれ１個しか結合していない１，２−
ジクロル体は全く反応しないが、１，１−ジクロル体は
シクロトリシロキサンと反応して例えば下記式 の化合物（１）が得られ、この化合物（１）は１．２−
ジクロル体と沸点が大きく異なり、互に分離し得ること
、しかもこの場合、得られた化合物（１）は、加水分解
により下記式（２）と（３）の混合物となることを見い
出した。
化合物（１） −！Ｌ二÷
またこの場合、Ｍｅ４ＣＱ２Ｓ ｉ□にＭｅ３ＣＱ３Ｓ
ｉ□が混在していても、これも例えば下記反応により
式（４）の化合物を得ることができ、更にこの式（４）
の化合物を加水分解することにより、高滓点の式（５）
の化合物が得られ、これらも容易に分離できることを知
見し、本発明をなすに至った。
ｉ□が混在していても、これも例えば下記反応により
式（４）の化合物を得ることができ、更にこの式（４）
の化合物を加水分解することにより、高滓点の式（５）
の化合物が得られ、これらも容易に分離できることを知
見し、本発明をなすに至った。
従って、本発明は、下記組成式ＣＩ）
（ＣＨ，）。Ｓｉ、Ｃ亀−１・・・〔ｌ〕（但し、ｎは
６〜０の整数を示す。） で示され、１つのケイ素原子に２個以上のクロル原子が
結合したジシランを少なくとも１種含むジシラン混合物
を下記式（Ｕ） （但し、Ｒは水素原子又は互に同一もしくは異種の一価
炭化水素基を示す。） で示されるシクロトリシロキサンと反応させて、上記１
つのケイ素原子に２個以上のクロル原子が結合したジシ
ランの該２個以上の５ｉ−ＣＱ結合のうち、１個の５ｉ
−ＣＱ結合を残して他の５ｉ−ＣＱ結合間に（ＯＳ ｉ
Ｒｚ ｈ （但し、Ｒは上記と同様の意味を示す）を導
入することを特徴とする５ｉ−Ｓｉ結合を有するシロキ
サンの製造方法を提供する。
６〜０の整数を示す。） で示され、１つのケイ素原子に２個以上のクロル原子が
結合したジシランを少なくとも１種含むジシラン混合物
を下記式（Ｕ） （但し、Ｒは水素原子又は互に同一もしくは異種の一価
炭化水素基を示す。） で示されるシクロトリシロキサンと反応させて、上記１
つのケイ素原子に２個以上のクロル原子が結合したジシ
ランの該２個以上の５ｉ−ＣＱ結合のうち、１個の５ｉ
−ＣＱ結合を残して他の５ｉ−ＣＱ結合間に（ＯＳ ｉ
Ｒｚ ｈ （但し、Ｒは上記と同様の意味を示す）を導
入することを特徴とする５ｉ−Ｓｉ結合を有するシロキ
サンの製造方法を提供する。
以下、本発明につき更に詳述する。
本発明の５ｉ−Ｓｉ結合を有するシロキサンの製造方法
において、出発原料は下記組成式〔１３ＭもＳｉｔ Ｃ
Ｌ −ｎ ・・・〔Ｉ〕で示されるジシ
ラン混合物であるが、この混合物中には１つのケイ素原
子に２個以上のクロル原子が結合したジシラン、例えば
ＭｅＣＱ２ＳｉＳｉＭｅ３゜ＭｅＣｆｌ、ＳｉＳｉ（１
１Ｍａｌｌ、ＣＤ、５ｉＳｉＣＱ、等が少な（とも１種
含まれる必要がある。このようなジシラン混合物として
は、直接法によるクロルシランの製造で生成する高沸点
留分が好適に用いられる。
において、出発原料は下記組成式〔１３ＭもＳｉｔ Ｃ
Ｌ −ｎ ・・・〔Ｉ〕で示されるジシ
ラン混合物であるが、この混合物中には１つのケイ素原
子に２個以上のクロル原子が結合したジシラン、例えば
ＭｅＣＱ２ＳｉＳｉＭｅ３゜ＭｅＣｆｌ、ＳｉＳｉ（１
１Ｍａｌｌ、ＣＤ、５ｉＳｉＣＱ、等が少な（とも１種
含まれる必要がある。このようなジシラン混合物として
は、直接法によるクロルシランの製造で生成する高沸点
留分が好適に用いられる。
一方、このジシラン混合物と反応させるシクロトリシロ
キサンは、下記式（ＩＩ） 門〒ｉ ・・・（ｎ〕 で示されるものである。この場合、Ｒは水素原子又は互
に同一もしくは異種の一価炭化水素基であるが、これは
炭素数１〜１０のものが好ましく、例えばメチル、フェ
ニル、トリフルオロプロピル、ビニル基等が例示される
。これらの中では、特にヘキサメチルシクロトリシロキ
サンが好適に用いられる。
キサンは、下記式（ＩＩ） 門〒ｉ ・・・（ｎ〕 で示されるものである。この場合、Ｒは水素原子又は互
に同一もしくは異種の一価炭化水素基であるが、これは
炭素数１〜１０のものが好ましく、例えばメチル、フェ
ニル、トリフルオロプロピル、ビニル基等が例示される
。これらの中では、特にヘキサメチルシクロトリシロキ
サンが好適に用いられる。
上記クロルメチルジシラン混合物とシクロトリシロキサ
ンとの使用量は適宜選定され、該混合物中の２個以上の
クロル原子を持つケイ素原子の数及びケイ素原子にクロ
ル原子が２個結合しているか３個結合しているかによっ
ても相違するが通常前者１００重量部に対し後者０．５
〜３３０重量部の範囲である。
ンとの使用量は適宜選定され、該混合物中の２個以上の
クロル原子を持つケイ素原子の数及びケイ素原子にクロ
ル原子が２個結合しているか３個結合しているかによっ
ても相違するが通常前者１００重量部に対し後者０．５
〜３３０重量部の範囲である。
このクロルメチルジシラン混合物とシクロトリシロキサ
ンとの反応は、プロトンを持たない極性溶媒、例えばヘ
キサメチルホスホリルトリアミド（ＨＭＰＡ） 、ジメ
チルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、ジメチルホルムアミド
（ＤＭＦ）等を溶媒として行なうことが好ましい。これ
らの中では特にＨＭＰＡが最も好ましい。その使用量は
、シクロトリシロキサンに対して０．１〜１０重量％、
特に０．５〜３重量％が好適である。０．１％未満では
反応速度が遅くなる場合があり、１０％を越えるとモノ
クロルシランの反応が起こりはじめるおそれがある。
ンとの反応は、プロトンを持たない極性溶媒、例えばヘ
キサメチルホスホリルトリアミド（ＨＭＰＡ） 、ジメ
チルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、ジメチルホルムアミド
（ＤＭＦ）等を溶媒として行なうことが好ましい。これ
らの中では特にＨＭＰＡが最も好ましい。その使用量は
、シクロトリシロキサンに対して０．１〜１０重量％、
特に０．５〜３重量％が好適である。０．１％未満では
反応速度が遅くなる場合があり、１０％を越えるとモノ
クロルシランの反応が起こりはじめるおそれがある。
反応条件も適宜選定されるが、反応温度は３０℃以下、
特に０〜３０℃であることが好ましく、３０℃を越える
とクロル原子を１個しか持たないケイ素原子もシクロト
リシロキサンと反応を始める場合が生じる。なお、０℃
より低くても反応は可能であるが、あまり低温であると
反応速度が低下する。また、反応時間は通常１〜５時間
である。
特に０〜３０℃であることが好ましく、３０℃を越える
とクロル原子を１個しか持たないケイ素原子もシクロト
リシロキサンと反応を始める場合が生じる。なお、０℃
より低くても反応は可能であるが、あまり低温であると
反応速度が低下する。また、反応時間は通常１〜５時間
である。
なお、この反応に際しては、ジシラン混合物中のＣＱ２
Ｍｅ４ Ｓ ｉ２の成分を前蒸留等で濃縮しておくのが
好ましい。
Ｍｅ４ Ｓ ｉ２の成分を前蒸留等で濃縮しておくのが
好ましい。
而して、本発明においては、この反応でジシラン混合物
中の１つのケイ素原子に２個以上のクロル原子が結合し
たジシランにシクロトリシロキサンが作用し、その２個
以上の５ｉ−ＣＱ結合のうち１個を残し、他の５ｉ−Ｃ
Ｑ結合間に（○Ｓ ｉ Ｒｚｈが導入されて、例えば下
記（ｉ）、（ｎ）のシロキサンが得られる。
中の１つのケイ素原子に２個以上のクロル原子が結合し
たジシランにシクロトリシロキサンが作用し、その２個
以上の５ｉ−ＣＱ結合のうち１個を残し、他の５ｉ−Ｃ
Ｑ結合間に（○Ｓ ｉ Ｒｚｈが導入されて、例えば下
記（ｉ）、（ｎ）のシロキサンが得られる。
このようにして得られたシロキサンは、沸点差により容
易に蒸留で分離することができ、またこの得られたシロ
キサンを常法によって加水分解すれば、更に容易にこの
加水分解物を蒸留分離することができる。
易に蒸留で分離することができ、またこの得られたシロ
キサンを常法によって加水分解すれば、更に容易にこの
加水分解物を蒸留分離することができる。
従っ工、本発明に係るシロキサンの製造方法によれば、
直接法によるクロルシラン合成時に生成する高沸点留分
より、蒸留分離の容易なシロキサンを製造することがで
き、利用価値の低かった高沸点留分の有効利用を計るこ
とができる。
直接法によるクロルシラン合成時に生成する高沸点留分
より、蒸留分離の容易なシロキサンを製造することがで
き、利用価値の低かった高沸点留分の有効利用を計るこ
とができる。
なお、本発明で得られるシロキサンは、環状シロキサン
類とアルカリ又は酸触媒の存在下に共重合させることに
より、トリメチルシリル基等を側鎖に持つポリマーを与
えることができ、有用なポリマーとすることができる［
Ｍ、Ｉｓｈｉｋａｗａ ｅｔ ａｌ。
類とアルカリ又は酸触媒の存在下に共重合させることに
より、トリメチルシリル基等を側鎖に持つポリマーを与
えることができ、有用なポリマーとすることができる［
Ｍ、Ｉｓｈｉｋａｗａ ｅｔ ａｌ。
Ｊ、 Ｐｏｌｙｍ、 Ｓｃｉ、、 Ｐｏｌｙｍｎ、Ｌｅ
ｔｔｅｒ、 ２１．６５７ （１９８３））〔発明の効
果〕 発明によれば、ジシラン混合物から容易に分離可能でし
かも他の方法では得られにくかった５ｉ−８ｉ結合を有
するシロキサンを簡単かつ確実に得ることができ、今ま
で利用価値がなかったクロルシラン合成時の高沸点留分
から簡単な処理によって５ｉ−Ｓｉ結合を持っシロキサ
ンを製造するために有利に採用される。
ｔｔｅｒ、 ２１．６５７ （１９８３））〔発明の効
果〕 発明によれば、ジシラン混合物から容易に分離可能でし
かも他の方法では得られにくかった５ｉ−８ｉ結合を有
するシロキサンを簡単かつ確実に得ることができ、今ま
で利用価値がなかったクロルシラン合成時の高沸点留分
から簡単な処理によって５ｉ−Ｓｉ結合を持っシロキサ
ンを製造するために有利に採用される。
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
クロルシラン製造時の高沸点留分１ｋｇを単蒸留し、５
０〜ｂ 採取した。この留分をガスクロマトグラフィーにより分
析したところ、この留分には第１表に示す通りＭｅ、Ｓ
ｉＳｉＭｅ、１４．３％、Ｍｅ、 Ｓ ｉ Ｓ ｉＭｅ
、 Ｃ１２４，８％、Ｍｇ２Ｓｉ、Ｃｌ２２１１ 、１
％のジシラン類が含まれ、更に沸点が互に接近した種々
のシランが含まれていた。
０〜ｂ 採取した。この留分をガスクロマトグラフィーにより分
析したところ、この留分には第１表に示す通りＭｅ、Ｓ
ｉＳｉＭｅ、１４．３％、Ｍｅ、 Ｓ ｉ Ｓ ｉＭｅ
、 Ｃ１２４，８％、Ｍｇ２Ｓｉ、Ｃｌ２２１１ 、１
％のジシラン類が含まれ、更に沸点が互に接近した種々
のシランが含まれていた。
第 １ 表
ピーク 時 間 濃 度 化合物Ｎ００（％）
１ ０．９８８ ０．００５９
２ ０．９９５ ０．００３
３ １．８８７ ０．０２５１
４ １．１６２ ０．５０７３
５ １．３６ １．３６２３
６ １．４３５ ０．９８４７
９ １．７４５ ４．７２３７１０ １．８
８５ １．３４６４ １１ １．８７５ ４．３３６９ １２ １．９５ ３．６５０４ １３ ２．８４３ ５．１４３３ １Ｇ ２，２７５ １．８５２７１７ ２．３
９７ ９．１６７１ ２０ ２．９６ ２．８７０２ ２１ ３．８１３ ０．２５３５ ２２ ３．２６２ ０．０３３９ ２３ ３．３１８ ０．０３０３２４ ３
．４９８ ０．００７９２５ ３．６３２
０．０１７７２６ ３．７３３ ０．０２１
７２７ ３．３ ０．００９９２８ ３
．９５８ ０．０１０２２９ ４．８２７
０．００９４３０ ４．１３ ０．００５９
３１ ４．６８８ ０．００４３３２ ４
．８ ０．００４９３３ ４．８７８
０．００４３３４ ４．９６８ ０．００４６
３５ ５．５１５ ０．００４５３６ ５
．６１５ ０．００１９３７ ５．７３３
０．０１３３３８ ６．１５８ ０．０１６
９３９ ６．３１３ ０．０１０３４０
６．４５３ ０．０５３８４１ ６．６７５
０．００３９４２ ７．８２２ ０．００
８次に、上記留分４００ｇにヘキサメチルシクロトリシ
ロキサン４００ｇとヘキサメチルホスホリルトリアミド
４ｇとを加え、０℃で１時間撹拌した。固体のヘキサメ
チルシクロトリシロキサンはこの間次第に反応溶解し、
１時間後には完全に均一な溶液となった。
８５ １．３４６４ １１ １．８７５ ４．３３６９ １２ １．９５ ３．６５０４ １３ ２．８４３ ５．１４３３ １Ｇ ２，２７５ １．８５２７１７ ２．３
９７ ９．１６７１ ２０ ２．９６ ２．８７０２ ２１ ３．８１３ ０．２５３５ ２２ ３．２６２ ０．０３３９ ２３ ３．３１８ ０．０３０３２４ ３
．４９８ ０．００７９２５ ３．６３２
０．０１７７２６ ３．７３３ ０．０２１
７２７ ３．３ ０．００９９２８ ３
．９５８ ０．０１０２２９ ４．８２７
０．００９４３０ ４．１３ ０．００５９
３１ ４．６８８ ０．００４３３２ ４
．８ ０．００４９３３ ４．８７８
０．００４３３４ ４．９６８ ０．００４６
３５ ５．５１５ ０．００４５３６ ５
．６１５ ０．００１９３７ ５．７３３
０．０１３３３８ ６．１５８ ０．０１６
９３９ ６．３１３ ０．０１０３４０
６．４５３ ０．０５３８４１ ６．６７５
０．００３９４２ ７．８２２ ０．００
８次に、上記留分４００ｇにヘキサメチルシクロトリシ
ロキサン４００ｇとヘキサメチルホスホリルトリアミド
４ｇとを加え、０℃で１時間撹拌した。固体のヘキサメ
チルシクロトリシロキサンはこの間次第に反応溶解し、
１時間後には完全に均一な溶液となった。
この溶液を２ｗｎ＋Ｈｇで７０℃に加熱し、未反応のへ
キサメチルシクロトリシロキサンとクロルシラン類を除
いた後、短かい蒸留カラムに通して減圧蒸留し、９３〜
ｂ を採取した。
キサメチルシクロトリシロキサンとクロルシラン類を除
いた後、短かい蒸留カラムに通して減圧蒸留し、９３〜
ｂ を採取した。
この留分を”ＨＮＭＲ，”Ｓ ｉ ＮＭＲ。
ＩＲ，ＧＣ−ＭＡＳＳにより分析した結果、下記式（１
） であることが認められた。なお、図面にこの化答物（１
）の赤外線吸収スペクトルを示す、また、この化合物（
１）のｎ２５℃は１．４１３９であった。
） であることが認められた。なお、図面にこの化答物（１
）の赤外線吸収スペクトルを示す、また、この化合物（
１）のｎ２５℃は１．４１３９であった。
次に、上記化合物（１）を１９０ｇのジエチルエーテル
に溶解させ、これを水中に添加し、加水分解させた。そ
の加水分解物を水洗、乾燥し、ストリップ後、蒸留して
７５〜ｂ の留分を単離した。これを１Ｈ−ＮＭＲ，ＩＲ。
に溶解させ、これを水中に添加し、加水分解させた。そ
の加水分解物を水洗、乾燥し、ストリップ後、蒸留して
７５〜ｂ の留分を単離した。これを１Ｈ−ＮＭＲ，ＩＲ。
ＧＣ−ＭＡＳＳにより分析し、またＵＶ吸収をシクロヘ
キサン中で測定し、２１３ｎｍの吸収により５ｉ−５ｉ
結合の存在を確認した結果、下記（２）と（３）との混
合物（はぼ１：２の割合）であることが認められた。
キサン中で測定し、２１３ｎｍの吸収により５ｉ−５ｉ
結合の存在を確認した結果、下記（２）と（３）との混
合物（はぼ１：２の割合）であることが認められた。
図面は本発明方法によって得られる化合物（１）の赤外
線吸収スペクトルである。 出願人 信越化学工業 株式会社 代理人 弁理士 小 島 隆 司
線吸収スペクトルである。 出願人 信越化学工業 株式会社 代理人 弁理士 小 島 隆 司
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、下記組成式〔 I 〕 （ＣＨ＿３）＿ｎＳｉ＿２Ｃｌ＿６＿−＿ｎ・・・〔
I 〕（但し、ｎは６〜０の整数を示す。） で示され、１つのケイ素原子に２個以上のクロル原子が
結合したジシランを少なくとも１種含むジシラン混合物
を下記式〔II〕 ▲数式、化学式、表等があります▼・・・〔II〕 （但し、Ｒは水素原子又は互に同一もしくは異種の一価
炭化水素基を示す。） で示されるシクロトリシロキサンと反応させて、上記１
つのケイ素原子に２個以上のクロル原子が結合したジシ
ランの該２個以上のＳｉ−Ｃｌ結合のうち、１個のＳｉ
−Ｃｌ結合を残して他のＳｉ−Ｃｌ結合間に▲数式、化
学式、表等があります▼（但し、Ｒは上記と同様 の意味を示す）を導入することを特徴とするＳｉ−Ｓｉ
結合を有するシロキサンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29139090A JP2803358B2 (ja) | 1990-10-29 | 1990-10-29 | Ｓｉ―Ｓｉ結合を有するシロキサンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29139090A JP2803358B2 (ja) | 1990-10-29 | 1990-10-29 | Ｓｉ―Ｓｉ結合を有するシロキサンの製造方法 |
Publications (2)
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| JPH04164088A true JPH04164088A (ja) | 1992-06-09 |
| JP2803358B2 JP2803358B2 (ja) | 1998-09-24 |
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1990
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| JP2803358B2 (ja) | 1998-09-24 |
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