JPH04164810A - 希土類酸化物の製造方法 - Google Patents
希土類酸化物の製造方法Info
- Publication number
- JPH04164810A JPH04164810A JP2288746A JP28874690A JPH04164810A JP H04164810 A JPH04164810 A JP H04164810A JP 2288746 A JP2288746 A JP 2288746A JP 28874690 A JP28874690 A JP 28874690A JP H04164810 A JPH04164810 A JP H04164810A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- rare earth
- particle size
- oxide
- oxalic acid
- average particle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
希土類系セラミックスの原料として有用とされる希土類
酸化物の粗粒を製造する方法に関する。
酸化物の粗粒を製造する方法に関する。
（従来の技術）
従来、希土類酸化物の製造方法としては、希土類鉱酸水
溶液に、蓚酸水溶液あるいは蓚酸アンモニウム水溶液を
添加し、生じた沈殿をろ別後、高温で焙焼して希土類酸
化物を得ていた。
溶液に、蓚酸水溶液あるいは蓚酸アンモニウム水溶液を
添加し、生じた沈殿をろ別後、高温で焙焼して希土類酸
化物を得ていた。
（発明が解決しようとする課題）
この方法によれば、イツトリウムを例にとると、得られ
る酸化物イツトリアの平均粒子径（以下５０％粒径とも
言う）は、３〜５μｍであり、平均粒子径５〜３０μｍ
程度のやや粗い粉末を得ることは、極めて困難であり、
しかも粒度分布を制御可能な範囲が狭かった。
る酸化物イツトリアの平均粒子径（以下５０％粒径とも
言う）は、３〜５μｍであり、平均粒子径５〜３０μｍ
程度のやや粗い粉末を得ることは、極めて困難であり、
しかも粒度分布を制御可能な範囲が狭かった。
本発明の目的は、希土類系セラミックスの製造に有用と
される比較的粗粒側にシフトした希土類酸化物を単純な
工程で、さらに微粉からやや粗粉まで粒度分布制御が容
易な製造方法を提供しようとするものである。
される比較的粗粒側にシフトした希土類酸化物を単純な
工程で、さらに微粉からやや粗粉まで粒度分布制御が容
易な製造方法を提供しようとするものである。
（課題を解決するための手段）
本発明者等は、上記課題を解決するために原料の選択、
製造条件等について鋭意研究した結果、本発明を完成し
たもので、その要旨とするところは、 希土類酸化物の製造方法において、希土類鉱酸水溶液に
固体状の蓚酸を添加することにより希土類蓚酸塩を得る
工程を含むことを特徴とする希土類酸化物の製造方法に
ある。
製造条件等について鋭意研究した結果、本発明を完成し
たもので、その要旨とするところは、 希土類酸化物の製造方法において、希土類鉱酸水溶液に
固体状の蓚酸を添加することにより希土類蓚酸塩を得る
工程を含むことを特徴とする希土類酸化物の製造方法に
ある。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明は平均粒子径２〜３０μｍ程度の希土類酸化物粗
粒を得ようとするもので、凝集した粒子を生成させるこ
とにより、通常より大きな平均粒子径を持つ酸化物が得
られることが判った。
粒を得ようとするもので、凝集した粒子を生成させるこ
とにより、通常より大きな平均粒子径を持つ酸化物が得
られることが判った。
先ず希土類鉱酸水溶液を調整し撹拌しつつ、これに蓚酸
水溶液を短時間に添加すれば凝集粒子が生成するが、本
発明の特徴は、ここで固体状蓚酸を添加することにより
、蓚酸水溶液の場合より短時間に添加できるし、固体状
蓚酸の粒子表面から徐々に溶解し、直ちに希土類蓚酸塩
が生成するため、より大きな凝集粒子が生成し、これを
焼成すれば平均粒子径の大きい希土類酸化物が得られる
。希土類鉱酸水溶液は、原料となる希土類酸化物を塩酸
、硝酸、硫酸等の鉱酸に溶解するが、酸化物対鉱酸純分
をモル比で１〜３以上とし、酸化物固形分濃度として３
０重量％以下とすれば良い。
水溶液を短時間に添加すれば凝集粒子が生成するが、本
発明の特徴は、ここで固体状蓚酸を添加することにより
、蓚酸水溶液の場合より短時間に添加できるし、固体状
蓚酸の粒子表面から徐々に溶解し、直ちに希土類蓚酸塩
が生成するため、より大きな凝集粒子が生成し、これを
焼成すれば平均粒子径の大きい希土類酸化物が得られる
。希土類鉱酸水溶液は、原料となる希土類酸化物を塩酸
、硝酸、硫酸等の鉱酸に溶解するが、酸化物対鉱酸純分
をモル比で１〜３以上とし、酸化物固形分濃度として３
０重量％以下とすれば良い。
固体状蓚酸は、無水物（（に０ＯＨ） ２ ）または三
水化物（Ｃ２Ｈ，Ｏ，・２Ｈ２０）の何れでも良く、粒
度は１０〜１，０００μｍ程度のもの物が好適に使用さ
れ、この範囲を外れると目標とする平均粒子径を得るこ
とが難しい。添加量は原料酸化物に対してモル比で１：
３〜１：６の範囲で添加する。この反応条件は、希土類
鉱酸水溶液を温度１０〜８０℃に保持し、撹拌機で強力
に撹拌しつつ粒状蓚酸を０．１〜６０分間程度で添加し
、１〜４時間程度熟成させれば凝集した希土類蓚酸塩は
成長しつづけ、さらに大きな凝集粒子となる。次いでこ
の凝集粒子を濾別し、焼成工程によって条件は変化する
が、一般的には８００〜１，０００℃×０．５〜４時間
かけて焼成し、平均粒子径２〜３０μｍの希土類酸化物
粉末を得る。
水化物（Ｃ２Ｈ，Ｏ，・２Ｈ２０）の何れでも良く、粒
度は１０〜１，０００μｍ程度のもの物が好適に使用さ
れ、この範囲を外れると目標とする平均粒子径を得るこ
とが難しい。添加量は原料酸化物に対してモル比で１：
３〜１：６の範囲で添加する。この反応条件は、希土類
鉱酸水溶液を温度１０〜８０℃に保持し、撹拌機で強力
に撹拌しつつ粒状蓚酸を０．１〜６０分間程度で添加し
、１〜４時間程度熟成させれば凝集した希土類蓚酸塩は
成長しつづけ、さらに大きな凝集粒子となる。次いでこ
の凝集粒子を濾別し、焼成工程によって条件は変化する
が、一般的には８００〜１，０００℃×０．５〜４時間
かけて焼成し、平均粒子径２〜３０μｍの希土類酸化物
粉末を得る。
本発明の適応範囲は、希土類元素としてＹを含むＬａ、
Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｃ、Ｔｂ、Ｄ
ｙ、Ｈａ、Ｅｒ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕから選択される
１種または２種以上の単独酸化物または複合酸化物が挙
げられる。
Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｃ、Ｔｂ、Ｄ
ｙ、Ｈａ、Ｅｒ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕから選択される
１種または２種以上の単独酸化物または複合酸化物が挙
げられる。
以下、本発明の具体的実施態様を実施例を挙げて説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
イツトリアＹ２Ｏ３として６１ｇ／βを含む硝酸イツト
リウム水溶液１８４ｍεを３００ｍｆｆの反応容器に仕
込み、液温を１９℃に保ち撹拌翼の回転数を１９０ｒｐ
ｍで撹拌しつつ、ここに２１ｇの粒状蓚酸を２７分間で
添加した。生成した蓚酸イツトリウムの凝集粒子を濾別
し、 ９００℃×２時間焼成して、イツトリウム酸化物
を１１．０ｇ得た。粒度を超音波で分散後コールター法
で測定した結果、平均粒径は４．０４μｍであった。表
−１に粒度分布として１０％粒径、５０％粒径、９０％
粒径を示したｃ以下、各実施例、比較例とも同様に粒度
分布を表−１に示した。）。
リウム水溶液１８４ｍεを３００ｍｆｆの反応容器に仕
込み、液温を１９℃に保ち撹拌翼の回転数を１９０ｒｐ
ｍで撹拌しつつ、ここに２１ｇの粒状蓚酸を２７分間で
添加した。生成した蓚酸イツトリウムの凝集粒子を濾別
し、 ９００℃×２時間焼成して、イツトリウム酸化物
を１１．０ｇ得た。粒度を超音波で分散後コールター法
で測定した結果、平均粒径は４．０４μｍであった。表
−１に粒度分布として１０％粒径、５０％粒径、９０％
粒径を示したｃ以下、各実施例、比較例とも同様に粒度
分布を表−１に示した。）。
（実施例２）
撹拌翼の回転数を１２０ｒｐｍ、液温を４０℃とし、こ
れに２１ｇの粒状蓚酸を１分間で添加した以外は、実施
例１と同様に処理してイツトリウム酸化物を得た。実施
例１と同様の測定方法で平均粒径は５゜６５μｍであっ
た。
れに２１ｇの粒状蓚酸を１分間で添加した以外は、実施
例１と同様に処理してイツトリウム酸化物を得た。実施
例１と同様の測定方法で平均粒径は５゜６５μｍであっ
た。
（実施例３）
液温を２９℃とした以外は実施例２と同様の条件で処理
し、イツトリウム酸化物を得、その平均粒径は６．６９
μｍであった。
し、イツトリウム酸化物を得、その平均粒径は６．６９
μｍであった。
（実施例４）
液温を２４℃とした以外は実施例２と同様の条件で処理
し、イツトリウム酸化物を得、その平均粒径は７．３０
ＬＬｍであった。
し、イツトリウム酸化物を得、その平均粒径は７．３０
ＬＬｍであった。
（実施例５）
撹拌翼の回転数を１９Ｏｒｐｍ、液温を２１℃にした以
外は実施例２と同様に処理し、イツトリウム酸化物を得
た、その平均粒径は９．５９μｍであった。
外は実施例２と同様に処理し、イツトリウム酸化物を得
た、その平均粒径は９．５９μｍであった。
（実施例６）
撹拌翼の回転数を１９０ｒｐｍ、液温を２０℃、これに
粒状蓚酸を０．２分間で添加した以外は実施例２と同様
に処理し、イツトリウム酸化物を得た。平均粒径は１４
．０９μｍであった。
粒状蓚酸を０．２分間で添加した以外は実施例２と同様
に処理し、イツトリウム酸化物を得た。平均粒径は１４
．０９μｍであった。
（比較例１）
液温を２０℃にし、これに２１ｇの蓚酸を５２ＩＩＩρ
の純水に溶かし、これを１００分間で添加した以外は実
施例１と同様に処理し、イツトリウム酸化物を得た。平
均粒径は４．４０μｍであった。
の純水に溶かし、これを１００分間で添加した以外は実
施例１と同様に処理し、イツトリウム酸化物を得た。平
均粒径は４．４０μｍであった。
表−１
［註］（）内は超音波による分散処理を施さない場合。
（発明の効果）
本発明の製造方法によれば、希土類酸化物の粒度を平均
で２〜３０μｍの範囲で粒度分布制御が可能となり、希
土類系セラミックスの原料として極めて有用なものであ
り、工業上その利用価値は極めて高い。
で２〜３０μｍの範囲で粒度分布制御が可能となり、希
土類系セラミックスの原料として極めて有用なものであ
り、工業上その利用価値は極めて高い。
特許出願人 信越化学工業株式会社
代理人・弁理士 山 本 亮 −
Claims (1)
- 希土類酸化物の製造方法において、希土類鉱酸水溶液に
固体状の蓚酸を添加することにより希土類蓚酸塩を得る
工程を含むことを特徴とする希土類酸化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2288746A JPH04164810A (ja) | 1990-10-26 | 1990-10-26 | 希土類酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2288746A JPH04164810A (ja) | 1990-10-26 | 1990-10-26 | 希土類酸化物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04164810A true JPH04164810A (ja) | 1992-06-10 |
Family
ID=17734165
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2288746A Pending JPH04164810A (ja) | 1990-10-26 | 1990-10-26 | 希土類酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04164810A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006021990A (ja) * | 2004-06-07 | 2006-01-26 | Toshiba Ceramics Co Ltd | プラズマ処理装置用イットリアセラミックス部品及びその製造方法 |
| JP2007191330A (ja) * | 2006-01-17 | 2007-08-02 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 透光性酸化ルテチウム焼結体及びその製造方法 |
| CN108217710A (zh) * | 2018-01-24 | 2018-06-29 | 常州市卓群纳米新材料有限公司 | 一种有利于稳定氧化钕颗粒粒径分布的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6360108A (ja) * | 1986-08-29 | 1988-03-16 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ガドリニウムの分離回収方法 |
| JPS6363487A (ja) * | 1986-08-29 | 1988-03-19 | ギユンテル・テツシユ | クツションおよび掛け布団のための詰め物 |
| JPS63182216A (ja) * | 1987-01-20 | 1988-07-27 | Daido Steel Co Ltd | 希土類元素の分離回収方法 |
-
1990
- 1990-10-26 JP JP2288746A patent/JPH04164810A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6360108A (ja) * | 1986-08-29 | 1988-03-16 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ガドリニウムの分離回収方法 |
| JPS6363487A (ja) * | 1986-08-29 | 1988-03-19 | ギユンテル・テツシユ | クツションおよび掛け布団のための詰め物 |
| JPS63182216A (ja) * | 1987-01-20 | 1988-07-27 | Daido Steel Co Ltd | 希土類元素の分離回収方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006021990A (ja) * | 2004-06-07 | 2006-01-26 | Toshiba Ceramics Co Ltd | プラズマ処理装置用イットリアセラミックス部品及びその製造方法 |
| JP2007191330A (ja) * | 2006-01-17 | 2007-08-02 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 透光性酸化ルテチウム焼結体及びその製造方法 |
| CN108217710A (zh) * | 2018-01-24 | 2018-06-29 | 常州市卓群纳米新材料有限公司 | 一种有利于稳定氧化钕颗粒粒径分布的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109704731B (zh) | 一种纳米钇稳定的氧化锆-氧化铝复合粉末的制备方法 | |
| JP3284413B2 (ja) | 水和ジルコニアゾルおよびジルコニア粉末の製造方法 | |
| JPS63103827A (ja) | チタン酸バリウムの製造方法 | |
| CN110550952A (zh) | 一种氧化锆陶瓷粉体及其制备方法 | |
| JP3250243B2 (ja) | ジルコニア系ゾルの製造方法 | |
| JP2868176B2 (ja) | 希土類元素酸化物粉末の製造方法 | |
| JPH04187517A (ja) | 希土類元素酸化物の製造方法 | |
| JPH04164810A (ja) | 希土類酸化物の製造方法 | |
| JP3394071B2 (ja) | 希土類元素酸化物微粉の製造方法 | |
| CN121377119B (zh) | 一种超粗板状氧化钨及其制备方法 | |
| JP2878898B2 (ja) | 希土類元素酸化物粒子 | |
| JP2786052B2 (ja) | 希土類元素酸化物粒子の製造方法 | |
| JP2004083350A (ja) | 一次粒子径が１００ｎｍ以下の希土類酸化物微粉の製造方法及び希土類酸化物微粉 | |
| JP3300576B2 (ja) | 球状希土類酸化物の製造方法 | |
| JPS61186221A (ja) | 鉛含有酸化物微粉末の製法 | |
| JP3681550B2 (ja) | 希土類酸化物およびその製造方法 | |
| JP2685687B2 (ja) | 希土類元素酸化物粒子の製造方法 | |
| JP3007472B2 (ja) | 希土類元素酸化物粒子の製造方法 | |
| JPS63201003A (ja) | 板状複合酸化物及びその固溶体結晶微粒子並びにその製造方法 | |
| JPH09188516A (ja) | 凝集塊状希土類酸化物及びその製造方法 | |
| JPH09188515A (ja) | 凝集塊状希土類水酸化物及びその製造方法 | |
| JPS6090870A (ja) | 高強度ジルコニアセラミツクスの製造方法 | |
| JPH0427166B2 (ja) | ||
| JPS63112450A (ja) | 高密度ペロブスカイト焼結体の製造方法 | |
| JPS6059222B2 (ja) | 希土「しゅう」酸塩微粉体の製造法 |