JPS6360108A - ガドリニウムの分離回収方法 - Google Patents
ガドリニウムの分離回収方法Info
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- JPS6360108A JPS6360108A JP61204572A JP20457286A JPS6360108A JP S6360108 A JPS6360108 A JP S6360108A JP 61204572 A JP61204572 A JP 61204572A JP 20457286 A JP20457286 A JP 20457286A JP S6360108 A JPS6360108 A JP S6360108A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ウラン、トリウム等の放射性元素が微量共存
するがトリニウム含有溶液から比較的純度のよい酸化ガ
Ｆ”−ＩＪニウムを得る方法に関するものである。
するがトリニウム含有溶液から比較的純度のよい酸化ガ
Ｆ”−ＩＪニウムを得る方法に関するものである。
軽水炉において、燃料の燃焼度を上げて経済性を向上さ
せるために、酸化ウラン（ＵＯ２）燃料としてウラン濃
縮度の高いものを用いるようになってきつつある。この
燃料には燃焼初期の余剰反応を抑え、出力を安定させる
ため、中性子の吸収力の大きい酸化ガドリニウム（Ｇｄ
２０３）を数多含有せしめている。このような核燃料は
、例えばＵＯ３粉末とＧｄ２Ｏ３粉末を混合して均質化
した後円柱状に圧縮成形し、焼結して製造されるが、こ
のような成形工程においてスクラップが多少発生するの
が通常である。このようなＧｄ２Ｏ３含有核燃料スクラ
ップは従来、ウランとガドリニウムの有効な分離手段が
見付からないため、利用されないまま保管を余儀なくさ
れていだが、本出願人は先に、該スクラップを鉱酸に溶
解し、該溶液からウランを溶媒抽出して有機相に移行せ
しめ、該有機相を水又は鉱酸で且つ水相／有機相の容積
比１／１０以下で洗浄した後、該有機相からウランを水
又は希鉱酸で逆抽出すれば、ウランと共に抽出されたガ
ドリニウムの大部分は洗浄液中に移行し、ウランからガ
ドリニウムを効果的に分離できることを見出した（特願
昭６０−７６２１２号）。
せるために、酸化ウラン（ＵＯ２）燃料としてウラン濃
縮度の高いものを用いるようになってきつつある。この
燃料には燃焼初期の余剰反応を抑え、出力を安定させる
ため、中性子の吸収力の大きい酸化ガドリニウム（Ｇｄ
２０３）を数多含有せしめている。このような核燃料は
、例えばＵＯ３粉末とＧｄ２Ｏ３粉末を混合して均質化
した後円柱状に圧縮成形し、焼結して製造されるが、こ
のような成形工程においてスクラップが多少発生するの
が通常である。このようなＧｄ２Ｏ３含有核燃料スクラ
ップは従来、ウランとガドリニウムの有効な分離手段が
見付からないため、利用されないまま保管を余儀なくさ
れていだが、本出願人は先に、該スクラップを鉱酸に溶
解し、該溶液からウランを溶媒抽出して有機相に移行せ
しめ、該有機相を水又は鉱酸で且つ水相／有機相の容積
比１／１０以下で洗浄した後、該有機相からウランを水
又は希鉱酸で逆抽出すれば、ウランと共に抽出されたガ
ドリニウムの大部分は洗浄液中に移行し、ウランからガ
ドリニウムを効果的に分離できることを見出した（特願
昭６０−７６２１２号）。
しかしながら上記方法により回収されるウランはガドリ
ニウムの随伴が極めて僅かであるのに対し、ガドリニウ
ムを多く含む洗浄液中にはウランし微量溶解されており
、この液から直接がトリニウムをンユウ酸塩で沈澱せし
めてもウランも同様にンユウ酸塩を形成して沈澱するた
めこの沈澱物を焼成して得られる酸化ガドリニウム中に
ウランが混入することになり、純度の良い酸化がＦ−＝
＋）ニウムを得ることは困難であった。
ニウムの随伴が極めて僅かであるのに対し、ガドリニウ
ムを多く含む洗浄液中にはウランし微量溶解されており
、この液から直接がトリニウムをンユウ酸塩で沈澱せし
めてもウランも同様にンユウ酸塩を形成して沈澱するた
めこの沈澱物を焼成して得られる酸化ガドリニウム中に
ウランが混入することになり、純度の良い酸化がＦ−＝
＋）ニウムを得ることは困難であった。
本発明の目的は、」二記のようなウラン等の放射性元素
が微量共存するがｐ ＋）ニウム含有溶液から純度の良
い酸化ガドリニウムを得る方法を提供することにある。
が微量共存するがｐ ＋）ニウム含有溶液から純度の良
い酸化ガドリニウムを得る方法を提供することにある。
上記目的を達成するため本発明の方法は、ウラン、トリ
ウム等の放射性元素が微量共存するガドリニウム含有酸
性溶液にアンモニアを添加して−５〜７とし、沈澱物を
除去後、゛該溶液の−（を２以下に調整してシュウ酸源
を添加し、沈澱するシュウ酸ガＰリニウムを回収する点
に特徴がある。
ウム等の放射性元素が微量共存するガドリニウム含有酸
性溶液にアンモニアを添加して−５〜７とし、沈澱物を
除去後、゛該溶液の−（を２以下に調整してシュウ酸源
を添加し、沈澱するシュウ酸ガＰリニウムを回収する点
に特徴がある。
ウラン、トリウム等の放射性元素が微量共存するノ！Ｐ
リニウム含有酸性溶液とは、」二記のようなＧｄ２Ｏ３
含有核燃料スクラップの処理工程における洗浄液や、該
洗浄液を一旦中和処理して得られた沈澱物を鉱酸で溶解
した液などである。このような溶液にアンモニアを添加
するとウランは主として重ウラン酸アンモニウムとなっ
て沈澱し、トリウム、鉄などの不純物は水酸化物となっ
て沈澱する。この場合ｐＨを５〜７とする理由は、Ｐｌ
（５未満ではウラン、トリウム等を充分除去できず、又
、−が７を超えると水酸化ガ）ｌ） ＩＪニウムが沈澱
してくるからである。上記アンモニアの代りにＮａＯＨ
１ＫＯＨ等のアルカリを用いても良い。その場合の沈澱
物はＮａｚＯ（又はに２０）・ｘ ＵＯ３で表わされる
ウラン酸塩である。ガｌ、ＯＩＪニウム含有溶液中に鉄
やアルミニウムが混入していＳとガドリニウムがこれら
の金属の水酸化物と共沈し易くなるので、そのような場
合はｐＨを上記範囲内で低目にすると良いＯ 生成沈澱物を除去後、該溶液の−４を２以下に調整して
シュウ酸源を添加するとガドリニウムはシュウ酸塩とな
って沈澱する。ｐＨを２以下とするのは他の金属水酸化
物の共沈を極力避けるためであり、ＰＨＩ付近が最も望
ましい。シュウ酸源として、／ユウ酸のほか、／ユウ酸
アンモニウム、シュウ酸カリウム等が挙げられる。この
ンユウ酸源の添加量は／ユウ酸がトリニウムの生成に必
要な理論量の１〜２倍程度が良い。
リニウム含有酸性溶液とは、」二記のようなＧｄ２Ｏ３
含有核燃料スクラップの処理工程における洗浄液や、該
洗浄液を一旦中和処理して得られた沈澱物を鉱酸で溶解
した液などである。このような溶液にアンモニアを添加
するとウランは主として重ウラン酸アンモニウムとなっ
て沈澱し、トリウム、鉄などの不純物は水酸化物となっ
て沈澱する。この場合ｐＨを５〜７とする理由は、Ｐｌ
（５未満ではウラン、トリウム等を充分除去できず、又
、−が７を超えると水酸化ガ）ｌ） ＩＪニウムが沈澱
してくるからである。上記アンモニアの代りにＮａＯＨ
１ＫＯＨ等のアルカリを用いても良い。その場合の沈澱
物はＮａｚＯ（又はに２０）・ｘ ＵＯ３で表わされる
ウラン酸塩である。ガｌ、ＯＩＪニウム含有溶液中に鉄
やアルミニウムが混入していＳとガドリニウムがこれら
の金属の水酸化物と共沈し易くなるので、そのような場
合はｐＨを上記範囲内で低目にすると良いＯ 生成沈澱物を除去後、該溶液の−４を２以下に調整して
シュウ酸源を添加するとガドリニウムはシュウ酸塩とな
って沈澱する。ｐＨを２以下とするのは他の金属水酸化
物の共沈を極力避けるためであり、ＰＨＩ付近が最も望
ましい。シュウ酸源として、／ユウ酸のほか、／ユウ酸
アンモニウム、シュウ酸カリウム等が挙げられる。この
ンユウ酸源の添加量は／ユウ酸がトリニウムの生成に必
要な理論量の１〜２倍程度が良い。
回収されたンユウ酸がトリニウムを８ｏｏ℃程度に加熱
すれば分解して酸化ガドリニウムになる。
すれば分解して酸化ガドリニウムになる。
このようにして得られるＧｄ２Ｏ３は放射性元素やその
他の不純物の混入が少なく、中性子吸収材として高濃縮
度ウラン燃料に用いるのに充分な純度となる。
他の不純物の混入が少なく、中性子吸収材として高濃縮
度ウラン燃料に用いるのに充分な純度となる。
ところでウラン再転換工程におけるウラン原料がＵＦ６
であるため、ガドリニウム含有溶液中にフッ素が混入す
ることがある。このような溶液からフッ素を除去するに
は陰イオン交換樹脂又はキレート性イオン交換樹脂で処
理すると良い。特にキレート性イオン交換樹脂によると
フッ素と共にウラン、トリウム等の放射性元素も除去で
き、純度の良いＧｄ２Ｏ３を得るのに極めて好都合であ
る。
であるため、ガドリニウム含有溶液中にフッ素が混入す
ることがある。このような溶液からフッ素を除去するに
は陰イオン交換樹脂又はキレート性イオン交換樹脂で処
理すると良い。特にキレート性イオン交換樹脂によると
フッ素と共にウラン、トリウム等の放射性元素も除去で
き、純度の良いＧｄ２Ｏ３を得るのに極めて好都合であ
る。
実施例ｌ
Ｇｄ６．６１１重量％Ｕｏ、５重量％を含有する中和沈
澱物２０００ｇを硝酸で溶解し、不溶解残置を戸別して
原料溶液とした。該溶液を５等分し、アンモニア水を加
えてｐＨをそれぞれ４，５，６，７゜８に調整し、沈澱
物を戸別した。次いでこれらのｐ液に硝酸を添加してｐ
ｉ（を１とし、５０℃に加温し、攪拌しながら試薬１級
のシュウ酸を各々５５．６ｇ添加した。シュウ酸添加後
３時間５０°Ｃに保持し、後加温を止めて一夜間攪拌の
み行って７ユウ酸ガドリニウムの熟成を行った。回収し
たシュウ酸ガドリニウムを純水０．４１で洗浄した後１
．００℃で乾燥し、次いで８００℃で３時間加熱し、Ｇ
ｄ２Ｏ３を得た。各−条件におけるＧｄ ２０３回収率
と回収（ト）２０３の組成を第１表に示す。
澱物２０００ｇを硝酸で溶解し、不溶解残置を戸別して
原料溶液とした。該溶液を５等分し、アンモニア水を加
えてｐＨをそれぞれ４，５，６，７゜８に調整し、沈澱
物を戸別した。次いでこれらのｐ液に硝酸を添加してｐ
ｉ（を１とし、５０℃に加温し、攪拌しながら試薬１級
のシュウ酸を各々５５．６ｇ添加した。シュウ酸添加後
３時間５０°Ｃに保持し、後加温を止めて一夜間攪拌の
み行って７ユウ酸ガドリニウムの熟成を行った。回収し
たシュウ酸ガドリニウムを純水０．４１で洗浄した後１
．００℃で乾燥し、次いで８００℃で３時間加熱し、Ｇ
ｄ２Ｏ３を得た。各−条件におけるＧｄ ２０３回収率
と回収（ト）２０３の組成を第１表に示す。
第１表
第１表からｐＨ４では回収Ｇｄ２ｏ３中のＵ濃度が高過
ぎること、又ｐＨ８ではＧｄ回収率が低過ぎ、何れも不
適当であることが分る。
ぎること、又ｐＨ８ではＧｄ回収率が低過ぎ、何れも不
適当であることが分る。
実施例２
Ｇｄ５．７８重量％、００１２重量％、Ｆｏ、０５重量
％を含有する中和沈澱物２０００ ｇを硝酸で溶解し、
不溶解残渣を戸別して原料溶液とした。該溶液にアンモ
ニア水を添加してｐＨ６，４とし、沈澱物を戸別した。
％を含有する中和沈澱物２０００ ｇを硝酸で溶解し、
不溶解残渣を戸別して原料溶液とした。該溶液にアンモ
ニア水を添加してｐＨ６，４とし、沈澱物を戸別した。
次いでろ液に硝酸を添加してｐＨ３，０に調整した後、
キレート性イオン交換樹脂２０Ｍ１を充填したカラムに
通液してイオン交換処理し、更に硝酸を添加してＰＨ１
に調整した後５０℃に加温し、攪拌しながら試薬１級の
シュウ酸を２７８１添加した。ンユウ酸添加後３時間５
０℃に保持し、後加温を止めて一夜間攪拌のみ行ってシ
ュウ酸ガドリニウムの熟成を行なった。回収したシュウ
酸ガＰリニウムを純水２１で洗浄した後１００℃で乾燥
し、次いで８００℃で３時間加熱し、Ｇｄ２０３１３５
Ｉを得た。このＧｄ２Ｏ３は純度９９．９％、Ｕ １０
ｐｐｍ以下、Ｆ’ ４０ ｐｐｍ以下であった。
キレート性イオン交換樹脂２０Ｍ１を充填したカラムに
通液してイオン交換処理し、更に硝酸を添加してＰＨ１
に調整した後５０℃に加温し、攪拌しながら試薬１級の
シュウ酸を２７８１添加した。ンユウ酸添加後３時間５
０℃に保持し、後加温を止めて一夜間攪拌のみ行ってシ
ュウ酸ガドリニウムの熟成を行なった。回収したシュウ
酸ガＰリニウムを純水２１で洗浄した後１００℃で乾燥
し、次いで８００℃で３時間加熱し、Ｇｄ２０３１３５
Ｉを得た。このＧｄ２Ｏ３は純度９９．９％、Ｕ １０
ｐｐｍ以下、Ｆ’ ４０ ｐｐｍ以下であった。
本発明法により放射□性元素が共存するガドリニウム含
有溶液から純度の良い酸化ガドリニウムを得ることが可
能となり、これにより…２０３含有核燃料スクラップか
らウランとガドリニウムを分離回収する技術がほぼ確立
できた。
有溶液から純度の良い酸化ガドリニウムを得ることが可
能となり、これにより…２０３含有核燃料スクラップか
らウランとガドリニウムを分離回収する技術がほぼ確立
できた。
Claims (1)
- （１）ウラン、トリウム等の放射性元素が微量共存する
ガドリニウム含有酸性溶液にアルカリを添加してｐＨ５
〜７とし、沈澱物を除去後、該溶液のｐＨを２以下に調
整してシユウ酸源を添加し、沈澱するシュウ酸ガドリニ
ウムを回収することを特徴とする、ガドリニウムの分離
回収方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61204572A JPS6360108A (ja) | 1986-08-29 | 1986-08-29 | ガドリニウムの分離回収方法 |
| US06/914,445 US4891163A (en) | 1986-08-29 | 1986-10-01 | Method of processing nuclear fuel scraps |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61204572A JPS6360108A (ja) | 1986-08-29 | 1986-08-29 | ガドリニウムの分離回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6360108A true JPS6360108A (ja) | 1988-03-16 |
| JPH0534286B2 JPH0534286B2 (ja) | 1993-05-21 |
Family
ID=16492691
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61204572A Granted JPS6360108A (ja) | 1986-08-29 | 1986-08-29 | ガドリニウムの分離回収方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4891163A (ja) |
| JP (1) | JPS6360108A (ja) |
Cited By (6)
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| JPH04164810A (ja) * | 1990-10-26 | 1992-06-10 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類酸化物の製造方法 |
| JP2007231382A (ja) * | 2006-03-01 | 2007-09-13 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 希土類元素の回収方法 |
| CN106745174A (zh) * | 2017-02-21 | 2017-05-31 | 广州建丰五矿稀土有限公司 | 一种稀土氧化物比表面积控制的制备工艺 |
| RU2768010C1 (ru) * | 2021-06-09 | 2022-03-23 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (АО "НИИ НПО "ЛУЧ") | Способ очистки концентратов урана от гадолиния |
| JP2022159818A (ja) * | 2021-04-05 | 2022-10-18 | 日本イットリウム株式会社 | 放射性元素の含有量が低減したガドリニウム化合物を製造する方法、及びガドリニウム化合物 |
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| US6544442B1 (en) * | 1999-09-22 | 2003-04-08 | Ut-Battelle, Llc | Method of loading organic materials with group III plus lanthanide and actinide elements |
| RU2237299C2 (ru) * | 2001-06-04 | 2004-09-27 | Открытое акционерное общество "Ульбинский металлургический завод" | Способ переработки урангадолиниевых скрапов |
| RU2341575C2 (ru) * | 2004-10-08 | 2008-12-20 | Акционерное общество "Ульбинский металлургический завод" | Способ переработки урангадолинийсодержащих скрапов производства топлива из диоксида урана |
| CN117259318B (zh) * | 2023-11-17 | 2024-02-23 | 中国核电工程有限公司 | 污溶剂处理方法、清洗循环方法、处理装置及系统 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1330535A (en) * | 1970-07-07 | 1973-09-19 | Atomic Energy Authority Uk | Processing of irradiated nuclear reactor fuel |
| US4162230A (en) * | 1977-12-28 | 1979-07-24 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method for the recovery of actinide elements from nuclear reactor waste |
| FR2515630B1 (fr) * | 1981-10-30 | 1985-10-04 | Rhone Poulenc Spec Chim | Procede d'extraction et de separation de l'uranium, du thorium et des terres rares par traitement de solutions aqueuses de chlorures de ces elements |
| FR2535217B1 (fr) * | 1982-10-29 | 1989-08-18 | Ceca Sa | Procede de recuperation de metaux lourds a partir de solutions acides |
| US4574072A (en) * | 1983-07-26 | 1986-03-04 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method for extracting lanthanides and actinides from acid solutions by modification of purex solvent |
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-
1986
- 1986-08-29 JP JP61204572A patent/JPS6360108A/ja active Granted
- 1986-10-01 US US06/914,445 patent/US4891163A/en not_active Expired - Lifetime
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