JPH04164816A - 液中合成法による針状酸化亜鉛粉末の製造方法 - Google Patents
液中合成法による針状酸化亜鉛粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH04164816A JPH04164816A JP29242890A JP29242890A JPH04164816A JP H04164816 A JPH04164816 A JP H04164816A JP 29242890 A JP29242890 A JP 29242890A JP 29242890 A JP29242890 A JP 29242890A JP H04164816 A JPH04164816 A JP H04164816A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- zinc oxide
- aqueous solution
- zinc
- oxide powder
- dropping
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は金属、セラミックス、樹脂等の強化材として使
用される形状が針状の酸化亜鉛粉末の液中での製造方法
に関するものである。
用される形状が針状の酸化亜鉛粉末の液中での製造方法
に関するものである。
従来、形状が針状の酸化亜鉛粉末は、亜鉛粉末の空気酸
化等により製造されているが、湿式法による製造方法は
報告されていない。
化等により製造されているが、湿式法による製造方法は
報告されていない。
亜鉛塩の水溶液は、アルカリ性下で加水分解して亜鉛の
ヒドロシルを生成することが知られている。そこで本発
明者は、鋭意検討した結果、加水分解反応を促進するた
めにアルカリ性下で反応温度を６０℃以上とし、アルカ
リ溶液を徐々に滴下することにより粒成長が一方向に進
むことを知見し、生産性に優れた結晶性の高い針状酸化
亜鉛粉末の製造方法を達成した。
ヒドロシルを生成することが知られている。そこで本発
明者は、鋭意検討した結果、加水分解反応を促進するた
めにアルカリ性下で反応温度を６０℃以上とし、アルカ
リ溶液を徐々に滴下することにより粒成長が一方向に進
むことを知見し、生産性に優れた結晶性の高い針状酸化
亜鉛粉末の製造方法を達成した。
本発明によれば、亜鉛塩の水溶液にアルカリ水溶液を滴
下して、液中で酸化亜鉛を生成させる方法において、６
０℃以上の温度で、１時間に１モル以下の滴下速度でア
ルカリ水溶液を滴下し、最終ｐ）１９以上で酸化亜鉛を
沈澱させることにより、アスペクト比が４＝１以上の針
状酸化亜鉛粉末を製造することを特徴とする方法。
下して、液中で酸化亜鉛を生成させる方法において、６
０℃以上の温度で、１時間に１モル以下の滴下速度でア
ルカリ水溶液を滴下し、最終ｐ）１９以上で酸化亜鉛を
沈澱させることにより、アスペクト比が４＝１以上の針
状酸化亜鉛粉末を製造することを特徴とする方法。
本発明に使用される亜鉛塩の水溶液は、硫酸亜鉛、塩化
亜鉛、硝酸亜鉛等を水に溶かして調製される。また１本
発明に使用されるアルカリ水溶液は、水酸化ナトリウム
、水酸化カリウム、水酸化リチウム等の強アルカリを水
に溶がして調製される。
亜鉛、硝酸亜鉛等を水に溶かして調製される。また１本
発明に使用されるアルカリ水溶液は、水酸化ナトリウム
、水酸化カリウム、水酸化リチウム等の強アルカリを水
に溶がして調製される。
前記亜鉛塩およびアルカリ原料はいずれも市販品を使用
することができる。亜鉛塩およびアルカリ水溶液の濃度
はいずれも０．０１〜１０モル／］の範囲が好ましい。
することができる。亜鉛塩およびアルカリ水溶液の濃度
はいずれも０．０１〜１０モル／］の範囲が好ましい。
０．０１モル／１未満の濃度では生産効率が低下するた
め好ましくなく、また濃度が１０モル／ｌを超えると反
応効率が低下するので好ましくない。
め好ましくなく、また濃度が１０モル／ｌを超えると反
応効率が低下するので好ましくない。
また本発明において、形状が針状の酸化亜鉛粉末を得る
ためには、亜鉛塩の水溶液にアルカリ水溶液を徐々に滴
下する必要がある。具体的には前記濃度範囲のアルカリ
水溶液を１時間に１モル以下の滴下速度で徐々に滴下す
る。１時間に１モルを越える滴下速度の場合には、アス
ペクト比が４：１以下となりアスペクト比の高い針状結
晶を得ることはできない。
ためには、亜鉛塩の水溶液にアルカリ水溶液を徐々に滴
下する必要がある。具体的には前記濃度範囲のアルカリ
水溶液を１時間に１モル以下の滴下速度で徐々に滴下す
る。１時間に１モルを越える滴下速度の場合には、アス
ペクト比が４：１以下となりアスペクト比の高い針状結
晶を得ることはできない。
一例を第１図および第２図に示す。第１図は本発明の方
法により１モル／１の水酸化ナトリウム水溶液を０．５
モル／時の滴下速度で１ モル／１の亜鉛塩水溶液に
滴下して得られた酸化亜鉛粉末の２０，０００倍の透過
型電子顕微鏡写真、第２図は同一濃度の両溶液を用いて
、３モル／時で滴下した場合に得られたものの写真であ
る。
法により１モル／１の水酸化ナトリウム水溶液を０．５
モル／時の滴下速度で１ モル／１の亜鉛塩水溶液に
滴下して得られた酸化亜鉛粉末の２０，０００倍の透過
型電子顕微鏡写真、第２図は同一濃度の両溶液を用いて
、３モル／時で滴下した場合に得られたものの写真であ
る。
本発明においては、反応液中の加水分解を促進するため
溶液の温度を６０℃以上に維持する。６０℃未満では亜
鉛のヒドロシルが混合し、純度の高い針状酸化亜鉛粉末
を得ることはできない。
溶液の温度を６０℃以上に維持する。６０℃未満では亜
鉛のヒドロシルが混合し、純度の高い針状酸化亜鉛粉末
を得ることはできない。
また本発明において、結晶性の高い針状酸化亜鉛粉末を
得るために、亜鉛塩の水溶液にアルカリ水溶液を滴下し
て最終ｐＨ９以上で酸化亜鉛を沈澱させる。なお、アル
カリ水溶液に亜鉛塩の水溶液を滴下した場合、針状結晶
を得ることはできない。
得るために、亜鉛塩の水溶液にアルカリ水溶液を滴下し
て最終ｐＨ９以上で酸化亜鉛を沈澱させる。なお、アル
カリ水溶液に亜鉛塩の水溶液を滴下した場合、針状結晶
を得ることはできない。
本発明による針状酸化亜鉛粉末の製造方法によれば、ア
スペクト比が４：１以上の針状酸化亜鉛粉末を水溶液中
の反応で得ることができる。因に本発明のような液中で
の針状酸化亜鉛粉末の製造方法は従来報告されていない
。本発明によって得られた針状酸化亜鉛粉末は、金属、
セラミックス、樹脂等の強化材として使用することがで
きる。
スペクト比が４：１以上の針状酸化亜鉛粉末を水溶液中
の反応で得ることができる。因に本発明のような液中で
の針状酸化亜鉛粉末の製造方法は従来報告されていない
。本発明によって得られた針状酸化亜鉛粉末は、金属、
セラミックス、樹脂等の強化材として使用することがで
きる。
実施例１
１００℃の硫酸亜鉛水溶液（１モル／ｌ） １００ｃｃ
に水酸化ナトリウム水溶液（１モル／１）１９０ｃｃを
２時間かけて滴下し、た後、 ３０分間温度を１００℃
に保持してｐＨ９で酸化亜鉛を生成させ、水洗により塩
類を除去し濾別し、風乾した。この粉末の比表面積をＢ
ＥＴ法により測定したところ、比表面積１０ＩＴｌ’／
ｇで、形状が針状の酸化亜鉛粉末が得られた。得られた
針状酸化亜鉛粉末の透過型電子顕微鏡写真を第１図に示
す。
に水酸化ナトリウム水溶液（１モル／１）１９０ｃｃを
２時間かけて滴下し、た後、 ３０分間温度を１００℃
に保持してｐＨ９で酸化亜鉛を生成させ、水洗により塩
類を除去し濾別し、風乾した。この粉末の比表面積をＢ
ＥＴ法により測定したところ、比表面積１０ＩＴｌ’／
ｇで、形状が針状の酸化亜鉛粉末が得られた。得られた
針状酸化亜鉛粉末の透過型電子顕微鏡写真を第１図に示
す。
実施例２
８０℃の硫酸亜鉛水溶液（１モル／１）１００ｃｃに水
酸化リチウム水溶液（１モル／１）２２０ｃｃを１時間
かけて滴下した後、３０分間温度を８０℃に保持しｐＨ
１２で酸化亜鉛を生成させ、水洗により塩類を除去し濾
別し、風乾した。この粉末の比表面積をＢＥＴ法により
測定したところ、比表面積１５ｒｄ／ｇで、実施例１と
同様形状が針状の酸化亜鉛粉末が得られた。
酸化リチウム水溶液（１モル／１）２２０ｃｃを１時間
かけて滴下した後、３０分間温度を８０℃に保持しｐＨ
１２で酸化亜鉛を生成させ、水洗により塩類を除去し濾
別し、風乾した。この粉末の比表面積をＢＥＴ法により
測定したところ、比表面積１５ｒｄ／ｇで、実施例１と
同様形状が針状の酸化亜鉛粉末が得られた。
実施例３
６０℃の塩化亜鉛水溶液（１モル／１）１００ｃｃに水
酸化カリウム水溶液（１モル／１）２２０ｃｃを１時間
かけて滴下した後、３０分間温度を６０℃に保持してρ
旧２で酸化亜鉛を生成させ、水洗により塩類を除去し濾
別、風乾した。この粉末の比表面積をＢＥＴ法により測
定したところ、比表面積１３ｒｒｆ／ｇで、実施例１と
同様形状が針状の酸化亜鉛粉末が得られた。
酸化カリウム水溶液（１モル／１）２２０ｃｃを１時間
かけて滴下した後、３０分間温度を６０℃に保持してρ
旧２で酸化亜鉛を生成させ、水洗により塩類を除去し濾
別、風乾した。この粉末の比表面積をＢＥＴ法により測
定したところ、比表面積１３ｒｒｆ／ｇで、実施例１と
同様形状が針状の酸化亜鉛粉末が得られた。
〔比較例〕
比較例１
４０℃の塩化亜鉛水溶液（１モル／ｌ） １００ｃｃに
水酸化ナトリウム水溶液（１モル／１）２２０ｃｃを２
時間かけて滴下した後、３０分間温度を４０℃に保持し
て生成した沈澱を水洗により塩類を除去し濾別、風乾し
た。この沈澱をＸ線回折法により測定したところ、酸化
亜鉛とともに亜鉛のヒドロシルの生成が見られた。
水酸化ナトリウム水溶液（１モル／１）２２０ｃｃを２
時間かけて滴下した後、３０分間温度を４０℃に保持し
て生成した沈澱を水洗により塩類を除去し濾別、風乾し
た。この沈澱をＸ線回折法により測定したところ、酸化
亜鉛とともに亜鉛のヒドロシルの生成が見られた。
比較例２
８０℃の硫酸亜鉛水溶液（１モル／１）１００ｃｃに水
酸化ナトリウム水溶液（１４ル／１）２２０ｃｃを２０
分間かけて滴下した後、３０分間温度を８０℃に保持し
Ｐ）１１２で酸化亜鉛を生成させ、水洗により塩類を除
去し濾別、風乾した。この粉末の比表面積をＢＥＴ法に
より測定したところ、比表面積１２ゴ／ｇ、−次粒子径
０．０９の酸化亜鉛粉末が得られたが、この方法によっ
て生成した酸化亜鉛は、第２図の透過型電子顕微鏡写真
に示すように、アスペクト比が４：１以下であり、アス
ペクト比の高い針状酸化亜鉛粉末は得られなかった。
酸化ナトリウム水溶液（１４ル／１）２２０ｃｃを２０
分間かけて滴下した後、３０分間温度を８０℃に保持し
Ｐ）１１２で酸化亜鉛を生成させ、水洗により塩類を除
去し濾別、風乾した。この粉末の比表面積をＢＥＴ法に
より測定したところ、比表面積１２ゴ／ｇ、−次粒子径
０．０９の酸化亜鉛粉末が得られたが、この方法によっ
て生成した酸化亜鉛は、第２図の透過型電子顕微鏡写真
に示すように、アスペクト比が４：１以下であり、アス
ペクト比の高い針状酸化亜鉛粉末は得られなかった。
第１図は、実施例１で得られた針状酸化亜鉛粉末の粒子
構造を示す２００００倍の透過型電子顕微鏡写真である
。 第２図は、比較例２で生成した酸化亜鉛粉末の粒子構造
を示す２００００倍の透過型電子顕微鏡写真である。
構造を示す２００００倍の透過型電子顕微鏡写真である
。 第２図は、比較例２で生成した酸化亜鉛粉末の粒子構造
を示す２００００倍の透過型電子顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 亜鉛塩の水溶液にアルカリ水溶液を滴下して、液中で酸
化亜鉛を生成する方法において、６０℃以上の温度で、
１時間に１モル以下の滴下速度でアルカリ水溶液を滴下
し、最終ｐＨ９以上で酸化亜鉛を沈澱させることにより
アスペクト比が４：１以上の針状酸化亜鉛粉末を製造す
ることを特徴とする方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29242890A JPH04164816A (ja) | 1990-10-30 | 1990-10-30 | 液中合成法による針状酸化亜鉛粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29242890A JPH04164816A (ja) | 1990-10-30 | 1990-10-30 | 液中合成法による針状酸化亜鉛粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04164816A true JPH04164816A (ja) | 1992-06-10 |
Family
ID=17781665
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29242890A Pending JPH04164816A (ja) | 1990-10-30 | 1990-10-30 | 液中合成法による針状酸化亜鉛粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04164816A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001005499A1 (de) * | 1999-07-19 | 2001-01-25 | Bayer Aktiengesellschaft | Dehydrierkatalysatoren auf basis von zinkoxid |
| JP2002274847A (ja) * | 2001-03-16 | 2002-09-25 | National Institute For Materials Science | 針状酸化亜鉛の製法 |
| KR100401989B1 (ko) * | 1998-12-19 | 2003-12-18 | 주식회사 포스코 | 아연-니켈 도금폐액을 이용한 산화아연 분말 제조방법 |
| KR100401991B1 (ko) * | 1998-12-21 | 2003-12-18 | 주식회사 포스코 | 아연도금폐액의 재활용방법 |
| JP2008094695A (ja) * | 2006-10-16 | 2008-04-24 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 針状酸化亜鉛の製造方法 |
| JP2008094696A (ja) * | 2006-10-16 | 2008-04-24 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 微細針状酸化亜鉛 |
| JP2014080349A (ja) * | 2012-09-27 | 2014-05-08 | Nikon Corp | 針状酸化亜鉛結晶を備えた物品の製造方法、針状酸化亜鉛結晶を備えた物品、電界効果トランジスタ、電子デバイス、針状酸化亜鉛結晶を備えた物品の製造装置、電子デバイスの製造方法、電子デバイスの製造装置 |
-
1990
- 1990-10-30 JP JP29242890A patent/JPH04164816A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100401989B1 (ko) * | 1998-12-19 | 2003-12-18 | 주식회사 포스코 | 아연-니켈 도금폐액을 이용한 산화아연 분말 제조방법 |
| KR100401991B1 (ko) * | 1998-12-21 | 2003-12-18 | 주식회사 포스코 | 아연도금폐액의 재활용방법 |
| WO2001005499A1 (de) * | 1999-07-19 | 2001-01-25 | Bayer Aktiengesellschaft | Dehydrierkatalysatoren auf basis von zinkoxid |
| JP2002274847A (ja) * | 2001-03-16 | 2002-09-25 | National Institute For Materials Science | 針状酸化亜鉛の製法 |
| JP2008094695A (ja) * | 2006-10-16 | 2008-04-24 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 針状酸化亜鉛の製造方法 |
| JP2008094696A (ja) * | 2006-10-16 | 2008-04-24 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 微細針状酸化亜鉛 |
| JP2014080349A (ja) * | 2012-09-27 | 2014-05-08 | Nikon Corp | 針状酸化亜鉛結晶を備えた物品の製造方法、針状酸化亜鉛結晶を備えた物品、電界効果トランジスタ、電子デバイス、針状酸化亜鉛結晶を備えた物品の製造装置、電子デバイスの製造方法、電子デバイスの製造装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4825264B2 (ja) | 薄片状α−アルミナ結晶体およびその製造方法 | |
| JP4018138B2 (ja) | 長球的に集塊した塩基性炭酸コバルト（ｉｉ）及び長球的に集塊した水酸化コバルト（ｉｉ）、それらの製法及び使用法 | |
| JP2003503300A (ja) | 高密度及び大きな粒径の水酸化コバルト又はコバルト混合水酸化物の製造方法及びこの方法により製造される製造物 | |
| JP2980504B2 (ja) | 新規な形態を有する炭酸セリウムおよび炭酸セリウム並びに酸化セリウムの製造方法 | |
| JPH04164816A (ja) | 液中合成法による針状酸化亜鉛粉末の製造方法 | |
| JP4096367B2 (ja) | 粒子状組成物の製造方法 | |
| JPH08208228A (ja) | 無定形酸化チタンゾルの製造方法 | |
| JPH09183620A (ja) | オキシ炭酸ビスマス粉末およびその製造方法 | |
| JPH0624977B2 (ja) | 針状二酸化チタン及びその製造方法 | |
| JPH11292549A (ja) | 水酸化コバルトおよびその製造方法 | |
| US4261965A (en) | Basic zinc compound flake-like crystalline particle and method for preparation thereof | |
| JP2675465B2 (ja) | 含水炭酸カルシウムおよびその製造方法 | |
| JP4614197B2 (ja) | 金属酸化物短繊維の製造方法 | |
| JP3928023B2 (ja) | 酸化ビスマス粉の製造方法 | |
| JPH04164813A (ja) | 酸化亜鉛粉末の製造方法 | |
| JP5966719B2 (ja) | 四三酸化マンガンの製造方法 | |
| JP2002211930A (ja) | 中和法による酸化コバルト粒子の製造方法 | |
| JP2011252224A (ja) | 銅微粉末とその製造方法 | |
| JP2569580B2 (ja) | 針状ゲ−タイトの製造法 | |
| JP3428673B2 (ja) | 薄片状硫酸バリウムの製造方法 | |
| JP3505133B2 (ja) | 表面導電性オキシ水酸化ニッケルおよびその製造方法 | |
| JPS59170152A (ja) | 雲母系真珠顔料の製法 | |
| JP2882040B2 (ja) | 水和ジルコニアゾルの製造方法 | |
| JPS6259526A (ja) | 結晶性アンモニウムド−ソナイトの製造法 | |
| JPH035323A (ja) | 微粒酸化ビスマスの製造方法 |