JPH0624977B2 - 針状二酸化チタン及びその製造方法 - Google Patents
針状二酸化チタン及びその製造方法Info
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- JPH0624977B2 JPH0624977B2 JP63112562A JP11256288A JPH0624977B2 JP H0624977 B2 JPH0624977 B2 JP H0624977B2 JP 63112562 A JP63112562 A JP 63112562A JP 11256288 A JP11256288 A JP 11256288A JP H0624977 B2 JPH0624977 B2 JP H0624977B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は導電材の基体、触媒、磁性粉の配向材料、特殊
顔料などとして或はガラス繊維やチタン酸カリウム繊維
などの補強材の代替物として有用な、粒度の揃った針状
二酸化チタンの製造方法に関する。本発明方法において
は、長軸、短軸共によく成長した、しかも比較的均一な
粒度の針状二酸化チタンが得られ、また核晶として使用
する針状二酸化チタンの添加量を変えることにより、生
成する針状二酸化チタンの大きさ（短軸及び長軸の長
さ）を適宜調整することができるので、目的、利用分野
に適したものが収率よく、容易に得られる。
顔料などとして或はガラス繊維やチタン酸カリウム繊維
などの補強材の代替物として有用な、粒度の揃った針状
二酸化チタンの製造方法に関する。本発明方法において
は、長軸、短軸共によく成長した、しかも比較的均一な
粒度の針状二酸化チタンが得られ、また核晶として使用
する針状二酸化チタンの添加量を変えることにより、生
成する針状二酸化チタンの大きさ（短軸及び長軸の長
さ）を適宜調整することができるので、目的、利用分野
に適したものが収率よく、容易に得られる。
針状二酸化チタンの製造法として例えば特公昭47−4497
4 号公報には、二酸化チタン、塩化ナトリウム及びオキ
シリン化合物から成る混合物を７２５〜1000℃の温度で
カ焼した後、得られた生成物から可溶性の塩を除去して
針状の二酸化チタン顔料を製造する方法が記載されてい
る。特公昭55−32648 号公報には、繊維状チタン酸アル
カリ金属の単結晶体のアルカリ金属成分を酸水溶液で抽
出してチタニヤ水和物繊維を得る方法が記載されてい
る。特開昭56−78423 号公報には、三塩化チタンの溶液
を５０℃以上、沸点以下の温度領域内で酸化性ガスを用
いて徐々に酸化して長さ約１．５μｍ、幅約０．１μｍ
の針状二酸化チタン粒子を得ることを記載している。
4 号公報には、二酸化チタン、塩化ナトリウム及びオキ
シリン化合物から成る混合物を７２５〜1000℃の温度で
カ焼した後、得られた生成物から可溶性の塩を除去して
針状の二酸化チタン顔料を製造する方法が記載されてい
る。特公昭55−32648 号公報には、繊維状チタン酸アル
カリ金属の単結晶体のアルカリ金属成分を酸水溶液で抽
出してチタニヤ水和物繊維を得る方法が記載されてい
る。特開昭56−78423 号公報には、三塩化チタンの溶液
を５０℃以上、沸点以下の温度領域内で酸化性ガスを用
いて徐々に酸化して長さ約１．５μｍ、幅約０．１μｍ
の針状二酸化チタン粒子を得ることを記載している。
前記の従来の技術において、例えば特公昭47−44974 号
公報に記載された方法では、均一の長さの針状二酸化チ
タンが得られ難く、長いものに比べて短いものの多い混
合物が生成するために、長いもののみを取得するのにそ
の後の分級操作が必要であり、また、その分級操作で該
混合物から長い針状二酸化チタンを効率よく分離するこ
とも難しい。また、特公昭55−32648 号公報に記載され
た方法では、繊維状チタン酸アルカリ金属の単結晶体か
らアルカリ金属成分を抽出するために、繊維形状が壊れ
やすく、また、強度の高いものが得られ難い。しかも操
作が煩雑となる。更に、特開昭56−78423 号公報に記載
された方法では、針状二酸化チタンを再現性よく製造す
ることが困難であり、しかも得られる針状二酸化チタン
は、普通短軸が０．１μｍ、長軸が１．０μｍと非常に
小さいものである。
公報に記載された方法では、均一の長さの針状二酸化チ
タンが得られ難く、長いものに比べて短いものの多い混
合物が生成するために、長いもののみを取得するのにそ
の後の分級操作が必要であり、また、その分級操作で該
混合物から長い針状二酸化チタンを効率よく分離するこ
とも難しい。また、特公昭55−32648 号公報に記載され
た方法では、繊維状チタン酸アルカリ金属の単結晶体か
らアルカリ金属成分を抽出するために、繊維形状が壊れ
やすく、また、強度の高いものが得られ難い。しかも操
作が煩雑となる。更に、特開昭56−78423 号公報に記載
された方法では、針状二酸化チタンを再現性よく製造す
ることが困難であり、しかも得られる針状二酸化チタン
は、普通短軸が０．１μｍ、長軸が１．０μｍと非常に
小さいものである。
本発明者等は、前記のような従来の技術の中で、経済的
な方法である特公昭47−44974 号公報に記載の方法に着
目し、この方法の上記欠点を解消すべく種々研究した。
その結果、原料混合物を焼成する際に比較的粒度の小さ
い針状の二酸化チタン或は針状二酸化チタンの粉砕物を
核晶として存在させることにより、長軸、短軸共によく
成長した、かつ粒度の揃った針状二酸化チタンが生成す
るとの知見を得て本発明を完成したものである。
な方法である特公昭47−44974 号公報に記載の方法に着
目し、この方法の上記欠点を解消すべく種々研究した。
その結果、原料混合物を焼成する際に比較的粒度の小さ
い針状の二酸化チタン或は針状二酸化チタンの粉砕物を
核晶として存在させることにより、長軸、短軸共によく
成長した、かつ粒度の揃った針状二酸化チタンが生成す
るとの知見を得て本発明を完成したものである。
すなわち、本発明は、短軸長さが０．０５〜０．８μ
ｍ、重量平均長軸長さが３〜７μｍであり、その７０重
量％以上のもの長軸長さが２μｍ以上であることを特徴
とする針状二酸化チタンであり、またチタン源、アルカ
リ金属源及びオキシリン化合物を含む混合物を、針状二
酸化チタン核晶の存在下に焼成することを特徴とする針
状二酸化チタンの製造方法である。
ｍ、重量平均長軸長さが３〜７μｍであり、その７０重
量％以上のもの長軸長さが２μｍ以上であることを特徴
とする針状二酸化チタンであり、またチタン源、アルカ
リ金属源及びオキシリン化合物を含む混合物を、針状二
酸化チタン核晶の存在下に焼成することを特徴とする針
状二酸化チタンの製造方法である。
長軸、短軸共によく成長した、かつ粒度の揃った本発明
の針状二酸化チタンを各種の樹脂、例えば汎用エンジニ
アリングプラスチックス、特殊エンジニアリングプラス
チックス、熱可塑性汎用樹脂、熱硬化性樹脂に適当量配
合することにより、樹脂成型物の剛性、機械的強度など
を著しく高めることができる。
の針状二酸化チタンを各種の樹脂、例えば汎用エンジニ
アリングプラスチックス、特殊エンジニアリングプラス
チックス、熱可塑性汎用樹脂、熱硬化性樹脂に適当量配
合することにより、樹脂成型物の剛性、機械的強度など
を著しく高めることができる。
従来法によって得られる針状二酸化チタンは、長軸長さ
にバラツキのある各種の大きさのものの混合物である
が、本発明の針状二酸化チタンは、重量平均長軸長さが
３〜７μｍの範囲において比較的均一な粒度のものであ
る。本発明の方法で得られる針状二酸化チタンのTiO2品
位は、使用する原料、特にチタン源の種類によって異な
るが、普通TiO2として９０重量％以上の高品位ものであ
る。
にバラツキのある各種の大きさのものの混合物である
が、本発明の針状二酸化チタンは、重量平均長軸長さが
３〜７μｍの範囲において比較的均一な粒度のものであ
る。本発明の方法で得られる針状二酸化チタンのTiO2品
位は、使用する原料、特にチタン源の種類によって異な
るが、普通TiO2として９０重量％以上の高品位ものであ
る。
本発明の製造方法における原料の必須成分であるチタン
源としては、例えば二酸化チタン顔料、水酸化チタン、
二酸化チタンゾルの乾燥粉砕物、ルチルサンド、合成ル
チルなどが挙げられるが、そのチタン品位は、TiO2とし
て８０重量％以上のものが望ましい。また、原料成分と
の反応性の点から二酸化チタンゾルの乾燥粉砕物を使用
するのが望ましい。なお、ゾルの製造法としては各種あ
るが、その一例として、四塩化チタン水溶液を室温に保
持しながら水酸化ナトリウム水溶液で中和してコロイド
状の非晶質水酸化チタンを析出させ、このコロイド状水
酸化チタンを熟成してルチル形の微小チタニアゾルとす
る方法がある。
源としては、例えば二酸化チタン顔料、水酸化チタン、
二酸化チタンゾルの乾燥粉砕物、ルチルサンド、合成ル
チルなどが挙げられるが、そのチタン品位は、TiO2とし
て８０重量％以上のものが望ましい。また、原料成分と
の反応性の点から二酸化チタンゾルの乾燥粉砕物を使用
するのが望ましい。なお、ゾルの製造法としては各種あ
るが、その一例として、四塩化チタン水溶液を室温に保
持しながら水酸化ナトリウム水溶液で中和してコロイド
状の非晶質水酸化チタンを析出させ、このコロイド状水
酸化チタンを熟成してルチル形の微小チタニアゾルとす
る方法がある。
アルカリ金属源としては、ナトリウム、カリウムなどの
アルカリ金属の塩化物、炭酸塩、水酸化物などが挙げら
れるが、反応性の点から塩化ナトリウムを使用するのが
好ましい。
アルカリ金属の塩化物、炭酸塩、水酸化物などが挙げら
れるが、反応性の点から塩化ナトリウムを使用するのが
好ましい。
オキシリン化合物は、加熱または加水分解においてリン
のオキシ酸またはリンの酸化物を与えるリンの酸素含有
化合物を意味し、例えば NaPO3，Na3PO4，Na2HPO3，Na2
HPO4，NaH2PO2，NaH2PO4，Na2H2P2O7，Na4P2O7，Na5P3O
10などのナトリウムのリン酸塩、K3PO4，K4P2O7，K5P3O
10，K2HPO4，K2HPO3，KH2PO4，KH2PO2，K2H2P2O7，KPO3
などのカリウムのリン酸塩、NK4H2PO4，(NH4)2HPO4，(N
H4)3PO4，Na(NH4)HPO4などのアンモニウム塩、P2Q3また
はP2O5のリン酸化物、H3PO3，H4P2O5，H3PO4，H4P2O7，
HPO3などのリンのオキシ酸などが挙げられるが、反応
性、取扱い易さ、経済性などの点からNaH2PO4，Na2HP
O4，Na4P2O7，Na5P3O10を使用するのが好ましい。
のオキシ酸またはリンの酸化物を与えるリンの酸素含有
化合物を意味し、例えば NaPO3，Na3PO4，Na2HPO3，Na2
HPO4，NaH2PO2，NaH2PO4，Na2H2P2O7，Na4P2O7，Na5P3O
10などのナトリウムのリン酸塩、K3PO4，K4P2O7，K5P3O
10，K2HPO4，K2HPO3，KH2PO4，KH2PO2，K2H2P2O7，KPO3
などのカリウムのリン酸塩、NK4H2PO4，(NH4)2HPO4，(N
H4)3PO4，Na(NH4)HPO4などのアンモニウム塩、P2Q3また
はP2O5のリン酸化物、H3PO3，H4P2O5，H3PO4，H4P2O7，
HPO3などのリンのオキシ酸などが挙げられるが、反応
性、取扱い易さ、経済性などの点からNaH2PO4，Na2HP
O4，Na4P2O7，Na5P3O10を使用するのが好ましい。
上記のチタン源に対するアルカリ金属源及びオキシリン
化合物の混合割合は、チタン源とアルカリ金属源では、
それぞれTiO2とアルカリ金属元素の重量基準で１：０．
０３〜１：７であり、チタン源とオキシリン化合物で
は、それぞれTiO2とＰの重量基準で１：0.005 〜１：１
である。望ましくは、TiO2：アルカリ金属元素：Ｐの重
量比が１：０．１〜４：０．０２〜０．６である。
化合物の混合割合は、チタン源とアルカリ金属源では、
それぞれTiO2とアルカリ金属元素の重量基準で１：０．
０３〜１：７であり、チタン源とオキシリン化合物で
は、それぞれTiO2とＰの重量基準で１：0.005 〜１：１
である。望ましくは、TiO2：アルカリ金属元素：Ｐの重
量比が１：０．１〜４：０．０２〜０．６である。
本発明においては、上記のチタン源、アルカリ金属源及
びオキシリン化合物を含む混合物を針状二酸化チタン核
晶の存在下に焼成する。
びオキシリン化合物を含む混合物を針状二酸化チタン核
晶の存在下に焼成する。
本発明方法において、針状二酸化チタン核晶とは、それ
自体が針状結晶を保持している二酸化チタンを意味し、
従来法によって製造される針状二酸化チタンのうち長軸
長さ２μｍ以下の比較的粒度の小さい針状二酸化チタン
或はこれらの粉砕物を使用することができる。このもの
は、例えば特公昭47−44974 号公報に記載されている方
法でTiO2，NaCl及びNaH2PO4 の粉砕混合物を８２５℃で
５時間焼成後水浸出し、得られる針状の二酸化チタンの
うち長軸長さが２μｍ以下のものを選別して、或はこの
ものを粉砕して使用することができる。針状二酸化チタ
ンを粉砕するとアスペクト比の小さい針状二酸化チタン
や例えば板状、柱状、棒状のような二酸化チタンとなる
が、このような形状のものであっても核晶としての効果
が得られる。これは、粉砕前の針状結晶を保持している
ためであると推測される。なお、粉砕物は、少くとも８
０重量％以上のものの長軸長さが１μｍ以下であるもの
が望ましい。
自体が針状結晶を保持している二酸化チタンを意味し、
従来法によって製造される針状二酸化チタンのうち長軸
長さ２μｍ以下の比較的粒度の小さい針状二酸化チタン
或はこれらの粉砕物を使用することができる。このもの
は、例えば特公昭47−44974 号公報に記載されている方
法でTiO2，NaCl及びNaH2PO4 の粉砕混合物を８２５℃で
５時間焼成後水浸出し、得られる針状の二酸化チタンの
うち長軸長さが２μｍ以下のものを選別して、或はこの
ものを粉砕して使用することができる。針状二酸化チタ
ンを粉砕するとアスペクト比の小さい針状二酸化チタン
や例えば板状、柱状、棒状のような二酸化チタンとなる
が、このような形状のものであっても核晶としての効果
が得られる。これは、粉砕前の針状結晶を保持している
ためであると推測される。なお、粉砕物は、少くとも８
０重量％以上のものの長軸長さが１μｍ以下であるもの
が望ましい。
本発明において、針状二酸化チタン核晶は、TiO2として
前記の原料混合物中の全TiO2分の１〜９９重量％、望ま
しくは３〜６０重量％、特に望ましくは５〜４０重量％
添加、存在させる。この範囲より少なすぎると針状二酸
化チタン生成物のアスペクト比のバラツキが大きくな
り、粒度の揃ったものが得られ難くなるので好ましくな
い。
前記の原料混合物中の全TiO2分の１〜９９重量％、望ま
しくは３〜６０重量％、特に望ましくは５〜４０重量％
添加、存在させる。この範囲より少なすぎると針状二酸
化チタン生成物のアスペクト比のバラツキが大きくな
り、粒度の揃ったものが得られ難くなるので好ましくな
い。
本発明において、針状二酸化チタン核晶の存在下の原料
混合物の焼成は、普通７００〜1000℃望ましくは８００
〜９００℃で行なう。焼成温度がこの範囲より低すぎる
と針状二酸化チタンが生成しにくくなり、また高すぎる
と針状粒子の焼結が進んで塊状粒子となるので避けるべ
きである。焼成物は、その後水中に投入し、濾過、洗浄
して可溶性塩類を除去し、乾燥して針状二酸化チタンを
得る。本発明においては、例えば全TiO2分のうち核晶を
５％添加した場合短軸０．２〜０．８μｍ、長軸３〜２
０μｍの二酸化チタンが７０〜９０％の高収率で得られ
る。また、全TiO2分のうち核晶を９０％添加した場合短
軸０．０５〜０．２μｍ、長軸２〜５μｍのものが同様
の高収率で得られる。
混合物の焼成は、普通７００〜1000℃望ましくは８００
〜９００℃で行なう。焼成温度がこの範囲より低すぎる
と針状二酸化チタンが生成しにくくなり、また高すぎる
と針状粒子の焼結が進んで塊状粒子となるので避けるべ
きである。焼成物は、その後水中に投入し、濾過、洗浄
して可溶性塩類を除去し、乾燥して針状二酸化チタンを
得る。本発明においては、例えば全TiO2分のうち核晶を
５％添加した場合短軸０．２〜０．８μｍ、長軸３〜２
０μｍの二酸化チタンが７０〜９０％の高収率で得られ
る。また、全TiO2分のうち核晶を９０％添加した場合短
軸０．０５〜０．２μｍ、長軸２〜５μｍのものが同様
の高収率で得られる。
（針状二酸化チタン核晶の製造） 二酸化チタンブルの乾燥粉砕物（TiO2換算）４０重量
部、NaCl粉末４０重量部及びNa2HPO4粉末１０重量部を
均一に混合し、ルツボに入れて電気炉にて８２５℃で３
時間焼成した。次いで焼成物を脱イオン水中に投入し、
１時間煮沸した後濾過、洗浄して可溶性塩を除去した。
引続き得られた洗浄ケーキを再度脱イオン水中に投入
し、アンモニア水を添加してpHを１１．０に調整した
後、液体サイクロンにて針状の短いもの（７０重量％以
上が長軸：０．１〜２μｍ、短軸：０．０２〜０．１μ
ｍ）と長いもの（７０重量％以上が長軸：２〜６μｍ、
短軸：０．０２〜０．１μｍ）とに分級した。このうち
針状の短い二酸化チタンを乾燥し、ディスク型振動ミル
で粉砕して短軸０．０２〜０．１μｍ、長軸０．０５〜
０．５μｍの針状二酸化チタン核晶を得た。
部、NaCl粉末４０重量部及びNa2HPO4粉末１０重量部を
均一に混合し、ルツボに入れて電気炉にて８２５℃で３
時間焼成した。次いで焼成物を脱イオン水中に投入し、
１時間煮沸した後濾過、洗浄して可溶性塩を除去した。
引続き得られた洗浄ケーキを再度脱イオン水中に投入
し、アンモニア水を添加してpHを１１．０に調整した
後、液体サイクロンにて針状の短いもの（７０重量％以
上が長軸：０．１〜２μｍ、短軸：０．０２〜０．１μ
ｍ）と長いもの（７０重量％以上が長軸：２〜６μｍ、
短軸：０．０２〜０．１μｍ）とに分級した。このうち
針状の短い二酸化チタンを乾燥し、ディスク型振動ミル
で粉砕して短軸０．０２〜０．１μｍ、長軸０．０５〜
０．５μｍの針状二酸化チタン核晶を得た。
なお、ここで使用した二酸化チタンブルは、TiO2として
は２００ｇ／の濃度の四塩化チタン水溶液を３０℃に
保持しながら水酸化ナトリウム水溶液で中和してコロイ
ド状の非晶質水酸化チタンを析出させ、このコロイド状
水酸化チタンを７０℃で５時間熟成してルチル形の微小
チタニアゾルとしたものである。このチタニアゾルの乾
燥粉砕物の組成（重量基準）は、TiO2９１．８９％、Na
2O１．８６％、Cl０．０３％、強熱減量６．２２％であ
った。
は２００ｇ／の濃度の四塩化チタン水溶液を３０℃に
保持しながら水酸化ナトリウム水溶液で中和してコロイ
ド状の非晶質水酸化チタンを析出させ、このコロイド状
水酸化チタンを７０℃で５時間熟成してルチル形の微小
チタニアゾルとしたものである。このチタニアゾルの乾
燥粉砕物の組成（重量基準）は、TiO2９１．８９％、Na
2O１．８６％、Cl０．０３％、強熱減量６．２２％であ
った。
実施例１ 前記の二酸化チタンゾルの乾燥粉砕物（TiO2基準）３８
重量部、NaCl粉末４０重量部、Na2HPO4粉末１０重量部
及び前記の針状二酸化チタン核晶２重量部を均一に混合
し、ルツボに入れえて電気炉にて８２５℃で３時間焼成
した。
重量部、NaCl粉末４０重量部、Na2HPO4粉末１０重量部
及び前記の針状二酸化チタン核晶２重量部を均一に混合
し、ルツボに入れえて電気炉にて８２５℃で３時間焼成
した。
次いで焼成物を脱イオン水中に投入し、１時間煮沸した
後濾過、洗浄して可溶性塩を除去した。その後乾燥し、
長軸３〜１６μｍ、短軸０．１〜０．６μｍの、長軸及
び短軸共によく成長した均一な粒度の針状二酸化チタン
を得た。このものの重量平均長軸長さは５．１μｍであ
り、長軸長さ２．０μｍ以上のものが７８重量％であっ
た。なお、TiO2品位は９５．８重量％であった。このも
のの電子顕微鏡写真を第１図に示した。
後濾過、洗浄して可溶性塩を除去した。その後乾燥し、
長軸３〜１６μｍ、短軸０．１〜０．６μｍの、長軸及
び短軸共によく成長した均一な粒度の針状二酸化チタン
を得た。このものの重量平均長軸長さは５．１μｍであ
り、長軸長さ２．０μｍ以上のものが７８重量％であっ
た。なお、TiO2品位は９５．８重量％であった。このも
のの電子顕微鏡写真を第１図に示した。
実施例２ 実施例１において、二酸化チタンゾルの乾燥粉砕物を２
重量部、針状二酸化チタン核晶を３８重量部配合するこ
と以外は同様に処理して短軸０．１〜０．２μｍ、長軸
２〜４μｍの均一な粒度の針状二酸化チタンを得た。こ
のものの重量平均長軸長さは３．１μｍであり、長軸長
さ２．０μｍ以上のものが、８６重量％であった。な
お、TiO2品位は９４．７重量％であった。
重量部、針状二酸化チタン核晶を３８重量部配合するこ
と以外は同様に処理して短軸０．１〜０．２μｍ、長軸
２〜４μｍの均一な粒度の針状二酸化チタンを得た。こ
のものの重量平均長軸長さは３．１μｍであり、長軸長
さ２．０μｍ以上のものが、８６重量％であった。な
お、TiO2品位は９４．７重量％であった。
比較例１ 実施例１において、針状二酸化チタン核晶を添加せず、
二酸化チタンゾルの乾燥粉砕物を４０重量部配合するこ
と以外は同様に処理した。生成物は長軸３μｍ以上、短
軸０．０２〜０．１μｍのものが１２重量％、長軸３μ
ｍ以下、短軸０．０２〜０．１μｍのものが８８重量
％、更に、後者のうち長軸２μｍ以下、短軸０．０２〜
０．１μｍのものが６３重量％の混合物であった。生成
物の重量平均長軸長さは１．２μｍであった。このもの
の電子顕微鏡写真を第２図に示した。
二酸化チタンゾルの乾燥粉砕物を４０重量部配合するこ
と以外は同様に処理した。生成物は長軸３μｍ以上、短
軸０．０２〜０．１μｍのものが１２重量％、長軸３μ
ｍ以下、短軸０．０２〜０．１μｍのものが８８重量
％、更に、後者のうち長軸２μｍ以下、短軸０．０２〜
０．１μｍのものが６３重量％の混合物であった。生成
物の重量平均長軸長さは１．２μｍであった。このもの
の電子顕微鏡写真を第２図に示した。
本発明では、長軸、短軸共によく成長した、しかも粒度
の揃った針状二酸化チタンが得られるので、分級操作を
省くことも可能となり、工業的に優れた針状二酸化チタ
ンの製造方法である。また、本発明の方法では、針状二
酸化チタン核晶の添加量を変えることにより、生成する
針状二酸化チタンの大きさを適宣調整することができ
る。
の揃った針状二酸化チタンが得られるので、分級操作を
省くことも可能となり、工業的に優れた針状二酸化チタ
ンの製造方法である。また、本発明の方法では、針状二
酸化チタン核晶の添加量を変えることにより、生成する
針状二酸化チタンの大きさを適宣調整することができ
る。
第１図は、実施例１で得られた針状２酸化チタンの粒子
構造を示す電子顕微鏡写真であり、第２図は比較例１で
得られた針状二酸化チタンの粒子構造を示す電子顕微鏡
写真であり、共に倍率は５０００倍である。
構造を示す電子顕微鏡写真であり、第２図は比較例１で
得られた針状二酸化チタンの粒子構造を示す電子顕微鏡
写真であり、共に倍率は５０００倍である。
Claims (4)
- 【請求項１】短軸長さが０．０５〜０．８μｍ、重量平
均長軸長さが３〜７μｍであり、その７０重量％以上の
ものの長軸長さが２μｍ以上であることを特徴とする針
状二酸化チタン。 - 【請求項２】チタン源、アルカリ金属源及びオキシリン
化合物を含む混合物を、針状二酸化チタン核晶の存在下
に焼成することを特徴とする針状二酸化チタンの製造方
法。 - 【請求項３】針状二酸化チタン核晶の少なくとも８０重
量％の長軸長さが２μｍ以下であることを特徴とする請
求項２記載の製造方法。 - 【請求項４】７００〜1000℃で焼成する請求項２記載の
製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63112562A JPH0624977B2 (ja) | 1988-05-11 | 1988-05-11 | 針状二酸化チタン及びその製造方法 |
| DE89108440T DE68908464T2 (de) | 1988-05-11 | 1989-05-10 | Nadelförmige Titandioxydteilchen und Verfahren zu ihrer Herstellung. |
| CA000599200A CA1340573C (en) | 1988-05-11 | 1989-05-10 | Acicular titanium dioxide particles and mehtod of the production thereof |
| EP89108440A EP0341703B1 (en) | 1988-05-11 | 1989-05-10 | Acicular titanium dioxide particles and method of the production thereof |
| KR1019890006354A KR960010784B1 (ko) | 1988-05-11 | 1989-05-11 | 침상의 이산화티타늄 입자 및 그의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63112562A JPH0624977B2 (ja) | 1988-05-11 | 1988-05-11 | 針状二酸化チタン及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01286924A JPH01286924A (ja) | 1989-11-17 |
| JPH0624977B2 true JPH0624977B2 (ja) | 1994-04-06 |
Family
ID=14589786
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63112562A Expired - Lifetime JPH0624977B2 (ja) | 1988-05-11 | 1988-05-11 | 針状二酸化チタン及びその製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0341703B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0624977B2 (ja) |
| KR (1) | KR960010784B1 (ja) |
| CA (1) | CA1340573C (ja) |
| DE (1) | DE68908464T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007102490A1 (ja) * | 2006-03-07 | 2007-09-13 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | 酸化チタン及び導電性酸化チタン並びにそれらの製造方法 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69411662T2 (de) * | 1993-10-22 | 1998-12-24 | Ishihara Sangyo Kaisha | Dendrit- oder sternförmige Titandioxid-Mikropartikel und Verfahren zur seiner Herstellung |
| JP4495801B2 (ja) * | 1999-07-14 | 2010-07-07 | 石原産業株式会社 | ルチル型超微粒子二酸化チタンの製造方法 |
| US8184930B2 (en) * | 2003-04-15 | 2012-05-22 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Titania nanotube and method for producing same |
| JP3795515B1 (ja) | 2005-08-10 | 2006-07-12 | 善典 中川 | 半導体光電気化学セルの製造方法 |
| WO2008085475A1 (en) * | 2006-12-28 | 2008-07-17 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Processes for the flux calcination production of titanium dioxide |
| GB0922552D0 (en) * | 2009-12-23 | 2010-02-10 | Croda Int Plc | Particulate titanium dioxide |
| EP2622020B1 (en) | 2010-09-29 | 2017-03-15 | E. I. du Pont de Nemours and Company | Polyimide resins for high temperature applications |
| GB201806038D0 (en) * | 2018-04-12 | 2018-05-30 | Croda Int Plc | Titanium dioxide particles |
| GB201806041D0 (en) * | 2018-04-12 | 2018-05-30 | Croda Int Plc | Titanium dioxide particles |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3579310A (en) * | 1967-06-28 | 1971-05-18 | Du Pont | Preparation of acicular rutile tio2 |
| FR1573954A (ja) * | 1968-03-05 | 1969-07-11 | ||
| US3625726A (en) * | 1970-02-27 | 1971-12-07 | Du Pont | Clustered acicular pigments |
-
1988
- 1988-05-11 JP JP63112562A patent/JPH0624977B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1989
- 1989-05-10 EP EP89108440A patent/EP0341703B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-05-10 DE DE89108440T patent/DE68908464T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-05-10 CA CA000599200A patent/CA1340573C/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-05-11 KR KR1019890006354A patent/KR960010784B1/ko not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007102490A1 (ja) * | 2006-03-07 | 2007-09-13 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | 酸化チタン及び導電性酸化チタン並びにそれらの製造方法 |
| JP5138578B2 (ja) * | 2006-03-07 | 2013-02-06 | 石原産業株式会社 | 酸化チタン及び導電性酸化チタン並びにそれらの製造方法 |
| US9809461B2 (en) | 2006-03-07 | 2017-11-07 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Titanium oxide, conductive titanium oxide, and processes for producing these |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0341703B1 (en) | 1993-08-18 |
| EP0341703A2 (en) | 1989-11-15 |
| DE68908464D1 (de) | 1993-09-23 |
| KR900017923A (ko) | 1990-12-20 |
| JPH01286924A (ja) | 1989-11-17 |
| KR960010784B1 (ko) | 1996-08-08 |
| EP0341703A3 (en) | 1990-06-13 |
| CA1340573C (en) | 1999-06-01 |
| DE68908464T2 (de) | 1994-01-05 |
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