JPH04164863A

JPH04164863A - 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法

Info

Publication number: JPH04164863A
Application number: JP2288570A
Authority: JP
Inventors: Akira Yamakawa; 晃山川; Koichi Sogabe; 浩一曽我部
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1990-10-29
Filing date: 1990-10-29
Publication date: 1992-06-10

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法に
関し、さらに詳しくはＴｉＯ化合物を含み黒色を呈する
高熱伝導率の窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法
に関する。

［従来の技術］最近のＬＳＩの進歩はめざましく、集積度の向上が著し
い。これにはＩＣチップサイズの向上も寄与しており、
ＩＣチップサイズの向上に伴ってパッケージ当りの発熱
量が増大している。

このため基板材料の放熱性が重要視されるようになって
きた。また、従来ＩＣ基板として用いられていたアルミ
ナ焼結体の熱伝導率では放熱性が不十分であり、ＩＣチ
ップの発熱量の増大に対応できなくなりつつある。この
ためアルミナ基板に代わるものとして、光熱伝導性のベ
リリア基板が検討されているが、ベリリアは毒性が強く
取扱いが難しいという欠点がある。

一方、窒化アルミニウム焼結体は、本来、材質的に高熱
伝導性、高絶縁性を有し、毒性もないため、半導体工業
において回路基板材料あるいはパッケージ材料として注
目を集めている。

上述のように窒化アルミニウムは理論的には単結晶とし
ては高熱伝導性、高絶縁性を有する材料である。しかし
ながら、窒化アルミニウム粉末から焼結体を製造する場
合、窒化アルミニウム粉末自体の焼結性が良くないため
、粉末成形後、焼結して得られる窒化アルミニウム焼結
体の相対密度（窒化アルミニウムの理論密度３．２６ｇ
／ｃｍ’を基準とする）は、焼結条件にもよるが、高々
７０〜８０％しか示さず、多量の気孔を包含する。

一方、窒化アルミニウム焼結体の如き絶縁性セラミック
スの熱伝導機構は、フォノン伝導を主体とするため気孔
、不純物等の欠陥はフォノン散乱を起こし、熱伝導性は
低レベルのものしか得られない。これらの状況に対し、
高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体を得るために種々の
提案がなされている。

しかしながら、高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体を
製造するためには、高純度の原料を使用し、又工程中の
不純物の混合も極力防ぐことが必要とされており、この
ようにして得られた窒化アルミニウムは白色透明もしく
は薄く着色したものに限られ、光の透過を問題とする用
途等には使用できなかった。そこで光の透過を問題とす
る用途等に着色窒化アルミニウムの開発が望まれていた
。

本発明者らはすでに特開平２−１２４７７２号にて遮光
性をもった高熱伝導ＡＪＮ焼結体を提案した。

［発明が解決しようとする課題〕しかしながら従来の遮光性窒化アルミニウム焼結体は、
遷移金属化合物を分布させ、光を吸収させて遮光を得て
いたが、添加する化合物によっては焼結体の特性が十分
に得られない場合があった。これは焼結体中の遷移金属
化合物を十分に制御するに至っていないためであると考
えられた。

［１ｆｆｉを解決するための手段］本発者には窒化アルミニウム焼結体の遮光は、熱伝導性
を安定してるために詳細な検討を行った結果、特にＴｉ
化合物の添加において安定した特性が得られ、更にＴｉ
化合物をＴｉＯ化合物とすることによって優れた特性が
得られることを見出し、本発明に到達した。

すなわち、本発明は、窒化アルミニウムを主成分とし、
ＴＩ　　ＯなるＴｉ化合物を含み、ｎ　　　　２ｎ−１黒色を呈することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体
である。

本発明においてＴｉ化合物はＴ１０　　　で存在ｎ−１するが、このｎは広範囲にとることが可能で、ｎ−１の
場合はＴｉＯとなり、例えばｎｍ１Ｏであれば、”１０
０１９となる。ＴｉＯ２でなければ本発明の目的が達成
される。Ｔｌ　　ＯはＮをｎ　　２ｎ−１固溶していると考えられるが、その固溶量については分
析が困難である。

Ｔｌ　　Ｏは窒化アルミニウム中にＴｉでｎ　　２ｎ−
１０，０５〜５．０重量％好ましくは０．０５〜１．０重
量％含む。０．０５重量％未満では遮光性が不十分であ
り、また、５．０重量％を越えると絶縁性が劣化する。

また、本発明の好ましい態様によれば、５００１１の光
の透過率が５％以下、熱伝導率が１２０ｖ／−に以上で
ある。

本発明は又、ＡＩＮ粉末にＴｉ換算で０．０５〜５．０
重量％のＴｉ化合物と焼結助剤化合物を添加混合して成
形した成形体を大気中又は窒素ガス、水素ガス又はこれ
らの混合雰囲気中で加熱し、残留炭素が０．２％以下と
して、１６００”Ｃ以上の窒素含有非酸化雰囲気で焼結
することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方
法である。

かかる製造方法において、ＡＩＮ粉末は純度の高いもの
が好ましく、特に酸素、炭素等の固溶が少なく、金属元
素不純物の少ないものが必要である。また、その粒度は
２．０μ−以下の微粒が好ましい。

Ｔｉ化合物は加熱により金属ＴｉあるいはＴｉＯに変換
するものが必要であり、特に有機化合物、アルコキシド
化合物、ステアリン酸化合物等が好ましい。その量はＴ
ｉ換算で０．０５〜５．０重量％、好ましくは０．０５
〜１，０重量％の範囲がよい。この量範囲の規定は前述
の理由による。

焼結助剤としては希土類元素あるいはアルカリ土類元素
の化合物が用いられ、酸化物換算で０．０１〜１０重量
％添加する。かかる焼結助剤の添加によれば、容品に高
密度の焼結体が得られ、本発明の目的が達せられる。

以上の各原料を混合して成形し、これを大気中又は窒化
ガス、水素ガスまたはこれらの混合雰囲気中で２００℃
〜８００℃に加熱し、残留遊離炭素が０．２％以下とす
る。雰囲気を上記のように限定するのは、ＡＩＮ粉末が
極端な酸化を受けず、かつ、残留炭素を０．２％以下と
するためである。ここでいう残留炭素は炭素として遊離
したものである。また、残留炭素の量を０．２％以下と
するのは０．２％を越えるとＴＬ／Ｃ１ＴｉＮの生成が
みられるためである。

このようにした成形体を１６００℃以上の窒素含有非酸
化雰囲気で焼結し焼結体とする。

［実施例］以下具体的実施例を挙げて説明する。

実施例１平均粒径０，８μｍのＡＩＮ粉末（酸素１．５％、炭素
０．０３％、金属不純物合計０．１％以下）にＹ２Ｏ３
粉末（粒径０，５μｍ）とＴｉ化合物を表１に示した種
類と量とで添加し、アルコール中に混合後乾燥し、乾式
プレスにより直径１５ｍ５厚さ　３１■の成形体を得た
。４００℃の大気中で３０分加熱し、脱バインダーした
後、表１に示す各焼成条件でＮ２ガスフロー中で焼結し
た。

得られた焼結体の特性も表１に示した。その結果、本発
明によれば遮光性に優れ、高い熱電導率のＡＩＮ焼結体
が得られることがわかる。

表１注）ｙｌ・・・比較例実施例２平均粒径０．８μ−のＡＩＮ粉末（酸素１．５％、炭素
０．０３％、金属不純物合計０．１％以下）にＴｉ化合
物をＴｉｊｌで０．２重量％、表２に示す焼結助剤を添
加し、アルコール中で充分混合したのち、乾燥し、１軸
プレスによって直径１５■ｌ厚さ３ｍｍの成形体を得た
。７００”Ｃの水素気流中で３０分間加熱脱バインダー
した後、表２に示す各焼成条件でＮ２ガスフロー中で焼
成した。得られた焼結体の特性も表２に示した。

その結果、本発明によれば遮光性に優れ、高い熱電導率
のＡＩＮ焼結体が得られることがわかる。

表２［発明の効果］以上説明したように、本発明によれば遮光性、熱伝導性
に優れ、しかもその特性が安定して得られる窒化アルミ
ニウム焼結体を提供することができる。このものは、Ｉ
Ｃ基板、パッケージ等高放熱基板材料あるいは高放熱部
品として用いられ、光の透過をきらう用途、光学式セン
サーにかけられ、自動化ラインへの適用が必要な用途等
にも適用可能なものである。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）ＡｌＮを主成分とし、Ｔｉ＿ｎＯ＿２＿ｎ＿−＿
１なるＴｉ化合物を含み、黒色を呈することを特徴とす
る窒化アルミニウム焼結体。
（２）Ｔｉ＿ｎＯ＿２＿ｎ＿−＿１にＮを固溶し、また
ｎが１以上である請求項（１）記載の窒化アルミニウム
焼結体。
（３）波長が５００ｎｍ光の透過率が５％以下、熱伝導
率が１２０ｗ／ｍｋ以上である請求項（１）又は（２）
記載の窒化アルミニウム焼結体。
（４）ＡｌＮ粉末にＴｉ換算で０．０５〜５．０重量％
のＴｉ化合物と焼結助剤化合物を添加混合して成形した
成形体を大気中又は窒素ガス、水素ガス又はこれらの混
合雰囲気中で加熱し、残留炭素が０．２％以下として、
１８００℃以上の窒素含有非酸化雰囲気で焼結すること
を特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。