JPH0416562A - 窒化けい素系焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化けい素系焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH0416562A JPH0416562A JP2119236A JP11923690A JPH0416562A JP H0416562 A JPH0416562 A JP H0416562A JP 2119236 A JP2119236 A JP 2119236A JP 11923690 A JP11923690 A JP 11923690A JP H0416562 A JPH0416562 A JP H0416562A
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- JP
- Japan
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- sintering
- atmosphere
- temp
- silicon nitride
- si3n4
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
〔産業上の利用分野１
本発明は、窒化けい素系焼結体の製造方法に関し、詳し
くは窒化けい素系セラミンクス原料粉末を成形後焼結す
る窒化けい素系焼結体の製造方法の焼結工程の改良に関
するものである。 窒化けい素、サイアロンなどの窒化けい素系セラミック
スは１機械的強度が高く、耐摩耗性、耐熱性に優れてい
ることから、各種耐火物材料、エンジン部材等として有
望視されている。 ［従来の技術］ 窒化けい素、サイアロンなどの窒化けい素系セラミック
スの焼結方法としては、先ず窒化けい素粉末又はサイア
ロン粉末に必要に応して助剤を配合した原料粉末を成形
した後、常圧又は加圧の窒素ガス雰囲気中で焼結する方
法が知られている。 ［発明が解決しようとする課題１ しかしながら、従来法で製造された窒化けい素系セラミ
ックスの強度は、１２００℃を超える高温下では低下が
大きく、高温用部材としてはなお不十分てあった。 高温強度を向上させる方法として、例えば焼結後に粒界
ガラス相を結晶化させる熱処理工程を設ける方法が提案
されているが、この方法では高温強度の低下割合は少な
くなるが、粒界の結晶化の際に歪みが入るため室温強度
が低下し、それに伴い高温強度自体の値も低くなり、結
果として十分な高温強度を得るには到っていない。
くは窒化けい素系セラミンクス原料粉末を成形後焼結す
る窒化けい素系焼結体の製造方法の焼結工程の改良に関
するものである。 窒化けい素、サイアロンなどの窒化けい素系セラミック
スは１機械的強度が高く、耐摩耗性、耐熱性に優れてい
ることから、各種耐火物材料、エンジン部材等として有
望視されている。 ［従来の技術］ 窒化けい素、サイアロンなどの窒化けい素系セラミック
スの焼結方法としては、先ず窒化けい素粉末又はサイア
ロン粉末に必要に応して助剤を配合した原料粉末を成形
した後、常圧又は加圧の窒素ガス雰囲気中で焼結する方
法が知られている。 ［発明が解決しようとする課題１ しかしながら、従来法で製造された窒化けい素系セラミ
ックスの強度は、１２００℃を超える高温下では低下が
大きく、高温用部材としてはなお不十分てあった。 高温強度を向上させる方法として、例えば焼結後に粒界
ガラス相を結晶化させる熱処理工程を設ける方法が提案
されているが、この方法では高温強度の低下割合は少な
くなるが、粒界の結晶化の際に歪みが入るため室温強度
が低下し、それに伴い高温強度自体の値も低くなり、結
果として十分な高温強度を得るには到っていない。
本発明者らは、窒化けい素系セラミックス焼結体の高温
強度を向上させる焼結条件について検討した結果、最終
燒結に先立って還元性雰囲気下で熱処理することが有効
であることを見出し、本発明に到達した。 すなわち、本発明は、窒化けい素系セラミックス原料粉
末を成形後焼結する窒化けい素系焼結体の製造方法にお
いて、最終燒結温度を超えない温度範囲で、還元性ガス
を含有する雰囲気中で熱処理を行った後、常圧又は加圧
下の窒素ガス雰囲気中で最終燒結を行うことを特徴とす
る窒化けい素系セラミックスの製造方法である。 ［作用〕 還元性ガス雰囲気下での熱処理が窒化けい素系セラミッ
クス焼結体の高温強度を向上させる理由は必ずしも明ら
かではないが、以下の理由によるものと考えられる。 一般に、Ｎ化けい素粉末やサイアロン粉末には過剰の表
面酸素等が含まれており、これが高温強度の低下の原因
と考えられる。本発明の場合、最終的に緻密化が終Ｙす
る前の段階で、還元性ガスを含有する雰囲気で熱処理す
ることにより、過剰酸素が除去され、少な（ともその点
で高温強度低下の原因が除かれる結果、高温強度が向上
するものと推定される。 ｒ発明の詳細な説明１ 以下、本発明を具体的に説明する。 （原料粉末） 本発明における窒化けい素系セラミックス原料としては
、従来の常圧焼結又は加圧焼結に用いられてきた原料粉
末でよ（、例えば ■窒化けい素粉末に稀土類酸化物、 Ａｌ２ｏｚ、 Ｍ
ｇＯ。 ＭｇＡｊｘＯ４等の焼結助剤を配合した窒化けい素用填
結原料。 ■β−サイアロン粉末に必要に応じて焼結助剤を配合し
たβ−サイアロン用焼結原料、 ■５１３Ｎ４ 、 ＡｊＮ 、 Ａｌ２Ｏ３等を適宜配
合したα−又はβ−サイアロン用焼結原料 などを用いることができる。 （成形） 上記の焼結原料は、その後、金型によるプレス成形、Ｃ
ＩＰ成形などにより成形される。 （還元性ガス処理） 本発明の窒化けい素系セラミックスの製造方法では、成
形体は最終燒結に先立って還元性ガスを含む雰囲気ガス
流通下で熱処理される。 還元性ガスは、水素、炭化水素などが用いられ、そのま
ま又は窒素ガスとの混合ガスで用いられる。混合ガスの
場合、還元性ガスの含有量はｌ容量％以上が好ましい。 ｌ容置％未満の濃度では還元力が不十分で、焼結体の高
温強度向上効果が十分得られないおそれがある。 熱処理温度は１２００℃以上で最終燒結温度を超えない
温度、好ましくは１５００−１７００”ｃまで昇温する
。昇温後、還元性雰囲気のまま保持するとよい。還元性
雰囲気での熱処理温度が１２００”Ｃ未満では高温強度
向上の効果が小さ（、逆に高温では成形体が還元分解す
るおそれがある。 （焼結処理） 次いで炉内を窒素ガスで置換したのち、常圧又は加圧下
で最終的に焼結する。 この際の焼結温度は、窒化けい素、サイアロンなと窒化
けい素系セラミックスに関係なく、常圧窒素雰囲気下で
は１７００〜１８００℃、窒素ガス加圧雰囲気下では１
８００〜２０００℃であり、窒素ガス圧力は０．５〜１
０ＭＰａ １５〜ｌＯＱｋｇ／ｃｍ”ｌが好ましい。 ［実施例］ 次に実施例を用いて説明する。 以下の実施例においては次の材料を用いた。 窒化けい素１ｓｉ３Ｌｌ ： 信越化学工業■製にＳＮ−１０Ｍ。 β−サイアロン： 日本セメント■製、Ｚ＝０．５゜ 徳山曹達■製、Ｔｙｐｅ Ｆ。 昭和電工■製、 ＡＬ−１６０ｓＧ−６、日商岩井商事
扱い。 ＡｊＮ ： Ａｊ、０３ ： ｙ、ｏ、 ： 実施例１〜８ 窒化けい素粉末８８重量部に焼結助剤としでＡ１□０３
及びＹ２Ｏ１をそれぞれ６重量部配合し、ミル混合した
ものを直径５０１１ｍ、厚さｌＯ■１にプレス成形し、
炉内にセットし１表−１に示す還元性ガスとＭ素との混
合ガスを雰囲気ガスとして１０分間熱処理し、次いで窒
素ガスのみを炉内に導入して常圧窒素雰囲気にした後、
１７８０℃で１８０分間境結填結った。 得られた焼結体を、 ＪＩＳ Ｒ１６０１に規定された
形状に加工し、 １２００℃での３点曲げ強度を測定し
た。 測定結果を表−１に示す。 比較例１ 実施例１において、水素ガスによる処理を行わずに窒素
雰囲気での焼結のみをを行った。 得られた焼結体の曲げ強度を表−１に示す。 実施例９及び比較例２ 表＝１の組成の原料配合の成形体を、水素濃度１０容量
％の雰囲気で１６００℃で１０分間熱処理した後、窒素
ガス雰囲気下、１７８０℃で１８０分間煩結処理した。 比較のため、同じ組成の成形物を還元性ガス処理せず、
窒素ガス雰囲気下、１７８０℃で１８０分間境結処理し
た。 両者で得られた焼結体の曲げ強度を表−１に示す。 実施例１Ｏ及び比較例３ 表−１に示すサイアロン組成物の成形体を、実施例５と
同様に処理して得られた焼結体と、水素ガス処理を行わ
ない以外は同様にして得られた焼結体のそれぞれの曲げ
強度を表−１に示す。 「発明の効果】 実倉例から明らかなように、窒化けい素系セラミックス
の焼成に際して、予め還元性雰囲気下で焼成することに
より、窒化けい素系焼結体の高温強度が向上し、高温用
部材としての用途が大幅に拡大した。
強度を向上させる焼結条件について検討した結果、最終
燒結に先立って還元性雰囲気下で熱処理することが有効
であることを見出し、本発明に到達した。 すなわち、本発明は、窒化けい素系セラミックス原料粉
末を成形後焼結する窒化けい素系焼結体の製造方法にお
いて、最終燒結温度を超えない温度範囲で、還元性ガス
を含有する雰囲気中で熱処理を行った後、常圧又は加圧
下の窒素ガス雰囲気中で最終燒結を行うことを特徴とす
る窒化けい素系セラミックスの製造方法である。 ［作用〕 還元性ガス雰囲気下での熱処理が窒化けい素系セラミッ
クス焼結体の高温強度を向上させる理由は必ずしも明ら
かではないが、以下の理由によるものと考えられる。 一般に、Ｎ化けい素粉末やサイアロン粉末には過剰の表
面酸素等が含まれており、これが高温強度の低下の原因
と考えられる。本発明の場合、最終的に緻密化が終Ｙす
る前の段階で、還元性ガスを含有する雰囲気で熱処理す
ることにより、過剰酸素が除去され、少な（ともその点
で高温強度低下の原因が除かれる結果、高温強度が向上
するものと推定される。 ｒ発明の詳細な説明１ 以下、本発明を具体的に説明する。 （原料粉末） 本発明における窒化けい素系セラミックス原料としては
、従来の常圧焼結又は加圧焼結に用いられてきた原料粉
末でよ（、例えば ■窒化けい素粉末に稀土類酸化物、 Ａｌ２ｏｚ、 Ｍ
ｇＯ。 ＭｇＡｊｘＯ４等の焼結助剤を配合した窒化けい素用填
結原料。 ■β−サイアロン粉末に必要に応じて焼結助剤を配合し
たβ−サイアロン用焼結原料、 ■５１３Ｎ４ 、 ＡｊＮ 、 Ａｌ２Ｏ３等を適宜配
合したα−又はβ−サイアロン用焼結原料 などを用いることができる。 （成形） 上記の焼結原料は、その後、金型によるプレス成形、Ｃ
ＩＰ成形などにより成形される。 （還元性ガス処理） 本発明の窒化けい素系セラミックスの製造方法では、成
形体は最終燒結に先立って還元性ガスを含む雰囲気ガス
流通下で熱処理される。 還元性ガスは、水素、炭化水素などが用いられ、そのま
ま又は窒素ガスとの混合ガスで用いられる。混合ガスの
場合、還元性ガスの含有量はｌ容量％以上が好ましい。 ｌ容置％未満の濃度では還元力が不十分で、焼結体の高
温強度向上効果が十分得られないおそれがある。 熱処理温度は１２００℃以上で最終燒結温度を超えない
温度、好ましくは１５００−１７００”ｃまで昇温する
。昇温後、還元性雰囲気のまま保持するとよい。還元性
雰囲気での熱処理温度が１２００”Ｃ未満では高温強度
向上の効果が小さ（、逆に高温では成形体が還元分解す
るおそれがある。 （焼結処理） 次いで炉内を窒素ガスで置換したのち、常圧又は加圧下
で最終的に焼結する。 この際の焼結温度は、窒化けい素、サイアロンなと窒化
けい素系セラミックスに関係なく、常圧窒素雰囲気下で
は１７００〜１８００℃、窒素ガス加圧雰囲気下では１
８００〜２０００℃であり、窒素ガス圧力は０．５〜１
０ＭＰａ １５〜ｌＯＱｋｇ／ｃｍ”ｌが好ましい。 ［実施例］ 次に実施例を用いて説明する。 以下の実施例においては次の材料を用いた。 窒化けい素１ｓｉ３Ｌｌ ： 信越化学工業■製にＳＮ−１０Ｍ。 β−サイアロン： 日本セメント■製、Ｚ＝０．５゜ 徳山曹達■製、Ｔｙｐｅ Ｆ。 昭和電工■製、 ＡＬ−１６０ｓＧ−６、日商岩井商事
扱い。 ＡｊＮ ： Ａｊ、０３ ： ｙ、ｏ、 ： 実施例１〜８ 窒化けい素粉末８８重量部に焼結助剤としでＡ１□０３
及びＹ２Ｏ１をそれぞれ６重量部配合し、ミル混合した
ものを直径５０１１ｍ、厚さｌＯ■１にプレス成形し、
炉内にセットし１表−１に示す還元性ガスとＭ素との混
合ガスを雰囲気ガスとして１０分間熱処理し、次いで窒
素ガスのみを炉内に導入して常圧窒素雰囲気にした後、
１７８０℃で１８０分間境結填結った。 得られた焼結体を、 ＪＩＳ Ｒ１６０１に規定された
形状に加工し、 １２００℃での３点曲げ強度を測定し
た。 測定結果を表−１に示す。 比較例１ 実施例１において、水素ガスによる処理を行わずに窒素
雰囲気での焼結のみをを行った。 得られた焼結体の曲げ強度を表−１に示す。 実施例９及び比較例２ 表＝１の組成の原料配合の成形体を、水素濃度１０容量
％の雰囲気で１６００℃で１０分間熱処理した後、窒素
ガス雰囲気下、１７８０℃で１８０分間煩結処理した。 比較のため、同じ組成の成形物を還元性ガス処理せず、
窒素ガス雰囲気下、１７８０℃で１８０分間境結処理し
た。 両者で得られた焼結体の曲げ強度を表−１に示す。 実施例１Ｏ及び比較例３ 表−１に示すサイアロン組成物の成形体を、実施例５と
同様に処理して得られた焼結体と、水素ガス処理を行わ
ない以外は同様にして得られた焼結体のそれぞれの曲げ
強度を表−１に示す。 「発明の効果】 実倉例から明らかなように、窒化けい素系セラミックス
の焼成に際して、予め還元性雰囲気下で焼成することに
より、窒化けい素系焼結体の高温強度が向上し、高温用
部材としての用途が大幅に拡大した。
Claims (1)
- （１）窒化けい素系セラミックス原料粉末を成形後焼結
する窒化けい素系境結体の製造方法において、最終燒結
温度を超えない温度範囲で、還元性ガスを含有する雰囲
気中で熱処理を行った後、常圧又は加圧下の窒素ガス雰
囲気中で最終燒結を行うことを特徴とする窒化けい素系
セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2119236A JPH0416562A (ja) | 1990-05-09 | 1990-05-09 | 窒化けい素系焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2119236A JPH0416562A (ja) | 1990-05-09 | 1990-05-09 | 窒化けい素系焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0416562A true JPH0416562A (ja) | 1992-01-21 |
Family
ID=14756334
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2119236A Pending JPH0416562A (ja) | 1990-05-09 | 1990-05-09 | 窒化けい素系焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0416562A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2701256A1 (fr) * | 1993-02-08 | 1994-08-12 | Europ Propulsion | Procédé d'obtention d'un matériau céramique à base de Sialon par réduction d'un précurseur aluminosilicaté et application à la formation de revêtement céramique sur un substrat réfractaire. |
-
1990
- 1990-05-09 JP JP2119236A patent/JPH0416562A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2701256A1 (fr) * | 1993-02-08 | 1994-08-12 | Europ Propulsion | Procédé d'obtention d'un matériau céramique à base de Sialon par réduction d'un précurseur aluminosilicaté et application à la formation de revêtement céramique sur un substrat réfractaire. |
| EP0611180A1 (fr) * | 1993-02-08 | 1994-08-17 | Societe Europeenne De Propulsion | Procédé d'obtention d'un matériau céramique à base de Sialon par réduction d'un précurseur aluminosilicaté et application à la formation de revêtement céramique sur un substrat réfractaire |
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