JPH04171180A - 研磨シートおよびその製法 - Google Patents
研磨シートおよびその製法Info
- Publication number
- JPH04171180A JPH04171180A JP2295398A JP29539890A JPH04171180A JP H04171180 A JPH04171180 A JP H04171180A JP 2295398 A JP2295398 A JP 2295398A JP 29539890 A JP29539890 A JP 29539890A JP H04171180 A JPH04171180 A JP H04171180A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aromatic
- polyamic acid
- abrasive grains
- average particle
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24D—TOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
- B24D3/00—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents
- B24D3/02—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent
- B24D3/20—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent and being essentially organic
- B24D3/28—Resins or natural or synthetic macromolecular compounds
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この錦明は、平均粒子径の大きな砥粒が、芳香族ポリイ
ミド中に均一に分散している柔軟な研磨シート、および
、その研磨シートを製造する方法に関するものである。
ミド中に均一に分散している柔軟な研磨シート、および
、その研磨シートを製造する方法に関するものである。
前記の研磨シートは、種々の研磨または研削工具基盤に
貼り合わせ取り付けて、被研磨材の表面を研磨したり、
あるいは、種々の無機または金属材料などを研削したり
、切断したりするために使用することができるものであ
る。
貼り合わせ取り付けて、被研磨材の表面を研磨したり、
あるいは、種々の無機または金属材料などを研削したり
、切断したりするために使用することができるものであ
る。
紙製の基材なとの表面に、研磨用の砥粒を接着剤などと
共に塗布し付着させた紙ヤスリなどの柔軟な研磨シート
が知られていたが、このような研磨シートは、その紙な
どの基材の材質および接着剤などのために、機械的強度
、耐熱性および研磨性能を充分に存するものではなく、
工業的な研磨工具として、研磨の困難な被研磨剤などの
研磨に使用することができなかったのである。
共に塗布し付着させた紙ヤスリなどの柔軟な研磨シート
が知られていたが、このような研磨シートは、その紙な
どの基材の材質および接着剤などのために、機械的強度
、耐熱性および研磨性能を充分に存するものではなく、
工業的な研磨工具として、研磨の困難な被研磨剤などの
研磨に使用することができなかったのである。
また、超硬合金用の耐熱性の研削材料としては、ピロメ
リット酸二無水物と芳香族ジアミンとから得られた芳香
族ポリイミド粉体（砥粒結合剤）と、ダイヤモンドなど
の砥粒とを混合した粉体混合物を、金型内に充填し、そ
の充填物を高温および高圧で成形して環状の砥粒成形体
を製造し、この砥粒成形体をホイール状の砥石基盤に砥
粒層として接合して製作した研削工具が、アメリカ特許
第３３８５６８４号明細書、アメリカ特許第３６５０７
１５号明細書などによって、よく知られている。
リット酸二無水物と芳香族ジアミンとから得られた芳香
族ポリイミド粉体（砥粒結合剤）と、ダイヤモンドなど
の砥粒とを混合した粉体混合物を、金型内に充填し、そ
の充填物を高温および高圧で成形して環状の砥粒成形体
を製造し、この砥粒成形体をホイール状の砥石基盤に砥
粒層として接合して製作した研削工具が、アメリカ特許
第３３８５６８４号明細書、アメリカ特許第３６５０７
１５号明細書などによって、よく知られている。
しかし、前記の耐熱性の研削材料の製法における粉末成
形法では、厚さが薄く、柔軟である耐熱性の研磨シート
を工業的に製造することができなかったのである。
形法では、厚さが薄く、柔軟である耐熱性の研磨シート
を工業的に製造することができなかったのである。
最近、この出願人は、芳香族ポリイミド中に平均粒子径
の小さな砥粒（平均粒子径；６０μｍ以下の砥粒）が均
一に分散している柔軟な研磨シートが、特開昭６２−７
４５７７号公報、特開昭６３−２３７８７２号公報など
で提案された。
の小さな砥粒（平均粒子径；６０μｍ以下の砥粒）が均
一に分散している柔軟な研磨シートが、特開昭６２−７
４５７７号公報、特開昭６３−２３７８７２号公報など
で提案された。
しかし、前記の研磨シートは、必ずしも充分に高い研磨
性を有していないという問題があった。
性を有していないという問題があった。
この発明者は、機械的強度、耐熱性を有していると共に
、高いレベルの研磨性を有する優れた研磨シート、およ
び、その研磨シートを製造する方法を提供することを目
的とする。
、高いレベルの研磨性を有する優れた研磨シート、およ
び、その研磨シートを製造する方法を提供することを目
的とする。
Ｃ問題点を解決する手段〕
この出願の第１の発明は、平均粒子径が６５〜１５０μ
ｍ程度である砥粒が、２〜５０重量％の配合割合で、芳
香族テトラカルボン酸成分と芳香族ジアミン成分とから
得られた芳香族ポリイミド中に、均一に分散されている
、前記砥粒の平均粒子径の１．１〜３倍の厚さ薄膜から
なる研磨シートに関する。
ｍ程度である砥粒が、２〜５０重量％の配合割合で、芳
香族テトラカルボン酸成分と芳香族ジアミン成分とから
得られた芳香族ポリイミド中に、均一に分散されている
、前記砥粒の平均粒子径の１．１〜３倍の厚さ薄膜から
なる研磨シートに関する。
この出願の第２の発明は、芳香族ジアミン成分および芳
香族テトラカルボン酸成分から得られた芳香族ポリアミ
ック酸が有機極性溶媒中に均一に溶解している回転粘度
が３０００〜６０００ポイズである溶液に、平均粒子径
が６５〜１５０μｍ程度である砥粒を添加し、前記砥粒
が固形分の総量に対して２〜５０重量％の配合割合で均
一に分散している芳香族ポリアミック酸溶液を調製し、
そして、前記ポリアミック酸溶液から液状薄膜を形成し
、最後に、その液状薄膜を乾燥し固化させると共に、芳
香族ポリアミック酸をイミド化して、前記砥粒の平均粒
子径の１．１〜３倍の厚さ薄膜からなる研磨シートとす
ることを特徴とする研磨シートの製法に関する。
香族テトラカルボン酸成分から得られた芳香族ポリアミ
ック酸が有機極性溶媒中に均一に溶解している回転粘度
が３０００〜６０００ポイズである溶液に、平均粒子径
が６５〜１５０μｍ程度である砥粒を添加し、前記砥粒
が固形分の総量に対して２〜５０重量％の配合割合で均
一に分散している芳香族ポリアミック酸溶液を調製し、
そして、前記ポリアミック酸溶液から液状薄膜を形成し
、最後に、その液状薄膜を乾燥し固化させると共に、芳
香族ポリアミック酸をイミド化して、前記砥粒の平均粒
子径の１．１〜３倍の厚さ薄膜からなる研磨シートとす
ることを特徴とする研磨シートの製法に関する。
この発明の研磨シートにおいて使用されている砥粒は、
平均粒子径が６５〜１５０μｍ１好ましくは６５〜１２
５μｍ程度である研磨または研削用の砥粒であればよ（
、例えば、天然または人造ダイヤモンド、立方晶ボロン
ナイトなどからなる前記平均粒子径の砥粒を挙げること
ができる。
平均粒子径が６５〜１５０μｍ１好ましくは６５〜１２
５μｍ程度である研磨または研削用の砥粒であればよ（
、例えば、天然または人造ダイヤモンド、立方晶ボロン
ナイトなどからなる前記平均粒子径の砥粒を挙げること
ができる。
前記の砥粒としては、無機質または金属質の物質が、前
記の砥粒の全表面に被覆されている砥粒であってもよい
。
記の砥粒の全表面に被覆されている砥粒であってもよい
。
この発明の研磨シートにおいて使用されている芳香族ポ
リイミドは、ビフェニルテトラカルボン酸又はその酸二
無水物、ピロメリット酸又はその酸二無水物、ベンゾフ
ェノンテトラカルボン酸又はその酸二無水物などの芳香
族テトラカルボン酸成分と、芳香族ジアミン成分とから
得られた芳香族ポリイミドを好適に挙げることができ、
特に、２．３．３’、４°−ビフェニルテトラカルボン
酸、３，３°、４゜４−ビフェニルテトラカルボン酸、
およびそれらの酸二無水物からなる群から選ばれたｒビ
フェニルテトラカルボン酸またはその酸二無水物１を主
として含有する「芳香族テトラカルボン酸成分１と、４
，４°−ジアミノジフェニルエーテル、３．４’ −ジ
アミノジフェニルエーテル、４．４’−ジアミノジフェ
ニルチオエーテル、４．４′−ジアミノジフェニルスル
ホン、４，４°−ジアミノベンゾフェノン、４゜４“−
ジアミノジフェニルメタン、２．２−ビス（４−アミノ
フェニル）プロパン、ｏ−ｌｍ−又はｐ−フェニレンジ
アミンなどからなる群から選ばれた芳香族ジアミン化合
物を含有する「芳香族ジアミン成分１とから、両成分の
等モルを重合およびイミド化して得られた、ビフェニル
テトラカルボン酸系の耐熱性の芳香族ポリイミドが好適
である。
リイミドは、ビフェニルテトラカルボン酸又はその酸二
無水物、ピロメリット酸又はその酸二無水物、ベンゾフ
ェノンテトラカルボン酸又はその酸二無水物などの芳香
族テトラカルボン酸成分と、芳香族ジアミン成分とから
得られた芳香族ポリイミドを好適に挙げることができ、
特に、２．３．３’、４°−ビフェニルテトラカルボン
酸、３，３°、４゜４−ビフェニルテトラカルボン酸、
およびそれらの酸二無水物からなる群から選ばれたｒビ
フェニルテトラカルボン酸またはその酸二無水物１を主
として含有する「芳香族テトラカルボン酸成分１と、４
，４°−ジアミノジフェニルエーテル、３．４’ −ジ
アミノジフェニルエーテル、４．４’−ジアミノジフェ
ニルチオエーテル、４．４′−ジアミノジフェニルスル
ホン、４，４°−ジアミノベンゾフェノン、４゜４“−
ジアミノジフェニルメタン、２．２−ビス（４−アミノ
フェニル）プロパン、ｏ−ｌｍ−又はｐ−フェニレンジ
アミンなどからなる群から選ばれた芳香族ジアミン化合
物を含有する「芳香族ジアミン成分１とから、両成分の
等モルを重合およびイミド化して得られた、ビフェニル
テトラカルボン酸系の耐熱性の芳香族ポリイミドが好適
である。
前記の芳香族ポリイミドは、試料をｌＯ°Ｃ／分で昇温
した場合に試料の５重量％が加熱減量するまでの温度で
示される「耐熱性１が４５０°Ｃ以上、特に５００℃以
上であるものが好ましい。
した場合に試料の５重量％が加熱減量するまでの温度で
示される「耐熱性１が４５０°Ｃ以上、特に５００℃以
上であるものが好ましい。
前記のビフェニルテトラカルボン酸系の芳香族ポリ′イ
ミドは、対数粘度（５０℃で測定、濃度；０、５ ｇ／
１００ｍＩ！溶媒、溶媒；パラクロルフェノール）が
、約０．１〜７、特に０．３〜５程度であることが好ま
しい。
ミドは、対数粘度（５０℃で測定、濃度；０、５ ｇ／
１００ｍＩ！溶媒、溶媒；パラクロルフェノール）が
、約０．１〜７、特に０．３〜５程度であることが好ま
しい。
この発明においては、特に、３．３’ 、 ４．４’−
ビフェニルテトラカルボン酸またはその酸二無水物を約
５０モル％以上、特に好ましくは６０モル％以上、さら
に好ましくは８０〜１００モル％含有する「芳香族テト
ラカルボン酸成分１と、４，４°−ジアミノジフェニル
エーテルを約５０モル％以上、特に好ましくは６０モル
％以上、さらに好ましくは８０〜１００モル％含有する
「芳香族ジアミン成分１とを、大略等モル、重合し、さ
らにイミド化して得られた高分子量の芳香族ポリイミド
が、前述の耐熱性、耐久性、機械的物性などのほかに、
砥粒の保持性において、すなわち研磨シートの研磨性に
おいて、最適である。
ビフェニルテトラカルボン酸またはその酸二無水物を約
５０モル％以上、特に好ましくは６０モル％以上、さら
に好ましくは８０〜１００モル％含有する「芳香族テト
ラカルボン酸成分１と、４，４°−ジアミノジフェニル
エーテルを約５０モル％以上、特に好ましくは６０モル
％以上、さらに好ましくは８０〜１００モル％含有する
「芳香族ジアミン成分１とを、大略等モル、重合し、さ
らにイミド化して得られた高分子量の芳香族ポリイミド
が、前述の耐熱性、耐久性、機械的物性などのほかに、
砥粒の保持性において、すなわち研磨シートの研磨性に
おいて、最適である。
また、特に、３，３°、４，４−ビフェニルテトラカル
ボン酸またはその酸二無水物を約５０モル％以上、特に
好ましくは６０モル％以上、さらに好ましくは８０−１
００モル％含有する芳香族テトラカルボン酸成分と、ｏ
−ｌｍ−又はｐ−フェニレンジアミンを約４０モル％以
上、特に好ましくは５０モル％以上、さらに好ましくは
６０〜１００モル％含有する芳香族ジアミン成分とを、
大略等モル、重合およびイミド化して得られた高分子量
の芳香族ポリイミドが、前述の耐久性、機械的物性など
共に、特に耐熱性が高く、さらに熱的な寸法安定性がよ
い（常温から３００℃までの熱膨張係数が特に１゜２〜
４． ＯＸ １０−’ａｎ／ａｎ／”Ｃ程度である）の
で、好適である。
ボン酸またはその酸二無水物を約５０モル％以上、特に
好ましくは６０モル％以上、さらに好ましくは８０−１
００モル％含有する芳香族テトラカルボン酸成分と、ｏ
−ｌｍ−又はｐ−フェニレンジアミンを約４０モル％以
上、特に好ましくは５０モル％以上、さらに好ましくは
６０〜１００モル％含有する芳香族ジアミン成分とを、
大略等モル、重合およびイミド化して得られた高分子量
の芳香族ポリイミドが、前述の耐久性、機械的物性など
共に、特に耐熱性が高く、さらに熱的な寸法安定性がよ
い（常温から３００℃までの熱膨張係数が特に１゜２〜
４． ＯＸ １０−’ａｎ／ａｎ／”Ｃ程度である）の
で、好適である。
この発明の研磨シートにおいては、前記の砥粒および芳
香族ポリイミドの他に、例えば、グラファイト、５ｉｎ
ｓ、ＳｉＣ，１ｔｏｓ、Ｆｅｔｕｓ、Ｃｕ ＮＳｎ、ま
たはそれらの混合物からなる充填材が配合されていても
よ（、その充填材の平均粒子径が約０．１−１００μｍ
、特に０．５〜５０μｍ程度の粉体であることが望まし
い。
香族ポリイミドの他に、例えば、グラファイト、５ｉｎ
ｓ、ＳｉＣ，１ｔｏｓ、Ｆｅｔｕｓ、Ｃｕ ＮＳｎ、ま
たはそれらの混合物からなる充填材が配合されていても
よ（、その充填材の平均粒子径が約０．１−１００μｍ
、特に０．５〜５０μｍ程度の粉体であることが望まし
い。
この発明の研磨シートは、前記の砥粒を約２〜５０重量
％、特に５〜４０重量％の割合で含有されていて、その
シート厚さが前記砥粒の平均粒子径の１．１〜３倍、特
に１．２〜，３倍径度であることが、高い研磨性能にお
いて必要である。
％、特に５〜４０重量％の割合で含有されていて、その
シート厚さが前記砥粒の平均粒子径の１．１〜３倍、特
に１．２〜，３倍径度であることが、高い研磨性能にお
いて必要である。
この発明の研磨シートの製法においては、前記の芳香族
ポリイミドの前駆体である「高分子量の芳香族ポリアミ
ック酸１が有機極性溶媒中に均一に溶解しており、回転
粘度（３０℃）が３０００〜６０００ポイズ、好ましく
は３２００〜５０００ポイズである溶液を使用する。
ポリイミドの前駆体である「高分子量の芳香族ポリアミ
ック酸１が有機極性溶媒中に均一に溶解しており、回転
粘度（３０℃）が３０００〜６０００ポイズ、好ましく
は３２００〜５０００ポイズである溶液を使用する。
前記の溶液は、その回転粘度が余りに小さくなり過ぎる
と、前記の大きい粒径の砥粒を均一に分散した溶液を調
整することができなくなったり、製膜時に砥粒がシート
の片面に偏在するようになり、加熱処理で製膜された研
磨シートが著しくカールして極端な場合には筒状となる
ので適当ではなく、また、回転粘度が余りに大きくなり
過ぎると、砥粒を前記溶液に均一に分散せることか困難
となったり、加熱処理して製膜された研磨シートが充分
な機械的強度を示さな（なったり、あるいは、極端な場
合にはシートの形成すらできなくなるので適当ではない
。
と、前記の大きい粒径の砥粒を均一に分散した溶液を調
整することができなくなったり、製膜時に砥粒がシート
の片面に偏在するようになり、加熱処理で製膜された研
磨シートが著しくカールして極端な場合には筒状となる
ので適当ではなく、また、回転粘度が余りに大きくなり
過ぎると、砥粒を前記溶液に均一に分散せることか困難
となったり、加熱処理して製膜された研磨シートが充分
な機械的強度を示さな（なったり、あるいは、極端な場
合にはシートの形成すらできなくなるので適当ではない
。
前記の有機極性溶媒は、例えば、Ｎ−メチル−２−ピロ
リドン、Ｎ、Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ、Ｎ−エチル
ホルムアミド、Ｎ、Ｎ−メチルアセトアミド、Ｎ、Ｎ−
エチルアセトアミドなどのアミド系溶媒、フェノール、
クレゾール、ハロゲン化フェノールなどのフェノール系
溶媒などのを挙げることができる。
リドン、Ｎ、Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ、Ｎ−エチル
ホルムアミド、Ｎ、Ｎ−メチルアセトアミド、Ｎ、Ｎ−
エチルアセトアミドなどのアミド系溶媒、フェノール、
クレゾール、ハロゲン化フェノールなどのフェノール系
溶媒などのを挙げることができる。
この発明の製法では、前記の溶液に、平均粒子径が６５
〜１５０μｍ程度である砥粒を添加し、前記砥粒が固形
分の総量に対して２〜５０重量％の配合割合で均一に分
散している芳香族ポリアミック酸溶液を調製し、そして
、前記ポリアミック酸溶液から液状薄膜を形成し、最後
に、その液状薄膜を乾燥し固化させると共に、芳香族ポ
リアミック酸をイミド化して、前記砥粒の平均粒子径の
１．１〜３倍の厚さ薄膜からなる研磨シートとするので
ある。
〜１５０μｍ程度である砥粒を添加し、前記砥粒が固形
分の総量に対して２〜５０重量％の配合割合で均一に分
散している芳香族ポリアミック酸溶液を調製し、そして
、前記ポリアミック酸溶液から液状薄膜を形成し、最後
に、その液状薄膜を乾燥し固化させると共に、芳香族ポ
リアミック酸をイミド化して、前記砥粒の平均粒子径の
１．１〜３倍の厚さ薄膜からなる研磨シートとするので
ある。
なお、砥粒が分散している芳香族ポリアミック酸溶液は
、必要であれば、適当なカップリング剤〔例えば、α−
Ｎ−フェニルアミノプロピル−トリメトキシシラン、γ
−アミノプロピルートリメトキシシラン、ビニル−トリ
エトキシシラン、ビニル−トリス（２−メトキシエトキ
シ）シラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）
エチル−トリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピ
ルーメトキシシランなどのトリアルコキシシラン系化合
物など〕が、前記溶液中の固化成分に対して０．０１〜
５重量％、特に０．０５〜３重量％程度の配合割合で添
加されていることが好ましい。このカップリング剤を添
加されている芳香族ポリアミック酸溶液から製造された
研磨シートは、特に研磨性能が優れているので好適であ
る。
、必要であれば、適当なカップリング剤〔例えば、α−
Ｎ−フェニルアミノプロピル−トリメトキシシラン、γ
−アミノプロピルートリメトキシシラン、ビニル−トリ
エトキシシラン、ビニル−トリス（２−メトキシエトキ
シ）シラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）
エチル−トリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピ
ルーメトキシシランなどのトリアルコキシシラン系化合
物など〕が、前記溶液中の固化成分に対して０．０１〜
５重量％、特に０．０５〜３重量％程度の配合割合で添
加されていることが好ましい。このカップリング剤を添
加されている芳香族ポリアミック酸溶液から製造された
研磨シートは、特に研磨性能が優れているので好適であ
る。
前記の溶液には、砥粒が約１〜３０重量％、特に３〜２
０重量％重量％側合で分散していることが好ましい。
０重量％重量％側合で分散していることが好ましい。
そして、その溶液に、砥粒を配合する方法は特に限定さ
れるものではなく、公知の方法で行うことができる。
れるものではなく、公知の方法で行うことができる。
前記のポリアミック酸溶液の調製において生成する芳香
族ポリアミック酸は、その対数粘度（測定温度；３０℃
、濃度；０．５ｇ／１００ｍＩ！溶媒、溶媒；Ｎ、Ｎ−
ジメチルアセトアミド）が約０．１〜７、特に０．３〜
５程度であること、および、その溶液中のポリアミック
酸の濃度が約３〜５０重量％、特に５〜３０重量％程度
であることが、この発明製法における液状薄膜の成形に
おいて、好ましい。
族ポリアミック酸は、その対数粘度（測定温度；３０℃
、濃度；０．５ｇ／１００ｍＩ！溶媒、溶媒；Ｎ、Ｎ−
ジメチルアセトアミド）が約０．１〜７、特に０．３〜
５程度であること、および、その溶液中のポリアミック
酸の濃度が約３〜５０重量％、特に５〜３０重量％程度
であることが、この発明製法における液状薄膜の成形に
おいて、好ましい。
この発明の製法では、前記砥粒が分散しているポリアミ
ック酸溶液から液状薄膜を形成するには、前記ポリアミ
ック酸溶液を、約５〜１２０°Ｃ１特に１０〜６０℃の
製膜温度で、適当な平滑な基材（ガラス基板、金属ドラ
ム、金属ベルトなど）上に流延して、均一な厚さ（約１
００〜１０００μｍ）の液状薄膜を形成する溶液流延法
などの公知の製膜法によって、断続的又は連続的に製膜
を行うことができる。
ック酸溶液から液状薄膜を形成するには、前記ポリアミ
ック酸溶液を、約５〜１２０°Ｃ１特に１０〜６０℃の
製膜温度で、適当な平滑な基材（ガラス基板、金属ドラ
ム、金属ベルトなど）上に流延して、均一な厚さ（約１
００〜１０００μｍ）の液状薄膜を形成する溶液流延法
などの公知の製膜法によって、断続的又は連続的に製膜
を行うことができる。
さらに、この発明の製法では、前記の基材上の液状薄膜
を、必要であれば約５０〜１５０℃に加熱すると共に、
常圧下または減圧下、あるいは不活性ガスの流通下に、
乾燥して溶媒をかなり除去し固化（凝固）させ、続いて
、必要であれば前記基材から固化膜を剥離した後、その
固化膜を加熱炉などの中で約１００〜５００℃、特に２
００〜５００℃の温度に加熱して、固化膜中の溶媒の残
部を充分に除去すると共に、芳香族ポリアミック酸をほ
ぼ完全にイミド化し、さらに固化膜を熱処理することに
よって、砥粒が芳香族ポリイミド中に一均一に分散して
しっかり保持されている耐熱性で柔軟な研磨シートを、
断続的又は連続的に製造するのである。
を、必要であれば約５０〜１５０℃に加熱すると共に、
常圧下または減圧下、あるいは不活性ガスの流通下に、
乾燥して溶媒をかなり除去し固化（凝固）させ、続いて
、必要であれば前記基材から固化膜を剥離した後、その
固化膜を加熱炉などの中で約１００〜５００℃、特に２
００〜５００℃の温度に加熱して、固化膜中の溶媒の残
部を充分に除去すると共に、芳香族ポリアミック酸をほ
ぼ完全にイミド化し、さらに固化膜を熱処理することに
よって、砥粒が芳香族ポリイミド中に一均一に分散して
しっかり保持されている耐熱性で柔軟な研磨シートを、
断続的又は連続的に製造するのである。
この発明の製法では、砥粒を均一に分散して内臓する芳
香族ポリイミド製の研磨シートを、工業的に再現性よく
製造することができる。
香族ポリイミド製の研磨シートを、工業的に再現性よく
製造することができる。
以下、この発明の実施例を示して、さらに詳しくこの発
明を説明する。
明を説明する。
実施例１
ダイヤモンド砥粒（平均粒子径；７０μｍ）；４．５ｇ
を、４．４−ジアミノジフェニルエーテルと３゜３°、
４，４°−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とから
得られた芳香族ポリアミック酸のＮ、Ｎ−ジメチルアセ
トアミド溶液〔ポリマー濃度、１８重量％、回転粘度（
３０°Ｃ）；３５００ポイズ、ポリアミック酸の対数粘
度（３０℃）：１．５６）；１００ｇに添加して、砥粒
が均一に分散している芳香族ポリアミック酸溶液を調製
した。
を、４．４−ジアミノジフェニルエーテルと３゜３°、
４，４°−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とから
得られた芳香族ポリアミック酸のＮ、Ｎ−ジメチルアセ
トアミド溶液〔ポリマー濃度、１８重量％、回転粘度（
３０°Ｃ）；３５００ポイズ、ポリアミック酸の対数粘
度（３０℃）：１．５６）；１００ｇに添加して、砥粒
が均一に分散している芳香族ポリアミック酸溶液を調製
した。
前記の芳香族ポリアミック酸溶液を製膜用のドープ液と
して使用して、ガラス板上にアプリケーターを用いてハ
ンドコート法（溶液流延法）により、均一な厚さの溶液
薄膜を形成し、 次いで、約２５°Ｃから９０℃まで昇温しながら真空乾
燥して前記溶液薄膜から溶媒を一部除去して、約３０重
量％の溶媒が残存している固化膜を形成し、 そして、この固化膜をガラス板から剥離して、ピンテン
ターで把持して、約３００〜４５０°Ｃの熱風を吹き込
むことができる加熱炉内に配置し、この加熱炉内で、前
記固化膜を前記熱風で乾燥すると共に熱処理して、固化
膜が含育していた溶媒を実質的に完全に除去すると共に
ポリマーのイミド化を完全に行って、厚さ９０μｍの「
砥粒が２０重量％の割合で均一に分散して保持されてい
る芳香族ポリイミドフィルムからなる研磨シート１を製
造した。
して使用して、ガラス板上にアプリケーターを用いてハ
ンドコート法（溶液流延法）により、均一な厚さの溶液
薄膜を形成し、 次いで、約２５°Ｃから９０℃まで昇温しながら真空乾
燥して前記溶液薄膜から溶媒を一部除去して、約３０重
量％の溶媒が残存している固化膜を形成し、 そして、この固化膜をガラス板から剥離して、ピンテン
ターで把持して、約３００〜４５０°Ｃの熱風を吹き込
むことができる加熱炉内に配置し、この加熱炉内で、前
記固化膜を前記熱風で乾燥すると共に熱処理して、固化
膜が含育していた溶媒を実質的に完全に除去すると共に
ポリマーのイミド化を完全に行って、厚さ９０μｍの「
砥粒が２０重量％の割合で均一に分散して保持されてい
る芳香族ポリイミドフィルムからなる研磨シート１を製
造した。
研磨試験機（８インチの定盤、６０ｒ、ｐ、ｍ、）を使
用して、前記研磨シートについて、φ７■×３−の酸化
アルミニウム棒に対する研磨性能を試験した結果を、第
１図に示す。
用して、前記研磨シートについて、φ７■×３−の酸化
アルミニウム棒に対する研磨性能を試験した結果を、第
１図に示す。
また、前記研磨性能の試験において、その酸化アルミニ
ウム棒の表面精度を示す面粗さ（Ｒｍａｘ）が３．７μ
ｍであった。
ウム棒の表面精度を示す面粗さ（Ｒｍａｘ）が３．７μ
ｍであった。
実施例２
ダイヤモンド砥粒（平均粒子径；９０μｍ）に変え、そ
して、芳香族ポリアミック酸溶液をポリマー濃度：１８
重量％、回転粘度（３０℃）；４０００ポイズ、および
ポリアミック酸の対数粘度（３０℃）：１．８６）の溶
液に代えたほかは、実施例１と同様にして、１００μｍ
の厚さの研磨シートを製造した。
して、芳香族ポリアミック酸溶液をポリマー濃度：１８
重量％、回転粘度（３０℃）；４０００ポイズ、および
ポリアミック酸の対数粘度（３０℃）：１．８６）の溶
液に代えたほかは、実施例１と同様にして、１００μｍ
の厚さの研磨シートを製造した。
実施例１と同様の研磨性能を試験した結果を、第１図に
示す。
示す。
また、前記研磨性能の試験において、その酸化アルミニ
ウム棒の表面精度を示す面粗さ（Ｒｍａｘ）が３．９μ
ｍであった。
ウム棒の表面精度を示す面粗さ（Ｒｍａｘ）が３．９μ
ｍであった。
比較例１
ダイヤモンド砥粒（平均粒子径；５０μｍ）に変え、そ
して、芳香族ポリアミック酸溶液を、ポリマー濃度；１
８重量％、回転粘度（３０°Ｃ）；２０００ポイズ、お
よびポリアミック酸の対数粘度（３０℃）；１．８６）
の溶液に代えたほかは、実施例１と同様にして、研磨シ
ートを製造した。
して、芳香族ポリアミック酸溶液を、ポリマー濃度；１
８重量％、回転粘度（３０°Ｃ）；２０００ポイズ、お
よびポリアミック酸の対数粘度（３０℃）；１．８６）
の溶液に代えたほかは、実施例１と同様にして、研磨シ
ートを製造した。
実施例１と同様の研磨性能を試験した結果を、第１図に
示す。
示す。
また、前記研磨性能の試験において、その酸化アルミニ
ウム棒の表面精度を示す面粗さ（Ｒｍａｘ）が３．６μ
ｍであった。
ウム棒の表面精度を示す面粗さ（Ｒｍａｘ）が３．６μ
ｍであった。
比較例２
ダイヤモンド砥粒（平均粒子径；３５μｍ）に変え、そ
して、芳香族ポリアミック酸溶液を、ポリマー濃度；１
８重量％、回転粘度（３０℃）；２０００ポイズ、およ
びポリアミック酸の対数粘度（３０°Ｃ）；１．８Ｂ）
の溶液に代えたほかは、実施例１と同様にして、研磨シ
ートを製造した。
して、芳香族ポリアミック酸溶液を、ポリマー濃度；１
８重量％、回転粘度（３０℃）；２０００ポイズ、およ
びポリアミック酸の対数粘度（３０°Ｃ）；１．８Ｂ）
の溶液に代えたほかは、実施例１と同様にして、研磨シ
ートを製造した。
実施例１と同様の研磨性能を試験した結果を、第１図に
示す。
示す。
また、前記研磨性能の試験において、その酸化アルミニ
ウム棒の表面精度を示す面粗さ（Ｒｍａｘ）が３．６μ
ｍであった。
ウム棒の表面精度を示す面粗さ（Ｒｍａｘ）が３．６μ
ｍであった。
比較例３
芳香族ポリアミック酸溶液を、ポリマー濃度；１８重量
％、回転粘度（３０℃）；４０００ポイズ、およびポリ
アミック酸の対数粘度（３０″Ｃ）；１．８６）の溶液
に代えたほかは、実施例１と同様にして、研磨シートを
製造したが、激しいカールが起こり（極率半径；１５Ｍ
）、研磨シートとして実用的なものではなかった。
％、回転粘度（３０℃）；４０００ポイズ、およびポリ
アミック酸の対数粘度（３０″Ｃ）；１．８６）の溶液
に代えたほかは、実施例１と同様にして、研磨シートを
製造したが、激しいカールが起こり（極率半径；１５Ｍ
）、研磨シートとして実用的なものではなかった。
実施例１と同様の研磨性能を試験することができなかっ
た。
た。
参考試験
前記の実施例１及び２得られた研磨シートについて物性
の測定を行った結果を第１表に示す。
の測定を行った結果を第１表に示す。
第１表
実施例１ 実施例２
引張強度ｋｇ／ｍｍ ８．８ ８．２伸
び率 ％ ７６ 熱減量 ％ ２．４ ２．６（０〜５
００℃） 平衡吸湿率 ％ ０．９ ０．９（湿度５
０％ ５０℃） 〔本発明の作用効果〕 この発明の研磨シートは、内部に均一に分散している平
均粒子径の大きな砥粒を保持している芳香族ポリイミド
製の研磨シートであり、前記芳香族ポリイミドが優れた
砥粒の保持性を有していると共に、機械的強度、耐熱性
、耐湿性、耐薬品性などについても優れているので、高
温下での耐熱研磨性、長時間の耐久性、そして、砥粒が
大きいので極めて高い研磨性（高速研磨性）を有すると
共に、表面精度が高いレベルに実質的に維持される新規
で柔軟な研磨シートである。
び率 ％ ７６ 熱減量 ％ ２．４ ２．６（０〜５
００℃） 平衡吸湿率 ％ ０．９ ０．９（湿度５
０％ ５０℃） 〔本発明の作用効果〕 この発明の研磨シートは、内部に均一に分散している平
均粒子径の大きな砥粒を保持している芳香族ポリイミド
製の研磨シートであり、前記芳香族ポリイミドが優れた
砥粒の保持性を有していると共に、機械的強度、耐熱性
、耐湿性、耐薬品性などについても優れているので、高
温下での耐熱研磨性、長時間の耐久性、そして、砥粒が
大きいので極めて高い研磨性（高速研磨性）を有すると
共に、表面精度が高いレベルに実質的に維持される新規
で柔軟な研磨シートである。
この発明の研磨シートの製法は、前述の優れた研磨性能
の研磨シートを、再現性よく工業的に製造することがで
きる方法である。
の研磨シートを、再現性よく工業的に製造することがで
きる方法である。
第１図は、実施例及び比較例における各研磨シートの研
磨時間と減耗量との関係を示す。 特許出願人 宇部興産株式会社 第１図 研削時間
磨時間と減耗量との関係を示す。 特許出願人 宇部興産株式会社 第１図 研削時間
Claims (2)
- （１）平均粒子径が６５〜１５０μｍ程度である砥粒が
、２〜５０重量％の配合割合で、芳香族テトラカルボン
酸成分と芳香族ジアミン成分とから得られた芳香族ポリ
イミド中に、均一に分散されている、前記砥粒の平均粒
子径の１．１〜３倍の厚さ薄膜からなる研磨シート。 - （２）芳香族ジアミン成分および芳香族テトラカルボン
酸成分から得られた芳香族ポリアミック酸が有機極性溶
媒中に均一に溶解している回転粘度が３０００〜６００
０ポイズである溶液に、平均粒子径が６５〜１５０μｍ
程度である砥粒を添加し、前記砥粒が固形分の総量に対
して２〜５０重量％の配合割合で均一に分散している芳
香族ポリアミック酸溶液を調製し、そして、前記ポリア
ミック酸溶液から液状薄膜を形成し、最後に、その液状
薄膜を乾燥し固化させると共に、芳香族ポリアミック酸
をイミド化して、前記砥粒の平均粒子径の１．１〜３倍
の厚さ薄膜からなる研磨シートとすることを特徴とする
研磨シートの製法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2295398A JP2676650B2 (ja) | 1990-11-02 | 1990-11-02 | 研磨シートおよびその製法 |
| EP91310080A EP0484161B1 (en) | 1990-11-02 | 1991-10-31 | Abrasive sheet and process for producing same |
| DE69111566T DE69111566T2 (de) | 1990-11-02 | 1991-10-31 | Schleifblatt und Verfahren zu seiner Herstellung. |
| US07/786,740 US5221291A (en) | 1990-11-02 | 1991-11-01 | Abrasive sheet and process for producing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2295398A JP2676650B2 (ja) | 1990-11-02 | 1990-11-02 | 研磨シートおよびその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04171180A true JPH04171180A (ja) | 1992-06-18 |
| JP2676650B2 JP2676650B2 (ja) | 1997-11-17 |
Family
ID=17820097
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2295398A Expired - Lifetime JP2676650B2 (ja) | 1990-11-02 | 1990-11-02 | 研磨シートおよびその製法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5221291A (ja) |
| EP (1) | EP0484161B1 (ja) |
| JP (1) | JP2676650B2 (ja) |
| DE (1) | DE69111566T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009241157A (ja) * | 2008-03-28 | 2009-10-22 | Toray Ind Inc | 砥石およびその製造方法 |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5577956A (en) * | 1995-04-27 | 1996-11-26 | Norton Company | Hot metal grinding |
| US6908685B2 (en) * | 2000-08-24 | 2005-06-21 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Polyimide film, method of manufacture, and metal interconnect board with polyimide film substrate |
| US8256091B2 (en) * | 2000-11-17 | 2012-09-04 | Duescher Wayne O | Equal sized spherical beads |
| US7198156B2 (en) * | 2000-11-17 | 2007-04-03 | Varco I/P, Inc. | Dam basket for vibratory separators |
| US8545583B2 (en) * | 2000-11-17 | 2013-10-01 | Wayne O. Duescher | Method of forming a flexible abrasive sheet article |
| US8062098B2 (en) | 2000-11-17 | 2011-11-22 | Duescher Wayne O | High speed flat lapping platen |
| US7520800B2 (en) * | 2003-04-16 | 2009-04-21 | Duescher Wayne O | Raised island abrasive, lapping apparatus and method of use |
| US7632434B2 (en) | 2000-11-17 | 2009-12-15 | Wayne O. Duescher | Abrasive agglomerate coated raised island articles |
| JP2004090159A (ja) * | 2002-08-30 | 2004-03-25 | Ube Ind Ltd | 耐熱性樹脂結合砥石及びその製法 |
| US6956098B2 (en) | 2002-09-20 | 2005-10-18 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | High modulus polyimide compositions useful as dielectric substrates for electronics applications, and methods relating thereto |
| KR100686793B1 (ko) * | 2005-06-23 | 2007-02-26 | 앰코 테크놀로지 코리아 주식회사 | 캐필러리로부터 파티클을 제거할 수 있는 와이어 본딩 머신 및 캐필러리 하단 팁의 클리닝 방법 |
| CN107286651B (zh) * | 2017-06-13 | 2019-10-22 | 北京卡本亿新材料科技有限公司 | 一种纳米金刚石/聚酰亚胺薄膜的制备方法 |
| CN107311661B (zh) * | 2017-07-06 | 2019-11-12 | 北京卡本亿新材料科技有限公司 | 一种复合石墨膜及其制备方法和应用 |
| WO2021137965A1 (en) | 2019-12-31 | 2021-07-08 | Saint-Gobain Abrasives, Inc. | Rigid backsize to prevent fiber disc curling |
| CN114800296B (zh) * | 2022-03-30 | 2024-01-09 | 郑州九天工贸有限公司 | 一种高强度超薄切割砂轮及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6274577A (ja) * | 1985-09-27 | 1987-04-06 | Ube Ind Ltd | 研磨シ−トおよびその製法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3385684A (en) * | 1966-01-03 | 1968-05-28 | Du Pont | Multicrystalline diamond abrasive composition and article |
| US3650715A (en) * | 1969-04-04 | 1972-03-21 | Du Pont | Abrasive compositions |
| US3651012A (en) * | 1969-04-25 | 1972-03-21 | Gen Electric | Novel bis-imide compositions and polymers therefrom |
| JPS53107794A (en) * | 1977-03-03 | 1978-09-20 | Kao Corp | Abraisives |
| DE2911518C2 (de) * | 1979-03-23 | 1983-06-30 | Vsesojuznyj naučno-issledovatel'skij i konstruktorsko-technologičeskij institut prirodnych almazov i instrumenta, Moskva | Masse für die Herstellung eines Schleifwerkzeuges |
| US4575384A (en) * | 1984-05-31 | 1986-03-11 | Norton Company | Grinding wheel for grinding titanium |
| JPS63237872A (ja) * | 1987-03-26 | 1988-10-04 | Ube Ind Ltd | 研磨シ−ト |
| JP3295672B2 (ja) * | 1993-03-19 | 2002-06-24 | 株式会社日立製作所 | 動作履歴出力機能を有する情報処理装置 |
-
1990
- 1990-11-02 JP JP2295398A patent/JP2676650B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1991
- 1991-10-31 DE DE69111566T patent/DE69111566T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-10-31 EP EP91310080A patent/EP0484161B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-11-01 US US07/786,740 patent/US5221291A/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6274577A (ja) * | 1985-09-27 | 1987-04-06 | Ube Ind Ltd | 研磨シ−トおよびその製法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009241157A (ja) * | 2008-03-28 | 2009-10-22 | Toray Ind Inc | 砥石およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2676650B2 (ja) | 1997-11-17 |
| DE69111566T2 (de) | 1996-03-28 |
| EP0484161A3 (en) | 1992-09-16 |
| DE69111566D1 (de) | 1995-08-31 |
| EP0484161B1 (en) | 1995-07-26 |
| US5221291A (en) | 1993-06-22 |
| EP0484161A2 (en) | 1992-05-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH04171180A (ja) | 研磨シートおよびその製法 | |
| US4107125A (en) | Crosslinked aromatic polyimides and articles made therefrom | |
| TWI510529B (zh) | 聚醯亞胺膜、其製造方法及包含其之聚醯亞胺膜積層板 | |
| JP4189569B2 (ja) | 炭素フィルムの製造方法 | |
| JP3370403B2 (ja) | 顔料入りポリイミド成型物品の製造方法 | |
| JP2013160907A (ja) | 無端ベルト及び像加熱装置 | |
| JP3463066B2 (ja) | 半導電性ポリイミド系無端ベルトとその製造方法 | |
| JP2020506084A (ja) | ポリイミドフィルムおよびその製造方法 | |
| JP2017503978A (ja) | ポリイミドマトリックスを有する複合ベアリング | |
| JP6084403B2 (ja) | 多孔質ポリイミド被膜の製造方法 | |
| JP2023501634A (ja) | 高弾性および高耐熱ポリイミドフィルムおよびその製造方法 | |
| JP2017179153A (ja) | グラファイトシート製造用ポリイミドフィルム | |
| JPH0655491B2 (ja) | 芳香族ポリイミドフィルムの製造方法 | |
| US7186456B2 (en) | Easily slidable polyimide film and substrate employing it | |
| JP4392578B2 (ja) | 易滑性ポリイミドフィルムおよびその製造方法 | |
| CN117642285A (zh) | 层叠体 | |
| US3295940A (en) | Abrasive resinous polymer compositions and their preparation | |
| CN1064586C (zh) | 由芳香族聚酰胺和/或芳香族聚酰亚胺制成的薄膜以及使用该薄膜的磁性记录载体 | |
| CN113166451A (zh) | 包括两组以上具有不同粒径的填料的聚酰亚胺膜及包括其的电子设备 | |
| JPS6362678A (ja) | 回転砥石 | |
| JPS6274577A (ja) | 研磨シ−トおよびその製法 | |
| JP2571484B2 (ja) | 研磨シート及びその製法 | |
| JPS63237872A (ja) | 研磨シ−ト | |
| JPH0659615B2 (ja) | 柔軟な研磨シ−トによる研磨方法 | |
| JPS59108068A (ja) | ペ−スト組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20070725 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080725 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080725 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090725 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100725 Year of fee payment: 13 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110725 Year of fee payment: 14 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110725 Year of fee payment: 14 |