JPS6274577A - 研磨シ−トおよびその製法 - Google Patents
研磨シ−トおよびその製法Info
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- JPS6274577A JPS6274577A JP60212685A JP21268585A JPS6274577A JP S6274577 A JPS6274577 A JP S6274577A JP 60212685 A JP60212685 A JP 60212685A JP 21268585 A JP21268585 A JP 21268585A JP S6274577 A JPS6274577 A JP S6274577A
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- B24—GRINDING; POLISHING
- B24D—TOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
- B24D11/00—Constructional features of flexible abrasive materials; Special features in the manufacture of such materials
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24D—TOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
- B24D3/00—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents
- B24D3/34—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents characterised by additives enhancing special physical properties, e.g. wear resistance, electric conductivity, self-cleaning properties
- B24D3/342—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents characterised by additives enhancing special physical properties, e.g. wear resistance, electric conductivity, self-cleaning properties incorporated in the bonding agent
- B24D3/344—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents characterised by additives enhancing special physical properties, e.g. wear resistance, electric conductivity, self-cleaning properties incorporated in the bonding agent the bonding agent being organic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
- C09K3/1409—Abrasive particles per se
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
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- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
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- C09K3/1445—Composite particles, e.g. coated particles the coating consisting exclusively of metals
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- Organic Chemistry (AREA)
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、特定の砥粒が、ビフェニルテトラカルボン
酸系の芳香族ポリイミド中に均一に分散している柔軟な
ｇｒ碧シート、および、その研磨シートを製造する方法
に関するものである。
酸系の芳香族ポリイミド中に均一に分散している柔軟な
ｇｒ碧シート、および、その研磨シートを製造する方法
に関するものである。
前記の研磨シートは、種々の研磨または研削工具基盤に
貼り合わせ取り付けて、被研磨材の表面を研冴したり、
あるいは、種々の無機または全屈材料などを研削したり
、切断したりするために使用することができるものであ
る。
貼り合わせ取り付けて、被研磨材の表面を研冴したり、
あるいは、種々の無機または全屈材料などを研削したり
、切断したりするために使用することができるものであ
る。
紙製の基材などの表面に、研冴用の砥粒を接着剤などと
共に塗布し付着させた紙ヤスリなどの柔軟な研磨シート
が知られていたが、このような研冴シートは、その紙な
どの基材の材質および接着剤などのために、機械的強度
、耐熱性および研出性能を充分に有するものではなく、
工業的なｇＦ磨工具として、研あの困難な被研摩剤など
のｇｒ暦に１吏用することができなかったのである。
共に塗布し付着させた紙ヤスリなどの柔軟な研磨シート
が知られていたが、このような研冴シートは、その紙な
どの基材の材質および接着剤などのために、機械的強度
、耐熱性および研出性能を充分に有するものではなく、
工業的なｇＦ磨工具として、研あの困難な被研摩剤など
のｇｒ暦に１吏用することができなかったのである。
また、超硬合金用の耐熱性の研削材料としては、ピロメ
リット酸二無水物と芳香族ジアミンとから得られた芳香
族ポリイミド粉体（砥粒結合剤）と、ダイヤモンドなど
の砥粒とを混合した粉体混合物を、金型内に充處し、そ
の充填物を高温および高圧で成形して環状の砥粒成形体
を製造し、この砥粒成形体をホイール状の砥石基盤に砥
粒層として接合して製作した研削工具が、アメリカ特許
第３３８５６８４号明細書、アメリカ特許第３６５０７
１５号明細書などによって、よく知られている。
リット酸二無水物と芳香族ジアミンとから得られた芳香
族ポリイミド粉体（砥粒結合剤）と、ダイヤモンドなど
の砥粒とを混合した粉体混合物を、金型内に充處し、そ
の充填物を高温および高圧で成形して環状の砥粒成形体
を製造し、この砥粒成形体をホイール状の砥石基盤に砥
粒層として接合して製作した研削工具が、アメリカ特許
第３３８５６８４号明細書、アメリカ特許第３６５０７
１５号明細書などによって、よく知られている。
しかし、前記の耐熱性の研削材料の製法における粉末成
形法では、厚さが薄く、柔軟である耐熱性の研磨シート
を工業的に製造することができなかったのである。
形法では、厚さが薄く、柔軟である耐熱性の研磨シート
を工業的に製造することができなかったのである。
この発明者らは、機械的強度、耐熱性、研磨性能などが
充分である優れた研摩シートを製造する方法について鋭
意検討した結果、有機極性溶媒中に、特定の砥粒が均一
に分肢している分散液に、芳香族ジアミン成分とビフェ
ニルテトラカルボン酸またはその酸二無水物を主として
含有する芳香族テトラカルボン酸成分とを添加して、特
定の重合条件で両成分を反応させて１７られた芳香族ポ
リアミック酸の溶液を調製し、この溶液から液状薄膜を
形成し、その液状薄膜を乾燥し固化して、さらにポリマ
ーをイミド化して、優れた性能の研だシートが製造でき
ることを見い出し、この発明を完成した。
充分である優れた研摩シートを製造する方法について鋭
意検討した結果、有機極性溶媒中に、特定の砥粒が均一
に分肢している分散液に、芳香族ジアミン成分とビフェ
ニルテトラカルボン酸またはその酸二無水物を主として
含有する芳香族テトラカルボン酸成分とを添加して、特
定の重合条件で両成分を反応させて１７られた芳香族ポ
リアミック酸の溶液を調製し、この溶液から液状薄膜を
形成し、その液状薄膜を乾燥し固化して、さらにポリマ
ーをイミド化して、優れた性能の研だシートが製造でき
ることを見い出し、この発明を完成した。
すなわち、この発明は、平均粒子径が０．１〜５０μｍ
程度である砥粒が、２〜８０容量％の配合割合で、ビフ
ェニルテトラカルボン酸またはその酸二無水物を主とし
て含有する芳香族テトラカルボン酸成分と芳香族ジアミ
ン成分とから得られた芳香族ポリイミド中に、均一に分
散されている、厚さ１０〜５００μｍの薄膜からなる研
摩シート、および、有機極性溶媒中に前記の砥粒を均一
に分散させ、その分散液に芳香族ジアミン成分および芳
香族テトラカルボン酸成分を添加しつつ、０〜８０°Ｃ
の温度で、０．５〜５０時間、両成分を反応させて、芳
香族ポリアミック酸を生成させて、前記砥粒が均一に分
肢している芳香族ポリアミック酸の溶液をＦＡ製し、そ
して、前記ポリアミック酸溶液から液状薄膜を形成し、
最後に、その液状薄膜を乾燥し固化させると共に、芳香
族ポリアミック酸をイミド化することを特徴とする研摩
シートの製法に関する。
程度である砥粒が、２〜８０容量％の配合割合で、ビフ
ェニルテトラカルボン酸またはその酸二無水物を主とし
て含有する芳香族テトラカルボン酸成分と芳香族ジアミ
ン成分とから得られた芳香族ポリイミド中に、均一に分
散されている、厚さ１０〜５００μｍの薄膜からなる研
摩シート、および、有機極性溶媒中に前記の砥粒を均一
に分散させ、その分散液に芳香族ジアミン成分および芳
香族テトラカルボン酸成分を添加しつつ、０〜８０°Ｃ
の温度で、０．５〜５０時間、両成分を反応させて、芳
香族ポリアミック酸を生成させて、前記砥粒が均一に分
肢している芳香族ポリアミック酸の溶液をＦＡ製し、そ
して、前記ポリアミック酸溶液から液状薄膜を形成し、
最後に、その液状薄膜を乾燥し固化させると共に、芳香
族ポリアミック酸をイミド化することを特徴とする研摩
シートの製法に関する。
この発明の研摩シートは、内部に均一に分散している砥
粒を保持しているビフェニルテトラカルボン酸系の芳香
族ポリイミドが、優れた砥粒の保持性を有しており、ま
た機械的強度（特に、引張弾性率、ＭＩＴ耐折強度など
）、耐熱性（５００℃に加熱した際の熱減量率）、耐湿
性（湿度５０％での２５℃の平衡吸湿率）、耐薬品性な
どについても優れているので、高温下での耐熱ｇｆ褒性
、長時間の耐久性、種々のび出液に対する耐薬品性など
について優れた研摩性能を示すことができる新規で柔軟
な研摩シートである。
粒を保持しているビフェニルテトラカルボン酸系の芳香
族ポリイミドが、優れた砥粒の保持性を有しており、ま
た機械的強度（特に、引張弾性率、ＭＩＴ耐折強度など
）、耐熱性（５００℃に加熱した際の熱減量率）、耐湿
性（湿度５０％での２５℃の平衡吸湿率）、耐薬品性な
どについても優れているので、高温下での耐熱ｇｆ褒性
、長時間の耐久性、種々のび出液に対する耐薬品性など
について優れた研摩性能を示すことができる新規で柔軟
な研摩シートである。
この発明のｒＩｙｒ…シーｉ−の製法は、前述の優れた
ｌ性能の研Ｍシートを、再現性よく工業的に製造するこ
とができる方法である。
ｌ性能の研Ｍシートを、再現性よく工業的に製造するこ
とができる方法である。
この発明のｇｆ冴レシート、特定の平均粒子径を有する
砥粒が、２〜８０容量％、好ましくは５〜６０容量％の
配合割合で、特定のビフェニルテトラカルボン酸系の耐
熱性の芳香族ポリイミド中に、均一に分散して内臓され
ていて、厚さが１０〜５００μｍ１好ましくは２０〜３
００μｍ程度である柔軟な薄膜（フィルム状体、シー１
へ状体のいずれも含む）からなるｇＦ屏レシートある。
砥粒が、２〜８０容量％、好ましくは５〜６０容量％の
配合割合で、特定のビフェニルテトラカルボン酸系の耐
熱性の芳香族ポリイミド中に、均一に分散して内臓され
ていて、厚さが１０〜５００μｍ１好ましくは２０〜３
００μｍ程度である柔軟な薄膜（フィルム状体、シー１
へ状体のいずれも含む）からなるｇＦ屏レシートある。
この発明の研摩シートに使用されている砥粒としては、
平均粒子径が０．１〜５０μｍ、好ましくは０．５〜４
０μｍ程度である研摩または研削用の砥粒であればよく
、例えば、天然または人造ダイヤモンド、立方晶ボロン
ナイトなどからなる前記平均粒子径の砥粒を挙げること
ができる。
平均粒子径が０．１〜５０μｍ、好ましくは０．５〜４
０μｍ程度である研摩または研削用の砥粒であればよく
、例えば、天然または人造ダイヤモンド、立方晶ボロン
ナイトなどからなる前記平均粒子径の砥粒を挙げること
ができる。
前記の砥粒としては、無機質または金属質の物質が、前
記の砥粒の全表面に被覆されている砥粒であってもよい
。
記の砥粒の全表面に被覆されている砥粒であってもよい
。
この発明の＠暦シートにおいて使用されている芳香族ポ
リイミドは、２，３，３°、４°−ビフェニルテトラカ
ルボン酸浴３．３’、４．４’−ビフェニルテトラカル
ボン酸、およびそれらの酸二無水物からなる群から選ば
れたｒビフェニルテトラカルボン酸またはその酸二無水
物Ｊを主として含有する「芳香族テトラカルボン酸成分
」と、４．４’−ジアミノジフェニルエーテル、３．４
’−ジアミノジフェニルエーテル、４，４°−ジアミノ
ジフェニルチオエーテル、４゜４゛−ジアミノシフ−ニ
ルスルホン、４．４′−ジアミノヘンシフエノン、４．
４’−ジアミノジフェニルメタン、２．２−ビス（４−
アミノフェニル）プロパン、０−ｌｍ−又はｐ−フェニ
レンジアミンなどからなる群から選ばれた芳香族ジアミ
ン化合物を含有する「芳香族ジアミン成分ｊとから、両
成分の等モルを重合およびイミド化して得られた、ビフ
ェニルテトラカルボン酸系の耐熱性の芳香族ポリイミド
である。
リイミドは、２，３，３°、４°−ビフェニルテトラカ
ルボン酸浴３．３’、４．４’−ビフェニルテトラカル
ボン酸、およびそれらの酸二無水物からなる群から選ば
れたｒビフェニルテトラカルボン酸またはその酸二無水
物Ｊを主として含有する「芳香族テトラカルボン酸成分
」と、４．４’−ジアミノジフェニルエーテル、３．４
’−ジアミノジフェニルエーテル、４，４°−ジアミノ
ジフェニルチオエーテル、４゜４゛−ジアミノシフ−ニ
ルスルホン、４．４′−ジアミノヘンシフエノン、４．
４’−ジアミノジフェニルメタン、２．２−ビス（４−
アミノフェニル）プロパン、０−ｌｍ−又はｐ−フェニ
レンジアミンなどからなる群から選ばれた芳香族ジアミ
ン化合物を含有する「芳香族ジアミン成分ｊとから、両
成分の等モルを重合およびイミド化して得られた、ビフ
ェニルテトラカルボン酸系の耐熱性の芳香族ポリイミド
である。
前記の芳香族ポリイミドは、対数粘度（５０℃で測定、
濃度； ０．５ ｇ／ １００ｍｆ溶媒、溶媒；パラク
ロルフェノール）が、約０．１〜７、特に０゜３〜５程
度であることが好ましい。
濃度； ０．５ ｇ／ １００ｍｆ溶媒、溶媒；パラク
ロルフェノール）が、約０．１〜７、特に０゜３〜５程
度であることが好ましい。
この発明において、前記の芳香族ポリイミドは、試料を
１０℃／分で昇温した場合に試料の５重量％が加熱減量
するまでの温度で示される「耐熱性」が４５０℃以上、
特に５００℃以上であるものが好ましく、また、平衡吸
湿率（湿度５０％および温度５０℃の環境状態に保持し
て到達する吸湿率である）が１，２％以下、特に１，０
％以下であるものが、ｒＩＪｒ暦シートに成形された後
の耐久性（耐熱性、機械的物性の保持性など）において
、好ましい。
１０℃／分で昇温した場合に試料の５重量％が加熱減量
するまでの温度で示される「耐熱性」が４５０℃以上、
特に５００℃以上であるものが好ましく、また、平衡吸
湿率（湿度５０％および温度５０℃の環境状態に保持し
て到達する吸湿率である）が１，２％以下、特に１，０
％以下であるものが、ｒＩＪｒ暦シートに成形された後
の耐久性（耐熱性、機械的物性の保持性など）において
、好ましい。
この発明においては、特に、３，３”、 −４、４’−
ビフェニルテトラカルボン酸またはその酸二無水物を約
５０モル％以上、特に好ましくは６０モル％以上、さら
に好ましくは８０〜１００モル％含有する「芳香族テト
ラカルボン酸成分」と、４，４”−ジアミノジフェニル
エーテルを約５０モル％以上、特に好ましくは６０モル
％以上、さらに好ましくは８０〜１００モル％含有する
「芳香族ジアミン成分」とを、大略等モル、重合し、さ
らにイミド化して得られた高分子量の芳香族ポリイミド
が、前述の耐熱性、耐久性、機械的物性などのほかに、
砥粒の保持性において、すなわち研暦シートの研暦性に
おいて、好適である。
ビフェニルテトラカルボン酸またはその酸二無水物を約
５０モル％以上、特に好ましくは６０モル％以上、さら
に好ましくは８０〜１００モル％含有する「芳香族テト
ラカルボン酸成分」と、４，４”−ジアミノジフェニル
エーテルを約５０モル％以上、特に好ましくは６０モル
％以上、さらに好ましくは８０〜１００モル％含有する
「芳香族ジアミン成分」とを、大略等モル、重合し、さ
らにイミド化して得られた高分子量の芳香族ポリイミド
が、前述の耐熱性、耐久性、機械的物性などのほかに、
砥粒の保持性において、すなわち研暦シートの研暦性に
おいて、好適である。
また、特に、３．３’、４．＝１’−ビフェニルテトラ
カルボン酸またはその酸二無水物を約５０モル％以上、
特に好ましくは６０モル％以上、さらに好ましくは８０
〜１００モル％含有する芳香族テトラカルボン酸成分と
、０−ｌｍ−又はｐ−フェニレンジアミンを約４０モル
％以上、特に好ましくは５０モル％以上、さらに好まし
くは６０〜１００モル％含有する芳香族ジアミン成分と
を、大略等モル、重合およびイミド化して得られた高分
子量の芳香族ポリイミドが、前述の耐久性、機械的物性
など共に、特に耐熱性が高く、弾性率が高く、さらに熱
的な寸法安定性がよい（常温から３００°Ｃまでの熱膨
張係数が約４．’ ５ Ｘ １０−５ｃｍ ／ ｃｍ
／ ’Ｃ以下、特に１゜２〜４．ＯＸ Ｉ Ｑ−５ｃｍ
／ｃｍ／’Ｃ程度である）ので、好適である。前記の芳
香族テトラカルボン酸成分としでは、前述のビフェニル
テトラカルボン酸またはその酸二無水物と、ピロメリッ
ト酸またはその酸二無水物との混合物であってもよい。
カルボン酸またはその酸二無水物を約５０モル％以上、
特に好ましくは６０モル％以上、さらに好ましくは８０
〜１００モル％含有する芳香族テトラカルボン酸成分と
、０−ｌｍ−又はｐ−フェニレンジアミンを約４０モル
％以上、特に好ましくは５０モル％以上、さらに好まし
くは６０〜１００モル％含有する芳香族ジアミン成分と
を、大略等モル、重合およびイミド化して得られた高分
子量の芳香族ポリイミドが、前述の耐久性、機械的物性
など共に、特に耐熱性が高く、弾性率が高く、さらに熱
的な寸法安定性がよい（常温から３００°Ｃまでの熱膨
張係数が約４．’ ５ Ｘ １０−５ｃｍ ／ ｃｍ
／ ’Ｃ以下、特に１゜２〜４．ＯＸ Ｉ Ｑ−５ｃｍ
／ｃｍ／’Ｃ程度である）ので、好適である。前記の芳
香族テトラカルボン酸成分としでは、前述のビフェニル
テトラカルボン酸またはその酸二無水物と、ピロメリッ
ト酸またはその酸二無水物との混合物であってもよい。
この発明のｇＦ潜シートにおいては、前記の砥粒および
芳香族ポリイミドの他に、例えば、グラファイト、５ｉ
０２ 、ＳｉＣ，Ａ ｌ ２０３ 、Ｆｅ２０３、Ｃｕ
、Ｓｎ、またはそれらの混合物からなる充填材が配合さ
れていてもよく、その充が材の平均粒子径が約０．１〜
１００μｍ、特にＯ−５〜５０ ｐ ｍ程度の粉体であ
ることが望ましい。
芳香族ポリイミドの他に、例えば、グラファイト、５ｉ
０２ 、ＳｉＣ，Ａ ｌ ２０３ 、Ｆｅ２０３、Ｃｕ
、Ｓｎ、またはそれらの混合物からなる充填材が配合さ
れていてもよく、その充が材の平均粒子径が約０．１〜
１００μｍ、特にＯ−５〜５０ ｐ ｍ程度の粉体であ
ることが望ましい。
この発明の研娶シートは、前記の砥粒を約２〜５０容量
％、特に５〜４０容呈％の割合で含有されていることが
、研碧性能において、特に適当である。
％、特に５〜４０容呈％の割合で含有されていることが
、研碧性能において、特に適当である。
この発明の研出シートの製法は、
例えば、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ、 Ｎ−メ
チルホルムアミド、Ｎ、Ｎ−エチルホルムアミド、Ｎ、
Ｎ−メチルアセトアミド、Ｎ、Ｎ−エチルアセトアミド
などのアミド系ン容媒、フェノール、クレゾール、ハロ
ゲン化フェノールなどのフエノール系溶媒などの有機極
性溶媒中に、前述の砥粒を均一に分散させ、 その分散液に、前述の芳香族ジアミン成分および芳香族
テトラカルボン酸成分を添加し溶解させつつ、０〜８０
℃、好ましくは０〜６０℃の反応温度で、０．５〜５０
時間、好ましくは１〜３０時間、両成分を反応（重合）
させて、高分子量の芳香族ポリアミック酸（芳香族ポリ
イミド前駆体）を生成させて、前記砥粒が均一に分散し
ている芳香族ポリアミック酸の溶液を調製し、そして、
前記砥粒が分散しているポリアミック酸溶液を使用して
液状薄膜を形成し、最後に、 その液状薄膜を乾燥し溶媒を除去して固化させて固化膜
を形成すると共に、芳香族ポリアミック酸をイミド化し
、さらに必要であれば加熱処理することによって、芳香
族ポリイミド内に砥粒が分散して内臓されている研市シ
ートを製造する方法である。
チルホルムアミド、Ｎ、Ｎ−エチルホルムアミド、Ｎ、
Ｎ−メチルアセトアミド、Ｎ、Ｎ−エチルアセトアミド
などのアミド系ン容媒、フェノール、クレゾール、ハロ
ゲン化フェノールなどのフエノール系溶媒などの有機極
性溶媒中に、前述の砥粒を均一に分散させ、 その分散液に、前述の芳香族ジアミン成分および芳香族
テトラカルボン酸成分を添加し溶解させつつ、０〜８０
℃、好ましくは０〜６０℃の反応温度で、０．５〜５０
時間、好ましくは１〜３０時間、両成分を反応（重合）
させて、高分子量の芳香族ポリアミック酸（芳香族ポリ
イミド前駆体）を生成させて、前記砥粒が均一に分散し
ている芳香族ポリアミック酸の溶液を調製し、そして、
前記砥粒が分散しているポリアミック酸溶液を使用して
液状薄膜を形成し、最後に、 その液状薄膜を乾燥し溶媒を除去して固化させて固化膜
を形成すると共に、芳香族ポリアミック酸をイミド化し
、さらに必要であれば加熱処理することによって、芳香
族ポリイミド内に砥粒が分散して内臓されている研市シ
ートを製造する方法である。
前記の砥粒の分散液の開裂法としては、例えば溶媒を攪
住しながら、約６０℃以下の温度、特に常温付近の温度
で、前記溶媒内に砥粒を添加して、その砥粒添加液を約
５〜６０分間、特に１０〜５０分間攪１′Ｐシて砥粒を
均一に分散して開裂する方法を挙げることができる。
住しながら、約６０℃以下の温度、特に常温付近の温度
で、前記溶媒内に砥粒を添加して、その砥粒添加液を約
５〜６０分間、特に１０〜５０分間攪１′Ｐシて砥粒を
均一に分散して開裂する方法を挙げることができる。
なお、この分散液の調製の際に、必要であれば適当なカ
ンブリング剤〔例えば、α−Ｎ−フェニルアミノプロピ
ル−トリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−
γ−アミノプロピルートリメトキシシラン、Ｔ−アミノ
プロピル−トリメトキシシラン、ビニル−トリエトキシ
シラン、ビニル−トリス（２−メトキシエトキシ）シラ
ン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチル−
トリメトキシシラン、γ−グリシドギシブロピルーメト
キシシラン、γ−メルカプトプロピルートリメトキシシ
ランなどのトリアルコキシシラン系化合物など〕を、こ
の分散液に添加される予定の全量ツマー成分の全量に対
して０．０１〜５重量％、特に０．０５〜３重量％程度
の配合割合で、砥粒と共に溶媒に添加して、３０〜２０
０分間、特に４０〜１５０分間攪拌することが好ましく
、このカンプリング剤を添加した砥粒の分散液を使用し
て調製された芳香族ポリアミック酸溶液から製造された
研潜シーＩ・は、特に研出性能が優れていることがある
ので適当である。
ンブリング剤〔例えば、α−Ｎ−フェニルアミノプロピ
ル−トリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−
γ−アミノプロピルートリメトキシシラン、Ｔ−アミノ
プロピル−トリメトキシシラン、ビニル−トリエトキシ
シラン、ビニル−トリス（２−メトキシエトキシ）シラ
ン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチル−
トリメトキシシラン、γ−グリシドギシブロピルーメト
キシシラン、γ−メルカプトプロピルートリメトキシシ
ランなどのトリアルコキシシラン系化合物など〕を、こ
の分散液に添加される予定の全量ツマー成分の全量に対
して０．０１〜５重量％、特に０．０５〜３重量％程度
の配合割合で、砥粒と共に溶媒に添加して、３０〜２０
０分間、特に４０〜１５０分間攪拌することが好ましく
、このカンプリング剤を添加した砥粒の分散液を使用し
て調製された芳香族ポリアミック酸溶液から製造された
研潜シーＩ・は、特に研出性能が優れていることがある
ので適当である。
前記の分散液には、砥粒を約１〜３０重量％、特に３〜
２０重量％程度の割合で分散していることが好ましい。
２０重量％程度の割合で分散していることが好ましい。
そして、前記の分散液に、芳香族ジアミン成分および芳
香族テトラカルボン酸成分を、潰拌しながら添加するに
は、 （１）分散液に、芳香族ジアミンを全量添加して溶解さ
せ、次いで、その／８液に、芳香族テトラカルボン酸成
分を全量一度に添加するか、または分轄して逐次添加し
て溶解させる方法、 （ｉｉ）分散液に、芳香族テトラカルボン酸を全量添加
して溶解させ、次いで、芳香族ジアミン酸成分を全量一
度に添加するか、または分轄して逐次添加して溶解させ
る方法、および、 （ｉｉｉ ）分散液に、両成分を全量一度に添加するか
、あるいは、両成分の一部を等モルづつ分轄して逐次添
加する方法などを挙げることができる。
香族テトラカルボン酸成分を、潰拌しながら添加するに
は、 （１）分散液に、芳香族ジアミンを全量添加して溶解さ
せ、次いで、その／８液に、芳香族テトラカルボン酸成
分を全量一度に添加するか、または分轄して逐次添加し
て溶解させる方法、 （ｉｉ）分散液に、芳香族テトラカルボン酸を全量添加
して溶解させ、次いで、芳香族ジアミン酸成分を全量一
度に添加するか、または分轄して逐次添加して溶解させ
る方法、および、 （ｉｉｉ ）分散液に、両成分を全量一度に添加するか
、あるいは、両成分の一部を等モルづつ分轄して逐次添
加する方法などを挙げることができる。
なお、この発明の製法では、それらの成分に相当する化
合物を、そのまま、分散液に添加し溶解させることもで
きるが、前記の分散液の調製に使用したと同じ有機極性
溶媒にそれぞれの成分を溶解した溶液をｗＪ製しておい
て、それらの各成分の溶液を前記分散液にそれぞれ添加
することもできる。
合物を、そのまま、分散液に添加し溶解させることもで
きるが、前記の分散液の調製に使用したと同じ有機極性
溶媒にそれぞれの成分を溶解した溶液をｗＪ製しておい
て、それらの各成分の溶液を前記分散液にそれぞれ添加
することもできる。
前記のポリアミック酸溶液の開裂において生成する芳香
族ポリアミック酸は、その対数粘度（測定温度；３０℃
、濃度； ０．５ ｇ／ １００ｍｌ溶媒、溶媒、Ｎ、
Ｎ−ジメヂルアセトアミド）が約０．１〜７、特に０．
３〜５程度であること、その溶液中のポリアミック酸の
濃度が約３〜５０重量％、特に５〜３０重量％程度であ
ること、さらにそのン容液の回転粘度（２５℃）が、約
１〜５００００ボイズ、特に５〜３００００ポイズ程度
であることが、この発明における液状薄膜の成形性にお
いて、好ましい。
族ポリアミック酸は、その対数粘度（測定温度；３０℃
、濃度； ０．５ ｇ／ １００ｍｌ溶媒、溶媒、Ｎ、
Ｎ−ジメヂルアセトアミド）が約０．１〜７、特に０．
３〜５程度であること、その溶液中のポリアミック酸の
濃度が約３〜５０重量％、特に５〜３０重量％程度であ
ること、さらにそのン容液の回転粘度（２５℃）が、約
１〜５００００ボイズ、特に５〜３００００ポイズ程度
であることが、この発明における液状薄膜の成形性にお
いて、好ましい。
この発明の製法では、前記砥粒が分散しているポリアミ
ック酸溶液から液状薄膜を形成するには、前記ポリアミ
ック酸溶液を、約５〜１２０℃の製膜温度で、適当な平
滑な基材（ガラス基板、金属ドラム、金属ベルトなど）
上に流延して、均一な厚さく約２０〜１ｏｏｏμｍ）の
液状薄膜を形成する溶液流延法などの公知の製膜法によ
って、断続的又は連続的に製膜を行うことができる。
ック酸溶液から液状薄膜を形成するには、前記ポリアミ
ック酸溶液を、約５〜１２０℃の製膜温度で、適当な平
滑な基材（ガラス基板、金属ドラム、金属ベルトなど）
上に流延して、均一な厚さく約２０〜１ｏｏｏμｍ）の
液状薄膜を形成する溶液流延法などの公知の製膜法によ
って、断続的又は連続的に製膜を行うことができる。
さらに、この発明の製法では、前記の基材上の液状薄膜
を、必要であれば、約５０〜１５０℃に加熱すると共に
、常圧下または減圧下、あるいは不活性ガスの流通下に
、乾燥して溶媒を除去し固化（凝固）させ、続いて、必
要であれば前記基材から固化膜を剥離した後、その固化
膜を加熱炉などの中で約２００〜５５０℃、特に２５０
〜５００℃の温度に加熱して、固化膜中の溶媒の残部を
充分に除去すると共に、芳香族ポリアミック酸をほぼ完
全にイミド化し、さらに固化膜を熱処理することによっ
て、砥粒が芳香族ポリイミド中に均一に分散してしっか
り内臓されている耐熱性で柔軟な研摩シートを、断続的
又は連続的に製造するのである。
を、必要であれば、約５０〜１５０℃に加熱すると共に
、常圧下または減圧下、あるいは不活性ガスの流通下に
、乾燥して溶媒を除去し固化（凝固）させ、続いて、必
要であれば前記基材から固化膜を剥離した後、その固化
膜を加熱炉などの中で約２００〜５５０℃、特に２５０
〜５００℃の温度に加熱して、固化膜中の溶媒の残部を
充分に除去すると共に、芳香族ポリアミック酸をほぼ完
全にイミド化し、さらに固化膜を熱処理することによっ
て、砥粒が芳香族ポリイミド中に均一に分散してしっか
り内臓されている耐熱性で柔軟な研摩シートを、断続的
又は連続的に製造するのである。
この発明の製法では、砥粒を均一に分散して内臓する芳
香族ポリイミド類の研磨シートを、工業的に再現性よく
製造することができる。
香族ポリイミド類の研磨シートを、工業的に再現性よく
製造することができる。
以下、この発明の実施例を示して、さらに詳しくこの発
明を説明する。
明を説明する。
実施例１
（芳香族ポリアミック酸溶液のｍ製）
内容積２１である円筒型重合槽に、Ｎ、 Ｎ−ジメチル
アセトアミド８００ｇを入れて、攪拌しながら、ダイヤ
モンド粉末（平均粒子径５μ）７０゜６４ｇを添加し、
そのまま、約３０分゛間攪拌を続けて、砥粒の分散液を
調製し、 続いて、その分散液に、４．４〜ジアミノジフエニルエ
ーテル８０．９９ ｇを約２分間で添加し、３０℃で３
０分間攪拌して前記の芳香族ジアミン成分を熔解させ、 そして、得られた溶液に、３，３°、４．４’−ビフェ
ニルテトラカルボン酸二無水物１０７．１７ｇを５分間
で徐々に添加し、その溶液を３０℃で２時間攪拌して、
前記酸二無水物からなる芳香族テトラカルボン酸成分を
熔解させると共に、前記の両成分を重合反応させ、 最後に、そのｍ合液に、３．３’ 、４．４’−ビフェ
ニルテトラカルボン酸二無水物１１．８４ｇを徐々に添
加し、３０℃で３時間攪拌して反応させて、芳香族ポリ
アミック酸を生成し、砥粒が均一に分散している芳香族
ポリアミック酸溶液を調製した。
アセトアミド８００ｇを入れて、攪拌しながら、ダイヤ
モンド粉末（平均粒子径５μ）７０゜６４ｇを添加し、
そのまま、約３０分゛間攪拌を続けて、砥粒の分散液を
調製し、 続いて、その分散液に、４．４〜ジアミノジフエニルエ
ーテル８０．９９ ｇを約２分間で添加し、３０℃で３
０分間攪拌して前記の芳香族ジアミン成分を熔解させ、 そして、得られた溶液に、３，３°、４．４’−ビフェ
ニルテトラカルボン酸二無水物１０７．１７ｇを５分間
で徐々に添加し、その溶液を３０℃で２時間攪拌して、
前記酸二無水物からなる芳香族テトラカルボン酸成分を
熔解させると共に、前記の両成分を重合反応させ、 最後に、そのｍ合液に、３．３’ 、４．４’−ビフェ
ニルテトラカルボン酸二無水物１１．８４ｇを徐々に添
加し、３０℃で３時間攪拌して反応させて、芳香族ポリ
アミック酸を生成し、砥粒が均一に分散している芳香族
ポリアミック酸溶液を調製した。
前記芳香族ポリアミック酸溶液は、ポリマー濃度が２０
ｆｆ１１％であり、その溶液の回転粘度（３０゛Ｃ）が
１０００ポイズであり、また、その溶液中の芳香族ポリ
アミック酸の対数粘度（測定温度；３０℃、濃度； ０
．５ ｇ ／１００ｍ／溶媒、溶媒；Ｎ。
ｆｆ１１％であり、その溶液の回転粘度（３０゛Ｃ）が
１０００ポイズであり、また、その溶液中の芳香族ポリ
アミック酸の対数粘度（測定温度；３０℃、濃度； ０
．５ ｇ ／１００ｍ／溶媒、溶媒；Ｎ。
Ｎ−ジメチルアセトアミド）が、１．５６であった。
（製膜）
前記の芳香族ポリアミック酸溶液を装膜用のドープ液と
して使用して、ガラス板上にアプリケーターを用いてハ
ンドコート法（溶液流延法）により、均一な厚さの溶液
薄膜を形成し、 次いで、約１２０℃の熱風を供給して前記溶液薄膜を乾
燥して溶媒を一部除去して、約３０重量％の溶媒が残存
している固化膜を形成し、そして、この固化膜をガラス
板から剥離して、ピンテンターで把持して、約３００〜
４５０℃の熱風を吹き込むことができる加熱炉内に配♂
し、この加熱炉内で、前記固化膜を前記熱風で乾燥する
と共に熱処理して、固化膜が含有する溶媒の除去を行う
と共に固化膜を構成しているポリマーのイミド化を完全
に行って、厚さ６０μｍの「砥粒が１２．３容量％の割
合で均一に分散して内臓されている芳香族ポリイミドフ
ィルムからなる研磨シーｌＪを製造した。
して使用して、ガラス板上にアプリケーターを用いてハ
ンドコート法（溶液流延法）により、均一な厚さの溶液
薄膜を形成し、 次いで、約１２０℃の熱風を供給して前記溶液薄膜を乾
燥して溶媒を一部除去して、約３０重量％の溶媒が残存
している固化膜を形成し、そして、この固化膜をガラス
板から剥離して、ピンテンターで把持して、約３００〜
４５０℃の熱風を吹き込むことができる加熱炉内に配♂
し、この加熱炉内で、前記固化膜を前記熱風で乾燥する
と共に熱処理して、固化膜が含有する溶媒の除去を行う
と共に固化膜を構成しているポリマーのイミド化を完全
に行って、厚さ６０μｍの「砥粒が１２．３容量％の割
合で均一に分散して内臓されている芳香族ポリイミドフ
ィルムからなる研磨シーｌＪを製造した。
前記ｇｆ暦レシートついて、研磨性能を試験した結果、
高温下、長時間の優れたｇｆ出性能を有していた。
高温下、長時間の優れたｇｆ出性能を有していた。
また、前記ｇＦ市レシートついて種々の物性を測定した
が、それらの諸物性を第１表に示す。
が、それらの諸物性を第１表に示す。
実施例２
（芳香族ポリアミック酸溶液の調ｙｌＪ）内容積Ｉｌで
ある円筒型重合槽に、Ｎ、 Ｎ−ジメチルアセトアミ
ド２４０ｇを入れて、攪拌しながら、ダイヤモンド粉末
（平均粒子径５μ）２０ｇおよびγ−Ｎ−フェニルアミ
ノプロピル−トリメトキシシラン（カンプリング剤）０
．３０７ｇを添加し、そのまま、約６０分間ｅ、ｔ’ｐ
を続けて、砥粒の分散液を調製し、 続いて、そ゛の分散液に、バラフェニレンジアミン１６
．１３ ｇを約２分間で添加し、３０℃で３０分間攪拌
して前記の芳香族ジアミン成分を溶解させ、 そして、得られた溶液に、３．３’、４．４’−ビフェ
ニルテトラカルボン酸二無水物３９．４９ ｇを５分間
で徐々に添加し、その溶液を３０℃で２時間攪拌して、
前記酸二無水物からなる芳香族テトラカルボン酸成分を
溶解させると共に、前記の両成分を重合反応させ、 最後に、その重合液に、３．３’ 、４．４’−ビフェ
ニルテトラカルボン酸二無水物４．３９ ｇを徐々に添
加し、３０℃で３時間攪拌して反応させて、芳香族ポリ
アミック酸を生成し、砥粒が均一に分散している芳香族
ポリアミック酸溶液を調製した。
ある円筒型重合槽に、Ｎ、 Ｎ−ジメチルアセトアミ
ド２４０ｇを入れて、攪拌しながら、ダイヤモンド粉末
（平均粒子径５μ）２０ｇおよびγ−Ｎ−フェニルアミ
ノプロピル−トリメトキシシラン（カンプリング剤）０
．３０７ｇを添加し、そのまま、約６０分間ｅ、ｔ’ｐ
を続けて、砥粒の分散液を調製し、 続いて、そ゛の分散液に、バラフェニレンジアミン１６
．１３ ｇを約２分間で添加し、３０℃で３０分間攪拌
して前記の芳香族ジアミン成分を溶解させ、 そして、得られた溶液に、３．３’、４．４’−ビフェ
ニルテトラカルボン酸二無水物３９．４９ ｇを５分間
で徐々に添加し、その溶液を３０℃で２時間攪拌して、
前記酸二無水物からなる芳香族テトラカルボン酸成分を
溶解させると共に、前記の両成分を重合反応させ、 最後に、その重合液に、３．３’ 、４．４’−ビフェ
ニルテトラカルボン酸二無水物４．３９ ｇを徐々に添
加し、３０℃で３時間攪拌して反応させて、芳香族ポリ
アミック酸を生成し、砥粒が均一に分散している芳香族
ポリアミック酸溶液を調製した。
前記芳香族ポリアミック酸溶液は、ポリマー濃度が２０
重量％であり、その溶液の回転粘度（３０℃）が１３０
０ポイズであり、また、その熔ン＆中の芳香族ポリアミ
ック酸の対数粘度（測定温度；３０℃、濃度； ０．５
ｇン１００ｍ ｌ溶媒、溶媒；Ｎ。
重量％であり、その溶液の回転粘度（３０℃）が１３０
０ポイズであり、また、その熔ン＆中の芳香族ポリアミ
ック酸の対数粘度（測定温度；３０℃、濃度； ０．５
ｇン１００ｍ ｌ溶媒、溶媒；Ｎ。
Ｎ−ジメチルアセトアミド）が、１．７２であった。
（１膜）
前記の芳香族ポリアミック酸溶液を５Ａ膜用のドープ液
として使用したほかは実施例１と同様にして製膜を行い
、「砥粒が１２．２容量％の割合で均一に分散して内臓
されている芳香族ポリイミドフィルムからなる厚さ８０
μｍの研磨シー１− Ｊを製造した。
として使用したほかは実施例１と同様にして製膜を行い
、「砥粒が１２．２容量％の割合で均一に分散して内臓
されている芳香族ポリイミドフィルムからなる厚さ８０
μｍの研磨シー１− Ｊを製造した。
前記研牙シートについて、ａ−ｐ性能を試験した結果、
高温下、長時間の優れたｇＦ出性能ををしていた。
高温下、長時間の優れたｇＦ出性能ををしていた。
前記研磨シートについて、種々の物性の測定を行った。
それらの諸物性を第１表に示す。
比較例１
カップリング剤を全く使用しなかったほかは、実施例２
と同様にしてダイヤモンド砥粒の分散液を調製した。
と同様にしてダイヤモンド砥粒の分散液を調製した。
前記の分散液に、４，４−ジアミノジフェニルエーテル
２８．７２ｇを約２分間で添加し、３０℃で３０分間攪
拌して前記の芳香族ジアミン成分を熔解させ、 続いて、その溶液に、ピロメリット酸二無水物２８、１
５ ｇを５分間で徐々に添加し、その溶液を３０℃で２
時間攪拌して、前記酸二無水物からなる芳香族テトラカ
ルボン酸成分を熔解させると共に、前記の両成分を重合
反応させ、 最後に、その重合液に、ピロメリット酸二無水物３．
ｔ ３ ｇを徐々に添加し、３０℃で３時間攪拌して反
応させて、芳香族ポリアミック酸を生成し、砥粒が均一
に分散している芳香族ポリアミック酸溶液を調製した。
２８．７２ｇを約２分間で添加し、３０℃で３０分間攪
拌して前記の芳香族ジアミン成分を熔解させ、 続いて、その溶液に、ピロメリット酸二無水物２８、１
５ ｇを５分間で徐々に添加し、その溶液を３０℃で２
時間攪拌して、前記酸二無水物からなる芳香族テトラカ
ルボン酸成分を熔解させると共に、前記の両成分を重合
反応させ、 最後に、その重合液に、ピロメリット酸二無水物３．
ｔ ３ ｇを徐々に添加し、３０℃で３時間攪拌して反
応させて、芳香族ポリアミック酸を生成し、砥粒が均一
に分散している芳香族ポリアミック酸溶液を調製した。
前記芳香族ポリアミック酸溶液は、ポリマー濃度が２０
重量％であり、その溶液の回転粘度（３０℃）が２８０
０ボイズであり、また、そのン容液中の芳香族ポリアミ
ック酸の対数粘度（測定温度；３０℃、濃度； ０．５
ｇ ／１００ｎｌ溶媒、溶媒；Ｎ。
重量％であり、その溶液の回転粘度（３０℃）が２８０
０ボイズであり、また、そのン容液中の芳香族ポリアミ
ック酸の対数粘度（測定温度；３０℃、濃度； ０．５
ｇ ／１００ｎｌ溶媒、溶媒；Ｎ。
Ｎ−ジメチルアセトアミド）が、１．８６であった。
（製膜）
前記の芳香族ポリアミック酸溶液を製膜用のドープ液と
して使用したほかは実施例１と同様にして！！！膜を行
い、「砥粒が１２．５容量％の割合で均一に分散して内
臓されている芳香族ポリイミドフィルムからなる厚さ９
０μｍの（ｉ７Ｆ暦シートＪを製造した。
して使用したほかは実施例１と同様にして！！！膜を行
い、「砥粒が１２．５容量％の割合で均一に分散して内
臓されている芳香族ポリイミドフィルムからなる厚さ９
０μｍの（ｉ７Ｆ暦シートＪを製造した。
前記の研冴シー１〜について、研磨試験を行ったが、そ
の研磨性能は、高温下において、次第に低下し、必ずし
も満足すべきものではなかった。
の研磨性能は、高温下において、次第に低下し、必ずし
も満足すべきものではなかった。
前記研摩シートについて、種々の物性の測定を行った。
それらの諸物性を第１表に示す。
Claims (2)
- （１）平均粒子径が０．１〜５０μｍ程度である砥粒が
、２〜８０容量％の配合割合で、ビフェニルテトラカル
ボン酸またはその酸二無水物を主として含有する芳香族
テトラカルボン酸成分と芳香族ジアミン成分とから得ら
れた芳香族ポリイミド中に、均一に分散されている、厚
さ１０〜５００μｍの薄膜からなる研磨シート。 - （２）有機極性溶媒中に、平均粒子径が０．１〜５０μ
ｍ程度である砥粒を均一に分散させ、その分散液に芳香
族ジアミン成分および芳香族テトラカルボン酸成分を添
加しつつ、０〜８０℃の温度で、０．５〜５０時間、両
成分を反応させて、芳香族ポリアミック酸を生成させて
、前記砥粒が均一に分散している芳香族ポリアミック酸
の溶液を調製し、そして、前記ポリアミック酸溶液から
液状薄膜を形成し、最後に、その液状薄膜を乾燥し固化
させると共に、芳香族ポリアミック酸をイミド化するこ
とを特徴とする研磨シートの製法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60212685A JPS6274577A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | 研磨シ−トおよびその製法 |
| US06/910,946 US4729771A (en) | 1985-09-27 | 1986-09-24 | Abrasive sheet and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60212685A JPS6274577A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | 研磨シ−トおよびその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6274577A true JPS6274577A (ja) | 1987-04-06 |
| JPH0555276B2 JPH0555276B2 (ja) | 1993-08-16 |
Family
ID=16626719
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60212685A Granted JPS6274577A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | 研磨シ−トおよびその製法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4729771A (ja) |
| JP (1) | JPS6274577A (ja) |
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