JPH04175760A - 表面保護層を有する有機系感光体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は真空薄膜を表面保護層として有する有機系感光
体の製造方法に関する。

従来技術および課題 近年、有機光導電性材料を粘着樹脂に配合した電子写真
感光体が広く用いられるにいたっている。

この種の感光体はセレンや硫化カドミウム等を用いた感
光体に比較して衛生上の問題もなく、加工性に優れてい
る点で工業的生産性に優れるという利点がある。

しかし、これらの有機系感光体は硬度に乏しく、繰り返
し使用における転写紙、クリーニング部材、現像剤等と
の摩擦により感光体が削れ、傷付きやすい。

そこで、そのような問題を解消するために有機系感光層
の表面に、表面保護層を設ける技術がある。

かかる表面保護層の１種として連出な化合物の真空薄膜
が提案されている。

真空薄膜は、高硬度のものを形成することも可能であり
、そのような真空薄膜を有機系感光層の表面保護層とし
て有する有機系感光体は、表面保護層を有しない有機系
感光体に比べ、耐久性に優れ、常温常湿下で、長期使用
に関しては充分な膜強度を有してはいるが、長期使用後
の耐湿性は充分とは言えず、繰り返し使用していると、
残留電位の上昇、並びに黒筋状の画像ノイズの発生とい
う問題が生じる。

一方、表面保護層は、理想的には、有機系感光層を形成
後、直ちにその表面に形成することが望ましいが、実際
には、製造工程の簡略化、装置上の問題より、有機系感
光層のみを形成したものを一度に多量に製造１７、次に
非晶質炭素膜等の表面保護層形成工程に供せられるのが
一般的である。

その間、有機系感光層は数日〜ｌゲ月程度保管される（
該保管期間を「しかかり期間Ｊという）二とか多い。

有機系感光層表面は、形成後、時間経過と共に大気中の
酸素により表面が酸化さねていく。このような酸化被膜
か形成された有機系感光層表面に真空薄膜たとえば非晶
質炭素膜素瞑を設けよ一′）きすると、酸化被膜面と真
空薄膜との間の接着性が悪いために表面保護層の剥離が
発生してしまう。

才発明者らの経験では、塗布後−日経過した有機系感光
層では、既にこの現象が発生しやすい。

発明が解決しようとする課題 本発明は上記事情に鑑みなされたものであり、有機系感
光！表面上に真空薄膜を表面保護層として形成する前に
、該感光層表面の洗浄と粗面化を行うことにより上記問
題企解決しようとするものである。

すなわち、本発明は、表面剥離、残留電位の上昇および
黒筋発生のない有機系感光体の製造方法を提供すること
を目的とする。

課題を解決するための手段 本発明は有機系感光層を洗浄する工程と、該有機系感光
層表面を粗面化する工程とを経た後に、真空薄膜を表面
保護層としで形成することを特徴どする有機系感光体の
製造方法１こ関する。

本発明の感光体の製造方法は、まず有機系感光層を洗浄
する工程と、粗面化する］−程からなる。

感光層は、自体公知の有機系感光層を導電性基板」二に
設けたものであり、感光層の内部構造は、導電性基板」
二に光導電性材料と電荷輸送材料を結着剤に配合した単
層型構成の感光層、導電性支持体上にｔ荷発生層と電荷
輸送層が順次形成さｒしている機能分離型構成の感光層
、あるいは導電性支持体上に電荷輸送層と電荷発生層が
順次形成されている機能分離型構成のいずれであっても
よい。

もっとも、電荷発生層どしては７タロ／アｒ−ンの蒸Ｍ
膜のように、結着樹脂を用いず電荷発生物質自体のみか
らなるものも存在するが、このようなＶ荷発生層で構成
されていても、その上に樹脂分散型の！荷輸送層が殺け
られていれば本発明は有効である。

また、表面保護層を設ける場合、その保護層の下の感光
層がプラズマ中における電子あるいはイオ〉の衝撃、熱
等で劣化しないように感光層のトに一旦、樹脂層を設け
る構成の感光体が提案されているが（例えば特開平０１
−１３３０６３号公報等）、そのような構成の感光体の
場合、感光層が無機系、有機系いかなる種類のものであ
れ、本発明を適用することにより耐久性、残留電位の上
昇感度低下（黒筋発生）が改善される。

有機系感光層の洗浄は、感光層表面の酸化被膜を除去で
きる作用を有すれば特に限定されるものではない。具体
的には有機系感光層の洗浄に使用できる溶剤としては、
を二とえばｎ　−／＼片サン、ンクロヘキサン、ベン・
タン、７りロベンタン、ヘプタン、オクタン、リグロイ
ン、石油ニーデル、ベンジン、インヘキサン、洋才ヘキ
サン、１−ヘンセン等の飽和炭化水素類、メタノール、
エタノール、プロパツール、フヂルアルコール、アリル
アルコール、ベンジルアルコール等の炭化水素、１フル
コール類、トルエン、キシレン、ヘミメリテン、プソイ
ドクメン、テトラリン等の男香族炭化水素類、アセトン
、エチルメチルケトン、ンクロヘキザノン、メチルビニ
ルケトン等のケトン類、あるいは、エチルニーデル、メ
チルエーテル等のニーｉ゛ル類等を上げることができる
。好ましいものはね一ヘキザン、インヘキサンである。

その佐倉ハロゲン原子溶剤も使用可能で、炭素数１〜６
の炭化水素系のアルコールの炭素原子に結合する水素原
子をフッ素原子に置換したもので、あらゆる異性体を適
用可能である。

係る含フン素アルコールとしてはフッ化メタノール、フ
ッ化エタノーノ呟　フッ化プロパツール、フッ化ブタノ
ール、フッ化ペンタノーノ呟フッ化−＼キサノール、フ
ッ化ブタンジオール等を挙げることができる。好ましい
含フ／素アルコールは５−フッ化プロパツール、３−フ
フ化プロバノール等であり、最も好ましいものは５−フ
ッ化プロパツール（あらゆる異性体を含む）である。

その他にも、１，１．ｌｌ−リクロロー１．２．２−ト
リフルオロエタン等も適用可能である。

感光層を洗浄する方法としては、ディッピング法、ンヤ
ワー法、蒸気洗浄法等を適用すればよく、洗浄条件は、
感光体の型（単分散、機能分離型）、構成樹脂の種類、
使用する溶剤の種類等により、適宜選択設定すればよい
。

ディッピング法が好ましく、この洗浄法では例えば、感
光層を２０℃のヘキサン溶媒に６０秒程度浸漬すれば十
分である。洗浄効果を上げるために、超音波振動を付与
したり、溶媒を（精製）循環させたりしてもよい。

このように洗浄された感光体の表面には、例えば、プラ
ズ？ＣＶＤ法、光ＣＶＤ法、熱ＣＶＤ法、スパッタリン
グ法、蒸着法、イオンブレーティング法等積々の方法で
表面保護層（真空薄膜）を接着性よく形成することがで
きる。

表面粗面化の方法は、特に限定されるものではないが、
例えば、天然繊維（羊毛、鹿毛、兎毛などの獣毛、綿、
麻等）、化学繊維（レーヨン、アセテート、ナイロン、
ポリプロピレン、アクリル、ポリエステル、テフロン等
）、ガラス繊維またはステンレススチールＩｉｌ維等を
湿気、熱、圧力の作用で３次元的に絡めて、シート状に
したフェルト、またはそれらの繊維からなる布、プラン
を圧接して摺擦させる機械的研摩手段（パフ研摩、プラ
ン研摩等）を挙げることができる。

このような機械的研摩手段を使用する場合、研磨剤（樹
脂あるいは無機物からなる粒子）を水、表面活性剤、切
削油等と共に存在させてもよいし、させなくてもよい。

研磨剤を用いる場合は、研磨粒子を埋め込んだり結合さ
せたフェルト、布、ブラシを用いていもよい。

表面粗さは、繊維の種類、大きさ、太さあるいは密度、
または、研磨粒子を用いる場合は、研磨粒子の種類、大
きさ、太さあるいは、密度、さらに研磨機の圧接力、摺
擦力により制御することができる。

例えば、ツールＨフェルトの円盤状パフ（直径２０ｃｍ
）で直径８０ｍｍＸ長さ３３０ｍｍの樹脂分散型の感光
体ドラムをパフ研磨により粗面化する場合、 純粋吐液　　　　：１１２／分 ドラム回転数　　＋　１００〜２４０ｒｐＬ１１パフ回
転数　　　：５０〜８５０　ｒｐｍ／〈７送り　　　　
：　０　、３〜１　ｃｒｎ／秒パフセンターずれ〜４．
５〜６ｃｍ パフ荷重　　　　〜２．５〜１５ｋｇ の研磨条件下で、本発明に適した表面粗度とすることが
できる。もちろん上記条件は例示的なものであって、本
発明の表面粗度を達成する条件を何ら限定するものでは
ない。

バフ研磨を行なう場合、第１図または第２図に示したよ
うに複数のパフを用いて処理してもよい。

第３図に示したようにドラムを非水行の状態にセットし
バフ研磨を行なってもよい。また第４図に示したように
パフを片当てした状態で研磨処理を行なってもよい。

さらに別の方法として、研磨粒子を感光層表面にぶつけ
るサンドブラスト法等も使用することができる。さらに
、有機感光層を、予めシリカ等の粉体粒子を添加した塗
布液を塗布して形成することにより、感光層表面を微細
に粗すことも可能である。

粗面化の程度としては、最大高さ（Ｒｔ）で表わして０
．０５／／Ｉ１１〜０．４ｐｍ、好ましくは０．０８〜
０．２４μｍであり、がっ粗れの山と山の平均用間隔（
Ｓ１１）で表わして、１００μｍ以下、好ましくは８０
μｍ以下となるように粗面化処理する。

最大高さが０．０５μｍより小さく、平均用間隔が１０
０μｍより大きいと感度低下、黒筋等の画像ノイズ、表
面保護層の接着性不良が生じる。最大高さが０．４μｍ
より大きく平均用間隔が１００μｍより大きいと、さら
に膜欠損、トナーのフィルミング等の問題が発生ずる。

本発明による粗面化処理を施した感光層表面に真空薄膜
の表面保護層を形成すると、真空薄膜は膜ストレスを内
包することになり、該薄膜中に無数のり之ツクが膜厚方
向に入る。その結果、感光Ｉ！１表面は、無数の斑点が
島状にアイソＬ−−１され、電荷の横流れ、残留電位の
」−昇等が防止され、黒筋発生の問題が解消されるもの
と考えられている。

なお、本発明ｆこおいて最大高さ（Ｒｔ）および平均山
間隔（Ｓｍ）とは、ＪＩＳ　　ＢＯ６０１１９８２に記
載のものをいい、そのＪＩＳ内にいう基準長さとして、
２．５ｍｍを使用して１７Ｖる。

洗浄工程と粗面化工程を旅ず順序は、洗浄−■−程→粗
面化工程の順序、または粗面化工程−洗浄工程の順序い
ず７”Ｌでもよい。好ましい順序は洗浄工程−粗面化工
程である。

洗浄工程を施した後、粗面化工程を施す場合、洗浄処理
により、感光層表面の酸化被膜が取り除かれる。後の粗
面化処理１″、より酸化被膜が形成されることはない。

イのため、表面保護層上しての真空薄膜の感光層への接
着性が確保される。まｌ−１感光層表面の形状は、洗浄
処理の影響を受けず、後の粗面化処理により決まり、感
光層表面形状の制御を行いやすい。

粗面化処理は、洗浄処理終了後できるだけ早く行う。さ
もないと、再び表面に酸化被膜が形成され、洗浄処理を
施しｌ：効果かなくなる。

一方、上記と逆の順序、すなわち粗面化工程を施した後
、洗浄工程を施す場合、後の洗浄処理ｊこより感光層表
面の酸化被膜が除去されるため真空薄膜の感光層への接
、Ｉｉ′１ｆＵ、不良の問題は１ｔじな（１゜ところが
、粗面化され）“二表面が後の洗浄処理で平滑化される
こと（ｉない反面、かえ−）で、表面が荒らされる傾向
が強い。これは粗面化処理ｉｍより、感光層の表面積が
多くなり、洗浄処理により溶比する感光層成分の量か、
粗面化していない場合に比べ、格段に増加し、たためと
考ｉる。従って、この処理順序では、表面粗さの制御か
難しく、トナークリー二〉グ時の拭と残しが牛じやすく
なる。

洗浄工程および粗面化処理が終了後、有機系感光層の表
面には真空薄膜を形成し、表面保護層とする。このよう
な表面保護層としてはプラズマ重合法で形成した非晶質
炭化水素類、または、Ａ１２０１、Ｂｉ２Ｏ３、Ｃｅ２
Ｏ３、Ｃｒ、０３、Ｉｎ）ＯＨ１Ｍｇ０、Ｓｉｎ、　　
５ｉＣ１２、５ｎ０２、Ｔａ２Ｏ３、Ｔ１０、ＴｉＯ２
、ＺｒＯ２、Ｙ２Ｏ１等の金属酸化物、Ｓ　Ｉ　３８４
、Ｔａ２Ｎなどの金属窒化物、ＮｌｇＦ、、ＬｉＦ、Ｎ
ｄＦ、、ＬａＦ、、Ｃ，Ｆ２、Ｃｅ　Ｆ　、等の金属フ
ッ化物、５ｉＣ１’ｒ　ｉ　Ｃ：などの金属炭化物、Ｚ
ｎＳ、ＣｄＳ、ＰｂＳなどの金属硫化物等の金属化合物
を蒸着法、スパンタリング法、イオンブレーティング法
などの（ｌ・わゆる真空薄膜形成技術を用いて形成した
金属化合物膜が挙げられる。

表面保護層の厚さは、微細な凹凸のない鏡面状の表面に
形成したとした場６に換算し、て、０．Ｏ１〜・５μｍ
、好ましくは０．０４〜１μ０である。

この程度の膜１￥であると、感光層表面の凹凸の形態は
、表面保護層上に、はとんどそのままの形態で現れる。

５μｍより厚いど、形成した真空薄膜に内部応力に基づ
くと考えられるクラックが形成されず、前記した問題が
依然解消されない。膜厚が０．０１μｍより薄いと耐刷
１．たときに摩耗あるいは剥離し易くなる。

以下の本発明を実施例を用いて説明する。

有機系感光層（ａ）の作製（負Ｎ１１１機能分離型）ビ
スアゾ顔料クロロジアンブルー（ＣＤＢ）１３量部、ポ
リニスデル樹脂（東洋紡績社製：ｖ−２００月重量部、
及びシフ「ｊヘキサノン１００１１部の混合液をす）ド
グラインダーにて１３時間分散１２１−０この分散液を
直径８０＋ｎｍＸ長さ３３０ｍｍの円筒状アルミニウム
基板上にディッピングにて塗布し、乾燥して膜厚０，３
μｍの！荷発生層を形成した。

別に１，４−ジｊ−ヂルアミノベ〕ズアルデヒド−・７
゛フエニルヒドラゾン（ＤＥＨ）ｌｆＵ量部ロムびポリ
カーボネート（余人化成社製；に、−１３００）１重量
部をテ］・ラヒドロフラン（Ｔ　ＨＦ　）　６１１１　
ｔ　部１ｍ溶解し、この溶液を前記電荷発芽−層］＝に
塗布、乾燥し、乾燥後の膜厚が１５μｍの電荷輸送層を
形成し、有機系感光層（ａ）を得た。

九繋玉娶光−」ｐ軽１（疋員ニー里十７叉１−〉特殊σ
型銅フタロシアニン（東洋インギ′Ｉｉ製）２５ｔｉ部
、アクリルメラミン熱硬化型樹脂（犬日本インキ社製Ａ
４０５どスーパーベソカミンＪ８２０の混合物）５０重
量部、４−ジエチルアミノベンズアルデヒド−ジフェニ
ルヒドラゾン２５重量部および有機溶剤（キン１２フ重
量部とブタノール３重量部の混合物）５００重量部の混
合液をボールミルで１０時間粉砕分散した。この分散液
を直径８０ｍｍｘ長さ３３０ｍｍの円筒状アルミニウム
基板上にディッピングにて塗布し、乾燥焼き付け（１５
０°Ｃで１時間）を行い、膜厚１５μｍの有機系感光層
（ｂ）を得た。

実施例１ （感光層の洗浄ＸＷｌと略記） 有機系感光層（ａ）を２０℃、６５％の環境下に３０日
間保存した。第５図に示す洗浄装置を用い洗浄した。

第５図中、（１）は、基体上に感光層（ａ）を設けた感
光ドラム（１）で、油圧式上下機構を有する手段（３）
で上下可動のシャフト（２）に取り付けられている。（
４）は洗浄槽で、３０（縦）Ｘ３０（横）Ｘ５０（液面
までの高さ）ｃがの内容積をもち、内部には洗浄用の溶
剤（５）が満たされている。溶剤（５）は蒸留循環器（
６）で循環使用される。

洗浄はまず、感光ドラム（１）を、油圧式上下手段（３
）で徐々に下げ、洗浄槽（４）内の溶剤に感光ドラム（
１）を全部浸漬させることにより行なった。

この時、洗浄をより効果釣行なうため、超音波発振子（
７）により、適宜超音波洗浄を行なった。

実際の洗浄に用いた溶剤量は、蒸留循環器（６）や配管
分も含めて約５０Ｑとした。液温は、図示しない温調器
にて２０℃とした。適宜使用した超音波発振子の出力は
５００Ｗとした。

以上の洗浄工程においては、溶剤として、ｎ−ヘキサン
を用い、浸漬動作３０秒、浸漬時間１０秒、引上動作３
０秒、ドラム面洗浄時間差６０秒（最短１０秒、最長７
０秒）で洗浄を行なった。

なお、浸漬動作、浸漬時間、引上動作、ドラム面洗浄時
間差は以下に記載した。

・浸漬動作：シャフトを定速で下げながら、感光ドラム
の下端が液面に触れてから、 上端が液面に浸るまでの時間。

つまり、長さ３３０開のドラムの 場合、浸漬動作３０〔秒〕というの は、３３０／　３０−１１ｍｍ／ｓｅｃでシャフトを下
げた事を意味する。

・浸漬時間：感光ドラム全体が液面下に浸っている時間
。

・引上動作、浸漬動作の反対で、引上げ時、感光ドラム
上端が液面上に出た時から、 下端が出きるまでの時間。

また、ドラム下端とドラム上端の液中の浸漬時間差を、
以下のように最短時間と最長時間を測定しドラム面洗浄
時間差として求めた。

・最短時間ニドラム上端が液面下に浸っている時間。即
ち、浸漬時間と等しい。

・最長時間ニドラム下端が液面下に浸っている時間。即
ち、浸漬動作十浸漬時間十引 上動作に等しい。

（表面粗面化処理ＸＲＩと略記） 上記で洗浄した有機系感光層（ａ）の表面を第６図に示
したバフ研摩機により微細研摩した。

有機系感光層をチャッキング（３０１）により固定し、
羊毛を厚さ３ｃｍの円板状に縮絨したバフ（密度０　、
０３　ｇ／ｃｌｉ”Ｘバフ直径：２０ｃｍＸ３０３）を
バフズレ４．５ｃｍの位置にセットした。バフズレは、
第７図に示したように感光体（３０４）の長手方向の中
心線と円盤状バフ（３０３）の中心点との間の距離であ
る。

次に感光層（３’０４）を矢印（ｄ）方向に３００　ｒ
ｐｍで回転させ（この回転をワーク回転という）、円盤
状パフ（３０３）を矢印（Ｃ）方向に５０　Ｏｒｐｍで
回転させながら、円盤状パフ（３０３）に矢印（ａ）の
方向から荷重６　、６　ｋｇをかけ（この荷重をバフ荷
重という）、円盤状パフ（３０３）を感光層（３０４）
に押圧した。この時、感光層（３０４）に対するバフ線
荷重は０　、３　ｋｇ／　ｃ＋ｎであった。この状態で
、バフ（３０３）は矢印（ｂ）方向に、送り速度ＩＣｌ
ｌ１／ＳｅＣで往復運動を３回繰り返した。このとき同
時に、感光層（３０４）と円盤状パフ（３０３）の接触
面に向けて液吐出ノズル（３０２）より純粋を１Ｍ分の
割合で吐出させた。

有機系感光層（ａ）の表面は、最大高さ（Ｒｔ）で表わ
して０．０８６μのの粗さであった。

なお、Ｒｚは、Ｊ　ｌ５−ＢＯ６０１−１９８２に従っ
て測定した。測定機は東京精密社製表面粗さ計サーフコ
ム５５０Ａ（商品名）を用いた。

次に、上記有機系感光層の表面上に以下のように、プラ
ズマ非晶質炭化水素膜（以下ＰＡＣと略す）を形成した
。

（ＰＡＣの調製） 第８図に示すグロー放電分解装置において、まず、反応
装置（７３３）の内部をｌＯ−◆Ｔ　ｏｒｒ程度の高真
空にした後、第１および第２調節弁（７０７および７０
８）を解放し、第１タンク（７０１，）より水素ガス、
第２タンク（７０２）よりブタジェンガスを各々出力圧
１．０ｋｇ／ｃｍ”の下で、第１および第２流量制御器
（７１３および７１４）内へ流入させた。そして、各流
量制御器の目盛を調整して、水素ガスの流量を３００　
ｓｅｃｍ、ブタジェンガスの流量を３９ｓｅｃｍとなる
ように設定して、途中混合器（７３１）を介して、主管
（７３２）より反応室（７３３）内へ流入した。各々の
流量が安定した後に、反応室（７３３）内の圧力が０．
５Ｔｏｒｒとなるように圧力調整弁（７４５）を調整し
た。一方、基板（７５２）としては、前述の有機系感光
層（ａ）を用いて、予め５０’Ｃに加熱しておき、ガス
流量および圧力が安定した状態で、予め接続選択スイフ
チ（７４４）により接続しておいた低周波を源（７４１
）を投入し、電力印加電極（７３６）に１８０Ｗ　ａ　
ｔ　Ｌの電力を周波数１００ＫＨｚの下で印加して約１
８０秒間のプラズマ重合反応を行ない、基板（７５２）
上に厚さ１２００人の非晶質炭素Ｐ（ＰＡＣ膜）を表面
保護層として形成した。成膜完了後は、電力印加を停止
し、調節弁を閉じ、反応室（７３３）内を充分に排気し
た後、真空を破り本発明に係る感光体を取り出した。

（評価） 以上のようにして得られた感光体を、接着性、感度低下
および拭き残しについて評価した。

聚暮炸−ｑ ＪＩＳ−に５４００規格の基盤目試験を行ない表面保護
層の有機系感光体への接着性を評価し、以下のごとくラ
ンク付を行なった。

感度低下の評価 試作された感光体を実機に搭載し、露光量を調整し、画
像濃度０．５０のハーフトーン画像を得た。

その後Ａ４紙１万枚のコピーをとった後、同一の露光量
にてハーフトーン画像を得、その画像濃度を求め、初期
の画像濃度０．５０との差を求めた。

例えば一方杖コピー後の画像濃度が０．５５であれば、
その差０．０５を感度低下分とした。

実機の表面電位設定は４００［Ｖ）、現像バイアス設定
は１．５０（Ｖ）とした。

実施例の一覧表には下記の評価基準にて感度低下の良否
を示した。

尚、画像濃度の測定は、コニカ社製、温度計、サクラデ
ンントメータＤＡ６５（商品名）を用いた。

拭き残し評価 拭き残しとは、Ｂ／Ｗ比６％の原稿をコピーした後、複
写紙に転写されず感光体上に残ったトナーが、トナーク
リナーでも除去されないため、次の複写工程において、
その感光体上に残るトナーの影響をうけて、複写画像に
ムラ、黒点等の不良画像が形成される現像をいう。感光
体表面、複写画像を目視観察により以下のごとくランク
付を行なった。

Ｘ：Ｂ／Ｗ比６％の原稿をコピーし、コピー画像上に拭
き残しによる不良画像が得られた場合△：感光体表面が
クリーナーを通過した直後、深稿に対応する感光体表面
部分にトナーが拭き残されているが、コピー画像上には
それが現われない場合。

○：コビー画像、感光体表面とも拭き残しが認められな
い場合。

以上の結果を表１にまとめた。

実施例２ 表面粗化処理を、下記に記載のごとくおこなう以外、実
施例１と同様に感光体を作製し、評価しｔ；。結果を表
１に示した。

（粗面化処理）（Ｒ２と略記） 直径５ｃｍの円筒状ブラシ（ＩＯＸブラシの材質は６．
６−ナイロン、毛の太さは５μｍ〜１３μｍ、長さは約
１０ｍｍ）を、第９図に示したごとく、感光層（１１）
と圧接し、円筒状ブラシ２００　ｒｐｖａ、感光層５０
ｒｐｍで５分間回転した。

有機系感光層（ａ）の表面は、１０点平均粗さ（Ｒｚ）
で表わして０．９μｍの粗さであった。

実施例３ 表面粗面化処理を、下記に記載のごとくおこなった以外
実施例１と同様に感光体を作製し、評価した。結果を表
１に示した。

（粗面化処理）（Ｒ３と略記） サンドブラスト法を使用し、研摩剤としての約０．７μ
ｍ径のＳｉＣ粒子を有機系感光層（ａ）へぶつけ、表面
を粗面化した。

その後、純水中にてウェスを感光層に軽く圧接し、感光
層を回転させながら超音波洗浄を行ない、感光層表面に
残留・付着したＳｉＣ粒子を除去し、感光層を乾燥した
。

実施例４ 実施例１においておこなった感光層洗浄処理において使
用した溶剤ｎ−ヘキサンの代わりに、下記構造式； で示されるフッ素化プロパツールを使用する以外、実施
例１の洗浄工程と同様に感光層を洗浄し、（この洗浄工
程を表１中にはＷ２と略記）感光体を作製した。評価も
実施例１と同様に行なった。

実施例５ 感光層洗浄処理を下記の記載のごとく行なう以外、実施
例１と同様に感光体を作製し、評価した。

結果を表１に示した。

（感光層洗浄効果）（Ｗ３と略記） 本実施例で使用した洗浄処理を第１０図〜第１２図を用
いて説明する。第１Ｏ図〜第１２図において、（１０１
）は洗浄槽、（１０２）は沸騰溶剤、（１０３）は熱源
、（１０４）は溶剤蒸気層、（１０５）は冷却水、（１
０６）は凝縮液受樋、（１０７）は凝縮器、（１０８）
は冷却水、（１０９）は空気／蒸気境界面、（１１０）
は感光体である。なお図示していないが洗浄槽（１０１
）の上部には蓋を設けても良い。

前記構成からなる洗浄装置を用いて、溶剤として７ｏ７
　１１３（ＣＣＬＦＣＣ（ｌＦｚ；１．１．２−トリク
ロロ−１，２，２−トリフルオロエタン）ヲ使用し、溶
剤蒸気相（１（１４）に冷たい感光層（１１０）を入れ
、感光層と蒸気の温度差によって蒸気を感光層表面で凝
縮・液化さ也液滴で感光体を約３３秒洗い流した（第１
１図）。感光層の温度は上昇し、感光層表面でもはや蒸
気は液化せず、蒸気の吸・脱着の平衡状態を保つように
なると、感光体を引きあげた（第１２図）。

実施例６ 表面保護層として、下記の記載のごとく真空蒸着法によ
る酸化ケイ素＠（ＳｉＣ膜と略す）を形成する以外、実
施例１と同様に感光体を作製し、評価した。結果を表１
中に示した。

（ＳｉＣ膜の形成） 常用の真空加熱法による蒸着装置を用いて、下記条件： 蒸着源　　：ＳｉＯ 基板ｍ度　二５０℃ ボー１１度＋１２００℃ 真空度　　：　８　Ｘ　ｌ　Ｏ−’Ｔｏｒｒ蒸着時間　
＝５分間 膜厚　　　：１３００人 にてＳｉ○の薄膜を設けた。

実施例７ 表面保護層として、下記記載のごとく、スパッタリング
法イこよる酸化アルミニウム膜（Ａ（ｂＯＪＡと略す）
を形成する以外、実施例１と同様に感光体を作製し、評
価した。

（Ａ、　＋２２０３膜の形成） 常用のスパッタリング装置を用いて、下記条件。

ターゲット　：ＡＱｔＯｓ 基板温度　　：５０°Ｃ 放電間隔　　・５０ｍｍＣターゲントと基板との粗側 真空度　　　：２ＸＩＯ−７ｏｒｒ 放電ガス　　Ａｒ 放電電力　　　２２−０Ｋ 放マ笥波数　：１３．５６ＭＨｚ 放電時間　　、１２分間 膜ノ工　　　　：１８００人 裏惠！］遥 有機系感光体（ｂ）を使用する以外、実施例１と同様に
感光体を作製し、評価した。結果を表１１こ示した。

スリー宍 実施例Ｉｆ、：む◇１で、感光層表面を洗浄してから表
面粗面化を施した順序１こ代え、その逆の順序すなわち
、感光層表面と粗面化処理し７た後、表面洗浄した順序
とした以外、実施例１ど同様に感光体を作製（７、評価
した。結果を表１に示した。

比較例１ 表面粗面化処理を施さない以外、実施例１と同様に感光
体を作製し、評価した。結果を表Ｉ＋＝示した。

比較例２ 感光層洗浄および表面粗面化処理を施さない以外、実施
例１と同様に感光体を作製し、評価した。

結果を表１に示した。

実ＴｉｇｇＩ□ 実施例１において、純水を、純水中にｆｆｆＭ剤（不二
見研磨材工業社製；ＷＡ＃６０００）を２．５ｇ／１２
となるように分数させた研磨剤溶液に代えたこと以外は
実施例１と同様にして感光体を作製し評価した。

発明の効果 表面に真空薄膜を表面保護層として有する有機系感光体
を、本発明に従い製造すると、トナークリーニング不良
、繰り返し使用による残留電位の上昇、それに伴なう黒
筋発生の問題がない。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第４図は、バフ研磨の種々の態様を模式的に表
わした図である。 第５図は、感光層洗浄装置の概略構成例を示す図である
。 第６図は、笑施例で使用したバフ研唐装置の概略構成例
を示す図である。 第７図はバフズレを説明するだめの図である。 第８図は、グロー放電分解装置の概略構成例を示す図で
ある。 第９図はブラシ研磨の一態様を模式的に示す図である。 第１０図〜第１２図は、蒸気洗浄方法を説明するための
図である。 第１図 第２図 第３図 第４図 第５図 ロ「− 第９図 第１０図 第１１図 第１負の続き ＠発明者飯野　修司 ＠発明者大澤　以清 ＠発明者前川　文子 大阪府大阪市中央区安土町２］泪３番１３号　大阪田際
ビルミノルタカメラ株式会社内 大阪府大阪市中央区安土町２−］泪３番１３号　大阪国
際ビルミノルタカメラ株式会社内 大阪府大阪市中央区安土町２丁目３番１３号　大阪国際
ビルミノルタカメラ株式会社内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、有機系感光層を洗浄する工程と、該有機系感光層表
   面を粗面化する工程とを経た後に、真空薄膜を表面保護
   層として形成することを特徴とする有機系感光体の製造
   方法。