JPH0417604A - 磁気特性に優れた希土類磁石合金粉末の製造法 - Google Patents
磁気特性に優れた希土類磁石合金粉末の製造法Info
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- JPH0417604A JPH0417604A JP2122651A JP12265190A JPH0417604A JP H0417604 A JPH0417604 A JP H0417604A JP 2122651 A JP2122651 A JP 2122651A JP 12265190 A JP12265190 A JP 12265190A JP H0417604 A JPH0417604 A JP H0417604A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、Ｙを含む希土類元素（以下、Ｒで示す）と
、ＦｃあるいはＦｅの一部をＣＯて置換した成分（以下
、Ｔで示す）と、Ｂを主成分としさらに、ｌ、Ｓｊ、Ｖ
のうち少なくとも１８以上： ０．０１〜５．０原子％
を含有した合金（以下、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金という）を、
水素吸蔵−脱水素の水素処理することにより、磁気特性
、特に保磁力および角型性に優れたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合
金粉末を製造する方法に関するものである。
、ＦｃあるいはＦｅの一部をＣＯて置換した成分（以下
、Ｔで示す）と、Ｂを主成分としさらに、ｌ、Ｓｊ、Ｖ
のうち少なくとも１８以上： ０．０１〜５．０原子％
を含有した合金（以下、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金という）を、
水素吸蔵−脱水素の水素処理することにより、磁気特性
、特に保磁力および角型性に優れたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合
金粉末を製造する方法に関するものである。
一般に、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金を水素吸蔵したのち脱水素処
理することによりＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を製造する
方法は、例えば、特開平１−１３２１０６号公報などに
開示されている。
理することによりＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を製造する
方法は、例えば、特開平１−１３２１０６号公報などに
開示されている。
上記特開平１−１３２１０６号公報に開示のＲ−Ｔ−Ｂ
系磁石合金粉末の製造方法は、 強磁性相であるＲ２Ｔ１４Ｂ型金属間化合物相（以下、
Ｒ２Ｔ １４ Ｂ相という）を主相とする訃Ｔ−Ｂ系合
金インゴットまたはそのインゴットの粉砕粉を均質化処
理するかまたは均質化処理せずに、所定の高温度域のＨ
２雰囲気中に保持してＨ２吸蔵せしめ、引き続いて同高
温度域を保持しながら排気し、真空雰囲気下で脱Ｈ２処
理することにより再び上記Ｒ２Ｔ１４Ｂ相を生成させる
方法で、その結果得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末は
、平均粒径： ０．０５〜５０μｍの極めて微細なＲ２
Ｔ１４Ｂ相の再結晶組織を主相とした集合組織を有し、
かつ高い磁気特性を有している。
系磁石合金粉末の製造方法は、 強磁性相であるＲ２Ｔ１４Ｂ型金属間化合物相（以下、
Ｒ２Ｔ １４ Ｂ相という）を主相とする訃Ｔ−Ｂ系合
金インゴットまたはそのインゴットの粉砕粉を均質化処
理するかまたは均質化処理せずに、所定の高温度域のＨ
２雰囲気中に保持してＨ２吸蔵せしめ、引き続いて同高
温度域を保持しながら排気し、真空雰囲気下で脱Ｈ２処
理することにより再び上記Ｒ２Ｔ１４Ｂ相を生成させる
方法で、その結果得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末は
、平均粒径： ０．０５〜５０μｍの極めて微細なＲ２
Ｔ１４Ｂ相の再結晶組織を主相とした集合組織を有し、
かつ高い磁気特性を有している。
上記従来法で製造されたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末は、
優れた磁気特性を有するが、インゴットの合金組成、Ｈ
吸蔵および脱Ｈ２などの処理条件の微少な変動などによ
り、得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末の磁気特性、特
に保磁力や角型性にばらつき、低下などが生しることが
あった。かかる保磁力や角型性にばらつき、低下などが
生じたものは廃棄処分せざるを得ず、工業的に大量生産
する場合にかかる事態が発生することは多大の損害をこ
うむることになる。
優れた磁気特性を有するが、インゴットの合金組成、Ｈ
吸蔵および脱Ｈ２などの処理条件の微少な変動などによ
り、得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末の磁気特性、特
に保磁力や角型性にばらつき、低下などが生しることが
あった。かかる保磁力や角型性にばらつき、低下などが
生じたものは廃棄処分せざるを得ず、工業的に大量生産
する場合にかかる事態が発生することは多大の損害をこ
うむることになる。
そこで、本発明者等は、上記磁気特性、特に保磁力や角
型性にばらつき、低下などが生じたりすることなく、安
定して優れた磁気特性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉
末を製造すべく研究を行った結果、 （ａ） 温度＝７５０〜９５０℃のＨ２雰囲気中にお
いて、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金インゴットまたは粉末のＲ２Ｔ
１４Ｂ相は、 ＲＴＢ→ＲＨ＋Ｔ＋Ｔ２Ｂ ・・・・・・・・・（１
）の相変態を起こし、続けて同温度の脱Ｈ２工程で、Ｒ
Ｈ２＋Ｔ＋Ｔ２Ｂ→Ｒ２Ｔ１４Ｂ ・・・・・・・・・
（２）の相変態で再びＲ２Ｔ１４Ｂ相の再結晶集合組織
となるが、上記（１）式の反応を、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金イ
ンゴットまたは粉末に、場所によるばらつきかなく均質
に行うためには、至温から温度７５０〜９５０℃に保持
するまでの昇温過程を、Ｈ２雰囲気中で行うことがよく
、また上記（２）式の反応は吸熱反応であるために温度
低下変動が発生し、この温度低下変動が発生すると、上
記（１）および（２）式の相変態を経て得られた再結晶
集合組織の磁気特性は低下し、また上記原料としてのＲ
−Ｔ−Ｂ系合金インゴットまたは粉末の容器内充填個所
に応じて温度の低下変動差が生ずることにより、得られ
たＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末の磁気特性にばらつきや低
下が生する原因となっていることが解明された。
型性にばらつき、低下などが生じたりすることなく、安
定して優れた磁気特性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉
末を製造すべく研究を行った結果、 （ａ） 温度＝７５０〜９５０℃のＨ２雰囲気中にお
いて、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金インゴットまたは粉末のＲ２Ｔ
１４Ｂ相は、 ＲＴＢ→ＲＨ＋Ｔ＋Ｔ２Ｂ ・・・・・・・・・（１
）の相変態を起こし、続けて同温度の脱Ｈ２工程で、Ｒ
Ｈ２＋Ｔ＋Ｔ２Ｂ→Ｒ２Ｔ１４Ｂ ・・・・・・・・・
（２）の相変態で再びＲ２Ｔ１４Ｂ相の再結晶集合組織
となるが、上記（１）式の反応を、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金イ
ンゴットまたは粉末に、場所によるばらつきかなく均質
に行うためには、至温から温度７５０〜９５０℃に保持
するまでの昇温過程を、Ｈ２雰囲気中で行うことがよく
、また上記（２）式の反応は吸熱反応であるために温度
低下変動が発生し、この温度低下変動が発生すると、上
記（１）および（２）式の相変態を経て得られた再結晶
集合組織の磁気特性は低下し、また上記原料としてのＲ
−Ｔ−Ｂ系合金インゴットまたは粉末の容器内充填個所
に応じて温度の低下変動差が生ずることにより、得られ
たＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末の磁気特性にばらつきや低
下が生する原因となっていることが解明された。
したかって、上記温度低下変動の発生を防止するために
は、上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金インゴットまたは粉末を、蓄
熱材とともにＨ２雰囲気中高温度に加熱し、引き続いて
同温度真空雰囲気中に保持すると、上記（２）式の吸熱
反応による温度低下変動は上記蓄熱材の保温作用により
防止され、一定の高温度に維持されて、得られたＲ−Ｔ
−Ｂ系磁石合金粉末の磁気特性の低下およびばらつきが
なくなる。
は、上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金インゴットまたは粉末を、蓄
熱材とともにＨ２雰囲気中高温度に加熱し、引き続いて
同温度真空雰囲気中に保持すると、上記（２）式の吸熱
反応による温度低下変動は上記蓄熱材の保温作用により
防止され、一定の高温度に維持されて、得られたＲ−Ｔ
−Ｂ系磁石合金粉末の磁気特性の低下およびばらつきが
なくなる。
（ｂ） 上記原料としてのＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴッ
トまたは粉末の成分組成は、原子百分率で、Ｒ：８〜３
０％、 Ｂ：３〜１５％、 Ａｎ）、Ｓｌ、Ｖのうち少なくとも１種： ０．０１〜
５．０％、 を含有し、残りがＴおよび不可避不純物からなるＲ−Ｔ
−Ｂ系合金（但し、ＴはＦｅまたはＦｅの一部をＣｏ：
ｏ、０１〜４０％で置換した成分）を用いると、上記脱
Ｈ２工程の温度の低下変動に対して感受性か鈍くなり、
ばらつきの少ない安定して優れた磁気特性、特に保磁力
および角型性の一層優れたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末か
得られる。
トまたは粉末の成分組成は、原子百分率で、Ｒ：８〜３
０％、 Ｂ：３〜１５％、 Ａｎ）、Ｓｌ、Ｖのうち少なくとも１種： ０．０１〜
５．０％、 を含有し、残りがＴおよび不可避不純物からなるＲ−Ｔ
−Ｂ系合金（但し、ＴはＦｅまたはＦｅの一部をＣｏ：
ｏ、０１〜４０％で置換した成分）を用いると、上記脱
Ｈ２工程の温度の低下変動に対して感受性か鈍くなり、
ばらつきの少ない安定して優れた磁気特性、特に保磁力
および角型性の一層優れたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末か
得られる。
という上記（ａ）および（ｂ）の知見を得たのである。
この発明は、上記知見にもとづいてなされたものであっ
て、 必要に応じて前処理として温度：６００〜１２００℃の
均質化処理したＲ−Ｔ−Ｂ系合金を、蓄熱材とともにＨ
２雰囲気中で昇温し、温度：７５０〜９５０℃のＨ２雰
囲気中に保持したのち、引き続いて同温度の真空雰囲気
中に保持し、ついで冷却し、粉砕する磁気特性に優れた
Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末の製造法に特徴を有するもの
であり、このようにして得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金
粉末は、さらに温度＝３００〜１０００℃で熱処理する
ことにより一層優れた磁気特性が得られるのである。
て、 必要に応じて前処理として温度：６００〜１２００℃の
均質化処理したＲ−Ｔ−Ｂ系合金を、蓄熱材とともにＨ
２雰囲気中で昇温し、温度：７５０〜９５０℃のＨ２雰
囲気中に保持したのち、引き続いて同温度の真空雰囲気
中に保持し、ついで冷却し、粉砕する磁気特性に優れた
Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末の製造法に特徴を有するもの
であり、このようにして得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金
粉末は、さらに温度＝３００〜１０００℃で熱処理する
ことにより一層優れた磁気特性が得られるのである。
つぎに、この発明の製造法における条件限定理由につい
て説明する。
て説明する。
（Ｌ）Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金
原料として用いるＲ−Ｔ−Ｂ系合金は、一般にインゴッ
トまたはバルク状のものを用いるが、その他フレーク、
粉末など任意の形状を有するものでよく、その成分組成
は、原子百分率で、Ｒａ８〜３０％、 Ｂ、３〜１５％、 を含有し、さらに、 ＡＮ、Ｓｌ、Ｖのうち少なくとも１種： ０．０１〜５
．０％、 を含有し、残部Ｔおよび不可避不純物からなる組成を有
する。上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金において、Ｒは、Ｙを含む
希土類元素のうち１種または２種以上であるか、特にＮ
ｄ、Ｐｒまたはそられの混合物が好ましく、これにその
他の希土類元素を添加して用いられるが、その中でも特
にＴｂ。
トまたはバルク状のものを用いるが、その他フレーク、
粉末など任意の形状を有するものでよく、その成分組成
は、原子百分率で、Ｒａ８〜３０％、 Ｂ、３〜１５％、 を含有し、さらに、 ＡＮ、Ｓｌ、Ｖのうち少なくとも１種： ０．０１〜５
．０％、 を含有し、残部Ｔおよび不可避不純物からなる組成を有
する。上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金において、Ｒは、Ｙを含む
希土類元素のうち１種または２種以上であるか、特にＮ
ｄ、Ｐｒまたはそられの混合物が好ましく、これにその
他の希土類元素を添加して用いられるが、その中でも特
にＴｂ。
Ｄｙは保磁力を向上させる効果がある。Ｒの含有量が８
％より低いと、また３０％より高いと保磁力が低下し、
高特性が得られない。
％より低いと、また３０％より高いと保磁力が低下し、
高特性が得られない。
Ｂは、Ｂの一部をＣ，Ｎ、Ｏ，Ｆで置換してもよいが、
３％より低いと、また１５％より高いと保磁力が低下し
高特性が得られない。
３％より低いと、また１５％より高いと保磁力が低下し
高特性が得られない。
Ａｊ）、Ｓｉ、Ｖは、保磁力および角型性を向上させる
元素であるか、これら元素は０ 、０１９６より低いと
その効果が顕著に表われず、５．０％より高いと、磁化
の値、保磁力が低下し高特性が得られない。
元素であるか、これら元素は０ 、０１９６より低いと
その効果が顕著に表われず、５．０％より高いと、磁化
の値、保磁力が低下し高特性が得られない。
残部のＴは、ＦｅまたはＦｅの一部をＣｏで置換した成
分で、Ｆｅの一部をｏ、ｏｉ〜４ｏ％のＣｏで置換する
ことかでき、上記Ｆｅの一部をＣｏて置換することによ
り、耐食性、磁気特性、磁気温度特性を改善することが
できる。
分で、Ｆｅの一部をｏ、ｏｉ〜４ｏ％のＣｏで置換する
ことかでき、上記Ｆｅの一部をＣｏて置換することによ
り、耐食性、磁気特性、磁気温度特性を改善することが
できる。
その他、必要に応じてＴＩ 、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ。
Ｗのうち少なくとも１種以上をＡＮ、Ｓｉ、Ｖと共に総
量で５．０％以内で添加しても角型性を向上させる効果
が得られる。
量で５．０％以内で添加しても角型性を向上させる効果
が得られる。
（２）均質化処理
上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金は、均質化処理しなくてもよいが
、均質化処理することにより一層均−な磁気特性を有す
るＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末が得られ、その温度は、８
００−１２００”Ｃ１好ましくは１０５０〜１２００℃
である。均質化処理温度がｆｉｏｏ”ｃより低いと均質
化処理に長時間を要するため、工業的に生産性が悪く、
一方、１２００℃を越えると溶融するので好ましくない
。
、均質化処理することにより一層均−な磁気特性を有す
るＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末が得られ、その温度は、８
００−１２００”Ｃ１好ましくは１０５０〜１２００℃
である。均質化処理温度がｆｉｏｏ”ｃより低いと均質
化処理に長時間を要するため、工業的に生産性が悪く、
一方、１２００℃を越えると溶融するので好ましくない
。
（３）昇温過程の雰囲気
室温から温度ゴ５０〜９５０℃に保持するまでの昇温過
程をＨ２雰囲気中で行うと、他の真空およびＡｒ等の不
活性ガス雰囲気で行うのに比べて、上記（１）式の相変
態がばらつきなく、均質に起りやすい。
程をＨ２雰囲気中で行うと、他の真空およびＡｒ等の不
活性ガス雰囲気で行うのに比べて、上記（１）式の相変
態がばらつきなく、均質に起りやすい。
（４）Ｈ２雰囲気および真空雰囲気における処理温度
５００〜１０００℃の範囲内の温度のＨ２雰囲気中にＲ
−Ｔ−Ｂ系合金を保持すると、上記（１）式に示される
相変態が起り、引き続いて同温度の真空雰囲気中に保持
すると上記（２）式の相変態が起り、再結晶集合組織が
得られるが、上記（１）および（２）式の相変態は、特
に７５０〜９５０℃で顕著に起り、磁気特性の優れた再
結晶集合組織が得られる。したがって、Ｈ２雰囲気およ
び真空雰囲気における処理温度は７５０〜９５０℃に定
めた。
−Ｔ−Ｂ系合金を保持すると、上記（１）式に示される
相変態が起り、引き続いて同温度の真空雰囲気中に保持
すると上記（２）式の相変態が起り、再結晶集合組織が
得られるが、上記（１）および（２）式の相変態は、特
に７５０〜９５０℃で顕著に起り、磁気特性の優れた再
結晶集合組織が得られる。したがって、Ｈ２雰囲気およ
び真空雰囲気における処理温度は７５０〜９５０℃に定
めた。
このようにして得られる再結晶集合組織は、平均再結晶
粒径： ０．０５〜１．０−のＲ２Ｔ１４Ｂ型金属間化
合物相を主相とする再結晶の集合組織であることが好ま
しい。
粒径： ０．０５〜１．０−のＲ２Ｔ１４Ｂ型金属間化
合物相を主相とする再結晶の集合組織であることが好ま
しい。
（５）蓄熱材
上記（２）式は、吸熱反応であるから、７５０〜９５０
℃の一定温度に保持しても、保持温度の低下変動が生じ
る。上記保持温度の低下変動が生しると、得られるＲ−
Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末の磁気的異方性の低下またはばら
つきが発生して好ましくない。上記保持温度低下変動を
防止するために、上記（２）式の相変態時に炉内温度を
制御して保持温度の低下変動を防止する手段も考えられ
るが、上記炉内温度の制御によるＲ−Ｔ−Ｂ系合金の保
持温度低下変動防止制御は、工業的には難しく、十分な
保持温度の低下変動を防止するために特別な設備を必要
とし、コストも高くなる。
℃の一定温度に保持しても、保持温度の低下変動が生じ
る。上記保持温度の低下変動が生しると、得られるＲ−
Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末の磁気的異方性の低下またはばら
つきが発生して好ましくない。上記保持温度低下変動を
防止するために、上記（２）式の相変態時に炉内温度を
制御して保持温度の低下変動を防止する手段も考えられ
るが、上記炉内温度の制御によるＲ−Ｔ−Ｂ系合金の保
持温度低下変動防止制御は、工業的には難しく、十分な
保持温度の低下変動を防止するために特別な設備を必要
とし、コストも高くなる。
したがって、この発明では、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料を蓄
熱材と共に加熱し、上記７５０〜９５０℃内の一定温度
に保持する方法を採用したのである。
熱材と共に加熱し、上記７５０〜９５０℃内の一定温度
に保持する方法を採用したのである。
上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金が蓄熱材とともに共存すると、上
記（２）式の吸熱反応かあっても、蓄熱材の保温作用に
よりＲ−Ｔ−Ｂ系合金の保持温度低下は起こらず、簡単
に７５０〜９５０℃の範囲内の一定温度に保持すること
かできる。上記蓄熱材は、熱容量が大きく、７５０〜９
５０”Ｃの水素および真空雰囲気においてＲ−Ｔ−Ｂ系
合金と反応しない高融点材料であれば、いかなる材料で
製造されてもよいが、特にアルミナ、マグネシア、ジル
コニアなどのセラミックスまたはタングステン、モリブ
デン、ステンレススチールなどの高融点金属材料が好ま
しい。また蓄熱材の形状は、板状、ブロック状、塊状、
球状など得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末と分離可能
な形状であればよい。
記（２）式の吸熱反応かあっても、蓄熱材の保温作用に
よりＲ−Ｔ−Ｂ系合金の保持温度低下は起こらず、簡単
に７５０〜９５０℃の範囲内の一定温度に保持すること
かできる。上記蓄熱材は、熱容量が大きく、７５０〜９
５０”Ｃの水素および真空雰囲気においてＲ−Ｔ−Ｂ系
合金と反応しない高融点材料であれば、いかなる材料で
製造されてもよいが、特にアルミナ、マグネシア、ジル
コニアなどのセラミックスまたはタングステン、モリブ
デン、ステンレススチールなどの高融点金属材料が好ま
しい。また蓄熱材の形状は、板状、ブロック状、塊状、
球状など得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末と分離可能
な形状であればよい。
つぎに、蓄熱材を用いたこの発明の保持温度低下防止方
法を図面を用いて具体的に説明する。
法を図面を用いて具体的に説明する。
第１図は、蓄熱材として球状蓄熱材を用いた場合の断面
説明図、 第２図は、蓄熱材として板状蓄熱材を用いた場合の断面
説明図であり、 １は球状蓄熱材、１′は板状蓄熱材、２はＲ−Ｔ−Ｂ系
合金ブロック状インゴット、３は容器、４は加熱保持炉
である。
説明図、 第２図は、蓄熱材として板状蓄熱材を用いた場合の断面
説明図であり、 １は球状蓄熱材、１′は板状蓄熱材、２はＲ−Ｔ−Ｂ系
合金ブロック状インゴット、３は容器、４は加熱保持炉
である。
第１図に示されるように、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ブロック状
インゴット２を球状蓄熱材１とともに加熱保持炉４内の
容器３に充填し、上記加熱保持炉４内の雰囲気を水素雰
囲気にし、７５０〜９５０℃の範囲内の一定温度に保持
してＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴットにＨ２吸蔵せしめ、引
き続いて上記加熱保持炉４内の雰囲気を真空雰囲気にし
て脱Ｈ２処理しても、球状蓄熱材１が存在することによ
り吸熱反応による保持温度の低下変動は起らない。
インゴット２を球状蓄熱材１とともに加熱保持炉４内の
容器３に充填し、上記加熱保持炉４内の雰囲気を水素雰
囲気にし、７５０〜９５０℃の範囲内の一定温度に保持
してＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴットにＨ２吸蔵せしめ、引
き続いて上記加熱保持炉４内の雰囲気を真空雰囲気にし
て脱Ｈ２処理しても、球状蓄熱材１が存在することによ
り吸熱反応による保持温度の低下変動は起らない。
第２図は、蓄熱材として板状蓄熱材１′を用い、Ｒ−Ｔ
−Ｂ系合金ブロック状インゴット２を板状蓄熱材１′の
間に挾んで、第１図と同様にＨ２吸蔵−脱Ｈ２処理する
ものである。
−Ｂ系合金ブロック状インゴット２を板状蓄熱材１′の
間に挾んで、第１図と同様にＨ２吸蔵−脱Ｈ２処理する
ものである。
第１図および第２図に示されるように、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合
金インゴットを蓄熱材と共存させてＨ２処理すると、蓄
熱材の熱容量が太きいた。め、脱Ｈ２処理工程で吸熱反
応が起きても保持温度が低下変動することなく一定温度
に保持することができ、それによって得られたＲ−Ｔ−
Ｂ系磁石合金粉末は磁気特性の低下やばらつきが防止で
きる。
金インゴットを蓄熱材と共存させてＨ２処理すると、蓄
熱材の熱容量が太きいた。め、脱Ｈ２処理工程で吸熱反
応が起きても保持温度が低下変動することなく一定温度
に保持することができ、それによって得られたＲ−Ｔ−
Ｂ系磁石合金粉末は磁気特性の低下やばらつきが防止で
きる。
原料をプラズマ・アーク溶解炉により溶解し、鋳造して
第１表に示される成分組成のＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴッ
トＡ−Ｖを製造した。
第１表に示される成分組成のＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴッ
トＡ−Ｖを製造した。
これらＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴットＡ−Ｖをそれぞれ温
度： １１００℃のＡｒ雰囲気中に４０時間保持して均
質化処理を行った。
度： １１００℃のＡｒ雰囲気中に４０時間保持して均
質化処理を行った。
実施例 １
上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金インゴットＡ−Ｖを約１０〜３０
ｍｍ角のブロック状に割り、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ブロック
状インゴットを作製した。
ｍｍ角のブロック状に割り、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ブロック
状インゴットを作製した。
一方純度： ９９．９重量％、直径：５ｍｍのアルミナ
ボールを用意し、このアルミナボールを蓄熱材として用
い、重量比て、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ブロック状インゴット
：蓄熱材−１：１の割合で第１図に示されるようにアル
ミナ製容器内に共存せしめ、加熱炉に装入し、室温から
加熱炉の雰囲気を７６０Ｔｏｒｒの水素ガスとし、温度
、８５０℃に３時間７６０Ｔｏｒｒの水素雰囲気で保持
したのち、続けて温度＝８５０℃に保持しながら、１時
間保持して脱水素を行って真空度＋ Ｉ Ｘ １０’Ｔ
ｏｒｒになるまて排気し、冷却した。
ボールを用意し、このアルミナボールを蓄熱材として用
い、重量比て、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ブロック状インゴット
：蓄熱材−１：１の割合で第１図に示されるようにアル
ミナ製容器内に共存せしめ、加熱炉に装入し、室温から
加熱炉の雰囲気を７６０Ｔｏｒｒの水素ガスとし、温度
、８５０℃に３時間７６０Ｔｏｒｒの水素雰囲気で保持
したのち、続けて温度＝８５０℃に保持しながら、１時
間保持して脱水素を行って真空度＋ Ｉ Ｘ １０’Ｔ
ｏｒｒになるまて排気し、冷却した。
その後、蓄熱材と上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金インゴットとを
ふるい分けして分離し、上記Ｒ−ＴＢ系合金インゴット
はブラウンミルにて、Ａｒ雰囲気中、５００−以下にな
るまで粉砕し、Ｒ−ＴＢ系磁石合金粉末を得た。
ふるい分けして分離し、上記Ｒ−ＴＢ系合金インゴット
はブラウンミルにて、Ａｒ雰囲気中、５００−以下にな
るまで粉砕し、Ｒ−ＴＢ系磁石合金粉末を得た。
得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を３重量％のエポキ
シ樹脂と混合し、２０ＫＯｅの磁場中あるいは無磁場中
、圧カニ６Ｔｏｎ／ｃ−で成形し、温度：１２０℃、６
０分保持して硬化させ、それぞれ磁場中成形ボンド磁石
および無磁場中成形ボンド磁石を作製した。得られたボ
ンド磁石の磁気特性（磁束密度Ｂ「、保磁力ｉＨｃ、最
大エネルギー積ＢＨｆｌｌａＸおよび角型性Ｈｋ／ＩＨ
ｃ但しＨｋは４πＩ−Ｈカーブ上でＢ ｒＸ ０．９の
ときの磁場を示す）を測定し、それらの測定結果を第２
表に示した。
シ樹脂と混合し、２０ＫＯｅの磁場中あるいは無磁場中
、圧カニ６Ｔｏｎ／ｃ−で成形し、温度：１２０℃、６
０分保持して硬化させ、それぞれ磁場中成形ボンド磁石
および無磁場中成形ボンド磁石を作製した。得られたボ
ンド磁石の磁気特性（磁束密度Ｂ「、保磁力ｉＨｃ、最
大エネルギー積ＢＨｆｌｌａＸおよび角型性Ｈｋ／ＩＨ
ｃ但しＨｋは４πＩ−Ｈカーブ上でＢ ｒＸ ０．９の
ときの磁場を示す）を測定し、それらの測定結果を第２
表に示した。
比較例 １
第１表のＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴットＡ〜■を均質化処
理し、約１０〜３０ｍｍ角のブロック状に割って得られ
たＲ−Ｔ−Ｂ系ブロック状インゴットを、蓄熱材なしで
上記実施例１と同様に処理したのち、粉砕し、Ｒ−Ｔ−
Ｂ系磁石合金粉末を作製し、このＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金
粉末を用いて実施例１と全く同様にしてボンド磁石を作
製し、得られたボンド磁石の磁気特性（磁束密度Ｂ「、
保磁力ｉＨｃ、最大エネルギー積ＢＨｍａｘおよび角型
性Ｈｋ／ｉＨｃ但しＨｋは４πｌ−Ｈカーブ上でＢ ｒ
Ｘ Ｏ，９のときの磁場を示す）を測定し、それらの結
果を第２表に示した。
理し、約１０〜３０ｍｍ角のブロック状に割って得られ
たＲ−Ｔ−Ｂ系ブロック状インゴットを、蓄熱材なしで
上記実施例１と同様に処理したのち、粉砕し、Ｒ−Ｔ−
Ｂ系磁石合金粉末を作製し、このＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金
粉末を用いて実施例１と全く同様にしてボンド磁石を作
製し、得られたボンド磁石の磁気特性（磁束密度Ｂ「、
保磁力ｉＨｃ、最大エネルギー積ＢＨｍａｘおよび角型
性Ｈｋ／ｉＨｃ但しＨｋは４πｌ−Ｈカーブ上でＢ ｒ
Ｘ Ｏ，９のときの磁場を示す）を測定し、それらの結
果を第２表に示した。
第２表の結果から、Ｒ−Ｔ−Ｂ系ブロック状インゴット
を蓄熱材を用いてＨ２吸蔵および脱Ｈ２処理した場合は
、蓄熱材を用いない場合よりも、磁場中成形して得られ
たボンド磁石および磁場無し成形して得られたボンド磁
石の磁気特性が共に優れており、特に保磁力および角型
性が優れていることかわかる。
を蓄熱材を用いてＨ２吸蔵および脱Ｈ２処理した場合は
、蓄熱材を用いない場合よりも、磁場中成形して得られ
たボンド磁石および磁場無し成形して得られたボンド磁
石の磁気特性が共に優れており、特に保磁力および角型
性が優れていることかわかる。
実施例２〜７および比較例２〜３
合金組成が原子百分率てＮｄ１２．４ＰｒＯ，２ｃｏ１
５．５” ０．５ ＦｅＢａｄのＲ−Ｔ−Ｂ系合金イン
ゴットを一辺か１５ｍｍ角の立方体となるように切断し
てＲ−Ｔ−Ｂ系合金ブロック状インゴットを作製し、こ
のインゴットを１１５０℃、２０時間Ａｒ雰囲気中で均
質化処理した。
５．５” ０．５ ＦｅＢａｄのＲ−Ｔ−Ｂ系合金イン
ゴットを一辺か１５ｍｍ角の立方体となるように切断し
てＲ−Ｔ−Ｂ系合金ブロック状インゴットを作製し、こ
のインゴットを１１５０℃、２０時間Ａｒ雰囲気中で均
質化処理した。
一方、純度： ９９．９％、厚さ：５關の寸法を有する
ステンレス鋼板を用意し、このステンレス鋼板を蓄熱材
としてＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴットを第２図に示される
ように容器内に装入し、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ブロック状イ
ンゴット、蓄熱材−１＝３（重量比）、 の割合となるように容器内に配置し、この容器を加熱炉
に装入し、第３表に示されたＨ２２吸蔵件にて３時間熱
処理し、続けて第３表の脱Ｈ２条件で１時間脱水素を行
って冷却した。その後、ステンレス鋼板状蓄熱材を除去
し、処理したＲＴ−Ｂ系合金ブロック状インゴットをＡ
ｒ雰囲気中ディスクミルにて５００μｍ以下となるまで
粉砕し、Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を得た。
ステンレス鋼板を用意し、このステンレス鋼板を蓄熱材
としてＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴットを第２図に示される
ように容器内に装入し、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ブロック状イ
ンゴット、蓄熱材−１＝３（重量比）、 の割合となるように容器内に配置し、この容器を加熱炉
に装入し、第３表に示されたＨ２２吸蔵件にて３時間熱
処理し、続けて第３表の脱Ｈ２条件で１時間脱水素を行
って冷却した。その後、ステンレス鋼板状蓄熱材を除去
し、処理したＲＴ−Ｂ系合金ブロック状インゴットをＡ
ｒ雰囲気中ディスクミルにて５００μｍ以下となるまで
粉砕し、Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を得た。
得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を、２重量％のエポ
キシ樹脂と混合し、ついで圧カニ６７ｏｎ／ｃｄでプレ
ス成形し、温度＝１２０℃、６０分間保持して硬化させ
、等方性ボンド磁石を作製した。
キシ樹脂と混合し、ついで圧カニ６７ｏｎ／ｃｄでプレ
ス成形し、温度＝１２０℃、６０分間保持して硬化させ
、等方性ボンド磁石を作製した。
得られたボンド磁石の磁気特性を第３表に示す。
第３表の結果から、Ｈ吸蔵および脱Ｈ２処理温度を７５
０〜９５０℃の範囲内に保持することによりＲ−Ｔ−Ｂ
系磁石合金粉末を作製し、このＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉
末を用いて製造した等方性ボンド磁石は、保磁力ＪＨｃ
および角型性Ｈｋ／ｆＨｃ共に優れているが、Ｈ吸蔵お
よび脱Ｈ２処理温度が７５０℃未満では保磁力ｉＨｃが
十分に得られず、一方、９５０℃を越えると磁気特性が
極めで低下することがわかる。さらにＲ−Ｔ−Ｂ系磁石
合金粉末の製造に際して使用する蓄熱材としてセラミッ
クスのような非金属だけでなく、ステンレス鋼のような
耐熱合金を用いることができることもわかる。
０〜９５０℃の範囲内に保持することによりＲ−Ｔ−Ｂ
系磁石合金粉末を作製し、このＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉
末を用いて製造した等方性ボンド磁石は、保磁力ＪＨｃ
および角型性Ｈｋ／ｆＨｃ共に優れているが、Ｈ吸蔵お
よび脱Ｈ２処理温度が７５０℃未満では保磁力ｉＨｃが
十分に得られず、一方、９５０℃を越えると磁気特性が
極めで低下することがわかる。さらにＲ−Ｔ−Ｂ系磁石
合金粉末の製造に際して使用する蓄熱材としてセラミッ
クスのような非金属だけでなく、ステンレス鋼のような
耐熱合金を用いることができることもわかる。
二の発明の製造法によると、Ｈ２吸蔵および脱Ｈ２処理
において蓄熱材を用いることにより、従来よりも簡単に
安定して優れた磁気特性、特に優れた保磁力および角型
性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を得ることがてき
、産業上澄れた効果をもたらすものである。
において蓄熱材を用いることにより、従来よりも簡単に
安定して優れた磁気特性、特に優れた保磁力および角型
性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を得ることがてき
、産業上澄れた効果をもたらすものである。
第１図および第２図は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ブロック状イ
ンゴットと蓄熱材を共存するように容器に充填したこの
発明の実施状態を示す断面概略図である。
ンゴットと蓄熱材を共存するように容器に充填したこの
発明の実施状態を示す断面概略図である。
Claims (5)
- （１）Ｙを含む希土類元素（以下、Ｒで示す）：８〜３
０原子％、 Ｂ：３〜１５原子％、 を含有し、さらに、 Ａｌ，Ｓｉ，Ｖのうち少なくとも１種：０．０１〜５．
０原子％を含有し、残りがＦｅおよび不可避不純物から
なる合金を、蓄熱材と共に水素ガス雰囲気中で昇温し、
温度：７５０〜９５０℃の水素ガス雰囲気中に保持した
のち、引き続いて温度：７５０〜９５０℃の真空雰囲気
中に保持し、ついで、冷却し、粉砕することを特徴とす
る磁気特性に優れた希土類磁石粉末の製造法。 - （２）Ｒ：８〜３０原子％、 Ｂ：３〜１５原子％、 を含有し、さらに、 Ａｌ，Ｓｉ，Ｖのうち少なくとも１種：０．０１〜５．
０原子％を含有し、残りがＦｅおよび不可避不純物から
なる合金を、温度：６００〜１２００℃に保持して均質
化処理を行ない、 上記均質化処理した上記合金を、蓄熱材と共に水素ガス
雰囲気中で昇温し、温度：７５０〜９５０℃の水素ガス
雰囲気中に保持したのち、引き続いて温度：７５０〜９
５０℃の真空雰囲気中に保持し、ついで、冷却し、粉砕
することを特徴とする磁気特性に優れた希土類磁石合金
粉末の製造法。 - （３）上記合金は、 Ｒ：８〜３０原子％、 Ｂ：３〜１５原子％、 Ｃｏ：０．０１〜４０原子％、 を含有し、さらに、 Ａｌ，Ｓｉ，Ｖのうち少なくとも１種：０．０１〜５．
０原子％を含有し、残りがＦｅおよび不可避不純物から
なる合金であることを特徴とする請求項１または２記載
の磁気特性に優れた希土類磁石粉末の製造法。 - （４）上記合金は、粉砕インゴット、バルク、フレーク
または粉末であることを特徴とする請求項１，２または
３記載の磁気特性に優れた希土類磁石合金粉末の製造法
。 - （５）上記蓄熱材は、高融点材料、好ましくはセラミッ
クスまたは高融点金属材料からなることを特徴とする請
求項１，２，３または４記載の磁気特性に優れた希土類
磁石合金粉末の製造法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2122651A JPH0417604A (ja) | 1990-05-11 | 1990-05-11 | 磁気特性に優れた希土類磁石合金粉末の製造法 |
| DE69009335T DE69009335T2 (de) | 1989-07-31 | 1990-07-31 | Seltenerdpulver für Dauermagnet, Herstellungsverfahren und Verbundmagnet. |
| US07/560,594 US5228930A (en) | 1989-07-31 | 1990-07-31 | Rare earth permanent magnet power, method for producing same and bonded magnet |
| EP90114691A EP0411571B1 (en) | 1989-07-31 | 1990-07-31 | Rare earth permanent magnet powder, method for producing same and bonded magnet |
| US07/978,911 US5338371A (en) | 1989-07-31 | 1992-11-19 | Rare earth permanent magnet powder, method for producing same and bonded magnet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2122651A JPH0417604A (ja) | 1990-05-11 | 1990-05-11 | 磁気特性に優れた希土類磁石合金粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0417604A true JPH0417604A (ja) | 1992-01-22 |
| JPH0579724B2 JPH0579724B2 (ja) | 1993-11-04 |
Family
ID=14841254
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2122651A Granted JPH0417604A (ja) | 1989-07-31 | 1990-05-11 | 磁気特性に優れた希土類磁石合金粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0417604A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06151132A (ja) * | 1992-10-29 | 1994-05-31 | Mitsubishi Materials Corp | 異方性磁石材料粉末の製造方法およびその製造方法により得られた異方性磁石材料粉末を用いた磁石の製造方法 |
| US5643491A (en) * | 1992-12-28 | 1997-07-01 | Aichi Steel Works, Ltd. | Rare earth magnetic powder, its fabrication method, and resin bonded magnet |
| US6444052B1 (en) | 1999-10-13 | 2002-09-03 | Aichi Steel Corporation | Production method of anisotropic rare earth magnet powder |
-
1990
- 1990-05-11 JP JP2122651A patent/JPH0417604A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06151132A (ja) * | 1992-10-29 | 1994-05-31 | Mitsubishi Materials Corp | 異方性磁石材料粉末の製造方法およびその製造方法により得られた異方性磁石材料粉末を用いた磁石の製造方法 |
| US5643491A (en) * | 1992-12-28 | 1997-07-01 | Aichi Steel Works, Ltd. | Rare earth magnetic powder, its fabrication method, and resin bonded magnet |
| US6444052B1 (en) | 1999-10-13 | 2002-09-03 | Aichi Steel Corporation | Production method of anisotropic rare earth magnet powder |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0579724B2 (ja) | 1993-11-04 |
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