JPH0417911B2 - - Google Patents
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- JPH0417911B2 JPH0417911B2 JP20023585A JP20023585A JPH0417911B2 JP H0417911 B2 JPH0417911 B2 JP H0417911B2 JP 20023585 A JP20023585 A JP 20023585A JP 20023585 A JP20023585 A JP 20023585A JP H0417911 B2 JPH0417911 B2 JP H0417911B2
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Landscapes
- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明はトバモライト系超軽量珪酸カルシウム
成形体の製造方法に関するものである。 （従来技術の問題点） 従来、工業的な珪酸カルシウム成形体の製造方
法としては、 (1) 珪酸質原料、石灰質原料に必要に応じて粘
土、繊維等の添加材を加え、水に分散混合し、
該原料調合スラリーを型枠に注入し、オートク
レーブ蒸熱して硬化させ脱型して乾燥する方法
（鋳型法）。 (2) 原料調合スラリーを大気圧下で加熱ゲル化さ
せ、該ゲル状物を加圧脱水成形し、次いでオー
トクレーブ蒸熱処理して硬化させ、乾燥する方
法（加熱ゲル化法）。 (3) 原料調合スラリーをオートクレーブ中におい
て加圧下加熱状態で反応させ、無定形ゲル状物
〜トバモライト系結晶スラリーを得、以後加熱
ゲル化法と同様に成形、オートクレーブ処理し
乾燥する方法（二段オートクレーブ法）。 (4) 原料調合スラリーをオートクレーブ中におい
て加圧下加熱状態で反応させ、最終目標の珪酸
カルシウム結晶を含むスラリーを得、次いで加
圧脱水成形後、乾燥する方法（活性スラリー
法）。 などがあるが、我国における珪酸カルシウム系
保温材の工業的製法としては加熱ゲル化法により
嵩密度0.22g／cm3以下、耐熱度650℃のトバモライ
ト系のものが主として生産されてきた。その後、
省エネルギー化の流れの中で、活性スラリー法、
二段オートクレーブ法により嵩密度0.13g／cm3以
下という超軽量でで熱伝導率のより低いものが開
発された。 これらの方法によれば嵩密度0.13g／cm3以下と
小さいにもかかわらず曲強度が３Kg／cm3以上確保
され、さらにゾノトライト系結晶を主体としてい
るので耐熱度1000℃とトバモライト系の650℃に
比べて高性能になつていた。 しかし製造面においては主要設備が加熱ゲル化
法と異なるため、別設備、別系列になり、多額の
新規投資を必要とした。 さらに、成形用のスラリーは加熱ゲル化のゲル
状物と比較して水性がかなり悪いために生産性
を低下させ、高温型のゾノトライトへの結晶化の
ためのエネルギー費の増大を招くなどの不利があ
つた。 このため、安価な超軽量珪酸カルシウム保温材
を得る方法として、加熱ゲル化法によるトバモラ
イト系保温材の低密度化が検討されてきた。 加熱ゲル化法では、一般的に珪酸質原料として
鉱床が厚大で比較的安価な海水産珪藻土を使用し
てきたが、嵩高なゲルは得られなかつた。また、
それらのバグ状微粉末や比較的高品質な海水産の
輸入珪藻土を使用したときにも嵩高なゲルを得ら
れたが、乾燥収縮、亀裂、変形等のトルブルを発
生した。 一方、淡水産珪藻土は軽質で純度の高いものが
多く、鉱床としては層が薄く比較的高価でもある
ので付加価値の高い過助剤用に主として向けら
れてきたが、これらを使用しても海水産のものよ
りややよいがやはり同様なトラブルが発生したた
め、嵩密度は0.15g／cm3まで下げるのが限度であ
つた。そのため、加熱ゲル化法では嵩密度
0.17g／cm3以下のトバモライト系珪酸カルシウム
保温材として工業化されるにとどまつていた。 （発明の構成） 本発明者は前記従来の問題点を解決すべく検討
を重ねた結果、淡水産珪藻土のうち特定の物性を
有するもの、さらに好ましくは特定の形状を有す
るものを選択使用することにより前記トラブルの
無い嵩密度0.13g／cm3以下のトバモライト系珪酸
カルシウム成形体が得られる知見を得、本発明を
完成した。 本発明は珪酸質原料として比表面積が35m2／ｇ
以上の淡水産珪藻土を使用し、これに石灰質原
料、繊維質原料および必要に応じて粘土質原料を
加え、多量の水で混合スラリーとし該混合スラリ
ーを加熱ゲル化反応させ、加圧脱水成形後オート
クレーブ蒸熱処理し、乾燥することを特徴とする
超軽量珪酸カルシウム成形体の製造法を提供する
ものである 本発明に使用される珪藻土としては、従来より
使用されてきた海水産のものでなく淡水産のもの
でなければならない。淡水産の珪藻土は海水産の
ものより嵩密度が小さく、純度の高い傾向にある
が、しかし、単に淡水産のものというだけでは本
発明の目的は果たし得ず、特に大切なことは比表
面積が35m2／ｇ以上、好ましくは40m2／ｇ以上を
有することである。 比表面積が35m2／ｇ以上であることによつて嵩
高なゲルが得られ、しかも乾燥収縮、亀裂、変形
等のトラブルのない良好な嵩密度0.13g／cm3以下
の超軽量珪酸カルシウム成形体が得られる。 比表面積が35m2／ｇ未満であると、嵩高なゲル
が得られたとしても乾燥収縮、亀裂、変形等のト
ルブルが発生する。 この比表面積を決定する二大因子として粒子の
大きさと形が挙げられる。粒子が小さいほど比表
面積は大きくなるが、単に微粒子というだけでは
35m2／ｇ以上という大きな比表面積を得ることは
因難である。 例えばフエロシリダストは平均粒径0.5μという
珪藻土よりも１桁小さい粒径であるにもかかわら
ず比表面積は30m2／ｇ位迄である。 一方、粒子の形も大きな影響を有する。特に珪
藻土を構成する珪藻殻には多くの気孔があり、珪
藻殻の種類により比表面積が大きく変化する。海
水産および淡水産の珪藻の種類は多く、１万種以
上が分類・整理されており、それらの構造は円
形、楕円形、多角形、球状、ラツパ状、篩状、筒
状、葉巻状、直線状、分枝状、管状、櫛状等であ
り、これらの殻の表面は平面の場合は極く稀で、
ほとんど大部分は漏斗状、細長い棚状、環状、放
射状等の構造あるいは凸起を有するが、これらの
殻の構造が比表面積等による反応性に与える影響
は大きい。 例えば、海水産のものではCoscinodiscus，
Arachinodiscusなどが優生種として圧倒的に多
いが、淡水産のものではNavicula，Melosira，，
Synedra，Stephanodiscus，Cyclotella，
Gomphonema，Eunotia，Cynbella，Fragilaria
などがあり、本発明においては淡水産のもの、特
にMelosiraが好適である。 このMelosiraにはamubigua，distans，
varians，glanulataなど色々な形のものが知られ
ているがglanulataは殻が最も小さい方であり、
しかも髪をカールするときのカーラー様の独特な
形状が、大きい比表面積を与えると同時に反応に
も良い効果を与え、また、資源的にも比較的豊富
なために推奨される。 石灰質原料としては、生石灰を７〜15倍、60℃
以上の温水中で30分間以上撹拌しながら水和させ
て調整した沈降容積45ml以上の石灰乳が望まし
い。沈降容積とは、水対石灰の固形分の比が24倍
の石灰乳50mlを直径が1.3cmで容積が50cm3以上の
円柱状容器中で20分間静置後に沈降した石灰粒子
の容積をmlで示すものである。 市販の消石灰やカーバイト渣では大きな沈降容
積は望めず、加熱ゲル化時のゲルも嵩高になり難
いので好ましくない。 繊維質原料としては、一般的に用いられている
無機質あるいは有機質のもので良いが、無機質繊
維としては耐アルカリガラス繊維や石綿、有機質
繊維としてはパルプ、レーヨン、麻、ビニロン、
ポリプロピリンなどが例示される。 粘土質原料としては、カオリンクレー、セリサ
イト系粘土、パイロフイライト系粘土、ベントナ
イト等のアルミノ珪酸塩粘土が例示される。 水量は嵩高なゲルを得るために多い方が良く、
固形分の15〜40倍量好ましくは20〜30倍量であ
る。 石灰珪酸モル比（Ｃ／Ｓ）は0.7〜1.0が適当で
あり特に0.8〜0.95が望ましい。 加熱ゲル化条件としては加熱ゲル化法の一般的
な条件で良く80〜100℃、特に95〜100℃の大気圧
下の加熱状態で数十分ないし数時間、時々混合を
しながら静置し、あるいは混合撹拌後静置し、充
分に嵩高なゲルを形成させる。 つぎに、脱水孔を有する金型にゲルを投入し、
加圧脱水しながら所望の形状に成形する。 成形体は脱型後オートクレーブにて蒸熱処理さ
れるが、条件としては、一般に水蒸気圧は高いほ
ど反応時間を短縮することができ、通常は５〜50
Kg／cm2であり、工業的には８〜10Kg／cm2で３〜10
時間処理する。 （発明の効果） 以上述べた本発明の方法によれば、嵩密度
0.13g／cm3以下の超軽量珪酸カルシウム保温材が
安価に得られる。 すなわち、活性スラリー法、二段オートクレー
ブ法と比較して (1) 従来からの設備がそのまま使用でき、新規投
資が不要である。 (2) 成形時の水性が良いため、生産性が良い。 (3) エネルギー費が少ない。 などの効果が挙げられる。 実施例 １ 珪藻土 53.5部 生石灰（沈降容積＝48mlの石灰乳） 40.5 パルプ 5.0 耐アルカリガラス繊維 1.0 水 3000 総固形分量 100.0 以上の混合スラリーを98℃で90分間ゲル化さ
せ、底面が75mm×150mmのボード状金型に入れ、
面圧４Kg／cm2で加圧脱水成形し、次いでオートク
レーブ中にて９Kg／cm2の飽和水蒸気で５時間蒸熱
処理し、取り出した後、105℃で乾燥し、トバモ
ライト系成形体を得、次の方法により物性の測定
および評価を行つた。 密度： 成形体乾重量／成形直後の成形体体積 曲強度： JIS9510による 乾燥収縮率：
（成形後の長さ−乾燥後の長さ）×100／成形後の
長さ） 外観： クラツク、変形等の目視判定 なお、上記配合処方において使用した珪藻土の
種類と物性は表−１のとおりであり、テストNo.１
〜３とした。
成形体の製造方法に関するものである。 （従来技術の問題点） 従来、工業的な珪酸カルシウム成形体の製造方
法としては、 (1) 珪酸質原料、石灰質原料に必要に応じて粘
土、繊維等の添加材を加え、水に分散混合し、
該原料調合スラリーを型枠に注入し、オートク
レーブ蒸熱して硬化させ脱型して乾燥する方法
（鋳型法）。 (2) 原料調合スラリーを大気圧下で加熱ゲル化さ
せ、該ゲル状物を加圧脱水成形し、次いでオー
トクレーブ蒸熱処理して硬化させ、乾燥する方
法（加熱ゲル化法）。 (3) 原料調合スラリーをオートクレーブ中におい
て加圧下加熱状態で反応させ、無定形ゲル状物
〜トバモライト系結晶スラリーを得、以後加熱
ゲル化法と同様に成形、オートクレーブ処理し
乾燥する方法（二段オートクレーブ法）。 (4) 原料調合スラリーをオートクレーブ中におい
て加圧下加熱状態で反応させ、最終目標の珪酸
カルシウム結晶を含むスラリーを得、次いで加
圧脱水成形後、乾燥する方法（活性スラリー
法）。 などがあるが、我国における珪酸カルシウム系
保温材の工業的製法としては加熱ゲル化法により
嵩密度0.22g／cm3以下、耐熱度650℃のトバモライ
ト系のものが主として生産されてきた。その後、
省エネルギー化の流れの中で、活性スラリー法、
二段オートクレーブ法により嵩密度0.13g／cm3以
下という超軽量でで熱伝導率のより低いものが開
発された。 これらの方法によれば嵩密度0.13g／cm3以下と
小さいにもかかわらず曲強度が３Kg／cm3以上確保
され、さらにゾノトライト系結晶を主体としてい
るので耐熱度1000℃とトバモライト系の650℃に
比べて高性能になつていた。 しかし製造面においては主要設備が加熱ゲル化
法と異なるため、別設備、別系列になり、多額の
新規投資を必要とした。 さらに、成形用のスラリーは加熱ゲル化のゲル
状物と比較して水性がかなり悪いために生産性
を低下させ、高温型のゾノトライトへの結晶化の
ためのエネルギー費の増大を招くなどの不利があ
つた。 このため、安価な超軽量珪酸カルシウム保温材
を得る方法として、加熱ゲル化法によるトバモラ
イト系保温材の低密度化が検討されてきた。 加熱ゲル化法では、一般的に珪酸質原料として
鉱床が厚大で比較的安価な海水産珪藻土を使用し
てきたが、嵩高なゲルは得られなかつた。また、
それらのバグ状微粉末や比較的高品質な海水産の
輸入珪藻土を使用したときにも嵩高なゲルを得ら
れたが、乾燥収縮、亀裂、変形等のトルブルを発
生した。 一方、淡水産珪藻土は軽質で純度の高いものが
多く、鉱床としては層が薄く比較的高価でもある
ので付加価値の高い過助剤用に主として向けら
れてきたが、これらを使用しても海水産のものよ
りややよいがやはり同様なトラブルが発生したた
め、嵩密度は0.15g／cm3まで下げるのが限度であ
つた。そのため、加熱ゲル化法では嵩密度
0.17g／cm3以下のトバモライト系珪酸カルシウム
保温材として工業化されるにとどまつていた。 （発明の構成） 本発明者は前記従来の問題点を解決すべく検討
を重ねた結果、淡水産珪藻土のうち特定の物性を
有するもの、さらに好ましくは特定の形状を有す
るものを選択使用することにより前記トラブルの
無い嵩密度0.13g／cm3以下のトバモライト系珪酸
カルシウム成形体が得られる知見を得、本発明を
完成した。 本発明は珪酸質原料として比表面積が35m2／ｇ
以上の淡水産珪藻土を使用し、これに石灰質原
料、繊維質原料および必要に応じて粘土質原料を
加え、多量の水で混合スラリーとし該混合スラリ
ーを加熱ゲル化反応させ、加圧脱水成形後オート
クレーブ蒸熱処理し、乾燥することを特徴とする
超軽量珪酸カルシウム成形体の製造法を提供する
ものである 本発明に使用される珪藻土としては、従来より
使用されてきた海水産のものでなく淡水産のもの
でなければならない。淡水産の珪藻土は海水産の
ものより嵩密度が小さく、純度の高い傾向にある
が、しかし、単に淡水産のものというだけでは本
発明の目的は果たし得ず、特に大切なことは比表
面積が35m2／ｇ以上、好ましくは40m2／ｇ以上を
有することである。 比表面積が35m2／ｇ以上であることによつて嵩
高なゲルが得られ、しかも乾燥収縮、亀裂、変形
等のトラブルのない良好な嵩密度0.13g／cm3以下
の超軽量珪酸カルシウム成形体が得られる。 比表面積が35m2／ｇ未満であると、嵩高なゲル
が得られたとしても乾燥収縮、亀裂、変形等のト
ルブルが発生する。 この比表面積を決定する二大因子として粒子の
大きさと形が挙げられる。粒子が小さいほど比表
面積は大きくなるが、単に微粒子というだけでは
35m2／ｇ以上という大きな比表面積を得ることは
因難である。 例えばフエロシリダストは平均粒径0.5μという
珪藻土よりも１桁小さい粒径であるにもかかわら
ず比表面積は30m2／ｇ位迄である。 一方、粒子の形も大きな影響を有する。特に珪
藻土を構成する珪藻殻には多くの気孔があり、珪
藻殻の種類により比表面積が大きく変化する。海
水産および淡水産の珪藻の種類は多く、１万種以
上が分類・整理されており、それらの構造は円
形、楕円形、多角形、球状、ラツパ状、篩状、筒
状、葉巻状、直線状、分枝状、管状、櫛状等であ
り、これらの殻の表面は平面の場合は極く稀で、
ほとんど大部分は漏斗状、細長い棚状、環状、放
射状等の構造あるいは凸起を有するが、これらの
殻の構造が比表面積等による反応性に与える影響
は大きい。 例えば、海水産のものではCoscinodiscus，
Arachinodiscusなどが優生種として圧倒的に多
いが、淡水産のものではNavicula，Melosira，，
Synedra，Stephanodiscus，Cyclotella，
Gomphonema，Eunotia，Cynbella，Fragilaria
などがあり、本発明においては淡水産のもの、特
にMelosiraが好適である。 このMelosiraにはamubigua，distans，
varians，glanulataなど色々な形のものが知られ
ているがglanulataは殻が最も小さい方であり、
しかも髪をカールするときのカーラー様の独特な
形状が、大きい比表面積を与えると同時に反応に
も良い効果を与え、また、資源的にも比較的豊富
なために推奨される。 石灰質原料としては、生石灰を７〜15倍、60℃
以上の温水中で30分間以上撹拌しながら水和させ
て調整した沈降容積45ml以上の石灰乳が望まし
い。沈降容積とは、水対石灰の固形分の比が24倍
の石灰乳50mlを直径が1.3cmで容積が50cm3以上の
円柱状容器中で20分間静置後に沈降した石灰粒子
の容積をmlで示すものである。 市販の消石灰やカーバイト渣では大きな沈降容
積は望めず、加熱ゲル化時のゲルも嵩高になり難
いので好ましくない。 繊維質原料としては、一般的に用いられている
無機質あるいは有機質のもので良いが、無機質繊
維としては耐アルカリガラス繊維や石綿、有機質
繊維としてはパルプ、レーヨン、麻、ビニロン、
ポリプロピリンなどが例示される。 粘土質原料としては、カオリンクレー、セリサ
イト系粘土、パイロフイライト系粘土、ベントナ
イト等のアルミノ珪酸塩粘土が例示される。 水量は嵩高なゲルを得るために多い方が良く、
固形分の15〜40倍量好ましくは20〜30倍量であ
る。 石灰珪酸モル比（Ｃ／Ｓ）は0.7〜1.0が適当で
あり特に0.8〜0.95が望ましい。 加熱ゲル化条件としては加熱ゲル化法の一般的
な条件で良く80〜100℃、特に95〜100℃の大気圧
下の加熱状態で数十分ないし数時間、時々混合を
しながら静置し、あるいは混合撹拌後静置し、充
分に嵩高なゲルを形成させる。 つぎに、脱水孔を有する金型にゲルを投入し、
加圧脱水しながら所望の形状に成形する。 成形体は脱型後オートクレーブにて蒸熱処理さ
れるが、条件としては、一般に水蒸気圧は高いほ
ど反応時間を短縮することができ、通常は５〜50
Kg／cm2であり、工業的には８〜10Kg／cm2で３〜10
時間処理する。 （発明の効果） 以上述べた本発明の方法によれば、嵩密度
0.13g／cm3以下の超軽量珪酸カルシウム保温材が
安価に得られる。 すなわち、活性スラリー法、二段オートクレー
ブ法と比較して (1) 従来からの設備がそのまま使用でき、新規投
資が不要である。 (2) 成形時の水性が良いため、生産性が良い。 (3) エネルギー費が少ない。 などの効果が挙げられる。 実施例 １ 珪藻土 53.5部 生石灰（沈降容積＝48mlの石灰乳） 40.5 パルプ 5.0 耐アルカリガラス繊維 1.0 水 3000 総固形分量 100.0 以上の混合スラリーを98℃で90分間ゲル化さ
せ、底面が75mm×150mmのボード状金型に入れ、
面圧４Kg／cm2で加圧脱水成形し、次いでオートク
レーブ中にて９Kg／cm2の飽和水蒸気で５時間蒸熱
処理し、取り出した後、105℃で乾燥し、トバモ
ライト系成形体を得、次の方法により物性の測定
および評価を行つた。 密度： 成形体乾重量／成形直後の成形体体積 曲強度： JIS9510による 乾燥収縮率：
（成形後の長さ−乾燥後の長さ）×100／成形後の
長さ） 外観： クラツク、変形等の目視判定 なお、上記配合処方において使用した珪藻土の
種類と物性は表−１のとおりであり、テストNo.１
〜３とした。
【表】
以上の結果を表−５に示した。
実施例 ２
珪藻土 48.5部
生石灰（沈降容積＝48mlの石灰乳） 40.5
蛙目粘土 5.0
パルプ 5.0
耐アルカリガラス繊維 1.0
水 3000
総固形分量 100.0
以上の混合スラリーを実施例１と同様に処理し
試験した。 なお、上記配合処方において使用した珪藻土の
種類と物性は表−２のとおりであり、テストNo.４
〜６とした。
試験した。 なお、上記配合処方において使用した珪藻土の
種類と物性は表−２のとおりであり、テストNo.４
〜６とした。
【表】
以上の結果を表−５に示した。
比較例 １
実施例１と同配合割合の混合スラリーを同様に
処理し試験した。 なお、使用した珪藻土の種類と物性は表−３の
とおりであり、テストNo.７〜11とした。
処理し試験した。 なお、使用した珪藻土の種類と物性は表−３の
とおりであり、テストNo.７〜11とした。
【表】
以上の結果を表−５に示した。
比較例 ２
実施例２と同配合割合の混合スラリーを実施例
１と同様に処理し試験した。 なお、使用した珪藻土の種類と物性は表−４の
とおりであり、テストNo.12とした。
１と同様に処理し試験した。 なお、使用した珪藻土の種類と物性は表−４の
とおりであり、テストNo.12とした。
【表】
以上の結果を表−５に示し、実施例、比較例の
試験結果は以下の通りであつた。
試験結果は以下の通りであつた。
【表】
また、いずれの成形体もＸ線回折の結果、トバ
モライトを主体とする珪酸カルシウム水和物の結
晶であつた。 表−５の結果によれば、本発明法によるテスト
No.１〜６の実施例では、いずれも密度0.13g／cm2
以下で良好な外観、物性であつたのに反し、テス
トNo.７〜12の比較例では密度が0.13g／cm3以下の
ものが得られないか、もしくは、得られても外観
または物性面でのトラブルが発生した。
モライトを主体とする珪酸カルシウム水和物の結
晶であつた。 表−５の結果によれば、本発明法によるテスト
No.１〜６の実施例では、いずれも密度0.13g／cm2
以下で良好な外観、物性であつたのに反し、テス
トNo.７〜12の比較例では密度が0.13g／cm3以下の
ものが得られないか、もしくは、得られても外観
または物性面でのトラブルが発生した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 比表面積が35m2／ｇ以上の淡水産珪藻土に石
灰質原料、繊維質原料および必要に応じて粘土質
原料を加え、多量の水で混合スラリーとし、該混
合スラリーを加熱ゲル化反応させ、加圧脱水成形
後オートクレーブ蒸熱処理し、乾燥することを特
徴とする超軽量珪酸カルシウム成形体の製造法。 ２ 前記珪藻土がメロシラを主とする珪藻殻から
成る特許請求の範囲第１項に記載の超軽量珪酸カ
ルシウム成形体の製造法。 ３ 前記石灰質原料が生石灰であることを特徴と
する特許請求の範囲第１項に記載の超軽量珪酸カ
ルシウム成形体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20023585A JPS6259578A (ja) | 1985-09-10 | 1985-09-10 | 超軽量珪酸カルシウム成形体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20023585A JPS6259578A (ja) | 1985-09-10 | 1985-09-10 | 超軽量珪酸カルシウム成形体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6259578A JPS6259578A (ja) | 1987-03-16 |
| JPH0417911B2 true JPH0417911B2 (ja) | 1992-03-26 |
Family
ID=16421056
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20023585A Granted JPS6259578A (ja) | 1985-09-10 | 1985-09-10 | 超軽量珪酸カルシウム成形体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6259578A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2024219216A1 (ja) * | 2023-04-20 | 2024-10-24 | 富士フイルム株式会社 | 多孔質体の製造方法および多孔質体 |
-
1985
- 1985-09-10 JP JP20023585A patent/JPS6259578A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6259578A (ja) | 1987-03-16 |
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