JPH04182373A - 炭化ケイ素セラミックスの製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素セラミックスの製造方法Info
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- JPH04182373A JPH04182373A JP2308475A JP30847590A JPH04182373A JP H04182373 A JPH04182373 A JP H04182373A JP 2308475 A JP2308475 A JP 2308475A JP 30847590 A JP30847590 A JP 30847590A JP H04182373 A JPH04182373 A JP H04182373A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
本発明は、炭化ケイ素セラミックス及びその製造方法に
関する。
関する。
（従来の技術）
炭化ケイ素セラミックスは、高温強度、耐酸化性等に優
れ、エンジン部品、ガスタービン部品等の高温構造材料
として注目されてきた。特に、近年においてその実用化
が検討させていく中で、より高い使用温度が要求される
ようになってきた。
れ、エンジン部品、ガスタービン部品等の高温構造材料
として注目されてきた。特に、近年においてその実用化
が検討させていく中で、より高い使用温度が要求される
ようになってきた。
例えば、ガスタービン部品では運転温度の上昇が運転効
率の向上に寄与することから、期待される最高使用温度
は１３００℃を上回ることもある。
率の向上に寄与することから、期待される最高使用温度
は１３００℃を上回ることもある。
しかしながら、炭化ケイ素セラミックスは酸化性雰囲気
中ての使用において酸化膜の生成とセラミックス内部へ
の酸化膜の成長によって酸化が進行する。特に、前述し
た高温下での使用において溶融状態にある酸化膜内では
酸化途中のガス発生に伴うバブルの生成、破裂を生じた
り、酸化物結晶の成長か生じたりして酸化膜の生成形態
はセラミックス表面で均一にならない。その結果、時間
と共に酸化か局所的に深く進行し、その部分か破裂の起
点となることが多いため、高温での使用中に炭化ケイ素
セラミックスの大幅な強度低下を招くという問題かあっ
た。
中ての使用において酸化膜の生成とセラミックス内部へ
の酸化膜の成長によって酸化が進行する。特に、前述し
た高温下での使用において溶融状態にある酸化膜内では
酸化途中のガス発生に伴うバブルの生成、破裂を生じた
り、酸化物結晶の成長か生じたりして酸化膜の生成形態
はセラミックス表面で均一にならない。その結果、時間
と共に酸化か局所的に深く進行し、その部分か破裂の起
点となることが多いため、高温での使用中に炭化ケイ素
セラミックスの大幅な強度低下を招くという問題かあっ
た。
（発明か解決しようとする課題）
以」二のように、従来の炭化ケイ素セラミックスでは高
温での長時間使用は酸化に起因した大幅な強度低下か避
けられないため、実用的な寿命を有するものではなかっ
た。
温での長時間使用は酸化に起因した大幅な強度低下か避
けられないため、実用的な寿命を有するものではなかっ
た。
本発明は、上記従来の問題点を解決するためになされた
もので、耐酸化性に優れた炭化ケイ素セラミックス、並
びにかかる炭化ケイ素セラミックスを簡単に製造し得る
方法を提供しようとするものである。
もので、耐酸化性に優れた炭化ケイ素セラミックス、並
びにかかる炭化ケイ素セラミックスを簡単に製造し得る
方法を提供しようとするものである。
［発明の構成］
（課題を解決するための手段）
本発明に係わる炭化ケイ素セラミックスは、Ｓｉ、Ａｇ
、０を主成分とし、該Ａρか三次元的に均一に分散した
酸化膜を表面に形成してなるものである。
、０を主成分とし、該Ａρか三次元的に均一に分散した
酸化膜を表面に形成してなるものである。
前記母材としての炭化ケイ素セラミックは、常圧焼結法
、ホットプレス法等により得られ、その焼結温度、焼結
助剤組成等は特に限定されないか、基本的には高温強度
、耐酸化性に優れた緻密かつ高密度の炭化ケイ素セラミ
ックスを用いることか望ましい。
、ホットプレス法等により得られ、その焼結温度、焼結
助剤組成等は特に限定されないか、基本的には高温強度
、耐酸化性に優れた緻密かつ高密度の炭化ケイ素セラミ
ックスを用いることか望ましい。
前記酸化膜中のＡｆ！は、全酸化膜構成元素に対して５
〜４０重量％の範囲することか望ましい。この理由は、
Ａｇの量を ５重量９６未満にすると酸化膜下の炭化ケ
イ素セラミックスの局所的な酸化を抑制する効果を十分
に達成することか困難となり、一方Ａｆ！量が４０重量
％を越えると酸化膜自体かその下のセラミックスに対す
る酸化の起爆剤となり、かえってバブルの発生等が活発
になり局所的な酸化が進行する恐れがあるからである。
〜４０重量％の範囲することか望ましい。この理由は、
Ａｇの量を ５重量９６未満にすると酸化膜下の炭化ケ
イ素セラミックスの局所的な酸化を抑制する効果を十分
に達成することか困難となり、一方Ａｆ！量が４０重量
％を越えると酸化膜自体かその下のセラミックスに対す
る酸化の起爆剤となり、かえってバブルの発生等が活発
になり局所的な酸化が進行する恐れがあるからである。
より好ましＬ）Ａｇ量は、１０〜３０重量％の範囲であ
る。
る。
前記酸化膜の厚さは、５μｍ以上にすればよい。
また、本発明に係わる炭化ケイ素セラミックスの製造方
法は炭化ケイ素セラミックスの表面にアルミニウムをイ
オン注入する工程と、酸素を含む雰囲気中で熱処理する
工程を具備したことを特徴とするものである。
法は炭化ケイ素セラミックスの表面にアルミニウムをイ
オン注入する工程と、酸素を含む雰囲気中で熱処理する
工程を具備したことを特徴とするものである。
前記アルミニウムのイオン注入は、イオン注入装置を用
いて加速電圧１０〜２０００ｋ ｅ Ｖの範囲で行えば
よい。
いて加速電圧１０〜２０００ｋ ｅ Ｖの範囲で行えば
よい。
前記アルミニウムのイオン注入量は、熱処理により形成
される酸化膜中のＡ、ｌｌｌＪｍを前記５〜４０重量％
の範囲する観点から、１０” −１０’Ｊｏｎｓ／ ０
ｍ２にすることが望ましい。
される酸化膜中のＡ、ｌｌｌＪｍを前記５〜４０重量％
の範囲する観点から、１０” −１０’Ｊｏｎｓ／ ０
ｍ２にすることが望ましい。
前記酸素を含む雰囲気中での熱処理は、１０００〜１６
００°Ｃの温度範囲で行うことが望ましい。
００°Ｃの温度範囲で行うことが望ましい。
更に、本発明に係わる別の炭化ケイ素セラミックスの製
造方法は炭化ケイ素セラミックスの表面に窒素イオン又
は不活性ガスイオンによってアルミニウムをイオンミキ
シング処理して注入する工程と、酸素を含む雰囲気中で
熱処理する工程を具備したことを特徴とするものである
。
造方法は炭化ケイ素セラミックスの表面に窒素イオン又
は不活性ガスイオンによってアルミニウムをイオンミキ
シング処理して注入する工程と、酸素を含む雰囲気中で
熱処理する工程を具備したことを特徴とするものである
。
前記イオンミキシング処理は、イオン注入装置又はイオ
ンミキシング装置を用いて加速電圧１０〜２０００ｋ
ｅ Ｖの範囲で行えばよい。具体的には、予め炭化ケイ
素セラミックス表面に真空蒸着法、スパッタ法等でアル
ミニウムを成膜するか、アルミニウムを蒸発させた状態
で前記セラミックス表面に窒素イオン又は不活性ガスイ
オンを打ち込むことによってイオンミキシング処理を行
なう。かかるイオンミキシング処理によるアルミニウム
のイオン注入量は、熱処理により形成される酸化膜中の
Ａｇ量を前記５〜４０重量％の範囲する観点から、１０
１４〜１０１８ｉｏｎｓ／ ０ｍ２にすることが望まし
い。
ンミキシング装置を用いて加速電圧１０〜２０００ｋ
ｅ Ｖの範囲で行えばよい。具体的には、予め炭化ケイ
素セラミックス表面に真空蒸着法、スパッタ法等でアル
ミニウムを成膜するか、アルミニウムを蒸発させた状態
で前記セラミックス表面に窒素イオン又は不活性ガスイ
オンを打ち込むことによってイオンミキシング処理を行
なう。かかるイオンミキシング処理によるアルミニウム
のイオン注入量は、熱処理により形成される酸化膜中の
Ａｇ量を前記５〜４０重量％の範囲する観点から、１０
１４〜１０１８ｉｏｎｓ／ ０ｍ２にすることが望まし
い。
前記イオンミキシング処理に用いられるイオンは、イオ
ンミキシング処理中又は熱処理中に耐酸化性を損なうよ
うな反応物をアルミニウムや炭化ケイ素セラミックスの
間で生成しないことが必要であるため、窒素イオン又は
アルゴン、ヘリウムなどの不活性イオンが適している。
ンミキシング処理中又は熱処理中に耐酸化性を損なうよ
うな反応物をアルミニウムや炭化ケイ素セラミックスの
間で生成しないことが必要であるため、窒素イオン又は
アルゴン、ヘリウムなどの不活性イオンが適している。
（作用）
本発明に係わる炭化ケイ素セラミックスの表面に形成さ
れた酸化膜は、Ｓｔ、Ａ、Ｑ、Ｏを主成分とし、該へβ
か三次元的に均一に分散した構成をなし、組織的に均一
で欠陥の少ない性状を有するため、高温酸化性の雰囲気
に曝されても前記酸化膜下のセラミックス表面への不均
一な酸化物の結晶成長を抑制できる。その結果、従来の
ような局所的に深く酸化か進行するのを防止できるため
、該局所的な酸化に伴う強度低下を解消して耐酸化性か
大幅に向上された炭化ケイ素セラミックスを得ることが
できる。
れた酸化膜は、Ｓｔ、Ａ、Ｑ、Ｏを主成分とし、該へβ
か三次元的に均一に分散した構成をなし、組織的に均一
で欠陥の少ない性状を有するため、高温酸化性の雰囲気
に曝されても前記酸化膜下のセラミックス表面への不均
一な酸化物の結晶成長を抑制できる。その結果、従来の
ような局所的に深く酸化か進行するのを防止できるため
、該局所的な酸化に伴う強度低下を解消して耐酸化性か
大幅に向上された炭化ケイ素セラミックスを得ることが
できる。
また、本発明方法によれば炭化ケイ素セラミ・ソクスの
表面にアルミニウムをイオン注入したり、或いは窒素イ
オン又は不活性ガスイオンによりアルミニウムをイオン
ミキシング処理して注入した後、酸素を含む雰囲気中て
熱処理することによって、前記セラミックス表面にＳｉ
、Ａρ、○を主成分とし、該Ａρが三次元的に均一に分
散し、組織的に均一で欠陥の少ない性状を有する酸化膜
を形成で゛きるため、既述した如く高温酸化性の雰囲気
に曝されても従来のような局所的に深く酸化か進行する
のを防止して耐酸化性を大幅に向」ニした炭化ケイ素セ
ラミックスを製造できる。
表面にアルミニウムをイオン注入したり、或いは窒素イ
オン又は不活性ガスイオンによりアルミニウムをイオン
ミキシング処理して注入した後、酸素を含む雰囲気中て
熱処理することによって、前記セラミックス表面にＳｉ
、Ａρ、○を主成分とし、該Ａρが三次元的に均一に分
散し、組織的に均一で欠陥の少ない性状を有する酸化膜
を形成で゛きるため、既述した如く高温酸化性の雰囲気
に曝されても従来のような局所的に深く酸化か進行する
のを防止して耐酸化性を大幅に向」ニした炭化ケイ素セ
ラミックスを製造できる。
（実施例）
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
実施例１〜５
まず、焼結助剤として硼素０５重量％、炭素２重量％を
含む炭化ケイ素セラミックスを母材としてＪＩＳ−Ｒ］
、６０１に準した形状に加工して試料を作製した。つつ
いて、前記試料表面にアルミニウムを下記第１表に示す
加速電圧、注入量でイオン注入を行なった。次いて、こ
れら５種の試料を大気中、１５００℃で１００時間熱処
理して表面に酸化膜を形成した。各試料表面に形成され
た酸化膜中のアルミニウム含有量をオージェ分光分析に
よって測定した。その結果、同第１表に併記した。
含む炭化ケイ素セラミックスを母材としてＪＩＳ−Ｒ］
、６０１に準した形状に加工して試料を作製した。つつ
いて、前記試料表面にアルミニウムを下記第１表に示す
加速電圧、注入量でイオン注入を行なった。次いて、こ
れら５種の試料を大気中、１５００℃で１００時間熱処
理して表面に酸化膜を形成した。各試料表面に形成され
た酸化膜中のアルミニウム含有量をオージェ分光分析に
よって測定した。その結果、同第１表に併記した。
実施例６．７
前記実施例１と同様な試料表面に窒素イオン、アルゴン
イオンを、アシストイオンとしてのアルミニウムを下記
第１表に示す加速電圧、注入量でイオンミキシング処理
を行なった。次いて、これら２種の試料を大気中、１５
００°Ｃて１００時間熱処理して表面に酸化膜を形成し
た。各試料表面に形成された酸化膜中のアルミニウム含
有量をオージェ分光分析によって測定した。その結果、
同第１表に併記した。
イオンを、アシストイオンとしてのアルミニウムを下記
第１表に示す加速電圧、注入量でイオンミキシング処理
を行なった。次いて、これら２種の試料を大気中、１５
００°Ｃて１００時間熱処理して表面に酸化膜を形成し
た。各試料表面に形成された酸化膜中のアルミニウム含
有量をオージェ分光分析によって測定した。その結果、
同第１表に併記した。
得られた実施例１〜７の試料及びイオン注入、イオンミ
キシングを施さない実施例１と同様な試料（比較例１）
を大気中、１５００°Ｃの高温雰囲気に１００時間曝し
た後、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に準じた室温３点曲げ試験を
行なった。その結果を同第１表に併記した。
キシングを施さない実施例１と同様な試料（比較例１）
を大気中、１５００°Ｃの高温雰囲気に１００時間曝し
た後、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に準じた室温３点曲げ試験を
行なった。その結果を同第１表に併記した。
上記第１表から明らかなように炭化ケイ素セラミックス
表面に酸化膜を形成した実施例１〜７の試料は、イオン
注入等の処理を施さない炭化ケイ素セラミックスからな
る比較例１の試料に比べて高温酸化雰囲気に長時間曝し
た後での強度か極めて高く、優れた耐酸化性を有するこ
とがわかる。
表面に酸化膜を形成した実施例１〜７の試料は、イオン
注入等の処理を施さない炭化ケイ素セラミックスからな
る比較例１の試料に比べて高温酸化雰囲気に長時間曝し
た後での強度か極めて高く、優れた耐酸化性を有するこ
とがわかる。
実施例８〜１２
まず、焼結助剤としてアルミナ６重量％を含む炭化ケイ
素セラミックスを母材としてＪＩＳ−Ｒ１６０１に準じ
た形状に加工して試料を作製した。
素セラミックスを母材としてＪＩＳ−Ｒ１６０１に準じ
た形状に加工して試料を作製した。
つづいて、前記試料表面にアルミニウムを下記第２表に
示す加速電圧、注入量でイオン注入を行なった。次いで
、これら５種の試料を大気中、１４００℃で１００時間
熱処理して表面に酸化膜を形成した。
示す加速電圧、注入量でイオン注入を行なった。次いで
、これら５種の試料を大気中、１４００℃で１００時間
熱処理して表面に酸化膜を形成した。
各試料表面に形成された酸化膜中のアルミニウム含有量
をオージェ分光分析によって測定した。その結果、同第
２表に併記した。
をオージェ分光分析によって測定した。その結果、同第
２表に併記した。
実施例１３．１４
前記実施例８と同様な試料表面に窒素イオン、アルゴン
イオンを、アシストイオンとしてのアルミニラムを下記
第２表に示す加速電圧、注入量でイオンミキシング処理
を行なった。次いで、これら２種の試料を大気中、１４
００°Ｃで６時間熱処理して表面に酸化膜を形成した。
イオンを、アシストイオンとしてのアルミニラムを下記
第２表に示す加速電圧、注入量でイオンミキシング処理
を行なった。次いで、これら２種の試料を大気中、１４
００°Ｃで６時間熱処理して表面に酸化膜を形成した。
各試料表面に形成された酸化膜中のアルミニウム含有量
をオージェ分光分析によって測定した。その結果、同第
２表に併記した。
をオージェ分光分析によって測定した。その結果、同第
２表に併記した。
得られた実施例８〜１４の試料及びイオン注入、イオン
ミキシングを施さない実施例８と同様な試料（比較例２
）を大気中、１４００℃の高温雰囲気に１００時間曝し
た後、Ｊ Ｉ ５−Ｒｌ６０１に準じた室温３点曲げ試
験を行なった。その結果を同第２表に併記した。
ミキシングを施さない実施例８と同様な試料（比較例２
）を大気中、１４００℃の高温雰囲気に１００時間曝し
た後、Ｊ Ｉ ５−Ｒｌ６０１に準じた室温３点曲げ試
験を行なった。その結果を同第２表に併記した。
上記第２表から明らかなように実施例１〜７と異なる焼
結助剤を含む炭化ケイ素セラミックス表面に酸化膜を形
成した実施例８〜１４の試料は、イオン注入等の処理を
施さない同焼結助剤を含む炭化ケイ素セラミックスから
なる比較例２の試料に比べて高温酸化雰囲気に長時間曝
した後での強度が極めて高く、優れた耐酸化性を有する
ことがわかる。
結助剤を含む炭化ケイ素セラミックス表面に酸化膜を形
成した実施例８〜１４の試料は、イオン注入等の処理を
施さない同焼結助剤を含む炭化ケイ素セラミックスから
なる比較例２の試料に比べて高温酸化雰囲気に長時間曝
した後での強度が極めて高く、優れた耐酸化性を有する
ことがわかる。
［発明の効果］
以上詳述した如く、本発明によれば耐酸化性に優れ、エ
ンジン部品、ガスタービン部品などの高温構造材料等に
有用な炭化ケイ素セラミックス、並びにかかる優れた特
性を有する炭化ケイ素セラミックスを簡単かつ高歩留り
製造し得る方法を提供できる。
ンジン部品、ガスタービン部品などの高温構造材料等に
有用な炭化ケイ素セラミックス、並びにかかる優れた特
性を有する炭化ケイ素セラミックスを簡単かつ高歩留り
製造し得る方法を提供できる。
出願人代理人 弁理士 鈴江武彦
Claims (3)
- （１）Ｓｉ、Ａｌ、Ｏを主成分とし、該Ａｌが三次元的
に均一に分散した酸化膜を表面に形成してなる炭化ケイ
素セラミックス。 - （２）炭化ケイ素セラミックスの表面にアルミニウムを
イオン注入する工程と、酸素を含む雰囲気中で熱処理す
る工程を具備したことを特徴とする炭化ケイ素セラミッ
クスの製造方法。 - （３）炭化ケイ素セラミックスの表面に窒素イオン又は
不活性ガスイオンによってアルミニウムをイオンミキシ
ング処理して注入する工程と、酸素を含む雰囲気中で熱
処理する工程を具備したことを特徴とする炭化ケイ素セ
ラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2308475A JP2825338B2 (ja) | 1990-11-16 | 1990-11-16 | 炭化ケイ素セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2308475A JP2825338B2 (ja) | 1990-11-16 | 1990-11-16 | 炭化ケイ素セラミックスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04182373A true JPH04182373A (ja) | 1992-06-29 |
| JP2825338B2 JP2825338B2 (ja) | 1998-11-18 |
Family
ID=17981469
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2308475A Expired - Fee Related JP2825338B2 (ja) | 1990-11-16 | 1990-11-16 | 炭化ケイ素セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2825338B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994007810A1 (en) * | 1992-09-29 | 1994-04-14 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation | Wear-resistant carbon surfaces |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6252192A (ja) * | 1985-08-30 | 1987-03-06 | 三菱重工業株式会社 | 高耐食性セラミツクス |
| JPS63248786A (ja) * | 1987-04-01 | 1988-10-17 | 株式会社日立製作所 | 非酸化物系セラミツクスの表面改質方法及び表面改質物 |
-
1990
- 1990-11-16 JP JP2308475A patent/JP2825338B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6252192A (ja) * | 1985-08-30 | 1987-03-06 | 三菱重工業株式会社 | 高耐食性セラミツクス |
| JPS63248786A (ja) * | 1987-04-01 | 1988-10-17 | 株式会社日立製作所 | 非酸化物系セラミツクスの表面改質方法及び表面改質物 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994007810A1 (en) * | 1992-09-29 | 1994-04-14 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation | Wear-resistant carbon surfaces |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2825338B2 (ja) | 1998-11-18 |
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