JPH04182931A - 磁気記録媒体の製造方法及び混練装置 - Google Patents
磁気記録媒体の製造方法及び混練装置Info
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- JPH04182931A JPH04182931A JP31209090A JP31209090A JPH04182931A JP H04182931 A JPH04182931 A JP H04182931A JP 31209090 A JP31209090 A JP 31209090A JP 31209090 A JP31209090 A JP 31209090A JP H04182931 A JPH04182931 A JP H04182931A
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- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
イ、産業上の利用分野
口、従来技術
磁気記録媒体は、通常、ポリエステルフィルム等の支持
体上に、磁性粉、帯電防止剤、研磨剤及び結合剤樹脂等
を含む磁性塗料を塗布、乾燥することにより製造される
。
体上に、磁性粉、帯電防止剤、研磨剤及び結合剤樹脂等
を含む磁性塗料を塗布、乾燥することにより製造される
。
この磁気記録媒体の製造に際しては、前記磁性塗料を迅
速にかつ分散性の良い塗料に仕上げるために、磁性粉を
ボールミル、サンドグラインダー等の分散機を用いて結
合剤樹脂の溶剤溶液中に分散させる前に、ニーダ−の如
き強力な混練機を用いて、磁性粉と少量の結合剤樹脂溶
液を混練する一連の工程が知られている。
速にかつ分散性の良い塗料に仕上げるために、磁性粉を
ボールミル、サンドグラインダー等の分散機を用いて結
合剤樹脂の溶剤溶液中に分散させる前に、ニーダ−の如
き強力な混練機を用いて、磁性粉と少量の結合剤樹脂溶
液を混練する一連の工程が知られている。
また、磁性塗料の調製に際して混線分散を行う製造装置
やその操作条件に関しては、混練機を特定の剪断応力下
で操作する方法(混練機はニーダ−使用)あるいは分散
機を特定の条件で操作する方法で、分散性、RF比出力
高める技術が知られている。
やその操作条件に関しては、混練機を特定の剪断応力下
で操作する方法(混練機はニーダ−使用)あるいは分散
機を特定の条件で操作する方法で、分散性、RF比出力
高める技術が知られている。
上記した混練方法については、特開昭46−3030号
、同48−1.0450号、同49−14537号、同
53−9102号同53−76012号、同55−25
406号、同57−141026号に記載がある。
、同48−1.0450号、同49−14537号、同
53−9102号同53−76012号、同55−25
406号、同57−141026号に記載がある。
最近の磁気記録媒体の記録密度の向上に伴って、磁性粉
はより粒子サイズが小さく、比表面積が大きいものが用
いられる。しかし、粒子の分散は、粒子径が小さくなる
につれて象、激に難しくなる。
はより粒子サイズが小さく、比表面積が大きいものが用
いられる。しかし、粒子の分散は、粒子径が小さくなる
につれて象、激に難しくなる。
これを解決するために、磁性粉と結合剤とを高濃度状態
で、連続式2軸混練機を用いて高剪断力を付加して混練
することが知られている。連続式2軸混練機を用いた磁
気記録媒体の製造方法の従来技術としては、特開昭62
−41274号、同64−79274号、同64−79
275号、特開平2−107674号等がある。
で、連続式2軸混練機を用いて高剪断力を付加して混練
することが知られている。連続式2軸混練機を用いた磁
気記録媒体の製造方法の従来技術としては、特開昭62
−41274号、同64−79274号、同64−79
275号、特開平2−107674号等がある。
ところが、実際には、上記した連続式2軸混練比べると
混練物にかかる剪断力が限られてくる。
混練物にかかる剪断力が限られてくる。
そのため、外部要因(混線条件)によっては、混練物に
充分に剪断力がかからず、分散が不充分になってしまう
場合がある。
充分に剪断力がかからず、分散が不充分になってしまう
場合がある。
ハ1発明の目的
本発明の目的は、混練式2軸混練機の如き連続式混練に
おいて、高い剪断力を確実に付与し、高分散の磁性塗料
の得られる方法及びその装置を提供することにある。
おいて、高い剪断力を確実に付与し、高分散の磁性塗料
の得られる方法及びその装置を提供することにある。
二9発明の構成
即ち、本発明は、粉体原料と液体原料とを連続式混練機
に供給して混練を行う工程を経て磁性塗料を調製する番
こ際し、前記連続式混練機の全搬送スクリューと全混練
パドルとの合計長さ(前記連続式混練機の中心軸に沿う
方向での長さ二以下同じ。)を100としたとき、全混
練パドルの合計長さN、逆送りの動きをするスクリュー
又はパドルの長さRを夫々、 30≦N≦80 0≦R≦15 とする条件下で連続的に混練を行う、磁気記録媒体の製
造方法に係るものである。
に供給して混練を行う工程を経て磁性塗料を調製する番
こ際し、前記連続式混練機の全搬送スクリューと全混練
パドルとの合計長さ(前記連続式混練機の中心軸に沿う
方向での長さ二以下同じ。)を100としたとき、全混
練パドルの合計長さN、逆送りの動きをするスクリュー
又はパドルの長さRを夫々、 30≦N≦80 0≦R≦15 とする条件下で連続的に混練を行う、磁気記録媒体の製
造方法に係るものである。
また、本発明は、粉体原料と液体原料とを連続的に混練
するために、搬送スクリューと混練パドルとが配設され
、全搬送スクリューと全混練パドルとの合計長さ(この
混練装置の中心軸に沿う方向での長さ二以下同じ。)を
100としたとき、全混練パドルの合計長さN、逆送り
の動きをするスクリュー又はパドルの長さRが夫々、 30≦N≦80 0≦R≦15 である連続式混練装置も提供するのもである。
するために、搬送スクリューと混練パドルとが配設され
、全搬送スクリューと全混練パドルとの合計長さ(この
混練装置の中心軸に沿う方向での長さ二以下同じ。)を
100としたとき、全混練パドルの合計長さN、逆送り
の動きをするスクリュー又はパドルの長さRが夫々、 30≦N≦80 0≦R≦15 である連続式混練装置も提供するのもである。
ホ、実施例
以下、本発明の詳細な説明する。
第1図〜第5図は、本実施例による方法の実施に使用す
る装置を示すものである。
る装置を示すものである。
まず、第1図〜第4図について、本実施例で用いる連続
式2軸混練機に−ダー)(栗本鉄工所社製KEXN −
30)の構成を説明する。
式2軸混練機に−ダー)(栗本鉄工所社製KEXN −
30)の構成を説明する。
この連続式2軸混練機1においては、粉体投入口2から
装入される磁性粉等の粉体3がスクリュー式搬送手段4
によって混練部5に送られ、ここで液注入口6から同時
に供給される結合剤溶液7と十分に剪断力の作用下で混
練され、更に液注入口8からの結合剤溶液又は有機溶媒
9と共にスクリュー式搬送手段10によって混練希釈部
11へと送られる。ここで、投入される粉体が数種類あ
る場合は、■型コーンミキサー、W型コーンミキサー等
の混合機により均一に混合され、粉体定量供給装置(ス
クリューフィーダー、ロータリーフーイダー、振動フィ
ーダー、ベルトフィーダー等)により一定量で投入され
る。第2図に示すように、2本の平行な回転軸12A、
12日に対して上記の1送手段4.1oが4A及び4B
、10A及び10Bとして夫々固定されていると共に、
特に混練部5及び混練希釈部11では互いに同一方向に
回転可能なパドル13A及び13日、14A及び14日
の組み合せからなる混練部材13.14によって被混練
物に十分な剪断力が作用するように構成されている。第
4図に示すように、−対のパドル13Aと13B(又は
14Aと14日)が互いに角度をずらして設けられ、常
に一方のパドル先端が他方のパドルをこするように回転
することによって、上記の剪断力が生じる。パドルの配
置については、第3図に夫々示したように、共通の回転
軸においてその軸方向で前後のパドルのなす角度を例え
ば30〜90度ずつずらして配置し、左右のパドル間で
は常に90度位相をずらすことができる。その他、パド
ルは種々の配置が可能である。また、混練部5は(又は
、場合によっては混練希釈部11も)、複数の単位バレ
ル15の組み合せたものからなり、各バレルの外壁は、
冷温水16を通すために内壁17と外壁18との間に冷
温水路19を有する二重構造からなっている。図中の2
0は冷温水導入口、21は冷温水排出口であって、各バ
レル15に夫々設けられているが、各バレル間では冷温
水路19は隔壁(図示せず)により遮断されている。
装入される磁性粉等の粉体3がスクリュー式搬送手段4
によって混練部5に送られ、ここで液注入口6から同時
に供給される結合剤溶液7と十分に剪断力の作用下で混
練され、更に液注入口8からの結合剤溶液又は有機溶媒
9と共にスクリュー式搬送手段10によって混練希釈部
11へと送られる。ここで、投入される粉体が数種類あ
る場合は、■型コーンミキサー、W型コーンミキサー等
の混合機により均一に混合され、粉体定量供給装置(ス
クリューフィーダー、ロータリーフーイダー、振動フィ
ーダー、ベルトフィーダー等)により一定量で投入され
る。第2図に示すように、2本の平行な回転軸12A、
12日に対して上記の1送手段4.1oが4A及び4B
、10A及び10Bとして夫々固定されていると共に、
特に混練部5及び混練希釈部11では互いに同一方向に
回転可能なパドル13A及び13日、14A及び14日
の組み合せからなる混練部材13.14によって被混練
物に十分な剪断力が作用するように構成されている。第
4図に示すように、−対のパドル13Aと13B(又は
14Aと14日)が互いに角度をずらして設けられ、常
に一方のパドル先端が他方のパドルをこするように回転
することによって、上記の剪断力が生じる。パドルの配
置については、第3図に夫々示したように、共通の回転
軸においてその軸方向で前後のパドルのなす角度を例え
ば30〜90度ずつずらして配置し、左右のパドル間で
は常に90度位相をずらすことができる。その他、パド
ルは種々の配置が可能である。また、混練部5は(又は
、場合によっては混練希釈部11も)、複数の単位バレ
ル15の組み合せたものからなり、各バレルの外壁は、
冷温水16を通すために内壁17と外壁18との間に冷
温水路19を有する二重構造からなっている。図中の2
0は冷温水導入口、21は冷温水排出口であって、各バ
レル15に夫々設けられているが、各バレル間では冷温
水路19は隔壁(図示せず)により遮断されている。
なお、上記の連続式2軸混練機1で得られた混練物24
は、第5図に示すように、攪拌羽根30付きの希釈分散
機25に導入され、有機溶媒26の添加で希釈される。
は、第5図に示すように、攪拌羽根30付きの希釈分散
機25に導入され、有機溶媒26の添加で希釈される。
しかる後、希釈分散液27は攪拌板31付きの分散機2
8に入り、ここで分散処理され、必要に応して硬化剤、
潤滑剤、有機溶媒等を添加して磁性塗料29として塗布
部(図示せず)へ送られる。希釈分散に用いられる装置
としては、デイシルバー、フロージェットミキサー、ラ
インフロー等がある。上記の分散機28としては、ボー
ルミル、サンドミル等を用いることができる。サンドミ
ルを用いるときは分散媒体としてガラス、アルミナ、ジ
ルコニア等があるが、ジルコニアが分散性向上の点で望
ましい。分散機28の後は、フィルタを通して塗布手段
へ導くのがよい。その後の工程(塗布、配向、乾燥、カ
レンダー)は通常の方法で行われるので、説明を省略す
る。塗布手段としては、グラビアロールコータ、リバー
スロールコータ、押し出しコータ等がある。
8に入り、ここで分散処理され、必要に応して硬化剤、
潤滑剤、有機溶媒等を添加して磁性塗料29として塗布
部(図示せず)へ送られる。希釈分散に用いられる装置
としては、デイシルバー、フロージェットミキサー、ラ
インフロー等がある。上記の分散機28としては、ボー
ルミル、サンドミル等を用いることができる。サンドミ
ルを用いるときは分散媒体としてガラス、アルミナ、ジ
ルコニア等があるが、ジルコニアが分散性向上の点で望
ましい。分散機28の後は、フィルタを通して塗布手段
へ導くのがよい。その後の工程(塗布、配向、乾燥、カ
レンダー)は通常の方法で行われるので、説明を省略す
る。塗布手段としては、グラビアロールコータ、リバー
スロールコータ、押し出しコータ等がある。
上記のように構成された連続式2軸混練機1は本発明に
基いて次のように構成され、かつ操作される。
基いて次のように構成され、かつ操作される。
即ち、混練機1には、入口側の搬送スクリュー4、混練
部5−混練希釈部11間の搬送スクリュー10、出口側
の搬送スクリュー34を配設し、そのうち、搬送スクリ
ュー4及び34は全体が順方向への送りの動きをし、ま
た搬送スクリュー10については、混練部5の直後のス
クリュ一部分10aは逆送りの動きをし、他のスクリュ
一部分10bは順方向への送りの動きをするように構成
しておく。また、混練部5の混練パドルは上流側から下
流側へ3種類のブロック13a+、1113a−113
a3に区分され、ブロック13a。
部5−混練希釈部11間の搬送スクリュー10、出口側
の搬送スクリュー34を配設し、そのうち、搬送スクリ
ュー4及び34は全体が順方向への送りの動きをし、ま
た搬送スクリュー10については、混練部5の直後のス
クリュ一部分10aは逆送りの動きをし、他のスクリュ
一部分10bは順方向への送りの動きをするように構成
しておく。また、混練部5の混練パドルは上流側から下
流側へ3種類のブロック13a+、1113a−113
a3に区分され、ブロック13a。
は第3図(A)のパドル、ブロック13a2は第3図の
(B)のパドル、ブロック13a3は第3のブロック1
4a+ 、14az、14a3に区分され、ブロック1
4a、は第3図(B)のパドル、ブロック14a2は第
3図の(C)のパドル、ブロック14a3は第3図(D
)のパドルからなっている。ここで、第3図において、
(A)のパドルは送り力が大きく、(B)のパドルは送
り力は(A)よりも小さく (C)のパドルは送り力に
更に混練力も良好であり、更に(D)は混練力が大であ
り、これら(A)〜(D)の組み合わせにより、目的と
する送り、混練の動きを生ぜしめている。一般には、上
流側から下流側にかけてパドル間の角度が次第に大きく
なるように(上記の組み合わせは一例)選択するeが、
その組み合わせは任意である。なお、上記において、混
練部5に第3図(A)のパドルを使用するのは送り力を
十分に出すためであり、混練希釈部11には第3図(A
)のパドルを使用しないのは剪断力(混練力)が不足し
ないようにするためである。
(B)のパドル、ブロック13a3は第3のブロック1
4a+ 、14az、14a3に区分され、ブロック1
4a、は第3図(B)のパドル、ブロック14a2は第
3図の(C)のパドル、ブロック14a3は第3図(D
)のパドルからなっている。ここで、第3図において、
(A)のパドルは送り力が大きく、(B)のパドルは送
り力は(A)よりも小さく (C)のパドルは送り力に
更に混練力も良好であり、更に(D)は混練力が大であ
り、これら(A)〜(D)の組み合わせにより、目的と
する送り、混練の動きを生ぜしめている。一般には、上
流側から下流側にかけてパドル間の角度が次第に大きく
なるように(上記の組み合わせは一例)選択するeが、
その組み合わせは任意である。なお、上記において、混
練部5に第3図(A)のパドルを使用するのは送り力を
十分に出すためであり、混練希釈部11には第3図(A
)のパドルを使用しないのは剪断力(混練力)が不足し
ないようにするためである。
上記において、本発明に基いて、各搬送スクリュー4.
10及び34の長さと混練バドル13.14の長さ(混
練機の中心軸又は回転軸12に沿う長さ:以下、同じ)
を夫々2..2.及び!。
10及び34の長さと混練バドル13.14の長さ(混
練機の中心軸又は回転軸12に沿う長さ:以下、同じ)
を夫々2..2.及び!。
とn + 、n z とし、ff、+1.−me3+
n、+nz =100としたとき、各混練パドル13
及び14の長さn、とn2の合計長さn、+n2=N、
逆送りの動きをする搬送スクリューfoaの長さRにつ
いて、 30≦N≦80 0≦R≦15 とする条件下で連続的に混線を行うことが極めて重要で
あることが判明した。即ち、混練バIパルの合計長さN
が30未満であると混練不十分となり、また80を越え
ると混練は十分であるがパドル駆動用モータに過負荷が
かかり、工程が不安定となってしまう。逆送りの搬送ス
クリュー10aの長さRために剪断不十分となり、また
15を越えると戻し力が大きすぎて加圧力大によって駆
動モータの負荷が過度となる。なお、N及びRは更にN
=35〜70、R=O〜12が好ましく、N=40〜6
0、R=0〜8が一層好ましい。
n、+nz =100としたとき、各混練パドル13
及び14の長さn、とn2の合計長さn、+n2=N、
逆送りの動きをする搬送スクリューfoaの長さRにつ
いて、 30≦N≦80 0≦R≦15 とする条件下で連続的に混線を行うことが極めて重要で
あることが判明した。即ち、混練バIパルの合計長さN
が30未満であると混練不十分となり、また80を越え
ると混練は十分であるがパドル駆動用モータに過負荷が
かかり、工程が不安定となってしまう。逆送りの搬送ス
クリュー10aの長さRために剪断不十分となり、また
15を越えると戻し力が大きすぎて加圧力大によって駆
動モータの負荷が過度となる。なお、N及びRは更にN
=35〜70、R=O〜12が好ましく、N=40〜6
0、R=0〜8が一層好ましい。
このように、NとRを本発明に暴く範囲に規定すること
によってはじめて、混練を十分にして剪断を助長しなが
ら、しかも送り良好で駆動モータには過負荷がかからな
いように安定な操作が可能となるのである。
によってはじめて、混練を十分にして剪断を助長しなが
ら、しかも送り良好で駆動モータには過負荷がかからな
いように安定な操作が可能となるのである。
また、逆送りのスクリュー10aは混練部5の直後に位
置させているので、混練部への戻しを行いながら混練が
でき、従って剪断を十分に行うことができる。このよう
なスクリュー10aによって、混練物に逆向きの圧力が
かけられ、加圧状態となる。また、これが混練バドル1
3a3の直後にあるので、加圧された状態の混練物が混
練されることになり、高い剪断力がかかる。更に、スク
リュー10aを設ける位置は、混練物の固形分量が混練
物に対して70重量%以上(混練物100重景置部対し
て70重量部以上)となるような位置(更には90重量
%以下となるような位置)とするのがよい。このような
位置では、混練物が比較的硬くなっており、上記の様に
加圧状態で混練されると、に希釈し、サンドミル等で分
散した場合、高分散の磁性塗料が得られ、これによって
得られた磁気記録媒体は優れた磁気特性及び電磁変換特
性を示す。
置させているので、混練部への戻しを行いながら混練が
でき、従って剪断を十分に行うことができる。このよう
なスクリュー10aによって、混練物に逆向きの圧力が
かけられ、加圧状態となる。また、これが混練バドル1
3a3の直後にあるので、加圧された状態の混練物が混
練されることになり、高い剪断力がかかる。更に、スク
リュー10aを設ける位置は、混練物の固形分量が混練
物に対して70重量%以上(混練物100重景置部対し
て70重量部以上)となるような位置(更には90重量
%以下となるような位置)とするのがよい。このような
位置では、混練物が比較的硬くなっており、上記の様に
加圧状態で混練されると、に希釈し、サンドミル等で分
散した場合、高分散の磁性塗料が得られ、これによって
得られた磁気記録媒体は優れた磁気特性及び電磁変換特
性を示す。
上記した方法において、添加する磁性粉としては、例え
ば7−Fe、03 、Co含有7−FezO,、、Co
被着T FezO3、Fe3O4、Co含有Fe、、
04 、Co被着Fe、04、Cry、等の酸化物磁性
粉がある。また、金属磁性粉も用いてもよく、酸化物磁
性粉と併用してもよい。使用可能な金属磁性粉としては
、Fe、Ni、Co、をはしめ、Fe−Al!、系、F
e−Affi−Ni系、Fe−Al−Co系、Fe−A
/!−Zn系、Fe−Al−Ca系、Fe−Ni−Co
系、Fe−Mn−Zn系、Fe−Ni系、Fe−N1−
Al2系、Fe−Ni−Zn系、Fe−Co−Ni−C
r系、Fe−Co−N1−P系、Co−Ni系、Fe、
Ni、Co等を主成分とするメタル磁性粉等の強磁性粉
が挙げられる。なかでも、Feが80a tm%以上の
Fe系金属磁性粉が電気特性的に優れ、耐食性及び分散
性の点で特にFe−Al、Fe−Al2−Ni、Fe−
Af−Zn、Fe−Af−Co、Fe−Ni、Fe−N
i−Al、Fe−Ni−Znの系の金属磁性粉が好まし
い。これらの金属磁性体に対する添加物としてはS i
、Cu、Zn、Aj!、P、Mn、Cr等の元素又はこ
れらの化合物が含まれていても良い。また、バリウムフ
ェライト等の六方晶系フェライト、窒化鉄も使用される
。
ば7−Fe、03 、Co含有7−FezO,、、Co
被着T FezO3、Fe3O4、Co含有Fe、、
04 、Co被着Fe、04、Cry、等の酸化物磁性
粉がある。また、金属磁性粉も用いてもよく、酸化物磁
性粉と併用してもよい。使用可能な金属磁性粉としては
、Fe、Ni、Co、をはしめ、Fe−Al!、系、F
e−Affi−Ni系、Fe−Al−Co系、Fe−A
/!−Zn系、Fe−Al−Ca系、Fe−Ni−Co
系、Fe−Mn−Zn系、Fe−Ni系、Fe−N1−
Al2系、Fe−Ni−Zn系、Fe−Co−Ni−C
r系、Fe−Co−N1−P系、Co−Ni系、Fe、
Ni、Co等を主成分とするメタル磁性粉等の強磁性粉
が挙げられる。なかでも、Feが80a tm%以上の
Fe系金属磁性粉が電気特性的に優れ、耐食性及び分散
性の点で特にFe−Al、Fe−Al2−Ni、Fe−
Af−Zn、Fe−Af−Co、Fe−Ni、Fe−N
i−Al、Fe−Ni−Znの系の金属磁性粉が好まし
い。これらの金属磁性体に対する添加物としてはS i
、Cu、Zn、Aj!、P、Mn、Cr等の元素又はこ
れらの化合物が含まれていても良い。また、バリウムフ
ェライト等の六方晶系フェライト、窒化鉄も使用される
。
また、結合剤(バインダー樹脂)としては、例えばウレ
タン樹脂、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共
重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合体、塩化ビ
ニル−アクリロニトリル共重合体、ブタジェン−アクリ
ロニトリル共重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチ
ラール、セルロース誘導体(セルロースアセテートブチ
レート、セルロースダイアセテート、セルローストリア
セテート、セルロースプロピオネート、ニトロセルロー
ス等)、スチレン−ブタジェン共重合体、ポリエステル
樹脂、各種の合成ゴム系、フェノール樹脂、エポキシ樹
脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、フェノキシ樹脂、シリコ
ン樹脂、アクリル系反応樹脂、高分子量ポリエステル樹
脂とイソシアネートプレポリマーの混合物、ポリエステ
ルポリオールとポリイソシアネートの混合物、尿素ホル
ムアルデヒド樹脂、低分子量グリコール/高分子量ジオ
ール/イソシアネートの混合物、及びこれらの混合物等
が例示される。
タン樹脂、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共
重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合体、塩化ビ
ニル−アクリロニトリル共重合体、ブタジェン−アクリ
ロニトリル共重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチ
ラール、セルロース誘導体(セルロースアセテートブチ
レート、セルロースダイアセテート、セルローストリア
セテート、セルロースプロピオネート、ニトロセルロー
ス等)、スチレン−ブタジェン共重合体、ポリエステル
樹脂、各種の合成ゴム系、フェノール樹脂、エポキシ樹
脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、フェノキシ樹脂、シリコ
ン樹脂、アクリル系反応樹脂、高分子量ポリエステル樹
脂とイソシアネートプレポリマーの混合物、ポリエステ
ルポリオールとポリイソシアネートの混合物、尿素ホル
ムアルデヒド樹脂、低分子量グリコール/高分子量ジオ
ール/イソシアネートの混合物、及びこれらの混合物等
が例示される。
上記した樹脂の内生なくとも一成分には、SOxM、
C00M、 PO(OM’)z(但しM、M’は水
素、リチウム、カリウム、ナトリウム等のアルカリ金属
又は置換若しくは未置換の炭化水素残基)で表される親
水性極性基(陰性官能基)を含有した樹脂とするのがよ
い。スルホン酸、カルボン酸若しくはリン酸等の塩の金
属はアルカリ金属(特にナトリウム、カリウム、リチウ
ム)である。上記変性基(極性基)の導入量は、0.0
1〜1.0+u+o i、 / gであることが好まし
く、より好ましくは0.1〜0.5a+a+o j2
/ gの範囲である。上記極性基導入量が1.0+am
o l / gを越えると、分子間、或いは分子内凝集
が起こり易くなって、分散性に悪影響を及ぼすばかりか
、溶媒に対する選択性を生じ通常の汎用溶媒が使えなく
なってしまうおそれもある。上記極性基導入量が0.0
1mmo l / g未満であると、強磁性粉末の分散
に十分な効果が認められなくなる。
C00M、 PO(OM’)z(但しM、M’は水
素、リチウム、カリウム、ナトリウム等のアルカリ金属
又は置換若しくは未置換の炭化水素残基)で表される親
水性極性基(陰性官能基)を含有した樹脂とするのがよ
い。スルホン酸、カルボン酸若しくはリン酸等の塩の金
属はアルカリ金属(特にナトリウム、カリウム、リチウ
ム)である。上記変性基(極性基)の導入量は、0.0
1〜1.0+u+o i、 / gであることが好まし
く、より好ましくは0.1〜0.5a+a+o j2
/ gの範囲である。上記極性基導入量が1.0+am
o l / gを越えると、分子間、或いは分子内凝集
が起こり易くなって、分散性に悪影響を及ぼすばかりか
、溶媒に対する選択性を生じ通常の汎用溶媒が使えなく
なってしまうおそれもある。上記極性基導入量が0.0
1mmo l / g未満であると、強磁性粉末の分散
に十分な効果が認められなくなる。
特に、少なくともウレタン樹脂を使用するのがよく、更
に塩化ビニル系共重合体、エポキシ樹脂(特にフェノキ
シ樹脂)、ポリエステル系樹脂又はニトロセルロース樹
脂(以下、他の樹脂と称する。)を併用するのが良い。
に塩化ビニル系共重合体、エポキシ樹脂(特にフェノキ
シ樹脂)、ポリエステル系樹脂又はニトロセルロース樹
脂(以下、他の樹脂と称する。)を併用するのが良い。
この場合、ウレタン樹脂と他の樹脂との配合比としては
、他の樹脂が90〜10重量部、より好ましくは80〜
20重量部であるのが望ましい。上記配合比が90重量
部を越えると塗膜がもろくなりすぎ塗膜の耐久性が著し
く劣化し、また支持体との接着性も悪くなる。また上記
配合比が10重量部未満であると、磁性粉の粉落ちが起
こり易くなる。
、他の樹脂が90〜10重量部、より好ましくは80〜
20重量部であるのが望ましい。上記配合比が90重量
部を越えると塗膜がもろくなりすぎ塗膜の耐久性が著し
く劣化し、また支持体との接着性も悪くなる。また上記
配合比が10重量部未満であると、磁性粉の粉落ちが起
こり易くなる。
更に、本発明において、バインダー樹脂を含有する磁性
塗料には更にポリイソシアネート系硬化剤を添加するこ
とにより、耐久性を向上することができる。
塗料には更にポリイソシアネート系硬化剤を添加するこ
とにより、耐久性を向上することができる。
上記した磁性粉、バインダー樹脂以外にも、種々の添加
剤を任意の工程で加えてよい3潤滑剤として、ミリスチ
ン酸、ブチルステアレート等の脂肪酸及び/又は脂肪酸
エステルを添加せしめることができる。これにより、両
者の各特長を発揮させながら、単独使用の場合に生ずる
欠陥を相殺し、潤滑効果を向上させ、静止画像耐久性、
走行安定性、S/N比等を高めることができる。脂肪酸
、脂肪酸エステル以外にも、他の潤滑剤(例えばシリコ
ーンオイル、カルボン酸変性、エステル変性等)を添加
してよい。また、上記した潤滑剤をはじめ、公知の研磨
剤(例えばアルミナ)、帯電防止剤(例えばカーボンブ
ラック)等も添加してよい。
剤を任意の工程で加えてよい3潤滑剤として、ミリスチ
ン酸、ブチルステアレート等の脂肪酸及び/又は脂肪酸
エステルを添加せしめることができる。これにより、両
者の各特長を発揮させながら、単独使用の場合に生ずる
欠陥を相殺し、潤滑効果を向上させ、静止画像耐久性、
走行安定性、S/N比等を高めることができる。脂肪酸
、脂肪酸エステル以外にも、他の潤滑剤(例えばシリコ
ーンオイル、カルボン酸変性、エステル変性等)を添加
してよい。また、上記した潤滑剤をはじめ、公知の研磨
剤(例えばアルミナ)、帯電防止剤(例えばカーボンブ
ラック)等も添加してよい。
上記した各添加物質を混線希釈もしくは希釈時に添加す
る場合は、別の工程で分散したものを用いた方が好まし
い。
る場合は、別の工程で分散したものを用いた方が好まし
い。
使用可能な溶剤としては、ケトン類(例えばメチルエチ
ルケトン)、エーテル類(例えばジエチルエーテル)、
エステル類(例えば酢酸エチル)、芳香族系溶剤(例え
ばトルエン)等を挙げることができ、これらは単独、或
いは混合しても使用することができる。
ルケトン)、エーテル類(例えばジエチルエーテル)、
エステル類(例えば酢酸エチル)、芳香族系溶剤(例え
ばトルエン)等を挙げることができ、これらは単独、或
いは混合しても使用することができる。
次に、本実施例による方法及び装置を具体的な例によっ
て更に詳細に説明する。なお、以下において、「部」は
重量部を示す。
て更に詳細に説明する。なお、以下において、「部」は
重量部を示す。
以上の粉体組成を粉体温合機で混合し、定量供給装置で
2軸型連続混練混合機(にEXエクストノ1ノーダ、■
栗本鉄工所製)に第1図の3として連続的に投入した。
2軸型連続混練混合機(にEXエクストノ1ノーダ、■
栗本鉄工所製)に第1図の3として連続的に投入した。
以上の結合剤溶液を上記粉体と同時に2軸連続型混練混
合機に第1図の7として供給した。
合機に第1図の7として供給した。
以上の結合剤溶液を混練希釈時に2軸型連続混練混合機
に第1図の9として供給した。使用した混練機のパドル
パターンは下記表−1に示した。
に第1図の9として供給した。使用した混練機のパドル
パターンは下記表−1に示した。
上記混練希釈後の液に下記原料を加え、適性粘度に希釈
後、デイシルバー、サンドミル等で分散した。
後、デイシルバー、サンドミル等で分散した。
メチルエチルケトン 通量トルエン
適量上記磁性塗料にポリイ
ソシア2−ト化合物5.0重量部を加え、ポリエチレン
テレフタレー[・へ−ス上に、塗布、配向、乾燥し、2
巾に切断し、磁気テープとした。
適量上記磁性塗料にポリイ
ソシア2−ト化合物5.0重量部を加え、ポリエチレン
テレフタレー[・へ−ス上に、塗布、配向、乾燥し、2
巾に切断し、磁気テープとした。
実1劃1、え−J、6−1.8.9−、−、−1訓実施
例−1のC−a−y−FeOxのx=1.378ET
= 30m2/g、圧縮度−30に変更し、実施例−1
のカーボンブラック5部に変更した以外は同様にし、パ
ドルパターンを下記表−1の如くにして、対応する磁気
テープを得た。
例−1のC−a−y−FeOxのx=1.378ET
= 30m2/g、圧縮度−30に変更し、実施例−1
のカーボンブラック5部に変更した以外は同様にし、パ
ドルパターンを下記表−1の如くにして、対応する磁気
テープを得た。
此″″1−1.2.3.4、
実施例−1のCo r−F e Oxのx=1.3
78ET = 30a+2/g、圧縮度−30、カーボ
ンブラック5部に変更し、パドルパターンを下記表−1
の如くにして、対応する磁気テープを得た。
78ET = 30a+2/g、圧縮度−30、カーボ
ンブラック5部に変更し、パドルパターンを下記表−1
の如くにして、対応する磁気テープを得た。
災施炎生1
実施例−1において、逆スクリューの代りに逆パドル(
逆方向への送りの動きをする混練パドル)を同様の位置
に配し、同様にして磁気テープを得た。使用したパドル
パターンは下記表−2に示した。
逆方向への送りの動きをする混練パドル)を同様の位置
に配し、同様にして磁気テープを得た。使用したパドル
パターンは下記表−2に示した。
実施例−11の06−7−FeOxのx=1.37、B
ET = 3On+2/g、圧縮度=30に変更し、実
施例=11のカーボンブランク5部に変更した以外は同
様にし、パドルパターンを下記表−2の如くにして、対
応する磁気テープを得た。
ET = 3On+2/g、圧縮度=30に変更し、実
施例=11のカーボンブランク5部に変更した以外は同
様にし、パドルパターンを下記表−2の如くにして、対
応する磁気テープを得た。
・ −、8,9,1
実施例−11のC6−T−FeOXのx=1.37、B
ET=30+”/g、圧縮度=30、カーボンブラy:
zり5部に変更し、パドルパターンを下記表−2の如く
にして、対応する磁気テープを得た。
ET=30+”/g、圧縮度=30、カーボンブラy:
zり5部に変更し、パドルパターンを下記表−2の如く
にして、対応する磁気テープを得た。
表−1
表中、「実」は実施例、「比」は比較例を示すを合計で
100とした。
100とした。
表−2
上記に得られた各サンプル又はテープについで、次の測
定を行い、結果を下記表−3に示した。
定を行い、結果を下記表−3に示した。
〈トルク電流値〉 栗本鉄工所社製KEXN −30エ
クストルーダのパドル駆動モータ ーを駆動させる際に消費される 電流値が無負荷状態(空運転時) と同じ場合を小、無負荷電流値 +1〜2Aと水中、それ以上を 大とした。
クストルーダのパドル駆動モータ ーを駆動させる際に消費される 電流値が無負荷状態(空運転時) と同じ場合を小、無負荷電流値 +1〜2Aと水中、それ以上を 大とした。
〈分散後の光沢度〉サンドミルの出口の下流側で塗料を
採取し、これをハース上 に塗布、乾燥した後、塗布層表 面の光沢度を塗布方向と直角に 入射角60°で測定し、標準板を 基準として表示した。
採取し、これをハース上 に塗布、乾燥した後、塗布層表 面の光沢度を塗布方向と直角に 入射角60°で測定し、標準板を 基準として表示した。
<Bm> 公知の測定機(東英工業社製のV
SM−II[)で測定した。
SM−II[)で測定した。
<RF出力〉100%ホワイト信号における再生時の出
力と実施例−19の テープを基準として比較した。
力と実施例−19の テープを基準として比較した。
この結果から、本発明に暴く条件で混線を行うことによ
って、十分かつ均一な混練、希釈を行え、媒体の電磁変
換特性等を大きく向上させることができる。
って、十分かつ均一な混練、希釈を行え、媒体の電磁変
換特性等を大きく向上させることができる。
以上に述べた実施例は、本発明の技術的思想に基いて様
々に変形可能である。
々に変形可能である。
例えば、上述した連続式2軸混練機は、特開昭62−4
1274号等に記載されたもの(混練希釈部が存在しな
い。)であってよいし、また1軸型の混練機を用いても
よい。
1274号等に記載されたもの(混練希釈部が存在しな
い。)であってよいし、また1軸型の混練機を用いても
よい。
連続式2軸混練機に対して希釈混練機を後続する方式で
もよい。連続式2軸混練機の構成も種々変化させてよく
、例えばパドルの形状や配置等は上述したものに限定さ
れない。
もよい。連続式2軸混練機の構成も種々変化させてよく
、例えばパドルの形状や配置等は上述したものに限定さ
れない。
へ0発明の作用効果
本発明は上述した如く、全混練パドルの合計長さN、逆
送りスクリュー又はパドルの長さRを全搬送スクリュー
と混練パドルの合計長さ100に対して、N=30〜8
0.R=O〜15と規定しているので、混練を十分にし
て剪断を助長しながら、しかも送りも良好で駆動モータ
には過負荷がかからないように安定な操作が可能となる
。
送りスクリュー又はパドルの長さRを全搬送スクリュー
と混練パドルの合計長さ100に対して、N=30〜8
0.R=O〜15と規定しているので、混練を十分にし
て剪断を助長しながら、しかも送りも良好で駆動モータ
には過負荷がかからないように安定な操作が可能となる
。
図面は本発明を例示するものであって、第1図は磁気記
録媒体の製造に用いる連続式2軸混練機に−ダー)の概
略従断面図、 第2図は同温練機の概略横断面間、 第3図(A)、(B)、(C)、(D)は各種混練パド
ルの各正面図、 第4図は同混練機の一部分の断面斜視図、第5図は磁性
塗料の調製のための主要段階を示す概略フロー図 である。 なお、図面に示す符号において、 1・・・・・・・・・連続式2軸混練機に−ダー)2・
・・・・・・・・粉体投入口 3・・・・・・・・・粉体 4.10.34・・・・・・・・・スクリュー式搬送手
段5・・・・・・・・・混練部 6.8・・・・・・・・・注入口 ア・・・・・・・・・結合剤溶液 9・・・・・・・・・結合剤溶液又は有機溶媒10a・
・・・・・・・・逆送りの動きをするスクリュー11・
・・・・・・・・混練希釈部 12.12A、12B・・・・・・・・・回転軸13.
13A、13日、14.14A、14B・・・・・・・
・・混練パドル 13a+ 、13az 、13az、 14a+ 、14az 、14a3、 ・・・・・・・・・混練バドルブロック15・・・・・
・・・・バレル 24・・・・・・・・・混練物 25・・・・・・・・・希釈分散機 28・・・・・・・・・分散機 である。 代理人 弁理士 逢坂 宏 第3 (A)(’B) 30°こと(こもLN!才Uミパド)し 45
°5こし;圭8みzトユオL7jパ自しく送り力木2) 6♂ご乙に1丑みp≦i机几机上パドル 9♂五°
と1ごtuみ込、述たパ白しく二芝千束寸逢う)(温嘩
ナカ尺)
録媒体の製造に用いる連続式2軸混練機に−ダー)の概
略従断面図、 第2図は同温練機の概略横断面間、 第3図(A)、(B)、(C)、(D)は各種混練パド
ルの各正面図、 第4図は同混練機の一部分の断面斜視図、第5図は磁性
塗料の調製のための主要段階を示す概略フロー図 である。 なお、図面に示す符号において、 1・・・・・・・・・連続式2軸混練機に−ダー)2・
・・・・・・・・粉体投入口 3・・・・・・・・・粉体 4.10.34・・・・・・・・・スクリュー式搬送手
段5・・・・・・・・・混練部 6.8・・・・・・・・・注入口 ア・・・・・・・・・結合剤溶液 9・・・・・・・・・結合剤溶液又は有機溶媒10a・
・・・・・・・・逆送りの動きをするスクリュー11・
・・・・・・・・混練希釈部 12.12A、12B・・・・・・・・・回転軸13.
13A、13日、14.14A、14B・・・・・・・
・・混練パドル 13a+ 、13az 、13az、 14a+ 、14az 、14a3、 ・・・・・・・・・混練バドルブロック15・・・・・
・・・・バレル 24・・・・・・・・・混練物 25・・・・・・・・・希釈分散機 28・・・・・・・・・分散機 である。 代理人 弁理士 逢坂 宏 第3 (A)(’B) 30°こと(こもLN!才Uミパド)し 45
°5こし;圭8みzトユオL7jパ自しく送り力木2) 6♂ご乙に1丑みp≦i机几机上パドル 9♂五°
と1ごtuみ込、述たパ白しく二芝千束寸逢う)(温嘩
ナカ尺)
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、粉体原料と液体原料とを連続式混練機に供給して混
練を行う工程を経て磁性塗料を調製するに際し、前記連
続式混練機の全搬送スクリューと全混練パドルとの合計
長さ(前記連続式混練機の中心軸に沿う方向での長さ:
以下同じ。)を100としたとき、全混練パドルの合計
長さN、逆送りの動きをするスクリュー又はパドルの長
さRを夫々、 30≦N≦80 0≦R≦15 とする条件下で連続的に混練を行う、磁気記録媒体の製
造方法。 2、粉体原料と液体原料とを連続的に混練するために、
搬送スクリューと混練パドルとが配設され、全搬送スク
リューと全混練パドルとの合計長さ(この混練装置の中
心軸に沿う方向での長さ:以下同じ。)を100とした
とき、全混練パドルの合計長さN、逆送りの動きをする
スクリュー又はパドルの長さRが夫々、 30≦N≦80 0≦R≦15 である連続式混練装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31209090A JPH04182931A (ja) | 1990-11-16 | 1990-11-16 | 磁気記録媒体の製造方法及び混練装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31209090A JPH04182931A (ja) | 1990-11-16 | 1990-11-16 | 磁気記録媒体の製造方法及び混練装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04182931A true JPH04182931A (ja) | 1992-06-30 |
Family
ID=18025116
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31209090A Pending JPH04182931A (ja) | 1990-11-16 | 1990-11-16 | 磁気記録媒体の製造方法及び混練装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04182931A (ja) |
-
1990
- 1990-11-16 JP JP31209090A patent/JPH04182931A/ja active Pending
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