JPH04184355A - トナー - Google Patents

トナー

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JPH04184355A
JPH04184355A JP2313131A JP31313190A JPH04184355A JP H04184355 A JPH04184355 A JP H04184355A JP 2313131 A JP2313131 A JP 2313131A JP 31313190 A JP31313190 A JP 31313190A JP H04184355 A JPH04184355 A JP H04184355A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、磁性トナー及び二成分トナーに関する。
従来の技術及びその問題点 現在、記録技術としては電子写真法、静電記録法及び磁
気記録法があり、これらの記録機構は物質の光導電性、
静電及び磁気現象を応用した技術である。
これらの記録機構は、近年の記録技術に対する高速化、
高画像品貿、高信頼性といった要求に伴い、様々な方式
が開発されている。
記録機構の一つである静電あるいは磁気潜像を現像する
方法は、乾式及び湿式現像法があり、乾式現像法で用い
られる一成分トナー又は二成分トナーに用いる孤本成分
であるトナーは、ポリエチレンやスチレン−アクリル系
等の樹脂中に染料、顔料等の粒子を分散させた極微粉末
である０分散する粒子は必要に応じて磁性微粒子、電荷
調整剤、導電性微粒子、流動性改良剤等といった種々の
特性を付与する粒子が用いられる。−成分現像に用いる
一成分トナーの成分は、該トナーをそのまま用いるか、
必要に応じてさらに添加剤を添加することがある。二成
分トナーはガラス球、鉄粉、磁性粉といったキャリヤー
に該トナーを均一に分散させたものであるが、流動性を
付与する目的でさらに添加剤を添加することがある。
カラー用電子写真装置の場合、色分離フィルターで原画
を色分離し、その各々の静電潜像に異なった色のトナー
で現像、重ね合わせた後に転写、定着してカラー画像を
得る。これに用いるカラー用トナーとしては、特開昭５
０−６２４４２号公報に記載されているような２成分ト
ナーが一般的であるが、特開昭５１−４６１３１号公報
に記載されているような表面を白色顔料で被覆した磁性
体を用いたもの、特開昭６０−２６９５４公報に記載さ
れているような、磁性粉に直接着色剤を固着させたもの
なども知られている。
−成分トナー又は二成分トナーの性質として重要なもの
は定着特性、耐ブロッキング性、現像特性、転写性、耐
オフセット性、クリーニング性等である。これらの性質
を左右するものとしては、−成分トナー又は二成分トナ
ーの凝集性や流動性等の粉体特性、　トナー自身の銹電
車や電気抵抗などの電気特性、保磁力等の磁性、ガラス
転移性等の化学的特性等が挙げられる。これらの緒特性
を向上させる為に種々の添加剤を一成分又は二成分トナ
ーに添加する。磁性トナーの場合、バインダー中の磁性
粉の分散状態が、トナー全体の磁気特性に影響する。ま
た二成分トナーの場合には、顔料のバインダー中での分
散性が重要になってくるなど、微粉末のバインダー中で
の界面制御と言った問題が出てくる。これらの問題を解
決するため、現在シラン系カップリング剤やチタネート
系カップリング剤が用いられており、特にバインダー中
での粉体の分散性向上に優れるチタネート系カップリン
グが応用されており、モノマー型やポリマー型のものが
知られている。しかしながら、カラートナーなどでの色
のくすみの問題など、これらの添加剤は必ずしも満足の
行くものではない。
発明の解決しようとする課題 本発明が解決しようとする課題は、磁気特性、鮮明度等
の緒特性の優れたトナーを供給するところにある。
課題を解決するための手段 本発明者らは上記問題点を解決するため、チタンオリゴ
マーと有機酸エステルを配合してなる一成分トナー又は
二成分トナーが、凝集防止、流動性に優れることを見い
だし、本発明を完成させた。
即ち本発明は、 （１）チタンオリゴマー１重量部に対して有機酸エステ
ル０．５〜５０重量部配合してなる表面改質剤０．０１
〜１０重量％で表面処理された磁性粉１０重量部を樹脂
５〜２００重量部に配合して混練粉砕した粒系５〜５０
μｍの微粉末に、流動化剤を０．１〜５重量％配合して
なる磁性トナー。
（２）チタンオリゴマー１重量部に対して有機酸エステ
ル０．５〜５０重量部配合してなる表面改質剤０．０１
〜１０重量％で表面処理された着色剤１０重量部を樹脂
５０〜２００重量部に配合して混練粉砕した粒系５〜５
０μｍの微粉末１００重量部に、流動化剤０．１〜５重
量部及び粒系が５０〜２００μｍのキャリヤーを配合し
てなる二成分トナー。
である。
以下、本発明に関してより詳細に説明する。
本発明中のチタンオリゴマーは、エステル交換・触媒活
性があれば基本的には限定されない１例えば特開平１−
２０３４７０に見られるチタンアシレートポリマーを挙
げることができるが、疎水基を持たないものであっても
よく、またアルコキシ基の様な加水分解性の基がなくと
もよい、また側鎖にスルホン酸残基、リン酸エステル残
基を、持つようなものでも差し支えない、このようなチ
タンポリマーまたはチタンオリゴマーとしては、以下の
ようなものを挙げることができる。
等のリニアー型、 等のラダー型 等の環状型、また分子構造中に を有する高縮合型等を挙げることができる。
（但し、ＸはＯＨまたは／及びアルコキシ基または／及
びアシレート基または／及びスルホン酸残基または／及
びリン酸エステル残晟または／及びビロリン酸エステル
残基を表す、） また本発明中の有機酸エステルは、有機酸残基が疎水性
を持つものが好ましく、さらにはアルコール残基が低分
子であるものが好適である。このような有機酸エステル
の有機酸残基は、例えば脂肪酸残基の場合なら、イソス
テアリン酸、ステアリン酸、バルミチン酸、ミリスチン
酸、ラウリン酸、デカン酸、オクタン酸、オレイン酸、
リノール酸等を挙げることができるが、中でも疎水性付
与の点からイソステアリン酸が好適である。スルホン酸
、リン酸、ビロリン酸残基の場合も、脂肪酸残基の場合
と同様の炭素数のアルキル基をもつものが好ましい、ま
た有機酸エステルのアルコール残基としては、イソプロ
ピル、プロピル、エチル、メチル、ブチル、イソブチル
、ｔ−ブチル等を挙げることができるが、中でも易加水
分解性と加水分解後の揮発性の点からイソプロピルが好
適である。
本発明中の熱可塑性樹脂としては、ポリエチレン、エチ
レン−酢酸ビニル共重合体、スチレン−アクリル共重合
体、ポリエステル、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂等を
挙げることが出来る。
本発明中の流動化剤としては、コロイダルシリカ、金属
石鹸、非イオン界面活性剤、シリコンフェス等を挙げる
ことが出来る。
本発明中のキャリヤーは、一般に用いられている鉄粉、
フェライト等である。
本発明中の磁性粉としてはに０・Ｆｅ２Ｏ３（Ｍは飄Ｓ
ｒ、　　Ｃａ、　　１４ｇ、　　Ｚｎ、ｐｂの一種また
は２種以上）よりなるフェライト磁性粉末、マグネタイ
トを用いるのが一般的である。
また本発明の顔料としては、カーボンブラック、アセチ
レンブラック、松煙、黒鉛、アイポリープラック、ボー
ンブラック、パインブラック、酸化鉄黒、マンガン黒、
イルメナイト黒、黄鉛、カドミウム黄、亜鉛黄、シアナ
ミド鉛、ネーブルス黄、ウルトラマリン黄、雄黄、朱、
カドミウム赤、アンチモン赤、ベンガラ、ウルトラマリ
ンレッド、ウルトラマリンバイオレット、コバルトバイ
オレット、マンガンバイオレット、プルシアンブルー、
コバルト青、酸化クロム緑、ギネー緑、クロム緑、°亜
鉛線、縁上、緑青、花緑青、酸化鉄黄、炭酸カルシウム
、パライト粉、硫酸バリウム、タルク、けい石粉、けい
そう土、アルミナ、石膏、ハンザエロー、トルイジンレ
ッド、リトールレッド、フタロシアニンブルー、フタロ
シアニングリーン、キナクリドン赤、アルミニウム粉、
ブロンズ粉、鉛丹、シアナミド鉛、クロム酸鉛、硫酸鉛
、亜鉛末、亜酸化鉛等を挙げることができる。またフタ
ロシアニンブルー、ハンザエロー、リトールレッド、フ
タロシアニングリーン、キナクリドン赤、アニリンブラ
ック等の有機顔料に適用しても一向に差し支えない。
表面改質剤の調製法は特に限定されないが、ＴＰＴ等の
アルコキシチタネートと水または酢酸等を反応させ、オ
リゴマーを調製して、これに有機酸エステルを０．５〜
５０重量倍混合する方法、特開平０２−１８４６３に見
られるようにアルコキシチタネートと高級有機酸を反応
させて、エステルとチタンオリゴマーの混合物を調製す
る方法などがある。エステルが多いとオリゴマーの触媒
速度が落ち、エステルが少ないと充分に疎水性を付与し
ない。
表面改質方法は、一般に行われている方法でよい６例え
ば、表面改質剤を直接添加し、アトマイザ−コロイドミ
ル、ヘンシェルミキサー等で均一分散させる乾式法、溶
液にフィラーを混合した後、溶媒を除去する湿式法等で
あるが、インテグラルブレンド法でも一向に差し支えな
い、また、調製したトナーの粒子表面性、流動性を向上
させる目的で、調製済みのトナーに表面改質剤を添加、
混合しても差し支えない、この場合、二成分トナーなら
ばキャリヤー表面も表面改質されることになる。
又、表面改質剤の混合割合は一成分トナー又は二成分ト
ナーに対して０．０１重量％以上１０重量％以下、好ま
しくは０．１重量％以上５重貢％以下で、０．０１重量
％未満の場合には効果がなく、５重量％より多く混合す
ると、効果が小さくなる。
また、電荷調製剤などの他のトナー添加剤の使用もいっ
さい差し支えない。
本発明の効果は、以下の機構で発現するものと考えられ
る。チタンオリゴマーが疎水基を持つ場合は、従来から
言われているように無機物表面にこれらのチタン化合物
が結合し、表面を疎水化するものと思われる。一方、こ
の機構でチタンオリゴマーが完全に表面を覆えない場合
、もしくはチタンオリゴマーが疎水基を持たない場合、
次のような作用機構が働いているものと思われる。多く
の場合、親水性である無機物表面には、表面水が水素結
合により吸着している。シリカゲルでは、〜１５０°Ｃ
に加熱することにより除去できる最表層の吸着水と、４
００°Ｃの加熱により除去される結合水が存在するとさ
れている。高級カルボン酸等で表面処理を行う場合には
、これら表面水を間にはさんで表面に配向するので、容
易に表面から離れてしまう、一方、本発明で用いられる
表面改質剤は、この表面水を化学的に除去する作用を持
つと考えられる。即ち、エステル交換触媒能を持つチタ
ンオリゴマーの存在下、有機酸エステルが表面水により
有機酸とアルコールに加水分解される。この反応により
表面処理の際に不都合な表面水を除去し、さらに生成し
た有機酸が、表面水の吸着していた場所、即ち無機物表
面に直接あるいはより近くで配向すると考えられる０表
面水の吸着の強さから考えて、この有機酸の表面への吸
着はかなり強いであろう。
上記のような機構と考えられているので、適用するフィ
ラーとしては表面に有機酸と水素結合できる官能基を持
ち、表面水を持つものであればよい、なお、エステル単
独、分子内に疎水性基を持たないチタンオリゴマー単独
では表面改質効果がなく、両者の併用により効果が現れ
ることを確かめることができた。また、この機構では表
面水により有機酸エステルを加水分解することが必要と
なっているが、加水分解性基を多くもつチタン化合物、
例えばテトライソプロピルチタネート（ＴＰＴ）を用い
ると、エステルが加水分解する前にＴＰＴが表面水を消
費してしまうので効果が出ない、この点で、チタンオリ
ゴマーとしては、高度に縮合したものが好ましい、なお
上記の反応は、生成した揮発性のアルコールが系外に出
て、エステル化反応の平衡がずれることにより進行する
と思われる。
以上のようにチタンオリゴマーと有機酸エステルを配合
した記録用トナーは、バインダー中の磁性粉や顔料の分
散性が向上する結果、磁気特性、あるいＩよ色調にムラ
がなくなり、高品位の画像を与える。
次に本発明の内容を実旌例を挙げ、詳細に説明する、尚
、以下の実施例は本発明の範囲を限定するものではなく
、本発明の性質をより明確に例示するためのものである
。
実施例１ テトライソプロピルチタネート　１５ｇ（５２゜８ｍｍ
ｏｌ）に攪拌しながら室温で、酢酸　１０゜２ｇ（１７
０ｍｍｏｌ、３．２ｅｑ）を徐々に滴下した後、加熱撹
拌して還流温度で２．５時間反応させた。この間に、透
明だった反応液が次第に白濁した０次に副生じたイソプ
ロピルアルコール、酢酸イソプロピル、未反応の酢酸を
減圧下で溜去し、さらにトルエンで残存する酢酸を共沸
させて、白色粉末を得た。融点は２００°Ｃを越えるが
、クロロホルムに可溶である。このチタンポリマー１重
量部、及びイソプロピルイソステアレート９重量部のク
ロロホルム４９０重量部溶液を調製して、表面改質剤溶
液とした。この表面改質剤溶液５０重量部（表面改質剤
換算で１ｇ量部）を磁性粉１００重量部に添加し１０分
間攪拌した後、６０°Ｃ減圧下でクロロホルムを溜去し
て処理粉とした。
一方、ポリオキシエチレン（２，２）−２，２ビス（４
−ヒドロキシフェニル）プロパン５２８部を四つロフラ
スコに入れ、窒素置換中５０°Ｃに加熱し、これにテレ
フタル酸９０部、イソフタル酸４５部及びトリメリット
１２７６部を加えた。この混合物を５時間、２１０°Ｃ
で反応生成水を除去しながら加熱攪拌し、冷却した。こ
のポリエステルを１００部、上記処理磁性粉（戸田工業
製マグネタイト　！ＩＰＴ−１，０００）　６５部、低
分子量ポリプロピレン（三洋化成工業製ビスコール６６
０　Ｐ）　５部、及び３．５ジｔ−ブチルサリチル酸ク
ロム２部より成る混合物をロールで加熱混練し、これを
室温まで冷却後、超音速ジェットミルにて微粉砕し、分
級により粒径５〜２０μｍの一成分黒色トナーを得た。
これにコロイダルシリカを添加し、−成分現像方式の電
子写真複写装置に供給して複写テストを行ったところ、
鮮明な画像、良好な画像濃度が得られた。
実施例２ テトライソプロピルチタネート　ＩＯＪ！−（３５゜２
ｍｍｏｌ）に攪拌しながら室温で、イソステア＋）ン＠
　　３２ｇ（１１２，７ｍｍｏｌ、３．２ｅｑ）を徐々
に滴下した後、加熱攪拌して還流温度で２゜５時間反応
させた０次に副生じたイソプロピルアルコールを減圧下
で溜去して、褐色の液体を得た。
この表面改質剤１０重量部をクロロホルム４９０重量部
に溶解して、表面改質剤溶液とした。この表面改質剤溶
液を、実施例１で調製した表面改質剤溶液の代わりに用
いること以外は、実施例１とまったく同様にして、複写
テストを行ったところ、鮮明な画像が得られた。
実施例３ 平均縮合度１０のイソプロピルチタネート１０ｇ（４，
１６ｍｍｏ　ｌ　）に対して、イソステアリン酸１．３
ｇ（４，５８ｍｍｏｌ、１・　１ｅｑ）を徐々に滴下し
た０次いで４０１Ｃで攪拌、副生じたイソプロピルアル
コールを減圧下で除去しながら２時間反応させて淡褐色
の液体を得た。このチタンオリゴマー１重量部、及びイ
ソプロピルイソステアレート９重量部のクロロホルム４
９０重量部溶液を調製して、表面改質剤溶液とした。こ
の表面改質剤溶液を、実施例１で調製した表面改質剤溶
液の代わりに用いること以外は、実施例１とまったく同
様にして、複写テストを行ったところ、鮮明な画像が得
られた。
実施例４ 平均縮合度１０のイソプロピルチタネート１０ｇ（４，
１６ｍｍｏｌ）に対して、イ’）　Ｘ　ｆ　７　’Ｊン
ｒＩＲ１７，８ｇ（６２，７ｍｍｏｌ、１５．１ｅｑ）
を徐々に滴下した１次いで４０°Ｃで攪拌しながら４．
５時間反応させた後、副生じたイソプロピルアルコール
を減圧下で除去して淡褐色の液体を得た。このチタンオ
リゴマー５重量部及びイソプロピルイソステアレート５
重量部のヘキサン４９０重量部溶液を調製した。この表
面改質剤溶液を、実施例１で調製した表面改質剤溶液の
代わりに用いること以外に、実施例１とまったく同様に
して、複写テストを行ったところ、鮮明な画像が得られ
た。
比較例１ 表面処理磁性粉の代わりに未処理磁性粉を用いることを
除いては実施例１とまったく同様にして、黒色トナーを
調製し、−成分現像方式の電子写真複写装置に供給して
複写テストを行ったところ、ムラが多く、黒色の鮮明度
の落ちた画像が得られた。
比較ｇｇ２ 実施Ｍ１で得られたチタンポリマー１０１ｉｊｉ部をク
ロロホルム４９０重量部に溶解して調製したチタンポリ
マー溶液を、実施例１で得られた表面改質剤溶液の代わ
りに用いること以外は実ｍｇ４１とまったく同様にして
、黒色トナーを調製し、−成分現像方式の電子写真複写
装置に供給して複写テストを行ったところ、ムラが多く
、黒色の鮮明度の落ちたｌ１１ｇ１が得られた。
比較例３ イソプロピルイソステアレート１ｏ重量部をクロロホル
ム４９０！量部に溶解して調製したエステル溶液を、実
施例１で得られた表面改質剤溶液の代わりに用いること
以外は実施例１とまったく同様にして黒色トナーを調製
し、−成分現像方式の電子写真複写装置に供給して複写
テストを行ったところ、ムラが多く、黒色の鮮明度の落
ちた画像が得られた。
比較例４ 実施例４で得られたチタンオリゴマー１０重量部をクロ
ロホルム４９０重量部に溶解して調製した表面改質剤溶
液を用いること以外は、実施例１とまったく同様にして
黒色トナーを調製し、−成分現像方式の電子写真複写装
置に供給して複写テストを行ったところ、ムラは見られ
ないものの、黒色の鮮明度の若干落ちた１１ｉｉｅが得
られた。
実施例５　カラー用トナーの調製 実施例１で調製した表面改質剤溶液５０重量部、磁性粉
（戸田工業製ＥＰ丁５００）　１００部及び染料３部と
をミキサーにて混合した。この混合物を真空乾燥してク
ロロホルムを蒸発させた後、ワックス（三井石油化学製
８ｌ−ＷＡＸ　２００Ｐ）　８０部、エチレン−酢酸ビ
ニル共重合体（アライド製ＡＣＰ４ＱＯ）１５部を混合
し、ロールで加熱混練して、室温まで冷却した。これを
超音速ジェットミルにて微粉砕し、分級により粒径５〜
２０μｍのトナーを得た。染料は、ベンジジンイエロー
又はローダミン又はフタロシアニンブルーの３種を用い
、各々３種のカラー用−成分トナーを得た。これにコロ
イダルシリカを添加し、−成分現像方式の電子写真複写
装置に供給して複写テストを行ったところ、鮮明な画像
、良好な画偉潅度が得られた。又、得られた３種のトナ
ーのうち２種以上のトナーを用いて中間色の発生を見た
ところ、くすみゃムラのない鮮明なｍ像が得られた。
実施例６ 実施例２で調製した表面改質剤溶液を用いること以外は
、実施例５と同様にしてカラートナーを調製して複写テ
ストを行ったところ、くすみゃムラのない鮮明な画像が
得られた。
実施例７ 実Ｎ例３で調製した表面改質剤溶液を用し）ること以外
は、実施例５と同様にしてカラートナーを調製して複写
テストを行ったところ、くすみゃムラのない鮮明な画像
が得られた。
実施例８ 実施例４で調製した表面改質剤溶液を用いること以外は
、実ｍｇｇ５と同様にしてカラートナーを調製して複写
テストを行ったところ、くすみゃムラのない鮮明な画像
が得られた。
比較例５ 表面改質剤溶液を添加しないことを除いてｌよ実施例５
とまったく同様にして、カラー用トナーを調製し、−成
分現像方式の電子写真複写装置に供給して複写テストを
行ったところ、色の鮮明度の落ちた画像が得られた。又
、得られた３種のトナーのうち２種以上のトナーを用い
て中間色の発生を見たところ、くすみゃムラが発生した
。
比較例６ 比較例４で得られた表面改質剤溶液を用いること以外は
、実施例５とまったく同様にしてカラー用トナーを調製
し、−成分現像方式の電子写真複写装置に供給して複写
テストを行ったところ、若干の色のくすみが発生した。
発明の効果 本発明のトナーは、従来の表面改質剤で処理されたもの
と比較して、印刷品位や解像度が優れていることがわか
った。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）チタンオリゴマー１重量部に対して有機酸エステ
    ル０．５〜５０重量部配合してなる表面改質剤０．０１
    〜１０重量％で表面処理された磁性粉１０重量部を樹脂
    ５〜２００重量部に配合して混練粉砕した粒系５〜５０
    μｍの微粉末に、流動化剤を０．１〜５重量％配合して
    なる磁性トナー。
  2. （２）チタンオリゴマー１重量部に対して有機酸エステ
    ル０．５〜５０重量部配合してなる表面改質剤０．０１
    〜１０重量％で表面処理された着色剤１０重量部を樹脂
    ５０〜２００重量部に配合して混練粉砕した粒系５〜５
    ０μｍの微粉末１００重量部に、流動化剤０．１〜５重
    量部及び粒系が５０〜２００μｍのキャリヤーを配合し
    てなる二成分トナー。
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