JPS60229306A - 表面処理磁性粉の製造方法 - Google Patents
表面処理磁性粉の製造方法Info
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- JPS60229306A JPS60229306A JP59085545A JP8554584A JPS60229306A JP S60229306 A JPS60229306 A JP S60229306A JP 59085545 A JP59085545 A JP 59085545A JP 8554584 A JP8554584 A JP 8554584A JP S60229306 A JPS60229306 A JP S60229306A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
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- H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
- H01F1/061—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder with a protective layer
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は１表面被覆された磁性粉およびその製造方法に
関する。更に詳しくは、ある特定の化合物で表面処理さ
れて、分散性とバインダーとの接着性が改善された磁性
粉およびその製造方法に関する。
関する。更に詳しくは、ある特定の化合物で表面処理さ
れて、分散性とバインダーとの接着性が改善された磁性
粉およびその製造方法に関する。
磁気テープ、磁気ディスクなどの磁気記録媒体中の磁性
粉は高度の分散性が要求される。
粉は高度の分散性が要求される。
磁気記録媒体は一般に、磁性粉末、バインダー、各種添
加剤及び溶剤を混練することによシ鯛造される磁性塗料
をプラスチックのフィルムやシートの基板上に均一に塗
布して乾燥し、その後磁性層を鏡面仕上げして形成され
るが、ｉｎ性塗料中の磁性粉を十分に分散解膠して凝集
粒子を除いておかないと充填密度の大きな均一で平滑な
磁性層を作ることはできない。
加剤及び溶剤を混練することによシ鯛造される磁性塗料
をプラスチックのフィルムやシートの基板上に均一に塗
布して乾燥し、その後磁性層を鏡面仕上げして形成され
るが、ｉｎ性塗料中の磁性粉を十分に分散解膠して凝集
粒子を除いておかないと充填密度の大きな均一で平滑な
磁性層を作ることはできない。
磁性粉の凝集粒子による磁性層の不拘−Ｆｉ磁気テープ
の！磁変換特性及び磁気特性ＫＭ大な悪影響を及ばず。
の！磁変換特性及び磁気特性ＫＭ大な悪影響を及ばず。
即ち出力の低下、ノイズの増大、ドロップアウトなどの
原因となる。又、磁性粉末とバインダーとの接着力が弱
い場合は。
原因となる。又、磁性粉末とバインダーとの接着力が弱
い場合は。
磁気記録媒体と記録ヘッド又は再生ヘッドとの摺動の際
に、磁性ｊ＆農層からの磁性粉の剥離（いわゆる”粉落
ち”）が起こり易く、塗膜表面が荒れて５ｇｉ気記録媒
体の耐久性が損われる。
に、磁性ｊ＆農層からの磁性粉の剥離（いわゆる”粉落
ち”）が起こり易く、塗膜表面が荒れて５ｇｉ気記録媒
体の耐久性が損われる。
従来の磁気記録媒体においては、かかる耐久性が不十分
のまま火剤化されているのが実状であった。
のまま火剤化されているのが実状であった。
このようＫｔＢ性塗料中の磁性粉の分散性及びバインダ
ーとの接着性は磁気記録媒体の性能を向上させる土で非
常に１！要である。
ーとの接着性は磁気記録媒体の性能を向上させる土で非
常に１！要である。
磁性粉の分散性の向上に関しては種々の観点から研究さ
れておシ、磁性塗料配合に適当な界面活性剤を加えて分
散性を改良することが提案されている。このような界面
活性剤としてはアルキルイミダシリン化合物を用いるも
の（特開昭５４−５２ｓｏ４）、アルキルポリオキシエ
チレンリン酸エステルをアルキルアミンで中和して用い
るもの（特開昭５５−７８８１０）、長鎖アルキルリン
酸エステルを用いるもの（％開開５４−１４７５０７
、 ％ｉｉ昭５５−４９６２９）などのようにアミンと
その誘導体、リン酸エステル、ポリオキシエチレンリン
酸エステル類などを利用することが多い。ｄｌた、磁性
粉を表面処理してから塗料化すると分散性が改良される
とする提案があり、アルキルポリオキシエチレンリン酸
エステルを用いるもの（特開昭５４−９４５０８、同５
６−４９７６９）、メタル粉をチタンカップリング剤で
処理して分散安定性を計ると同時に磁性塗膜の経時劣化
を防ぐもの（％開開５６−８８４７１）などがある。又
、磁性粉とバインダーとの接着性を向上させて磁性塗膜
の耐久性向上を計る方法としては、バインダーと反応性
の官能基をもつシランカップリング剤を用いるもの（特
開昭５４−７５１０）、アミンファンクショナルシラン
カップリング剤とイソシアネート系化合物、エポキシ系
化合物との反応生成物によって被覆するもの（特開昭５
６−１４５５５５）、バインダー中の二重結合とラジカ
ル重合が可能な不飽和結合を南するチタンカップリング
剤で磁性粉を処理するもの（特開昭５６−１１１１２９
）、分子中に少なくとも４個の放射線感応性アクリル系
二重結合を有する化合物をバインダーとして用いるもの
（％開開５７−４０７４４）などがある。このように、
磁性塗料中の磁性粉末の分散性及び磁性塗膜の耐久性の
向上に関して、多くの研究がなされて′ｆＡたにもかか
わらず、朱だに満足すべき改良の段階には到達していな
い。
れておシ、磁性塗料配合に適当な界面活性剤を加えて分
散性を改良することが提案されている。このような界面
活性剤としてはアルキルイミダシリン化合物を用いるも
の（特開昭５４−５２ｓｏ４）、アルキルポリオキシエ
チレンリン酸エステルをアルキルアミンで中和して用い
るもの（特開昭５５−７８８１０）、長鎖アルキルリン
酸エステルを用いるもの（％開開５４−１４７５０７
、 ％ｉｉ昭５５−４９６２９）などのようにアミンと
その誘導体、リン酸エステル、ポリオキシエチレンリン
酸エステル類などを利用することが多い。ｄｌた、磁性
粉を表面処理してから塗料化すると分散性が改良される
とする提案があり、アルキルポリオキシエチレンリン酸
エステルを用いるもの（特開昭５４−９４５０８、同５
６−４９７６９）、メタル粉をチタンカップリング剤で
処理して分散安定性を計ると同時に磁性塗膜の経時劣化
を防ぐもの（％開開５６−８８４７１）などがある。又
、磁性粉とバインダーとの接着性を向上させて磁性塗膜
の耐久性向上を計る方法としては、バインダーと反応性
の官能基をもつシランカップリング剤を用いるもの（特
開昭５４−７５１０）、アミンファンクショナルシラン
カップリング剤とイソシアネート系化合物、エポキシ系
化合物との反応生成物によって被覆するもの（特開昭５
６−１４５５５５）、バインダー中の二重結合とラジカ
ル重合が可能な不飽和結合を南するチタンカップリング
剤で磁性粉を処理するもの（特開昭５６−１１１１２９
）、分子中に少なくとも４個の放射線感応性アクリル系
二重結合を有する化合物をバインダーとして用いるもの
（％開開５７−４０７４４）などがある。このように、
磁性塗料中の磁性粉末の分散性及び磁性塗膜の耐久性の
向上に関して、多くの研究がなされて′ｆＡたにもかか
わらず、朱だに満足すべき改良の段階には到達していな
い。
ｃ問題点を解決するための手段〕
本発明者らは、上記の磁気記録媒体の問題点Ｉｃ鑑み、
磁性粉末の分散性とバインダーとの接着性に関して鋭意
研究の結果、特定のリン酸エステルと、特定のカンプリ
ング剤で表面処理された磁性粉が１分散性とパインター
との接着性が著しく向上することを見い出し本発明を完
成したものである。
磁性粉末の分散性とバインダーとの接着性に関して鋭意
研究の結果、特定のリン酸エステルと、特定のカンプリ
ング剤で表面処理された磁性粉が１分散性とパインター
との接着性が著しく向上することを見い出し本発明を完
成したものである。
即ち１本発明は
（１） 次の一般式。
［ＲＯ（人０） ］ ＰＯ（ＯＨ）３−。
ｌ
（式中、ＲＦｉ炭素数２〜２８の炭化水素基又はアシル
基を表わし、Ａ蝶炭素数２〜４のアルキレン基を表わし
、ｎは０又Ｖｉ１〜５０の整数を表し、／ｌ′１１．１
，５又は２ｆｔ表わす）で表わされるリン酸エステル、
および。
基を表わし、Ａ蝶炭素数２〜４のアルキレン基を表わし
、ｎは０又Ｖｉ１〜５０の整数を表し、／ｌ′１１．１
，５又は２ｆｔ表わす）で表わされるリン酸エステル、
および。
（ｍｌ −分子中に二個以上のリン酸基金１する分子Ｊ
ｉ；１００００以下のリン酸エステル。
ｉ；１００００以下のリン酸エステル。
かちなる群よシ選ばれる１８１又は２釉以上のリン酸エ
ステルと。
ステルと。
（匍 −分子中に加水分解性アルコキシシラン基を有す
る有機シラン化合物。
る有機シラン化合物。
（５）−分子中に加水分解性チタン＆を有する有機チタ
ン化合物、および、 （ｖ）−分子中に加水分解性アルコキシアルミニウム基
を有する有機アルミニウム化合物。
ン化合物、および、 （ｖ）−分子中に加水分解性アルコキシアルミニウム基
を有する有機アルミニウム化合物。
からなる群よシ選ばれる１種又は２ｓ１以上のカップリ
ング剤、 とによって表面処理された磁性粉を提供するものである
。
ング剤、 とによって表面処理された磁性粉を提供するものである
。
本発明の表面処理磁性粉は、前記（１）および（Ｈ）か
らなる群よシ遺ばれる１種又は２種以上のリン酸エステ
ルと、前記（Ｉｔ、吹］およびｆｆＪ ２＞”−らなる
群よｐ選ばれる１種又は２８以上のカップリング剤の両
方を用いて磁性粉を不活性有機電媒中で加熱処理するこ
とにょＩ）得ることができる。
らなる群よシ遺ばれる１種又は２種以上のリン酸エステ
ルと、前記（Ｉｔ、吹］およびｆｆＪ ２＞”−らなる
群よｐ選ばれる１種又は２８以上のカップリング剤の両
方を用いて磁性粉を不活性有機電媒中で加熱処理するこ
とにょＩ）得ることができる。
本発ＢＡｔｔｃ係わる前記（１）のリン酸エステルは、
リン酸とＲ素数２〜２８の炭化水素基をもするヒドロキ
シ化１１あるいはその低級アルキレンオキサイド付加峻
から１１８尋されるリン酸モノエステル、リン酸ジエス
テル又はリン酸セスキエステル、或いはリン酸とＲ素数
２〜２８の脂肪酸又はその低級アルキレンオキサイド付
加物から誘導されるリン酸モノエステル、リン酸ジエス
テル又はリン酸セスキエステルが例示される。
リン酸とＲ素数２〜２８の炭化水素基をもするヒドロキ
シ化１１あるいはその低級アルキレンオキサイド付加峻
から１１８尋されるリン酸モノエステル、リン酸ジエス
テル又はリン酸セスキエステル、或いはリン酸とＲ素数
２〜２８の脂肪酸又はその低級アルキレンオキサイド付
加物から誘導されるリン酸モノエステル、リン酸ジエス
テル又はリン酸セスキエステルが例示される。
具体的な化合物としては、モノドデシルポスフェート、
モノベンジルホスフェート、ジドデシルホスフェート、
セスキドデシルホスフェート。
モノベンジルホスフェート、ジドデシルホスフェート、
セスキドデシルホスフェート。
セスキベンジルホスフェート、セスキプロピルホスフェ
ート、セスキオクチルホスフェート、セスキオレイルホ
スフェート、モノベヘニルホスフェート、モノへキシル
ホスフェート、ジドデシルホスフェート、モノオレイル
ホスフェート、セスキドデシルポリオキシエチレン（３
）ホスフェート、セスキドデシルポリオキシエチレン（
９）ホスフェート、セスキノニルフェニルポリオキシエ
チレンα１ホスフエート、モノドデシルポリオキシエチ
レン（５）ホスフェート、モノオクタデシルポリオキシ
エチレン（５）ホスフェート、セスキオクタデシルポリ
オキシエチレン峙ホスフェート、セスキオクチルフェニ
ルポリオキシエチレンａａホスフェート、ジオクチルポ
リオキシエチレン（６１ホスフエート、セスキドデシル
ポリオキシプロピレン（９）ホスフェート、モノオクチ
ルポリオキシエチレンαａホスフェート、モノオクタデ
セニルポリオキシプロピレン（８）ホスフェｃ、 、Ｈ
，５ＣＯＯ（ＯＨ２０Ｈ２ｏ）、 ５ＰＯ（ＯＨ）２、
（０５Ｈ，、Ｃ００（ＯＨ２ＣＨ２０）２〕２ＰＯ（Ｏ
Ｈ）等を例示することができる。
ート、セスキオクチルホスフェート、セスキオレイルホ
スフェート、モノベヘニルホスフェート、モノへキシル
ホスフェート、ジドデシルホスフェート、モノオレイル
ホスフェート、セスキドデシルポリオキシエチレン（３
）ホスフェート、セスキドデシルポリオキシエチレン（
９）ホスフェート、セスキノニルフェニルポリオキシエ
チレンα１ホスフエート、モノドデシルポリオキシエチ
レン（５）ホスフェート、モノオクタデシルポリオキシ
エチレン（５）ホスフェート、セスキオクタデシルポリ
オキシエチレン峙ホスフェート、セスキオクチルフェニ
ルポリオキシエチレンａａホスフェート、ジオクチルポ
リオキシエチレン（６１ホスフエート、セスキドデシル
ポリオキシプロピレン（９）ホスフェート、モノオクチ
ルポリオキシエチレンαａホスフェート、モノオクタデ
セニルポリオキシプロピレン（８）ホスフェｃ、 、Ｈ
，５ＣＯＯ（ＯＨ２０Ｈ２ｏ）、 ５ＰＯ（ＯＨ）２、
（０５Ｈ，、Ｃ００（ＯＨ２ＣＨ２０）２〕２ＰＯ（Ｏ
Ｈ）等を例示することができる。
本発明に係わる前記（幻のリン酸エステルは。
−分子中にリン酸基（ここでリン酸基とは。
１
−ｐｏ （ＯＨ）２又は−ｐｏ（ＯＨ） を意味する。
）を２個以上有する分子量１００００以下の化合物であ
シ、その例としては。
シ、その例としては。
（１） ポリエチレングリコール、ポリグロピレングリ
コール、ビスフェノールＡのようなポリオール類あるい
はそれらの低級アルキレンオキサイド付加物とリン酸か
ら誘導されるリン酸エステル、 （２１ヒドロキシ（メタ）アクリレート、ポリオキシエ
チレン（メタ）アクリＬ／−）、Ｎ−ヒドロキシエチル
（メタ）アクリレート、ポリ酢酸ビニルの部分鹸化物な
どの水酸基含有ビニルモノマー成分を含むホモ重合体又
は共重合体と無水リン酸から誘導されるリン酸エステル
。
コール、ビスフェノールＡのようなポリオール類あるい
はそれらの低級アルキレンオキサイド付加物とリン酸か
ら誘導されるリン酸エステル、 （２１ヒドロキシ（メタ）アクリレート、ポリオキシエ
チレン（メタ）アクリＬ／−）、Ｎ−ヒドロキシエチル
（メタ）アクリレート、ポリ酢酸ビニルの部分鹸化物な
どの水酸基含有ビニルモノマー成分を含むホモ重合体又
は共重合体と無水リン酸から誘導されるリン酸エステル
。
等をあげることができる。
本発明に係わる前記（匍の有機シラン化合物は分子中に
加水分解性アルコキシン２ン基を有するものであれば特
に限定されず、反応性官能基を有するもの、有しないも
のいずれでもよい。
加水分解性アルコキシン２ン基を有するものであれば特
に限定されず、反応性官能基を有するもの、有しないも
のいずれでもよい。
これらの化合物を例示すると、（ｃＨ，）２ｓｉ（ｏｃ
Ｈ，）、。
Ｈ，）、。
０Ｈ２＝ＯＨ８ｉ（Ｏｃｉ２Ｈ５）、、 ０Ｈ２＝Ｃ（
ＯＨ，）−Ｃ０００，Ｈ６５１（ＯＯＨ５＞５゜Ｈ２Ｎ
Ｃ２Ｈ４ＮＨＯ３Ｈ６Ｓｉ （ＯＣｒ（３） ３． Ｈ
２ＮＣ２Ｈ４ＮＨＣ；、Ｈ６ＢＩＣＣＨ，）（ＣｉＯＨ
，）２゜Ｈ２Ｎｏ、Ｈ６５ｉ（ＱＣ２Ｈ５）３，８２Ｎ
０ＯＮＨＣ，）Ｉ６Ｓｉ（ＱＣ２Ｈ５）５゜（ＯＨＯ）
ＳｉＣＨＮＨＣＯＮＨＯ６Ｈ，２ＮＣ０。
ＯＨ，）−Ｃ０００，Ｈ６５１（ＯＯＨ５＞５゜Ｈ２Ｎ
Ｃ２Ｈ４ＮＨＯ３Ｈ６Ｓｉ （ＯＣｒ（３） ３． Ｈ
２ＮＣ２Ｈ４ＮＨＣ；、Ｈ６ＢＩＣＣＨ，）（ＣｉＯＨ
，）２゜Ｈ２Ｎｏ、Ｈ６５ｉ（ＱＣ２Ｈ５）３，８２Ｎ
０ＯＮＨＣ，）Ｉ６Ｓｉ（ＱＣ２Ｈ５）５゜（ＯＨＯ）
ＳｉＣＨＮＨＣＯＮＨＯ６Ｈ，２ＮＣ０。
５５５６
（ＯＨ３０）３ＳｉＯ，Ｈ６ＮＨＯ２Ｈ４ＮＨＣＯＮＨ
Ｏ６Ｈ１２Ｎｅｏ 。
Ｏ６Ｈ１２Ｎｅｏ 。
ＯＨ３
ＣＯ
フェニル又ハアルキルトリアルコキシシラン１モルと長
鎖脂肪酸１〜２モルとの反応生成物、等をあげることが
できる。
鎖脂肪酸１〜２モルとの反応生成物、等をあげることが
できる。
本発明に係わる前記−の有機チタン化合物としては、
ａＨ（ｏＨ，）２−ｏ−Ｔｉ（ｏｏｏ−ｃ、Ｈ，５）２
゜ＯＨ３ ＯＨ３ ０Ｈ（ＯＨ，）２−ＯＴｉ＋００２Ｈ４ＮＨＯ２Ｈ４Ｎ
Ｈ２）５゜等をあげることができる。
゜ＯＨ３ ＯＨ３ ０Ｈ（ＯＨ，）２−ＯＴｉ＋００２Ｈ４ＮＨＯ２Ｈ４Ｎ
Ｈ２）５゜等をあげることができる。
また１本発明に係わる前記（Ｖ）の有機アルミニウム化
合物としては 等の化合物を例示することができる。
合物としては 等の化合物を例示することができる。
本発明に係わる磁性粉末としては針状形の微細なｒ−Ｆ
ｅ２０． 、 Ｆｅ３Ｏ４，０ｒｂ２ のような金属酸
化物、また００被着ｒ−Ｆａ２０３１０ｏドープｒ−Ｆ
ｅ２０゜のよ５な加工処理を施したγ−Ｆｅ２０．、鉄
メタル粉、微小板状のバリウムフェライトおよびそのＦ
ｅ原子の一部がＴｉ１００ｃＺｎ、Ｖ、Ｎｌ）等の１種
または２種以上で置換された磁性粉、００．Ｆｅ−００
，Ｆｅ−Ｎｉ等の金属または合金の超微粉などが挙げら
れる。これらのうち鉄メタル粉は特に化学的安定性が悪
いからこの改良のためニッケル、コノ（ルト、チタン、
ケイ素、アルミニウムなどを金ｊｉｉＩｊＡ子、塩およ
び酸化物の形で少蓋加えた夛表面処理されることがある
がこれらを用いることもできる。鉄メタル粉は寸たその
安定化のため弱い酸化性雰囲気の中で表面に薄い酸化被
膜を作らせることがあるが、このように処理されたメタ
ル粉を用いることもできる。
ｅ２０． 、 Ｆｅ３Ｏ４，０ｒｂ２ のような金属酸
化物、また００被着ｒ−Ｆａ２０３１０ｏドープｒ−Ｆ
ｅ２０゜のよ５な加工処理を施したγ−Ｆｅ２０．、鉄
メタル粉、微小板状のバリウムフェライトおよびそのＦ
ｅ原子の一部がＴｉ１００ｃＺｎ、Ｖ、Ｎｌ）等の１種
または２種以上で置換された磁性粉、００．Ｆｅ−００
，Ｆｅ−Ｎｉ等の金属または合金の超微粉などが挙げら
れる。これらのうち鉄メタル粉は特に化学的安定性が悪
いからこの改良のためニッケル、コノ（ルト、チタン、
ケイ素、アルミニウムなどを金ｊｉｉＩｊＡ子、塩およ
び酸化物の形で少蓋加えた夛表面処理されることがある
がこれらを用いることもできる。鉄メタル粉は寸たその
安定化のため弱い酸化性雰囲気の中で表面に薄い酸化被
膜を作らせることがあるが、このように処理されたメタ
ル粉を用いることもできる。
特忙、本発明の処理方法によれば、従来高度の分散性を
達成さすことが困難とされていた粒子径１００Ａ〜７０
０Ｘの球状メタル粉や球状合金粉（超微粉）を用いても
高度の分散性を達成させることが可能となる。
達成さすことが困難とされていた粒子径１００Ａ〜７０
０Ｘの球状メタル粉や球状合金粉（超微粉）を用いても
高度の分散性を達成させることが可能となる。
本発明の表面処理磁性粉の製造においては、不活性有機
溶媒中で磁性粉を前記リン酸エステルと前記シラン又は
チタン又はアルミニウムカップリング剤を用いて加熱処
理を行う。また必要に応じてさらに加圧してもよい。こ
の場合、リン酸エステルとシラン又はチタン又はアルミ
ニウムカップリング剤の使用ｔは共に磁性粉１００重量
部に対して０．５重量部以上とすることが好ましい。使
用量が０．５重量部未満では、処理磁性粉の性能がやや
不十分となる。また、これら両化合物の使用量比（重量
比）も、リン酸エステル二カップリング剤＝１：５〜５
：１の範囲が好ましい。本発明の製造方法において使用
される不活性有機溶媒は、磁性粉、前記リン酸エステル
およびカップリング剤のいずれとも反応しないものであ
れば使用することが可能であシ、たとえば、メチルエチ
ルケトン、メチルイソブチルケトン、ジエチルケトン、
シクロヘキサノン、ベンゼン、キシレン、トルエン等を
あげることができる。
溶媒中で磁性粉を前記リン酸エステルと前記シラン又は
チタン又はアルミニウムカップリング剤を用いて加熱処
理を行う。また必要に応じてさらに加圧してもよい。こ
の場合、リン酸エステルとシラン又はチタン又はアルミ
ニウムカップリング剤の使用ｔは共に磁性粉１００重量
部に対して０．５重量部以上とすることが好ましい。使
用量が０．５重量部未満では、処理磁性粉の性能がやや
不十分となる。また、これら両化合物の使用量比（重量
比）も、リン酸エステル二カップリング剤＝１：５〜５
：１の範囲が好ましい。本発明の製造方法において使用
される不活性有機溶媒は、磁性粉、前記リン酸エステル
およびカップリング剤のいずれとも反応しないものであ
れば使用することが可能であシ、たとえば、メチルエチ
ルケトン、メチルイソブチルケトン、ジエチルケトン、
シクロヘキサノン、ベンゼン、キシレン、トルエン等を
あげることができる。
加熱処理温度は６ＤＣ以上とすることが好ましい。処理
温度の上限は特に限定しないが、結局、使用する有機不
活性溶媒の還流温度となるであろう。また、特にＣｏ被
被着−Ｆｅ２Ｏ２は高温で表面が変質することがらるの
で注意を要する。
温度の上限は特に限定しないが、結局、使用する有機不
活性溶媒の還流温度となるであろう。また、特にＣｏ被
被着−Ｆｅ２Ｏ２は高温で表面が変質することがらるの
で注意を要する。
また、加熱処理を行う場合の磁性粉、リン酸エステルお
よびカップリング剤の混合順序については特に限定され
ず、たとえば イ）不活性有機溶媒中に磁性粉（１）、リン酸エステル
（１）およびカップリング剤（１１υを一括混合し加熱
処理を行う方法、 口）不活性有機溶媒中に先ず（１）と（ＩＪを入れて加
熱処理し、その後（１）を追加してさらに加熱処理をす
る方法、あるいは。
よびカップリング剤の混合順序については特に限定され
ず、たとえば イ）不活性有機溶媒中に磁性粉（１）、リン酸エステル
（１）およびカップリング剤（１１υを一括混合し加熱
処理を行う方法、 口）不活性有機溶媒中に先ず（１）と（ＩＪを入れて加
熱処理し、その後（１）を追加してさらに加熱処理をす
る方法、あるいは。
ハ）不活性有機溶媒中に先ず（１）と（１）を入れて加
熱処理し、その後（Ｉｆ）を追加してさらに加熱処理を
する方法、 のいずれでもよい。
熱処理し、その後（Ｉｆ）を追加してさらに加熱処理を
する方法、 のいずれでもよい。
本発明の磁性粉にバインダーおよび溶剤を加えて塗料化
し、これをポリエステル等のフィルムに塗布することＫ
よりａ気記録媒体とすることができる。
し、これをポリエステル等のフィルムに塗布することＫ
よりａ気記録媒体とすることができる。
処理磁性粉を塗料化する際に用いられるバインダーは有
機溶剤に可溶な樹脂バインダーであシ、上記の磁性粉を
基板上におよび磁性粉同志を必要な強さで固着して磁性
層とするためにできるだけ少量でその役割をはたすもの
であればよく、従来塗料中の磁性粉の分散性を悪化する
懸念のあるものも通常の塗料化方法で用いることができ
る。これらの樹脂バインダーの例としてはポリウレタン
、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル酢酸ビニ
ル共重合体、ポリアクリルニトリル、ニトリルゴム、エ
ポキシ樹脂。
機溶剤に可溶な樹脂バインダーであシ、上記の磁性粉を
基板上におよび磁性粉同志を必要な強さで固着して磁性
層とするためにできるだけ少量でその役割をはたすもの
であればよく、従来塗料中の磁性粉の分散性を悪化する
懸念のあるものも通常の塗料化方法で用いることができ
る。これらの樹脂バインダーの例としてはポリウレタン
、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル酢酸ビニ
ル共重合体、ポリアクリルニトリル、ニトリルゴム、エ
ポキシ樹脂。
アルキッド樹脂、ポリアミド、ポリアクリル酸エステル
、ポリメタクリル酸エステル、ポリ酢酸ビニル、ポリビ
ニルブチラール、塩化ビニリデン、塩化ビニリデン共重
合体、硝化綿、マレイン酸変性塩化ビニル／酢酸ビニル
共重合体、エチルセルロースなどが挙げられる。これら
は単独で用いてもよいが、通常２種類以上混合して用い
られる。また樹脂の硬さを調節するため可塑剤や硬化剤
を加えて使用することもできる。
、ポリメタクリル酸エステル、ポリ酢酸ビニル、ポリビ
ニルブチラール、塩化ビニリデン、塩化ビニリデン共重
合体、硝化綿、マレイン酸変性塩化ビニル／酢酸ビニル
共重合体、エチルセルロースなどが挙げられる。これら
は単独で用いてもよいが、通常２種類以上混合して用い
られる。また樹脂の硬さを調節するため可塑剤や硬化剤
を加えて使用することもできる。
またバインダーの配合量は一般に磁性粉１００重量部に
対して１５〜６０重量部である。最も大きな結合力を有
するバインダーであっても１５重量部よ多少ないときは
磁性塗膜の強度が弱くまた基板と磁性塗膜の接着力が不
足となる。
対して１５〜６０重量部である。最も大きな結合力を有
するバインダーであっても１５重量部よ多少ないときは
磁性塗膜の強度が弱くまた基板と磁性塗膜の接着力が不
足となる。
また６０重量部よル多いときは磁性ｍｓ中の磁性粉濃度
が／Ｊ％きくなって再生出力が低下して不利であるし、
また塗膜特性が低下することもある。
が／Ｊ％きくなって再生出力が低下して不利であるし、
また塗膜特性が低下することもある。
塗料化に用いられる溶剤は使用するバインダーに対して
溶解力を有しかつ沸点が５０Ｃから１５０Ｃの間にある
ものが望ましい。沸点が低すぎると塗布後磁性粉の磁場
配向する前に乾燥してしまいこの処理をすることができ
ない。バインダーの種類に対応して上記の観点から選択
されるが毒性や環境の問題を考慮して選ぶべきことはい
うまでもない。
溶解力を有しかつ沸点が５０Ｃから１５０Ｃの間にある
ものが望ましい。沸点が低すぎると塗布後磁性粉の磁場
配向する前に乾燥してしまいこの処理をすることができ
ない。バインダーの種類に対応して上記の観点から選択
されるが毒性や環境の問題を考慮して選ぶべきことはい
うまでもない。
Ｃ実施例及び効果〕
以下実施例をもって本発明を更に詳しく説明するが本発
明はこれらの実施例に限定されるものではない。
明はこれらの実施例に限定されるものではない。
実施例１
冷却管付５００１セパラブルフラスコＩｃ、Ｃ。
被着ｒ−Ｆｅ２０． （長軸径０．５５μｍ、軸比１／
１０）１５０Ｆ、トルエン５００／、有機シラン化合お
よびセスキドデシルポリオキシエチレン（９モルＭｈｏ
）ホスフェ−）６ＦＬｌ’Ｌ、７５Ｃ〜ａＳＣで２時間
攪拌した。次いで、過剰のトルエンで磁性物を洗浄し、
減圧下６０Ｃに保ちトルエンを除去し、表面処理磁性粉
末を得た。該処理磁性粉末と、バインダーとして塩化ビ
ニル−酢酸ビニルコポリマー（米国のユニオンカーバイ
ド社製のＶＡＧＨ）とホリウレタン樹脂（日本ポリウレ
タン工業株式会社製のニラポラン２５０４）との１：１
（ｉ！ｊｔ比）の混合物を磁性粉末九対して２５ｍ！量
チ及び？Ｖ剤としてメチルエチルケトンとシクロヘキサ
ノンの１＝１（重量比）の混合物１５０Ｉを混合してボ
ールミルで４８時間混練した後、硬化剤（日本ポリウレ
タン工業（株）のコロネートＬ）１０ｊｌを添加して系
か均一になるまで攪拌することにより磁性塗料を得た。
１０）１５０Ｆ、トルエン５００／、有機シラン化合お
よびセスキドデシルポリオキシエチレン（９モルＭｈｏ
）ホスフェ−）６ＦＬｌ’Ｌ、７５Ｃ〜ａＳＣで２時間
攪拌した。次いで、過剰のトルエンで磁性物を洗浄し、
減圧下６０Ｃに保ちトルエンを除去し、表面処理磁性粉
末を得た。該処理磁性粉末と、バインダーとして塩化ビ
ニル−酢酸ビニルコポリマー（米国のユニオンカーバイ
ド社製のＶＡＧＨ）とホリウレタン樹脂（日本ポリウレ
タン工業株式会社製のニラポラン２５０４）との１：１
（ｉ！ｊｔ比）の混合物を磁性粉末九対して２５ｍ！量
チ及び？Ｖ剤としてメチルエチルケトンとシクロヘキサ
ノンの１＝１（重量比）の混合物１５０Ｉを混合してボ
ールミルで４８時間混練した後、硬化剤（日本ポリウレ
タン工業（株）のコロネートＬ）１０ｊｌを添加して系
か均一になるまで攪拌することにより磁性塗料を得た。
この磁性塗料を厚さ１２μｍの強化ポリエチレンテレフ
タレートフィルム上に乾燥膜厚７μａ ＶＣなるように
塗布し、出湯配向してから乾旅し、次いでカレンダー処
理にょシ鏡面加工を施した後、所定の幅に裁断して磁気
テープを得た。該磁気テープにつき、角型比、残留磁束
密度を測定した。また耐摩耗性を、模擬ヘッドを用いて
９０分間０．８ｍ／Ｓｅｃの速さで摺動させてテープ表
面の摩耗度を目測と顕微鏡観察によって判定した。それ
らの結果は表−１に示す。
タレートフィルム上に乾燥膜厚７μａ ＶＣなるように
塗布し、出湯配向してから乾旅し、次いでカレンダー処
理にょシ鏡面加工を施した後、所定の幅に裁断して磁気
テープを得た。該磁気テープにつき、角型比、残留磁束
密度を測定した。また耐摩耗性を、模擬ヘッドを用いて
９０分間０．８ｍ／Ｓｅｃの速さで摺動させてテープ表
面の摩耗度を目測と顕微鏡観察によって判定した。それ
らの結果は表−１に示す。
実施例２〜６
表−２に示すリン酸エステルとカンプリング剤を用いて
、実施例１で使用したＣＯ被着ｒ−Ｆθ２０３１５０
、Ｐの表面を実施例１の方法に準じて処理し、処理磁性
粉末、磁性塗料および磁気テープを得た。該磁気テープ
につき実施例１に準じて角型比、残留磁束密度の測定、
耐摩耗性の評価を行った。それらの結果は表−１に示す
。
、実施例１で使用したＣＯ被着ｒ−Ｆθ２０３１５０
、Ｐの表面を実施例１の方法に準じて処理し、処理磁性
粉末、磁性塗料および磁気テープを得た。該磁気テープ
につき実施例１に準じて角型比、残留磁束密度の測定、
耐摩耗性の評価を行った。それらの結果は表−１に示す
。
実施例７
実施例１で用いた表面処理磁性粉１００重量部、ニトロ
セルロース系バインダー（タイセル化学工業（株）のＦ
Ｍ−２００）１０重量部、ポリウレタン樹脂（日本ポリ
ウレタン工業（株）のニラポラン２３０４）１０重量部
、溶媒としてメチルエチルケトン１ｂＯＭ葉部、シクロ
ヘキサノン８０重量部およびトルエン８０重量部からな
る混合物をボールミルで７２時間混練した後、硬化剤（
日本ポリウレタン工業（株）のコロネートＬ）１０Ｆを
添加して系が均一になるまて攪拌することによシ磁性塗
料を得た。
セルロース系バインダー（タイセル化学工業（株）のＦ
Ｍ−２００）１０重量部、ポリウレタン樹脂（日本ポリ
ウレタン工業（株）のニラポラン２３０４）１０重量部
、溶媒としてメチルエチルケトン１ｂＯＭ葉部、シクロ
ヘキサノン８０重量部およびトルエン８０重量部からな
る混合物をボールミルで７２時間混練した後、硬化剤（
日本ポリウレタン工業（株）のコロネートＬ）１０Ｆを
添加して系が均一になるまて攪拌することによシ磁性塗
料を得た。
この磁性塗料を厚さ１２７ＪＩＢ の強化ポリエチレン
テレフタレートフィルム上に乾燥膜厚４μｍになるよう
に塗布し、磁場配向してから乾燥し、次いでカレンダー
処理によシ鏡面加工を施した後、所定の幅に裁断して磁
気テープを得た。該磁気テープにつき実施例１に示した
５項目の測定、評価を行った。それらの結果Ｆｉ表−１
に示す。
テレフタレートフィルム上に乾燥膜厚４μｍになるよう
に塗布し、磁場配向してから乾燥し、次いでカレンダー
処理によシ鏡面加工を施した後、所定の幅に裁断して磁
気テープを得た。該磁気テープにつき実施例１に示した
５項目の測定、評価を行った。それらの結果Ｆｉ表−１
に示す。
実施例８〜１５
表−５に示すリン酸エステルとカップリング剤を用いて
、実施例１で使用したＣｏ 被着γ−Ｆｅ２０．１５０
１／の表面を実施例７の方法に単じて処理し、処理磁性
粉末、磁性塗料および磁気テープを得た。＃磁気テープ
につき実施例１に示した５項目の測定、評価を行った。
、実施例１で使用したＣｏ 被着γ−Ｆｅ２０．１５０
１／の表面を実施例７の方法に単じて処理し、処理磁性
粉末、磁性塗料および磁気テープを得た。＃磁気テープ
につき実施例１に示した５項目の測定、評価を行った。
それらの結果ｒｉ表−１に示す。
比較例１
実施例１で用いたＣＯ被着ｒ−Ｆｅ２Ｏ２を何ら表面処
理することなしに、分散剤として大豆油レジチアｆＯｏ
被着ｒ−Ｆｅ２０．１００ Ｍｉｉ部あた）２．４重量
部用いて、以下実施例１の方法に準じて磁性塗料と磁気
テープを得た。該磁気テープにつき実施例１に示した５
項目の測定、評価を行った。それらの結果は表−１に示
す。
理することなしに、分散剤として大豆油レジチアｆＯｏ
被着ｒ−Ｆｅ２０．１００ Ｍｉｉ部あた）２．４重量
部用いて、以下実施例１の方法に準じて磁性塗料と磁気
テープを得た。該磁気テープにつき実施例１に示した５
項目の測定、評価を行った。それらの結果は表−１に示
す。
比較例２
比較例１で用いた大豆油レシチンの代わｐにオクチルホ
スフェート２．４重量部を用いる以外は比較例１と同様
の方法によシ磁性塗料及び磁気テープを得た。該磁気テ
ープにつき実施例１に準じて５項目の測定、評価を行っ
た。それらの結果を表−１に示す。
スフェート２．４重量部を用いる以外は比較例１と同様
の方法によシ磁性塗料及び磁気テープを得た。該磁気テ
ープにつき実施例１に準じて５項目の測定、評価を行っ
た。それらの結果を表−１に示す。
比較例５
冷却管付５００Ｉｌｌセパラブルフラスコに、実施例１
で用いたＣＯ被着ｒ−Ｆｅ１２． １５０ 、？、）ル
エン５ｏｏｔｉ、有機シラン化合物である（ＣＨ３０）
３ＳＩＣ３Ｈ６ＮＨ０２Ｈ４ＮＨ２を５ｇを入れ７５Ｃ
〜８５Ｃで２時間攪拌した。次いで、過剰のトルエンで
磁性粉を洗浄し、減圧下６０ｔｌ’ＩＣ保ちトルエンを
除去し、上記１機シラン化合物で表面処理された磁性粉
を得た。
で用いたＣＯ被着ｒ−Ｆｅ１２． １５０ 、？、）ル
エン５ｏｏｔｉ、有機シラン化合物である（ＣＨ３０）
３ＳＩＣ３Ｈ６ＮＨ０２Ｈ４ＮＨ２を５ｇを入れ７５Ｃ
〜８５Ｃで２時間攪拌した。次いで、過剰のトルエンで
磁性粉を洗浄し、減圧下６０ｔｌ’ＩＣ保ちトルエンを
除去し、上記１機シラン化合物で表面処理された磁性粉
を得た。
＃磁性粉にセスキドデシルポリオキシエチレン（９モル
付加）ホスフェ−）６．９．および実施例１で用いたバ
インダーと溶削全混合しボールミルで４８時間混練した
後、実施例１で用いた硬化剤を入れて系が均一になるま
で攪拌して磁性塗料？得た。さらに実施例１の方法に準
じて磁気テープを製造し、実施例１に示した５項目の測
定、評価を行った。それらの結果線表−１に示す。
付加）ホスフェ−）６．９．および実施例１で用いたバ
インダーと溶削全混合しボールミルで４８時間混練した
後、実施例１で用いた硬化剤を入れて系が均一になるま
で攪拌して磁性塗料？得た。さらに実施例１の方法に準
じて磁気テープを製造し、実施例１に示した５項目の測
定、評価を行った。それらの結果線表−１に示す。
比較例４
５００１Ｌｔセパラブルフラスコに、実施例１で用いた
Ｃｏ 被着ｒ−Ｆａ２０．１５０１／、トルエン５００
１、および実施例１で用いたリン酸エステル６Ｉを入れ
呈温で２時間攪拌した。その後、減圧下６０Ｃに保ちト
ルエンを除去した。得られた磁性粉につき、以下実施例
１の方法に準じて磁性塗料、磁気テープを得た。＃磁気
テープにつき実施例１に示した５項目の側足、評価を行
った。それらの結果は表−１に示す。
Ｃｏ 被着ｒ−Ｆａ２０．１５０１／、トルエン５００
１、および実施例１で用いたリン酸エステル６Ｉを入れ
呈温で２時間攪拌した。その後、減圧下６０Ｃに保ちト
ルエンを除去した。得られた磁性粉につき、以下実施例
１の方法に準じて磁性塗料、磁気テープを得た。＃磁気
テープにつき実施例１に示した５項目の側足、評価を行
った。それらの結果は表−１に示す。
比較例５
実施例１で用いたＣｏ 被着ｒ−Ｆｅ２０３を何ら表面
処理することなしに１分散剤として大豆油レシチンをＣ
ｏ被着ｒ−Ｆｅ５Ｏ１２００電量部あたシ２．４重量部
用いて、以下実施例７の方法に進じて磁性塗料と磁気テ
ープを得た。該磁気テープにつき実施例１に示した５項
目の測定、評価を行った。それらの結果は表−１に示す
。
処理することなしに１分散剤として大豆油レシチンをＣ
ｏ被着ｒ−Ｆｅ５Ｏ１２００電量部あたシ２．４重量部
用いて、以下実施例７の方法に進じて磁性塗料と磁気テ
ープを得た。該磁気テープにつき実施例１に示した５項
目の測定、評価を行った。それらの結果は表−１に示す
。
比較例６
比較例５で用いた大豆油レシチンのかわシにオクチルホ
スフェート２．４電量部を用いる以外は比較例５と同様
の方法により磁性塗料及び磁気テープを得た。該磁気テ
ープにつき実施例１に示した５項目の測定、評価を行っ
た。それらの結果は表−１に示す。
スフェート２．４電量部を用いる以外は比較例５と同様
の方法により磁性塗料及び磁気テープを得た。該磁気テ
ープにつき実施例１に示した５項目の測定、評価を行っ
た。それらの結果は表−１に示す。
表−１
表−２
（注）東）
・ＫＢＭ−６００００３Ｈ６００００１，Ｈ，。
０Ｈ３０−Ｓニー（ａｏｏｏ５．Ｈ，）２・プレンアク
トに−４４（ｊＪｉ（ＯＨ３）２０ＴＬｆＯ０２Ｈ４Ｍ
ＨＯ２Ｈ４ＨＨ２）３・ＫＢＭ−４０５実施例１で用い
た有機シラン化合物と同一。
トに−４４（ｊＪｉ（ＯＨ３）２０ＴＬｆＯ０２Ｈ４Ｍ
ＨＯ２Ｈ４ＨＨ２）３・ＫＢＭ−４０５実施例１で用い
た有機シラン化合物と同一。
表−５
（注）リリン酸エステル蒼含有ビニルモノマー（日本化
薬製） ＊＊） ｏＨ（ａｎ ３）２ｏｒｔ（ｏｏｏｃ、、Ｈ３
５） ５実施例１６ 冷却管（ｔ４ツロフラスコにトルエン５００ｄ。
薬製） ＊＊） ｏＨ（ａｎ ３）２ｏｒｔ（ｏｏｏｃ、、Ｈ３
５） ５実施例１６ 冷却管（ｔ４ツロフラスコにトルエン５００ｄ。
ガス中蒸発法超微粒Ｆｅ−Ｎｉ合金（平均粒径５００Ａ
、Ｈｃ１５０００ａ、σＢ １５０ ｅｍｕ／＃ ）５
０ｐ、シランカップリング剤である Ｈ２Ｎ０２Ｈ４ＮＨ０５Ｈ６Ｆ３ｉ（００２Ｈ５）、を
ｏ、ａ３オクタデシルポリオキシエチレン（５モル付加
）ホスフェ−）２．Ｆ？ｉ入れ、攪拌しながら？ＤＣで
２時間加熱し、その後冷却して多量のトルエンで洗浄し
て表面処理磁性粉を得た。
、Ｈｃ１５０００ａ、σＢ １５０ ｅｍｕ／＃ ）５
０ｐ、シランカップリング剤である Ｈ２Ｎ０２Ｈ４ＮＨ０５Ｈ６Ｆ３ｉ（００２Ｈ５）、を
ｏ、ａ３オクタデシルポリオキシエチレン（５モル付加
）ホスフェ−）２．Ｆ？ｉ入れ、攪拌しながら？ＤＣで
２時間加熱し、その後冷却して多量のトルエンで洗浄し
て表面処理磁性粉を得た。
該処理磁性粉末と、バインダーとして実施例７で用いた
ニトロセルに−ス系バインダーとポリウレタン樹脂の１
＝１（重量比）の混合物を磁性粉末九対して４５重量％
及び溶剤としてメチルエチルケトン：シクロへキサノン
：トルエンとの１：ｔ：１（重量比）１００．９を混合
してサンドグラインダーで５時間混練し、さらに硬化網
（日本ポリウレタン工業（株）のコロネートＬ）をバイ
ンダーに対して２０重ｆｉｌ加えてサンドグラインダー
で５０分間混練して磁性塗料を得た。
ニトロセルに−ス系バインダーとポリウレタン樹脂の１
＝１（重量比）の混合物を磁性粉末九対して４５重量％
及び溶剤としてメチルエチルケトン：シクロへキサノン
：トルエンとの１：ｔ：１（重量比）１００．９を混合
してサンドグラインダーで５時間混練し、さらに硬化網
（日本ポリウレタン工業（株）のコロネートＬ）をバイ
ンダーに対して２０重ｆｉｌ加えてサンドグラインダー
で５０分間混練して磁性塗料を得た。
次いでこの磁性塗料を５０μｍ のアプリケーターを用
いてポリエステルフィルム上Ｋｍ布し、磁場配向を行わ
ずに熱風乾燥を行い、カレンダー処理して円盤状に打ち
抜き磁気ディスクを得た。
いてポリエステルフィルム上Ｋｍ布し、磁場配向を行わ
ずに熱風乾燥を行い、カレンダー処理して円盤状に打ち
抜き磁気ディスクを得た。
該磁気ディスクにつき光沢度、残留磁束密度（Ｂｒ入耐
久性（１ｏ００万パス／トラツク後の出力低下）、およ
びＦＲ−ｏｕｔ を測定した。この結果は表−４に示す
。ただし、ＦＲ−ｏｕｔ の測定条件は次のようである
。
久性（１ｏ００万パス／トラツク後の出力低下）、およ
びＦＲ−ｏｕｔ を測定した。この結果は表−４に示す
。ただし、ＦＲ−ｏｕｔ の測定条件は次のようである
。
相対速度； ４．Ｏｒｎ ７秒、記録周波数； ４ Ｍ
Ｈｚ、記録用ヘッド；センダスト、再生用ヘッド；フェ
ライト。
Ｈｚ、記録用ヘッド；センダスト、再生用ヘッド；フェ
ライト。
比較例７
実施例１６で用いた超微粉Ｆｅ−Ｎｉ合金５θＩを表面
処理することなしに、分散剤としてリン酸エステル系界
面活性剤を上記超微粉に対して５重量係添加し、以下実
施例１６と同様の方法によシ磁性塗料及び磁気ディスク
を？Ｉｆｃｏ該磁気ディスクにつき、実施例１６と同一
の評価を行った。この結果は表−４に示す。
処理することなしに、分散剤としてリン酸エステル系界
面活性剤を上記超微粉に対して５重量係添加し、以下実
施例１６と同様の方法によシ磁性塗料及び磁気ディスク
を？Ｉｆｃｏ該磁気ディスクにつき、実施例１６と同一
の評価を行った。この結果は表−４に示す。
表−４
秦 ＦＲ−ｏｕｔ ｉ；を比較例７の磁気ディスクを０
とする。
とする。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｔ（１）次の一般式 ％式％ （式中、Ｒは炭素数２〜２８の炭化水素基又はアシル基
を表わし、Ａは炭素数２〜４のフルキレン基を表わし、
ｎは０又は１〜５０の整数を表し、ｌは１．１．５又は
２を表わす）で表わされるリン酸エステル、および、 値）−分子中圧二個以上のリン酸基’ｌする分子量Ｔ
Ｏ０００以下のリン酸エステル、からなる群より選ばれ
る１穐又は２株以上のリン酸エステルと、 （蜀 −分子中に加水分解性アルコキシシラン基を有す
る有機シラン化合物、 （Ｉｖ）−分子中に加水分解性チタン基を有する有機チ
タン化合物、および、 （ｖ）−分子中に加水分解性アルコキシアルミニウム基
を有する有機アルミニウム化合物。 からなる群よシ選ばれる１種又は２種以上のカップリン
グ剤、 とＫよって表面処理された磁性粉。 ２ 不活性有機溶媒中で、磁性粉を、 （１）次の一般式、 ［ＲＯ（人ｏ ） ｎ］ ｔ Ｐ Ｏ（ＯＨ） ５−１
（式中、Ｒは炭素数２〜２８の炭化水素基又はアシル基
を表わし、ＡＶｉ炭素数２〜４のアルキレン基を表わし
、ｎは０又は１〜５０の整数を表し、ｌは１．１．５又
Ｆｉ２に−表わす）で表わされるリン酸エステル、およ
び。 （１）−分子中に二個以上のリン酸基を有する分子ｔ１
００００以下のリン酸エステル、からなる群よシ選ばれ
る１釉又は２種以上のリン酸エステルと、 （１） −分子中に加水分解性アをコキシシラ７基を有
する有機シラン化合物、 （ロ）−分子中に加水分解性チタン基を有する有機チタ
ン化合物、および。 （ｖ）−分子中に加水分解性アルコキシアルミニウム基
を有する有機アルミニウム化合物、からなる群よ）選ば
れる１種又Ｆｉ２８１以上のカップリンク剤 とを用いて加熱処理を行うことを特徴とする表面処理磁
性粉の製造方法。 五 リン酸エステルおよびカップリング剤を、各々、磁
性粉に対して０．５重量％以上、かつ両者の重量比（リ
ン酸エステル二カップリング剤）が１＝５〜５：１とな
るように使用する特許請求の範囲第２項記載の製造方法
。 ４、 加熱処理温度が６０Ｃ以上である特許請求の範囲
第２項又は第５項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59085545A JPS60229306A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | 表面処理磁性粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59085545A JPS60229306A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | 表面処理磁性粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60229306A true JPS60229306A (ja) | 1985-11-14 |
| JPH0334841B2 JPH0334841B2 (ja) | 1991-05-24 |
Family
ID=13861822
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59085545A Granted JPS60229306A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | 表面処理磁性粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60229306A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5429899A (en) * | 1990-11-19 | 1995-07-04 | Kenrich Petrochemicals, Inc. | Magnetic materials |
| US20100059448A1 (en) * | 2008-09-05 | 2010-03-11 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Magnetic particles for water purification and water treatment method employing the same |
-
1984
- 1984-04-27 JP JP59085545A patent/JPS60229306A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5429899A (en) * | 1990-11-19 | 1995-07-04 | Kenrich Petrochemicals, Inc. | Magnetic materials |
| US20100059448A1 (en) * | 2008-09-05 | 2010-03-11 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Magnetic particles for water purification and water treatment method employing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0334841B2 (ja) | 1991-05-24 |
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