JPH0418892B2 - - Google Patents

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JPH0418892B2
JPH0418892B2 JP61049512A JP4951286A JPH0418892B2 JP H0418892 B2 JPH0418892 B2 JP H0418892B2 JP 61049512 A JP61049512 A JP 61049512A JP 4951286 A JP4951286 A JP 4951286A JP H0418892 B2 JPH0418892 B2 JP H0418892B2
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cavity
reactant
cavities
mixer
reaction
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JP61049512A
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Baarii Edowaazu Richaado
Niiru Aauingu Gureimu
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Unilever NV
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は一般的に、化学反応を剪断場を発生す
るデバイス内で実施することに係る。
一般的記述 化学反応は通常、各種パラメーター、例えば温
度、圧力、質量、運動量およびエネルギー移動に
関してコントロールされた条件下で行なわれるこ
とが要求されている。全ての要件を有効的に満足
しうる連続的な化学反応装置を提供することはし
ばしば難かしく、特に反応を連続的に操業するこ
とが望まれるときには困難である。
本発明は、少くとも2つの反応物質を化学反応
させて反応生成物を得る方法であつて、対向表面
を有してそのどちらにも末端が閉じ互いに独立し
た空洞が多数形成されている装置を用意し、前記
表面の間に形成されるチヤネルに反応物質を供給
すること、該表面を相対的に動かしながら反応物
質を装置内に通過させること、前記1つの表面上
の1つの空洞から他の表面上の1つの空洞を角度
をつけて反応物質を通過させることによつて、実
質的に均一な剪断作用を反応物質に付与すること
から成る方法である。
なお、本明細書中でいう剪断ゾーンとは、対向
表面間に存在する。
この剪断ゾーンを介して、物質は1つの表面の
空洞から他の表面に進む。物質が流入する空洞
は、内部の一点から表面に向かつて伸びた、即ち
末端が閉じた、連続していない互いに独立した多
数の空洞であり、表面上の周壁(peripheny)に
より境界付けられて(区別されて)いる。剪断作
用をうける物質にはもちろん反応生成物も出発物
質も含まれる。
装置(以下、特に明示しない限り、本発明で利
用されるもの)に導入する前に反応物質(即ち反
応用出発物質)を混合してもよい。実際反応は半
分以上完結するであろう。本発明方法は、更に反
応を進め反応完結に寄与する。
本発明方法が係る反応系は特に限定されない。
従つて液体/液体、固体/液体、気体/固体、固
体/固体および気体/固体に反応が含まれる。
本発明方法は多くの化学物質の反応に利用され
うる。装置の有利な特性により、物質が粘性であ
るため物質流れの状況(regime)が主として層
流(laminar)であるような困難な状況下でも使
用しうる。装置は実質的に全ての物質に均一の剪
断作用を加える。装置は、生成物が出発物質を封
入する傾向のある反応に対して特に適当である。
剪断ゾーンを通すと封入された粒子はばらばらに
なる。
多くの反応は加熱もしくは冷却を必要とする。
本発明で使用する装置は優れた温度コントール装
置を好ましくは有する。前記表面の一部を規定す
る装置部分が加熱または冷却媒体と接触しうる。
可能ならば、両方の表面を規定する装置部分をこ
のようにして加熱または冷却することができる。
これら装置の有利な特性により装置は幾つかの
反応に特に適したものである。加えて装置は、達
成しうるスループツト(throughput)に比較し
て適度な資本支出で済むという別の利点も有す
る。従つて従来の装置でも技術的に満足しうる方
法で実施され得た反応に対して装置を使用するこ
とも望ましいことである。
本発明方法で実施する反応は一般的にモノマー
反応物質(またはダイマーのような他の非重合性
反応物質)の反応であり、複数の生成物が生成さ
れうる。前記生成物の1つは、水あるいは二酸化
炭素のような望ましからざる副生成物でありう
る。反応は特に、洗剤特にアニオン洗剤、石けん
また非石けん洗剤を製造する反応である。このと
き本発明方法により実施された反応の生成物は洗
剤活性物質(deterget active)でありうる。ま
た、反応生成物が、所望の洗剤活性物質を得るに
は更に処理されなければならない洗剤活性物質の
前駆体でもありうる。こうしてスルホン酸、硫酸
水素塩あるいは硫酸エステル洗剤が本発明方法に
より形成され、続いて中和処理される。洗剤活性
の酸前駆体が別の前工程で製造されるときには、
中和工程が本発明方法を構成することがありう
る。アニオン洗剤活性物質はイオン種(ionic
species)を有する疎水性負物質(negative)を
含み、例えば長鎖(C8〜C22)モノカルボン酸の
水溶性塩、アルカン(C8〜C20)硫酸塩、アルキ
ル(C4〜C16)アリールスルホン酸塩やアルカン
(C8〜C20)スルホン酸塩のような有機スルホン酸
の水溶性塩および第1級もしくは第2級アルコー
ルC8〜C20硫酸塩のような有機スルホン酸の水溶
性塩である。
本発明方法はアニオン洗剤材料の製造に必要な
スルホン化および中和方法に有用である。前記方
法としては、アルキレート類例えばアルキルベン
ゼン、長鎖アルコールおよび脂肪/油の発煙硫酸
によるスルホン化、並びにアルフアーオレフイン
類の濃硫酸によるスルホン化が例示される。これ
らの反応は、最初は異成分の(beterogenous)
液体−液体反応物質である反応中および発熱によ
り粘度が上昇するため反応時間を短くしなければ
ならないという特徴を有する。水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウムや水酸化アンモニウムおよび
アミンを用いる中和は、アニオン洗剤活性物質の
酸性種に対して実施されうる。
石けんを製造するための中和剤例えばアルカリ
金属水酸化物、重炭酸塩あるいは炭酸塩と長鎖酸
との直接反応は、本発明方法内で実施されうる。
この反応はUK1074093(ユニリーバー)に開示さ
れており、この開示内容は参照により本明細書に
包含される。
石けん含有媒体(soap containing medium)
を形成すべく脂肪および油と適当な試薬通常水酸
化ナトリウム溶液を反応させるけん化反応も、本
発明の範囲内である。
本発明で使用するのに適した装置は、いわゆる
空洞移動ミキサー(cavity transfer mixer)で
ありうる。該装置の1つの形態では、相対的に移
動可能な対向表面(confronting surfaces)が近
接離間して設けられており、各表面は他の表面の
空洞とオーバーラツプする空洞パターンを有して
いる。表面間を移動した物質は各表面の空洞を交
互に(one past the other)通る行路(path)を
辿り、よつて反応物質のバルクが剪断ゾーンを通
過する。本発明方法で好ましい装置では、2個の
表面の相互運動中に装置を通る行路を変えること
なく空洞を常に利用しうるように空洞が配置され
ている。
前記装置の場合の好ましい形態は円筒状であ
り、上記したように、少なくとも一表面を形成す
る装置部分、可能ならば両方の表面を与える部分
と接触する熱コントロール手段、例えば冷却/加
熱ジヤケツトを設けることが好ましい。円筒状装
置は、静止部材(stator)と該静止部材内で軸承
される回転部材(rotator)を含む。静止部材と
回転部材の対向面には空洞が備えられており、材
料がデバイスを通過中空洞を抜ける。
本発明で使用される装置が平面(Planar)形
態を有することもある。前記形態では、空洞パタ
ーンを有する対向平面表面が例えば1つの平面が
回転することにより相互に動き、それにより回転
ポイントで表面間に導入された材料は外側に動
き、各表面上の空洞間を交互に進む。
別の形態の円筒状装置では、内側の円筒が静止
状態で外側の円筒が回転する。流体接続部が簡単
な方法で作られるので、中央の静止部材は必要に
応じてより容易に冷却または加熱される。外側の
回転部材も簡単な方法で冷却または加熱されう
る。内部円筒よりむしろ外がボデイに回転エネル
ギーを加える方が機械的にはより簡単である。従
つてこの配置が構成および使用上有利である。
ミキサーは一般に、ミキサー中に物質を推進さ
せる(propel)作用を有していない。従つて、通
常は、回転部材(ロータ)が回転するとき補助装
置(例えばコンベヤスクリユー)を用いて材料を
ミキサー中を強制的に押し進めている。補助装置
のスピードがミキサーのスピードと別個にコント
ロールされるならば、スロープツトがミキサー内
で物質に対して行なわれる作業とは別個に変化
し、処理作業コントロールを高めることができる
ので有利である。別個の操作が、加工用材料を剪
断発生ミキサーの中央ラインに対してある角度で
供給すべく補助装置を配置することにより達成さ
れうる。この配置により、回転エネルギーがミキ
サーにあるいはその中央ラインに沿つて供給され
うる。ミキサーの外側部材が回転部材のときに
は、回転部材に対する回転駆動(drive)が一方
の側から得られるので並列(in−line)配置がよ
り容易に達成される。
一般に各種の空洞形状が使用されうる。例えば
メタル・ボツクスによるUK(英国特許)930339
には2個の表面における縦スロツトが開示されて
いる。
本発明を、添付図面を参照しながら更に説明、
例示する。
ミキサーデバイスの具体例を示す。
第1図には空洞移動ミキサー(cavity
transfer mixer)の縦断面図が示されている。こ
のミキサーは、中空円筒状静止部材1と静止部材
内を回転すべくすべりどめで軸承されている円筒
状回転部材2とから成る。前記回転部材と静止部
材の対面する円筒表面には夫々、平行して円周方
向上に伸長する空洞列が設けられ、空洞は次のよ
うな状態で配置されている。
a) 静止部材上の隣接する列の空洞は円周方向
に分布している; b) 回転部材上の隣接する列の空洞は円周方向
に分布している; c) 静止部材および回転部材上の空洞列は軸方
向に分布している; 静止部材1の内面に設けられた空洞3のパター
ンと回転部材2の外面に設けられた空洞4のパタ
ーンとを、同一面に展開したものを第3図に示
す。静止部材上の空洞3は斜線で示されている。
空洞3,4のパターン間がオーバーラツプしてい
る様子が第2図(第1図の−断面)に示され
ている。加熱もしくは冷却水を通すことによつて
静止部材の温度をコントロールする目的で、液体
ジヤケツト1Aが設けられている。回転部材2に
も温度コントロール導管2Aが備えられている。
デバイスを通過する物質は、静止部材と回転部
材の対向面上の空洞を交互に介して移動する。断
面で示したこれらのすぐ後の空洞について、第1
図では繰返しパターンがみられるように点線で示
してある。
物質の流れはしばしば、対向する静止部材また
は回転部材面上の空洞がオーバーラツプしながら
配置されているため、同じ回転部材または静止部
材上の隣接する空洞対間で分割される。
材料がミキサーを介して流れている間通過する
各空洞内に材料は短期間流入させられ
(entrain)、そのため速度成分の1つが変化する。
物質流れの全部または一部(バルク)は、剪断ゾ
ーンを通過している間にかなりの作用をうける。
第1〜3図に具体例として示したミキサーの回
転部材(半径2.54cm)は、1列あたり6個の空洞
を6列配置した36個の半球形(半径0.9cm)を有
していた。静止部材の内表面には1列あたり6個
の空洞が7列配置されており、入口と出口で空洞
がオーバーラツプしていた。作用をうけるベき物
質をチヤネル5を介してデバイスに注入した。前
記チヤネルは回転部材と静止部材間の狭い環状空
間と連通していた。物質はスクリユー押出機を用
いて注入された。物質はノズル6を介してデバイ
スから排出された。
第4図には、別の可能な空洞配置即ち角形パタ
ーンで配置された細長い空洞が示されている。こ
れらの空洞の断面プロフイールは第2図と同じよ
うである。これらの空洞は、デバイスの縦軸とデ
バイスを介する物質の運動方向に平行な縦軸と直
線上に並んでいる。後者の運動方向を矢印で示
す。第3図と同様に、静止部材上の空洞を斜線で
示す。
第5図に、第1〜3図に示したような大きさお
よびプロフイール(様相)を有する空洞の別のパ
ターンを示す。第5図の空洞は、同一表面上の空
洞に隣接して角形に(in a square adjacent
cauities)配置されている。このパターンでは第
3図のパターンのように高いオーバーラツプ度が
得られない。後者の場合は各空洞が同一表面上の
6個の空洞に近接した。即ち交角形
(hexagonal)パターンを有している。
第6図に示した空洞パターンでは、斜線で示し
た回転部材上の空洞と静止部材上の空洞が物質流
れ(矢印で示す)に直角方向により長い。従つ
て、空洞は細長い。この具体例では、物質流れに
対して直角方向(換言すれば垂直方向)をより長
く構成された空洞を有しておらず且つ類似の形態
を有するデバイスに比べて、物質流れ方向に亘つ
ての圧力低下が小さい。圧力低下を低減させるこ
の方法では、少なくとも一表面に、上記のような
空洞を設けることが必要である。
第7図の空洞移動ミキサーは、中央シヤフト1
2の回りを回転すべくジヤーナル(軸承)された
外部シリンダー11を有していた。温度コントロ
ールジヤケツト13および中央シヤフト内に内部
導管も存在したいたが、後者は中央シヤフト上の
空洞を平面図で示したのに対して回転部材を断面
図で示すために図示されていない。中央の静止部
材(直径52mm)は1列3個の空洞を3列有してお
り14、入口と出口部分の空洞は部分的即ち半分
であつた。回転部材上には1列3個の空洞が4列
設けられている15。静止部材および回転部材上
の空洞は細長く物質流れに垂直に5.1cmの総円弧
寸法を有し、同じ半径の半球形断面パネルにより
結合される(joined)半径1.2cmの半球形断面端
部を有していた。空洞は第6図のパターンで、即
ち物質流に対して垂直方向の大きさが最長となる
ように配置された。回転部材を、外歯付ホイール
16に対する鎖伝動により駆動させた。
上記記載から、本発明で使用するに適した具体
的装置は表面上に完全に横たわる周壁で境界付け
られた(区分された)、端部が閉じられている
(close−ended)不連続な空洞を有することが明
らかである。
この種の装置は、反応物質が装置を通過すると
きに反応物質の温度をコントロールする際に有利
である。
反応物質のスループツト(throughput)は、
ミキサーデバイスおよび反応物物質をミキサーを
介して通す補助手段(装置)に対して別々の駆動
手段が備えられているため剪断発生から別個に維
持されうる。従つて運動量移動特性およびエネル
ギー移動特性は別個に保持されうる。
第8図には、第7図と同様であるがより大規模
な空洞移動ミキサーを使用する完全並列設備
(complete in−line arrangement)が概略的に
示されている。反応物質をホツバー20に供給
し、モータおよび歯車箱32によつて駆動される
1個のスクリユー押出機24に計量フイーダ22
により分配される。この押出機は、短かい中間部
分28を介して第7図の空洞移動ミキサー30に
送出す。前記ミキサーの回転部材11は、歯付ホ
イール16上を通る駆動鎖34を通つて第2のモ
ータおよび歯車箱32により駆動される。回転部
材11の周りの温度コントールジヤケツト13は
入口および出口接続部を有する。中央の静止部材
内の温度コントロール導管に対する入口および出
口接続部38は、中間部分28から導出されてい
る。
物質をまず押出機24内で一緒に混合し、ここ
で反応を開始する。部分的に反応した混合物を空
洞移動ミキサー30に通し、そこで一様な剪断を
加え、更に反応を進行させる。ミキサーを通過し
た物質を端部40に送り、そこから任意の慣用の
方法、例えばコンベヤトラフ42に落下させる方
法により収集する。
反応物質のスループツトは、押出機に物質を送
給する計量フイーダ22および/又は押出機24
の速度によつて支配される。空洞移動ミキサー3
0での剪断作用による物質へのエネルギーの移動
は、回転部材11の回転速度により支配される。
押出機24および回転部材11は、電気的に接続
された別個の速度コントローラー44,46を用
いて別々のモータ26,32より駆動される。従
つて、これらは別々の速度で運転すべくコントロ
ールされ得、運動量移動およびエネルギー移動も
別々に維持され得る。
上記したような空洞移動ミキサーは、包囲され
た反応ゾーンが必要なときには特に有用である。
しかしながら、ガス状生成物を生ずる反応に対し
ては、封入された物質からガスを逃がすことが必
要である。
ガス状出発材料を用いる反応の場合には、ガス
の進入用入口が空洞移動ミキサーをフイードする
補助デバイス内または空洞移動ミキサーへの入口
に設けられる。従つて例えば第8図の装置を液体
もしくは固体とガス状反応物質との間で反応を行
うべく使用したときには、供給ホツパー20およ
び計量フイーダ22の一方を省略する。ガス状反
応物質は例えばスクリユー押出機に沿つて、或い
はミキサー30の入口に近接した中間部分28に
進入させうる。
実施例 本発明方法の実施例を以下例示する。
実施例 1: 硬化獣脂油およびココナツツ油由来の脂肪酸の
蒸留混合物を、クラツチヤー容器(crutcher
vessel)中で無水酸炭酸ナトリウムおよび水と
60:40の重量比で10分間混合した。含水量12.4%
の十分に中和された石けんが得られる比率の反応
物質間、26〜29℃の温度で混合した。分析の結
果、もとの蒸留脂肪酸の64%がこの段階で中和さ
れていた。
直径0.052m、長さ0.112mの空洞移動ミキサー
を、標準の0.15m石けん圧出機の出口に取り付け
た。空洞移動ミキサーには、デバイスを通過する
流体の温度を80℃に上げるべくスチームジヤケツ
トが設けられている。円部静止部材および外部回
転部材上の空洞は特殊な断面を有しており、第3
図に示す如く(円周方向に10個の空洞、軸方向に
8個の空洞)配置されていた。外部回転部材を
235rpmで回転させた。部分的に中和された混合
物を圧出機(plodder)/ミキサーアセンプリに
3回通した。各種通過後の中和レベルは順次73
%、75%および78%であつた。
この反応において出発物質の1つは固体(炭酸
ナトリウム)である。蒸留した脂肪酸は反応条件
下で溶融する固体であり、水も存在する。生成物
は軟らかい固体石けんであり、空洞移動ミキサー
を通過する混合物は極めて粘性であつた。更なる
反応を防止しながら石けん生成物が脂肪酸を取り
込むようにこの反応を実施することは難しい。本
実施例で示したように、空洞移動ミキサーは中和
工程を実施するための有効なルートを提供する。
実施例 2: 本実施例では、以下の量の粉末、スルホン酸お
よび水の混合物を使用した。
アルキルベンゼンスルホン酸 26.6重量% 水 4.54 ピロリン酸テトラナトリウム 13.65 ソーダ灰 16.49 方解石 29.69 ベントナイト 2.92 硫酸ナトリウム 3.63 SCMC 1.95 上記混合物をスクリユーを通して空洞移動ミキ
サー(CTM)に送り出した。前記ミキサーは、
長さ0.084m、直径0.052mで0.65/0.75Kgmm-1の割
合の円筒状剪断ゾーンが設けられていた。CTM
を離れるプロセス流体の温度を約100℃でコント
ロールする試みはしなかつた。回転エレメントお
よび静止エレメント上の空洞は、円周方向に1列
あたり3個のスロツトが軸方向に3列配置されて
いた。CTMの回転エレメントおよび静止エレメ
ントの相対変位は、内部エレメントを60rpmで回
転させることにより達成された。
CTMから押出された混合物におけるスルホン
酸とソーダ灰との化学反応度を、小角
(smallangle)X線技法で検査した。その結果ス
ルホン酸が十分中和されていることが知見され
た。
この反応において、アルキルベンゼンスルホン
酸は液体の出発物質であり、ソーダ灰は他の充填
物質と同様に固体であつた。これらの混合物は洗
濯用の非石けん棒状洗剤に使用することを目的と
する混合物である。そのような組成物を混合する
ことは特に難かしいが、これらの難しい混合条件
下でも本発明方法では反応を完結させうることが
本実施例で示される。
実施例 3: 十分に中和されたアルキルベンゼンスルホン酸
ナトリウムペーストを得る化学量論量の純
(neat)アルキルベンゼンスルホン酸と水性水酸
化ナトリウムを、空洞移動ミキサーに供給した。
水酸化ナトリウム濃度を50重量%ペーストが得ら
れるように算出した。
長さ0.22m、直径0.8mの空洞移動ミキサーを
使用した。空洞パターンは第3図に概略的に示し
た通りであり、回転部材では周方向に7列の空洞
列があり、静止部材では周方向に6列あつた。物
質は回転部材上の半空洞列を介して出入りした。
回転部材は7.5rpmの速度で回転させた。
反応物質は、計量ポンプを用いてミキサーのす
ぐ上の(第8図の部分28のような)中間部分に
供給された。生成物は40Kg/時の割合で形成され
た。
CTMを出る生成物の温度は約60℃であつた。
酸の完全中和が万能指示薬を用いて確認された。
この方法で形成された生成物は、洗剤製品用フイ
ードストツクとして使用され得る。
本実施例の方法では、ペーストを製造すべく反
応させる物質として2種の粘性流体が必要であ
る。更に、反応物質の一方(ABS酸)と生成物
の水溶解度には限度がある。従つて、本実施例か
ら、空洞移動ミキサーを使用することにより多相
系で反応を実施する有効な方法が与えられること
が示される。
【図面の簡単な説明】
第1図は、円筒状形態を有する空洞移動ミキサ
ーの縦断面図である。第2図は、第1図の−
線に沿つた横断面図である。第3図は、第1図の
デバイスにおける空洞パターンを示す、回転部材
および静止部材の対向表面領域の概略展開図であ
る。第4図〜第6図は他の可能な空洞パターンを
示す図である。第7図は外部シリンダーが回転部
材を形成する空洞移動ミキサーの縦断面図であ
る。第8図は補助装置を備えた第7図のミキサー
の線図である。 1……静止部材、2……回転部材、3,4……
空洞。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 少なくとも2つの反応物質を化学反応させて
    反応生成物を得る方法であつて、 対向表面を有してそのどちらにも末端が閉じ互
    いに独立した空洞が多数形成されている装置を用
    意し、前記表面の間に形成されるチヤネルに反応
    物質を供給すること、該表面を相対的に動かしな
    がら反応物質を装置内に通過させること、前記1
    つの表面上の1つの空洞から他の表面上の1つの
    空洞へ角度をつけて反応物質を通過させることに
    よつて、実質的に均一な剪断作用を反応物質に付
    与することから成る方法。 2 装置が、内部円筒部材と、該部材と同軸を有
    しそれを包囲する外部部材とから成り、前記表面
    が内部部材の外面と包囲する外部部材の内面であ
    る特許請求の範囲第1項に記載の方法。 3 前記表面を与える装置部分が温度を調節する
    ための媒体と接触している特許請求の範囲第1項
    または第2項に記載の方法。 4 少なくとも1種の反応物質を補助装置を用い
    て装置に供給し、前記表面の相対運動のスピード
    を前記補助装置により供給速度と独立してコント
    ロールしうる特許請求の範囲第1項から第3項の
    いずれかに記載の方法。 5 反応生成物が洗剤活性物質またはその前駆体
    である特許請求の範囲第1項から第4項のいずれ
    かに記載の方法。 6 洗剤活性物質がアニオン性である特許請求の
    範囲第5項に記載の方法。 7 反応がアニオン性洗浄活性物質を得るための
    酸の中和反応である特許請求の範囲第6項に記載
    の方法。 8 ビルダーおよび充填剤の存在下で行われる特
    許請求の範囲第7項に記載の方法。 9 少なくとも1種の反応物質が装置内で溶融す
    る固体または液体であり、生成物が軟らかい固体
    またはペーストである特許請求の範囲第1項から
    第8項のいずれかに記載の方法。
JP61049512A 1985-03-08 1986-03-06 反応生成物生成法 Granted JPS61209037A (ja)

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BR (1) BR8601004A (ja)
CA (1) CA1299840C (ja)
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GB8506025D0 (en) 1985-04-11
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