JPH04198364A - 加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物 - Google Patents
加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物Info
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- JPH04198364A JPH04198364A JP32726090A JP32726090A JPH04198364A JP H04198364 A JPH04198364 A JP H04198364A JP 32726090 A JP32726090 A JP 32726090A JP 32726090 A JP32726090 A JP 32726090A JP H04198364 A JPH04198364 A JP H04198364A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物に
関し、詳しくは加熱により硬化して耐疲労性に優れた高
耐久性のシリコーンゴムとなり得るオルガノポリシロキ
サン組成物に関する。
関し、詳しくは加熱により硬化して耐疲労性に優れた高
耐久性のシリコーンゴムとなり得るオルガノポリシロキ
サン組成物に関する。
［従来の技術］
シリコーンゴムは、広い温度範囲でゴム弾性体としての
性質を保持するのでキーボード、弁パツキン、等速ジヨ
イントブーツ、電線被覆材などに広く用いられる。とこ
ろが一般にシリコーンゴムは他の有機ゴムに比べて機械
的強度に劣り、特に外部からの繰り返しを受けたときに
は疲労し易いという欠点があった。
性質を保持するのでキーボード、弁パツキン、等速ジヨ
イントブーツ、電線被覆材などに広く用いられる。とこ
ろが一般にシリコーンゴムは他の有機ゴムに比べて機械
的強度に劣り、特に外部からの繰り返しを受けたときに
は疲労し易いという欠点があった。
従来、これらの性質を改良したシリコーンゴム組成物と
しては、例えば、ビニル基含有量の低いオルガノポリシ
ロキサンとビニル基含有量の高いオルガノポリシロキサ
ンの混合物を主成分とするシリコーンゴム組成物が提案
されており、またビニル基含有量の低いオルガノポリシ
ロキサンとビニル基含有量の高いオルガノポリシロキサ
ンとオルガノハイドロジエンポリシロキサンの混合物を
主成分とするシリコーンゴム組成物が提案されている。
しては、例えば、ビニル基含有量の低いオルガノポリシ
ロキサンとビニル基含有量の高いオルガノポリシロキサ
ンの混合物を主成分とするシリコーンゴム組成物が提案
されており、またビニル基含有量の低いオルガノポリシ
ロキサンとビニル基含有量の高いオルガノポリシロキサ
ンとオルガノハイドロジエンポリシロキサンの混合物を
主成分とするシリコーンゴム組成物が提案されている。
［発明が解決しようとする課題］
ところが、上記の組成物においては、機械的性質として
の引裂き強さの向上したシリコーンゴムは得られるが、
耐疲労性に優れた高耐久性のシリコーンゴムを得るには
必すしも満足できるものではなかった。
の引裂き強さの向上したシリコーンゴムは得られるが、
耐疲労性に優れた高耐久性のシリコーンゴムを得るには
必すしも満足できるものではなかった。
そこで本発明者等は、かかる従来技術の欠点を解決すべ
く検討した結果、特定のシリカ微粉末で強化したシリコ
ーンゴムが疲労性に優れ高耐久性を示すという確認に基
づいて本発明に到達した。
く検討した結果、特定のシリカ微粉末で強化したシリコ
ーンゴムが疲労性に優れ高耐久性を示すという確認に基
づいて本発明に到達した。
すなわち、本発明の目的は、加熱硬化後に耐疲労性に優
れた高耐久性のシリコーンゴムとなり得るオルガノポリ
シロキサン組成物を提供することにある。
れた高耐久性のシリコーンゴムとなり得るオルガノポリ
シロキサン組成物を提供することにある。
［課題を解決するための手段とその作用コ前記した目的
は、 （Ａ）−数式 Ｒ２２ Ｒ’ｓＳ ｉ Ｏ（Ｓ ｉ Ｏ） ｍＳ ｉ Ｒ’３（
式中、Ｒ１は置換もしくは非置換の一価炭化水素基また
は水酸基であり、Ｒ２は置換もしくは非置換の一価炭化
水素基であり、Ｒ２のうち０．１〜２．０モル％はビニ
ル基であり、ｍは３０００以上の数を示す。）で表され
るビニル基含有オルガノポリシロキサン生ゴム １００重量部、 （Ｂ）吸着水分量が０．５０重量％以下であり、かつ、
比表面積が２５０♂／ｇ以上であるシリカ微粉末
１０〜１００重量部、（Ｃ）−数式 Ｒ
’２ （ＣＨ３）２Ｒ３５ｉ Ｏ（Ｓ ｉ ０）ｐＳ ｉ Ｒ
３（ＣＨ３）２（式中、Ｒ３は水酸基である。Ｒ４は一
価炭化水素基であり、そのうち０〜７５モル％がビニル
基であり、ｐは１〜１００の数である。）で表される水
酸基含有オルガノポリシロキサン１〜５０重量部、 および （Ｄ）硬化剤 本発明組成物を硬化させるの
に十分な量 からなる加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物によ
って達成される。
は、 （Ａ）−数式 Ｒ２２ Ｒ’ｓＳ ｉ Ｏ（Ｓ ｉ Ｏ） ｍＳ ｉ Ｒ’３（
式中、Ｒ１は置換もしくは非置換の一価炭化水素基また
は水酸基であり、Ｒ２は置換もしくは非置換の一価炭化
水素基であり、Ｒ２のうち０．１〜２．０モル％はビニ
ル基であり、ｍは３０００以上の数を示す。）で表され
るビニル基含有オルガノポリシロキサン生ゴム １００重量部、 （Ｂ）吸着水分量が０．５０重量％以下であり、かつ、
比表面積が２５０♂／ｇ以上であるシリカ微粉末
１０〜１００重量部、（Ｃ）−数式 Ｒ
’２ （ＣＨ３）２Ｒ３５ｉ Ｏ（Ｓ ｉ ０）ｐＳ ｉ Ｒ
３（ＣＨ３）２（式中、Ｒ３は水酸基である。Ｒ４は一
価炭化水素基であり、そのうち０〜７５モル％がビニル
基であり、ｐは１〜１００の数である。）で表される水
酸基含有オルガノポリシロキサン１〜５０重量部、 および （Ｄ）硬化剤 本発明組成物を硬化させるの
に十分な量 からなる加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物によ
って達成される。
本発明に使用される（Ａ）成分のビニル基含有オルガノ
ポリシロキサンは側鎖にビニル基を含有するオルガノポ
リシロキサン生ゴムであり、上式中％ Ｒ１は、メチ
ル基、エチル基、プロピル基のようなアルキル基；シク
ロヘキシル基のようなシクロアルキル基；β−フェニル
エチル基のようなアラルキル基；フェニル基ノよウナア
リール基； ビニル基、アリル基のようなアルケニル基
およびこれらの水素原子をシアン基などで置換したもの
で例示される置換もしくは非置換の一価炭化水素基また
は水酸基であり、Ｒ２は上記Ｒ１の一価炭化水素基と同
様な置換もしくは非置換の一価炭化水素基であり、その
うち０．１〜２．０モル％はビニル基であることが必要
である。ここでビニル基が Ｑ、１−Ｔ−ル％未満では
シリコーンゴム全体の架橋密度が低くなりすぎてその機
械的強度が低下するので好ましくない。また ２．０モ
ル％を越えると架橋密度が高くなりすぎて同様に機械的
特性、特に硬さ、圧縮永久歪、耐熱性等が低下するので
好ましくない。本発明で使用される（Ｂ）成分のシリカ
微粉末は補強剤としてシリコーンゴムに機械的性質を付
与するとともに、本発明組成物に耐疲方性を向上させる
ために必須される成分である。
ポリシロキサンは側鎖にビニル基を含有するオルガノポ
リシロキサン生ゴムであり、上式中％ Ｒ１は、メチ
ル基、エチル基、プロピル基のようなアルキル基；シク
ロヘキシル基のようなシクロアルキル基；β−フェニル
エチル基のようなアラルキル基；フェニル基ノよウナア
リール基； ビニル基、アリル基のようなアルケニル基
およびこれらの水素原子をシアン基などで置換したもの
で例示される置換もしくは非置換の一価炭化水素基また
は水酸基であり、Ｒ２は上記Ｒ１の一価炭化水素基と同
様な置換もしくは非置換の一価炭化水素基であり、その
うち０．１〜２．０モル％はビニル基であることが必要
である。ここでビニル基が Ｑ、１−Ｔ−ル％未満では
シリコーンゴム全体の架橋密度が低くなりすぎてその機
械的強度が低下するので好ましくない。また ２．０モ
ル％を越えると架橋密度が高くなりすぎて同様に機械的
特性、特に硬さ、圧縮永久歪、耐熱性等が低下するので
好ましくない。本発明で使用される（Ｂ）成分のシリカ
微粉末は補強剤としてシリコーンゴムに機械的性質を付
与するとともに、本発明組成物に耐疲方性を向上させる
ために必須される成分である。
かかるシリカ微粉末は、吸着水分量が０．５０重量％以
下であり、かつ比表面積が２５０ぜ７２以上であること
が必要である。
下であり、かつ比表面積が２５０ぜ７２以上であること
が必要である。
ここで吸着水分量が０．５０重量％を越えると、シリコ
ーンゴムの耐疲労性が著しく低下する。本発明において
使用されるシリカ微粉末の吸着水分量は ０．５重量％
以下であるが、通常は０．１〜０．５重量％の範囲内の
ものが使用される。かかるシリカ微粉末はシリコーンゴ
ム用充填剤として従来公知のシリカ微粉末の水分量を調
湿することによって得られる。シリカ微粉末の種類とし
ては乾式法で得られるヒユームドシリカ、焼成シリカ、
湿式法で得られる沈殿シリカが例示される。本発明にお
いて乾式法で得られるシリカ微粉末がより耐疲労性に優
れたシリコーンゴムを与えるので好ましい。本成分の配
合量は（Ａ）成分１００重量部に対して１０〜１００重
量部であり、好ましくは２０〜５０重量部であり、より
好ましくは３０〜４０重量部の範囲である。これは１０
重量部未満では耐疲労性が低下し、１００重量部を越え
ると同様に耐疲労性が著しく低下するという特異な結果
を示すからである。
ーンゴムの耐疲労性が著しく低下する。本発明において
使用されるシリカ微粉末の吸着水分量は ０．５重量％
以下であるが、通常は０．１〜０．５重量％の範囲内の
ものが使用される。かかるシリカ微粉末はシリコーンゴ
ム用充填剤として従来公知のシリカ微粉末の水分量を調
湿することによって得られる。シリカ微粉末の種類とし
ては乾式法で得られるヒユームドシリカ、焼成シリカ、
湿式法で得られる沈殿シリカが例示される。本発明にお
いて乾式法で得られるシリカ微粉末がより耐疲労性に優
れたシリコーンゴムを与えるので好ましい。本成分の配
合量は（Ａ）成分１００重量部に対して１０〜１００重
量部であり、好ましくは２０〜５０重量部であり、より
好ましくは３０〜４０重量部の範囲である。これは１０
重量部未満では耐疲労性が低下し、１００重量部を越え
ると同様に耐疲労性が著しく低下するという特異な結果
を示すからである。
本発明で使用される（Ｃ）成分の水酸基含有オルガノポ
リシロキサンは（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン生
ゴムと（Ｂ）成分のシリカ微粉末との親和性を高めるも
のである。かかる水酸基含有オルガノポリシロキサンは
上式中Ｒａが水酸基であり、ＲＡはメチル基、エチル基
、プロピル基のようなアルキル基；フェニル基のような
了り−ル基；ビニル基、アリル基のようなアルケニル基
で例示される一価炭化水素基である。
リシロキサンは（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン生
ゴムと（Ｂ）成分のシリカ微粉末との親和性を高めるも
のである。かかる水酸基含有オルガノポリシロキサンは
上式中Ｒａが水酸基であり、ＲＡはメチル基、エチル基
、プロピル基のようなアルキル基；フェニル基のような
了り−ル基；ビニル基、アリル基のようなアルケニル基
で例示される一価炭化水素基である。
このビニル基が７５％以上になると架橋密度が高くなり
すぎ引張り強さ、伸びが低下するので好ましくない。
すぎ引張り強さ、伸びが低下するので好ましくない。
本発明に使用される（Ｄ）成分の硬化剤は上記（Ａ）成
分〜（Ｃ）成分を硬化させ得るものであればよく、シリ
コーンゴム組成物の硬化剤として公知の硬化剤が使用さ
れ、その種類については特に限定されない。かかる硬化
剤としては有機過酸化物がある。有機過酸化物としては
、ベンゾイルパーオキサイド、２．４−ジクロロベンゾ
イルパーオキサイド、ジターシャリーブチルノ寸−オキ
サイド、ターシャリ−ブチルモノクロロベンゾイルパー
オキサイド、２．５−ジメチル−２，５−ジメチル−２
，５−ジ（ターシャリ−ブチルパーオキシ）ヘキサン等
が例示される。また１分子中に２個以上のケイ素原子結
合水素原子を有するオルガノハイドロジエンポリシロキ
サンと白金系触媒とを共存させてなる硬化剤がある。
分〜（Ｃ）成分を硬化させ得るものであればよく、シリ
コーンゴム組成物の硬化剤として公知の硬化剤が使用さ
れ、その種類については特に限定されない。かかる硬化
剤としては有機過酸化物がある。有機過酸化物としては
、ベンゾイルパーオキサイド、２．４−ジクロロベンゾ
イルパーオキサイド、ジターシャリーブチルノ寸−オキ
サイド、ターシャリ−ブチルモノクロロベンゾイルパー
オキサイド、２．５−ジメチル−２，５−ジメチル−２
，５−ジ（ターシャリ−ブチルパーオキシ）ヘキサン等
が例示される。また１分子中に２個以上のケイ素原子結
合水素原子を有するオルガノハイドロジエンポリシロキ
サンと白金系触媒とを共存させてなる硬化剤がある。
ここで、オルガノハイドロジエンポリシロキサンとして
は両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン
・メチルハイドロジエンシロキサン共重合体が例示され
、白金系触媒としては、塩化白金酸、塩化白金酸とアル
ケニル化合物の錯体、塩化白金酸とジビニルテトラメチ
ルジシロキサンの錯体が例示される。
は両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン
・メチルハイドロジエンシロキサン共重合体が例示され
、白金系触媒としては、塩化白金酸、塩化白金酸とアル
ケニル化合物の錯体、塩化白金酸とジビニルテトラメチ
ルジシロキサンの錯体が例示される。
本発明の組成物は前記した（Ａ）成分〜（Ｄ）成分を単
に均一に混合するだけで容易に得られるが、これら（Ａ
）成分〜（Ｄ）成分に加えて、シリコーンゴム組成物に
使用されている従来公知の添加剤、例えば、各種のオル
ガノポリシロキサン、弁柄、酸化セリウム、セリウムの
脂肪酸塩。
に均一に混合するだけで容易に得られるが、これら（Ａ
）成分〜（Ｄ）成分に加えて、シリコーンゴム組成物に
使用されている従来公知の添加剤、例えば、各種のオル
ガノポリシロキサン、弁柄、酸化セリウム、セリウムの
脂肪酸塩。
酸化チタン、カーボンブラックなどを添加することは本
発明の目的とする性質を損わない限り任意される。
発明の目的とする性質を損わない限り任意される。
かくして得られた本発明の加熱硬化性オルガノポリシロ
キサン組成物は加熱硬化後のシリコーンゴムが耐疲労性
に優れるという特徴を有する。かかる特徴を生かして、
繰り返し変形が加えられるキーボード、ジャバラブーツ
、弁パツキン用のシリコーンゴム組成物として好適に使
用される。
キサン組成物は加熱硬化後のシリコーンゴムが耐疲労性
に優れるという特徴を有する。かかる特徴を生かして、
繰り返し変形が加えられるキーボード、ジャバラブーツ
、弁パツキン用のシリコーンゴム組成物として好適に使
用される。
［実施例コ
次に本発明を実施例にて説明する。実施例中、粘度は２
５℃における値であり、Ｃ８はセンチストークスを意味
する。また実施例中、シリカ微粉末の吸着水分量の測定
、定伸長疲労の測定。
５℃における値であり、Ｃ８はセンチストークスを意味
する。また実施例中、シリカ微粉末の吸着水分量の測定
、定伸長疲労の測定。
屈曲疲労の測定は次の方法に従って測定した。
○シリカ微粉末の吸着水分量の測定
ひょう量ビンをシリカゲル入りのデシケータ−中で乾燥
した後、この乾燥後のひよう量ビンの重量を測定した。
した後、この乾燥後のひよう量ビンの重量を測定した。
（測定値をａとする）次いで、この乾燥後のひょう量
ビンにシリカ微粉末を入れ、ふたをした後、その重量を
測定した（測定値をｂとする）。しかる後、このシリカ
微粉末入りのひょう量ビンを１０５℃に設定した自然対
流オーブン中に入れ、ひよう量ビンのふたを半開にした
状態で２時間乾燥させ、次いで、デシケータ−のふたを
閉じて、冷却した。冷却後、このシリカ微粉末入りひよ
う量ビンの重量を測定した。 （測定値をＣとする）以
上のような測定値から吸着水分量を次の式に従って計算
した。
ビンにシリカ微粉末を入れ、ふたをした後、その重量を
測定した（測定値をｂとする）。しかる後、このシリカ
微粉末入りのひょう量ビンを１０５℃に設定した自然対
流オーブン中に入れ、ひよう量ビンのふたを半開にした
状態で２時間乾燥させ、次いで、デシケータ−のふたを
閉じて、冷却した。冷却後、このシリカ微粉末入りひよ
う量ビンの重量を測定した。 （測定値をＣとする）以
上のような測定値から吸着水分量を次の式に従って計算
した。
Ｏ定伸長疲労試験
シリコーンゴムシートから試験片として厚さ２璽璽のシ
ートをダンベル３号形を打ち抜いた。この試験片をＪＩ
ＳＫ６３０１． １５項に示されるデマッチャ式試験機
にセットして、そのつかみ治具間の距離が最大７５關最
小３７ｍ−となるように３００±１０回／分の速度で往
復運動させて、試験片が破断するまでの往復回数を定伸
長疲労寿命として数値化した。尚この試験方法ではつか
み治具間に保持された試験片は伸びが０〜１００％の間
で繰り返し伸長される。
ートをダンベル３号形を打ち抜いた。この試験片をＪＩ
ＳＫ６３０１． １５項に示されるデマッチャ式試験機
にセットして、そのつかみ治具間の距離が最大７５關最
小３７ｍ−となるように３００±１０回／分の速度で往
復運動させて、試験片が破断するまでの往復回数を定伸
長疲労寿命として数値化した。尚この試験方法ではつか
み治具間に保持された試験片は伸びが０〜１００％の間
で繰り返し伸長される。
○屈曲疲労試験
ＪＩＳＫ６３０１．１５項に準じて破断までの繰り返し
回数を求めた。
回数を求めた。
実施例１
（ＣＨ３）２Ｓ ｉ Ｏ単位９９．５モル％、（ＣＨｓ
） （ＣＨ２＝ ＣＨ） Ｓ ｉ Ｏ単位０．５モ
ル％から成り、末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖
された平均重合度７０００のジメチルシロキサン・メチ
ルビニルシロキサン共重合体生ゴム１００重量部と平均
重合度５の両末端水酸基封鎖メチルビニルポリシロキサ
ン１０重量部をニーダ−ミキサーに入れた。
） （ＣＨ２＝ ＣＨ） Ｓ ｉ Ｏ単位０．５モ
ル％から成り、末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖
された平均重合度７０００のジメチルシロキサン・メチ
ルビニルシロキサン共重合体生ゴム１００重量部と平均
重合度５の両末端水酸基封鎖メチルビニルポリシロキサ
ン１０重量部をニーダ−ミキサーに入れた。
次いで、これに比表面積３００ｔｌ／ｇを有し、吸着水
分量が０．２８重量％であるヒユームドシリカ３３重量
部を投入し均一になるまで混練した後、１５０℃で２時
間加熱処理して揮発成分を除去して加熱硬化性オルガノ
ポリシロキサン組成物を得た。
分量が０．２８重量％であるヒユームドシリカ３３重量
部を投入し均一になるまで混練した後、１５０℃で２時
間加熱処理して揮発成分を除去して加熱硬化性オルガノ
ポリシロキサン組成物を得た。
この組成物に粘度１０Ｃ８の両末端トリメチルシロキシ
基封鎖メチルハイドロジエンポリシロキサン３重量部と
２，５−ジメチル−２，５ジ（ターシャリブチルパーオ
キシ）ヘキサン ０゜５重量部を添加した後、２本ロー
ルで均一になるまで混合した。得られた組成物を１７０
°Ｃ１圧力３０ｋｇ／ｃｄの条件下に１０分間圧縮成形
し厚さ２１璽のシートを得た。このシートについてＪＩ
ＳＫ６３０１に従って物理特性および定伸長疲労を測定
した。
基封鎖メチルハイドロジエンポリシロキサン３重量部と
２，５−ジメチル−２，５ジ（ターシャリブチルパーオ
キシ）ヘキサン ０゜５重量部を添加した後、２本ロー
ルで均一になるまで混合した。得られた組成物を１７０
°Ｃ１圧力３０ｋｇ／ｃｄの条件下に１０分間圧縮成形
し厚さ２１璽のシートを得た。このシートについてＪＩ
ＳＫ６３０１に従って物理特性および定伸長疲労を測定
した。
比較例のため、上記において、比表面積３００♂／ｇを
有し吸着水分量が０．２８重量％で００ｒｊ／ｇを存し
吸着水分量が０．６２重量％と ０．８８重量％のヒユ
ームドシリカおよび比表面積２００♂／ｇを有し吸着水
分量が ０．３５重量％のヒユームドシリカを、それぞ
れ使用した以外は上記と同様にしてそれぞれのオルガノ
ポリシロキサン組成物を得た。これらの組成物について
上記と同一の方法によってシリコーンゴムシートの物理
特性と定伸長疲労を測定した。これらの測定結果をそれ
ぞれ比較例１．比較例２．比較例３として第１表に併記
した。
有し吸着水分量が０．２８重量％で００ｒｊ／ｇを存し
吸着水分量が０．６２重量％と ０．８８重量％のヒユ
ームドシリカおよび比表面積２００♂／ｇを有し吸着水
分量が ０．３５重量％のヒユームドシリカを、それぞ
れ使用した以外は上記と同様にしてそれぞれのオルガノ
ポリシロキサン組成物を得た。これらの組成物について
上記と同一の方法によってシリコーンゴムシートの物理
特性と定伸長疲労を測定した。これらの測定結果をそれ
ぞれ比較例１．比較例２．比較例３として第１表に併記
した。
′、ワ
第１表
実施例２
（ＣＨｓ）２８ ｉ ０単位９９．０モル％、（ＣＨ３
）（ＣＨ２＝ＣＨ）Ｓ ｉ Ｏ単位 Ｌ、０モル％から
成り、末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平
均重合度７０００のジメチルシロキサン串メチルビニル
シロキサン共重合体生ゴム１００重量部と平均重合度５
の両末端水酸基封鎖メチルビニルポリシロキサ７９重量
部をニーダ−ミキサーに入れた。
）（ＣＨ２＝ＣＨ）Ｓ ｉ Ｏ単位 Ｌ、０モル％から
成り、末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平
均重合度７０００のジメチルシロキサン串メチルビニル
シロキサン共重合体生ゴム１００重量部と平均重合度５
の両末端水酸基封鎖メチルビニルポリシロキサ７９重量
部をニーダ−ミキサーに入れた。
次いでこれに比表面積３００ａ＋’／ｇを有し吸着水分
量が０．２８重量％であるヒユームドシリカ３０重量部
を投入し均一になるまで混練した後、これを１５０°Ｃ
で２時間加熱処理して揮発成分を除去して加熱硬化性オ
ルガノポリシロキサン組成物を得た。
量が０．２８重量％であるヒユームドシリカ３０重量部
を投入し均一になるまで混練した後、これを１５０°Ｃ
で２時間加熱処理して揮発成分を除去して加熱硬化性オ
ルガノポリシロキサン組成物を得た。
この組成物に２，５−ジメチル２，５−ジ（ターシャリ
ブチルパーオキシ）ヘキサン ０．５重量部を添加した
後２本ロールで均一になるまで混合した。得られた組成
物を１７０℃、圧力３０ ｋｇ ／ ｅｅｌの条件下に
１０分間圧縮成形し厚さ２酊のシートを得た。このシー
トをさらに２００℃で、４時間オーブン中で加熱して２
次加硫を行なった。このシートについてＪＩＳＫ６３０
１に従って物理特性、屈曲疲労試験および定伸長疲労を
測定した。
ブチルパーオキシ）ヘキサン ０．５重量部を添加した
後２本ロールで均一になるまで混合した。得られた組成
物を１７０℃、圧力３０ ｋｇ ／ ｅｅｌの条件下に
１０分間圧縮成形し厚さ２酊のシートを得た。このシー
トをさらに２００℃で、４時間オーブン中で加熱して２
次加硫を行なった。このシートについてＪＩＳＫ６３０
１に従って物理特性、屈曲疲労試験および定伸長疲労を
測定した。
比較例のため、上記オルガノポリシロキサン組成物の製
造方法において比表面積３００＋ｒｆ’／ｇを存し吸着
水分量０．２８重量％のヒユームドシリカの替わりに比
表面積３０Ｃ）ＴＩ？／ｇを有し吸着水分量０．８８重
量％のヒユームドシリカを使用した以外は上記と同様に
して加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物（比較例
４の組成物）を得た。この組成物について上記と同一の
方法によってシリコーンゴムシートの物理特性と定伸長
寿命、屈曲疲労を測定した。これらの測定結果を比較例
４として第２表に併記した。
造方法において比表面積３００＋ｒｆ’／ｇを存し吸着
水分量０．２８重量％のヒユームドシリカの替わりに比
表面積３０Ｃ）ＴＩ？／ｇを有し吸着水分量０．８８重
量％のヒユームドシリカを使用した以外は上記と同様に
して加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物（比較例
４の組成物）を得た。この組成物について上記と同一の
方法によってシリコーンゴムシートの物理特性と定伸長
寿命、屈曲疲労を測定した。これらの測定結果を比較例
４として第２表に併記した。
第２表
実施例３
実施例２で得られた加熱硬化性オルガノポリシロキサン
組成物に粘度２０Ｃ８の両末端トリメチルシロキシ基封
鎖メチルハイドロジエンポリシロキサン１重量部、塩化
白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体を
白金濃度として１０．となる量、反応抑止剤としてフェ
ニルブチノール０．０５重量部を添加して加熱硬化性オ
ルガノポリシロキサン組成物を得た。
組成物に粘度２０Ｃ８の両末端トリメチルシロキシ基封
鎖メチルハイドロジエンポリシロキサン１重量部、塩化
白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体を
白金濃度として１０．となる量、反応抑止剤としてフェ
ニルブチノール０．０５重量部を添加して加熱硬化性オ
ルガノポリシロキサン組成物を得た。
この組成物を１５０ ℃、圧力３０ ｋｇ／ｃｍ’ノ条
件下に１０分間圧縮成形し厚さ２ ＋ａｍのシートを得
た。このシートをさらに２００″Ｃで４時間オーブン加
熱を行なった。このシートについてＪＩＳＫ６３０１に
従って物理特性および定伸長寿命を測定した。これらの
結果を第３表に示した。
件下に１０分間圧縮成形し厚さ２ ＋ａｍのシートを得
た。このシートをさらに２００″Ｃで４時間オーブン加
熱を行なった。このシートについてＪＩＳＫ６３０１に
従って物理特性および定伸長寿命を測定した。これらの
結果を第３表に示した。
比較のため上記において実施例２で得られた加熱硬化性
オルガノポリシロキサン組成物の替わりに実施例２で得
られた比較例４の加熱硬化性オルガノポリシロキサン組
成物を使用した以外ハ上記と同様にして加熱硬化性オル
ガノポリシロキサンを得た。この組成物について上記と
同一の方法によってシリコーンゴムシートの物理特性と
定伸長寿命を測定した。これらの結果を比較例５として
第３表に併記した。
オルガノポリシロキサン組成物の替わりに実施例２で得
られた比較例４の加熱硬化性オルガノポリシロキサン組
成物を使用した以外ハ上記と同様にして加熱硬化性オル
ガノポリシロキサンを得た。この組成物について上記と
同一の方法によってシリコーンゴムシートの物理特性と
定伸長寿命を測定した。これらの結果を比較例５として
第３表に併記した。
第３表
［発明の効果コ
本発明のオルガノポリシロキサン組成物は、（Ａ）成分
〜（Ｄ）成分からなり、特に（Ｂ）成分の特定のシリカ
微粉末を含有しているので加熱硬化後は耐疲労性に優れ
たシリコーンゴムになり得るという特徴を有する。
〜（Ｄ）成分からなり、特に（Ｂ）成分の特定のシリカ
微粉末を含有しているので加熱硬化後は耐疲労性に優れ
たシリコーンゴムになり得るという特徴を有する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ （Ａ）一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、Ｒ＾１は置換もしくは非置換の一価炭化水素基
または水酸基であり、Ｒ＾２は置換もしくは非置換の一
価炭化水素基であり、Ｒ＾２のうち０．１〜２．０モル
％はビニル基であり、ｍは３０００以上の数を示す。）
で表されるビニル基含有オルガノポリシロキサン生ゴム
１００重量部、 （Ｂ）吸着水分量が０．５０重量％以下であり、かつ、
比表面積が２５０ｍ＾２／ｇ以上であるシリカ微粉末１
０〜１００重量部、 （Ｃ）一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、Ｒ＾３は水酸基である。Ｒ＾４は一価炭化水素
基であり、そのうち０〜７５モル％がビニル基であり、
ｐは１〜１００の数である。）で表される水酸基含有オ
ルガノポリシロキサン１〜５０重量部、および （Ｄ）硬化剤本発明組成物を硬化させるのに十分な量か
らなる加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物。 ２ シリカ微粉末が乾式法シリカである特許請求の範囲
第１項記載のオルガノポリシロキサン組成物
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02327260A JP3105917B2 (ja) | 1990-11-28 | 1990-11-28 | 加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
| EP19910120260 EP0496056B1 (en) | 1990-11-28 | 1991-11-27 | Thermosetting organopolysiloxane composition |
| CA 2056200 CA2056200A1 (en) | 1990-11-28 | 1991-11-27 | Thermosetting organopolysiloxane composition |
| DE1991625134 DE69125134T2 (de) | 1990-11-28 | 1991-11-27 | Hitzehärtbare Organopolysiloxanzusammensetzung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02327260A JP3105917B2 (ja) | 1990-11-28 | 1990-11-28 | 加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
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| JP3105917B2 JP3105917B2 (ja) | 2000-11-06 |
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ID=18197131
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP02327260A Expired - Fee Related JP3105917B2 (ja) | 1990-11-28 | 1990-11-28 | 加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
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| DE (1) | DE69125134T2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013224347A (ja) * | 2012-04-20 | 2013-10-31 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 紫外線硬化性シリコーンゴム組成物及びシリコーンゴム成形物とその製造方法 |
| US11926721B2 (en) | 2021-02-03 | 2024-03-12 | Fuji Polymer Industries Co., Ltd. | Silicone rubber molded article and method for manufacturing same |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000021869A (ja) | 1998-06-30 | 2000-01-21 | Tokyo Electron Ltd | 真空処理装置 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2300114A1 (fr) * | 1975-02-10 | 1976-09-03 | Rhone Poulenc Ind | Compositions organopolysiloxaniques fluides utilisables pour le moulage apres addition de reticulant |
| US4360610A (en) * | 1981-03-23 | 1982-11-23 | Dow Corning Corporation | Method of improving silicone rubber composition |
| JPS62197454A (ja) * | 1986-02-25 | 1987-09-01 | Toray Silicone Co Ltd | 加熱加硫型オルガノポリシロキサン組成物 |
| JPH01313565A (ja) * | 1988-06-10 | 1989-12-19 | Toray Dow Corning Silicone Co Ltd | 硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
-
1990
- 1990-11-28 JP JP02327260A patent/JP3105917B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-11-27 CA CA 2056200 patent/CA2056200A1/en not_active Abandoned
- 1991-11-27 DE DE1991625134 patent/DE69125134T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-11-27 EP EP19910120260 patent/EP0496056B1/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013224347A (ja) * | 2012-04-20 | 2013-10-31 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 紫外線硬化性シリコーンゴム組成物及びシリコーンゴム成形物とその製造方法 |
| US11926721B2 (en) | 2021-02-03 | 2024-03-12 | Fuji Polymer Industries Co., Ltd. | Silicone rubber molded article and method for manufacturing same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0496056B1 (en) | 1997-03-12 |
| DE69125134T2 (de) | 1997-07-10 |
| JP3105917B2 (ja) | 2000-11-06 |
| EP0496056A2 (en) | 1992-07-29 |
| CA2056200A1 (en) | 1992-05-29 |
| EP0496056A3 (en) | 1992-09-23 |
| DE69125134D1 (de) | 1997-04-17 |
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