JPH04200460A - 歯列矯正部品及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、セラミックス製の歯列矯正部品及びその製造
方法に関する。

（従来技術） 従来、歯の表面に接着して使用されるセラミックス製の
歯列矯正部品としては、見栄えがよいことがら、透光性
の酸化アルミニウム製品が使用されていた。

ところで歯列矯正部品は三次元的に複雑な形状を有する
ものであるため、従来のセラミックス製歯列矯正部品は
、セラミックス粉末をブしス成形した後に焼結を行ない
、次いて切削加工を行うことにより製造されていた。

また酸化アルミニウム単体では透光性かでないので、透
光性の酸化アルミニラｌ、製品には、焼結助剤として微
量の酸化マグネシウムか添加されている。

酸化マグネシウムの役割は、焼結の最終段階での結晶粒
の粒成長を抑制し、焼結体内部に含まれる気孔の消滅を
促進するというものである。

しかしなから、上述した従来の酸化アルミニウム製品で
は、結晶粒径のばらつきも大きく、不可避の残留気孔の
大きさも大てあり、十分満足する程度の透光性は得られ
ておらず、また機械的強度も不足していた。これらの原
因としては、従来の酸化アルミニウム製品は、プレス成
形法により成形されていることにあるものと考えられて
いる。即ち、プレス成形法では、成形体に均一に圧力か
加わらず、金属酸化物粉末の充填密度か成形体の各所で
ばらつき、その結果、焼結された最終製品（焼結体）に
おける密度（気孔の大きさ、数に対応する）及び結晶粒
径か各部分でばらつくためど考えらねる。またプレス成
形では、直接、三次元的に複雑な形状を得ることは困難
であるために、焼結後において切削加工か行なわれるか
、切削加工の際に焼結体表面にヘアークラックか生じる
ことかあり、これか歯列矯正部品の使用中における破壊
の原因ともなっていた。

（発明か解決しようとする課題） そこで、プレス成形法を用いずに、射出成形法により、
歯列矯正部品を製造する方法か考えられている。この方
法は、セラミックス粉末と有機バインダーとの混合物を
射出成形により所定形状に成形し、この成形体を脱バイ
ンダーした後に、焼結処理を行なって最終製品に仕上げ
るというものであり、機械的加工をせずに三次元的に複
雑な形状を有する歯列矯正部品が製造される。

しかしなから、この射出成形法によっても、透光性及び
機械的強度に不満足な製品しか得られていない。この原
因は、射出成形を行なうために使用される多量のバイン
ダーにあるものと考えられる。即ち、用いるバインダー
の種類によっては、射出成形後の行なわれる脱バインダ
ーかネト分となってカーホンか焼結後においても残留し
、透光性か低下することがある。また多量のバインダー
の使用は、微量に使用される酸化マグネシウムの酸化ア
ルミニウム中への均一分散を困難とし、この結果として
、製品の透光性か不満足なものとなる。

従って、本発明の目的は、透光性及び機械的強度に優れ
た歯列矯正部品及びその製造方法を提供することである
。

本発明の他の目的は、射出成形法を用いて透光性及び機
械的強度に優れた歯列矯正部品を製造する方法を提供す
ることである。

（課題を達成するだめの手段） 本発明によれば、酸化マグネシウム０．０２〜０．０８
重ｉ％及び残部か酸化アルミニウムである組成を有し且
つ結晶粒径か５〜４０μｍである焼結体から成ることを
特徴とする歯列矯正部品か提供される。

また本発明によれば、 酸化マグネシウム含量か０．０２〜０．０８重量％とな
るように調合された酸化マグネシラｌ、と酸化アルミニ
ウムとの金属酸化物混合粉末に、ガラス転移温度か１０
０℃以下のアクリル系樹脂を全体の１〜１０重量９６と
なるように混合して、酸化マグネシウムを均一に分散さ
せる工程、 酸化マグネシウム粉か均一に分散さ第１た前記混合粉末
に、軟化点が５０〜９０℃のワックスとメルトフローレ
ートか１００〜３００ｇ／１０分の熱可塑性プラスチッ
クとから成るバインダー材を、該バインダー材と前記ア
クリル系樹脂との合計■か全体の３５〜７０容量％とな
るように添加して混練する工程、前記混練物を所定形状
の成形体に射出成形する工程、 前記成形体から、前記アクリル系樹脂及びバインダー材
を除去する工程、 及び、 前記アクリル系樹脂及びバインダー材が除去された成形
体を、水素雰囲気または真空中において、１６００〜２
０００℃て焼成する工程、から成る歯列矯正部品の製造
方法か提供される。

本発明の歯列矯正部品は、透光ｆ１及び機械的強度に優
れており、これは、上記のように、バインダー材として
特定の熱可塑性プラスチックを用いての射出成形法によ
って製造されるものである。

金属酸化物混合粉末 本発明においては、出発原料として、酸化マグネシウム
と酸化アルミニウムとの混合粉末か使用される。

この混合粉末の組成は、酸化マグネシウム粉末か０．０
２〜０．０８重量％てあり、残部を酸化アルミニウム粉
末とすることが重要である。この範囲外の組成とすると
きには、満足すべき透光性を得ることかできない。即ち
、透光性を発現させるためには、後述する焼結により得
られる焼結体の相対密度を少なくとも９９％とすること
か必要である。酸化マグネシウムは、前述した通り、焼
結の最終段階での結晶粒の成長を抑制し、これにより結
晶粒界内部のボアの消滅の促進及び焼結密度の向上に寄
与し、また結晶粒の大きさを揃えるように作用する。従
って、酸化マグネシウムは、透光性向」二に大きな役割
を果たすものである。例えは、酸化マグネシウム含量か
、０．０２重量％未満ては、このような効果を発揮する
には不十分であり、焼結体の密度か充分に高くならず、
歯列矯正部品として使用するに十分な透光性か得られな
い。また０、０８重量％よりも多い場合には、焼結体の
結晶粒界に、酸化マグネシウムあるいは酸化マグネシウ
ムと酸化アルミニウムの複合酸化物か形成され、光散乱
の原因となり、透光性及び機械的強度が低下し、歯列矯
正部品とし２て不満足なものどなる。

本発明において、この混合粉末の調製に使用する酸化マ
グネシウム粉末及び酸化アルミニラｊ、粉末どしては、
それぞれ市販のものを用いることかできるか、透光性を
発現させるために、高純度のものを使用することか好適
である。また、焼結密度を向上させ、良好な透光性を発
現させるためには、これらの平均粒径は０、■−ｌｌ１
ｍの範囲にあるものを使用することか望ましい。平均粒
径か１μｍよりも大きい粉末を用いると、最終製品であ
る焼結体の密度を高くすることか困難となり、透光性か
不満足なものどなる場合かあり、また０、　１μｍより
も小さい粉末を用いると、射出成形のために使用するバ
インダーの量か多くなり、その結果として、セラミック
ス粉末の初期充填密度か低くなり、密度の高い焼結体を
得ることか困難となる場合がある。

射出成形用混練物の調製 本発明においては、上述した金属酸化物混合粉末にアク
リル系樹脂を加えて均一な混合物とした後に、バインダ
ー材を加えて混練を行うことにより、射出成形用の混線
物の調製を行なうものである。

ここで使用されるアクリル系樹脂は、界面活性剤的な作
用を有するものであり、バインダー材との混線に先立っ
て、このアクリル系樹脂を配合しておくことにより、酸
化マグネシウム粉末が酸化アルミニウ粉末中に均一に分
散されるという利点か達成される。このアクリル系樹脂
は、金属酸化物粉末どの合計量を基準として、１〜１０
重量％、特に２〜６重量％の割合で使用する。アクリル
系樹脂の使用量か１重量％未満あるいは１０重量％を超
えるときには、酸化アルミニウム粉末中に酸化マグネシ
ウムか均一に分散されず、その結果として、最終製品（
焼結体）の透光性かその部分によって異なってし７まう
。

またこのアクリル系樹脂としては、ガラス転移温度（Ｔ
ｇ）か１００℃以下のものか使用される。ガラス転移温
度か１００℃よりも高いアクリル系樹脂を用いると、後
述する射出成形により得られる成形体か硬くて脆いもの
となり、そのハンドリング性の問題を生じる。アクリル
系樹脂の具体例としては、アクリル酸メチル、アクリル
酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸イソブチル、
アクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸２−エチルシク
ロヘギシル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ヒドロギ
シエチ／Ｌ、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル
、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタ
クリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸２−エチ／ｌヘ
キシル、メタクリル酸ｔ〜ブチル、メタクリル酸グリシ
ジル、メタクリル酸２−ヒドロキシエチル、メタクリル
酸ラウリル等の重合体を挙げることができ、これらは単
独または２種以上をブレンドして使用することかでき、
さらに上記の千ツマ−の２種以」−を共重合して使用に
供することもてきる。

上述したアクリル系樹脂と、金属酸化物粉末との混合は
、それ自体公知の種々の方法により行うことかできるか
、ファインセラミックスでしばしば用いられるスプレー
ドライヤーにより顆粒粉を作製する方法か最も好適であ
る。

アクリル系樹脂か添加配合された混合物は、これにバイ
ンダー材が加えられて射出成形用混練物とされる。用い
るバインダー材は、後述する射出成形を有効に行うだめ
のものであり、軟化点（ＪＩＳ　Ｋ　７２０６）か５０
〜９０℃の範囲にあるワックス類と、メルトフローレー
）　（ＭＦＲ，ＡＳＴＭ　Ｄ　１２３６．２３０℃）か
１００〜３００ｇ／１０分の範囲にある熱可塑性プラス
チックとから成るものである。

上記ワックス類は、射出成形時の流動性に寄与するもの
であり、この軟化点か５０℃よりも低い場合には、射出
成形のサイクルタイムか長くなり、また軟化し易いため
に成形時の作業性か悪くなる等の不都合を生じる。さら
に軟化点か９０℃よりも高い場合には、流動性か低下し
、また熱分解点か高くなるので、脱バインダー性か低下
する。このようなワックス類としては、例えばパラフィ
ンワックス、マイクロクリスタリンワックス、低分子量
ポリ二手レジワックス、変性ワックス、アタクチックポ
リプロピレン等を挙げることができる。

また前記熱可塑性プラスチックは、射出成形後の成形体
の形状保持に寄与するものであり、ＭＦＲか１００ｇ／
１０分よりも低い場合には、射出成形性か不満足なもの
となり、また３００ｇ／１０分よりも高い場合には、射
出成形体の強度や形状保持性か低くなる。

二のような熱可塑性プラスチックとしては、例えはポリ
エチレン、ポリプロピレン、エチレン−西乍酸ビニル共
重合体、エチレン−アクリレート共重合体、ポリスチレ
ン等を例示することかできる。

これらのワックス類と熱可塑性プラスチックとは、その
種類によっても異なるか、一般に重量基準て、４：１〜
１４、特に３．１〜１３の割合て使用されることか好適
である。

１述したワックス類と熱可塑性プラスチックとから成る
バインダー材は、アクリル系樹脂との合計量で、混練物
当たり、３５〜７０容量％の割合て使用されることが必
要である。３５容量％よりも少ないと、混線物の流動性
が低下して射出成形か困難となり、また７５容量％を超
えると、脱バインダーか非常に困難となり、最終製品の
透光性か低下する等の不都合を生じる。

またバインダー材との混練は、ニーダ−１各種ミキサー
等の混練装置を用いて容易に行うことかできる。

射出成形 次いて、前記工程で調製された混練物を所望の型を有す
る金型内に射出し、目的とする形状を有する成形体を得
る。

この射出成形は、通常のプラスチックの射出成形で用い
られている設備、装置をそのまま利用して行うことかで
きる。射出条件は、一般に加熱温度８０〜２００℃１射
出圧力５００〜２０００ｋｇ１０ｆとすることか望まし
い。

プレス成形の場合には、成形体に均一（こ応力かかから
ず、セラミックス粉末の充填密度か不均一な分布を示し
、その結果として得られる焼結体の透光性及び機械的強
度か不満足なものとなるか、本発明においては、射出成
形を採用しているため、このような問題を有効に回避で
きる。

脱バインダー 次いて、上記成形体について脱バインダーを行い、成形
体に含まれているバインダー材あるいはアクリル系樹脂
とバインダー材の除去を行う。

この脱バインダーは、通常、大気中あるいは窒素ガス等
の不活性雰囲気中において、前記バインダー等の分解温
度以上に加熱することによって容易に行なうことかでき
る。

焼成処理 上記の脱バインダーに引き続いて焼成処理か行われる。

本発明においては、この焼成を水素雰囲気中あるいは真
空中で行うことか必要である。一般に、焼成の最終段階
では、通常、結晶粒内に小さいボアが存在しており、こ
のボアを消滅することか透光性を向上させる」二で重要
となる。即ち、水素中で焼成を行うと、このボア内には
水素か残存することになるが、水素は拡散性に優れてて
いるために、容易にボアから結晶粒界を通って焼成体か
ら排出される。この結果どして、ボアはイオンの拡散に
より、容易に消滅することになる。また真空中ではボア
内には殆ど気体が存在しないために、同様にして、ボア
はイオンの拡散により容易に消滅するのである。従って
、水素雰囲気中あるいは真空中での焼成により、透光性
に優れたセラミックスが得られるのである。

また焼成温度は１６００〜２０００℃１好ましくは１７
００〜１９００℃の範囲とされる。１６００℃よりも低
い温度では、得られる焼成体の相対密度か充分に向上せ
ず、その結果として、透光性が低下し、また２０００℃
より高い温度で焼成を行うと、焼成体表面からマグネシ
ウムか蒸発し、その結果として、表面近傍部はど結晶粒
径か異常に大きくなったり、あるいは焼成体表面の相対
密度か向上せず、透光性とならずに白色化することにな
る。

また焼結体の結晶粒径は、本発明方法を用いた場合、焼
結温度及び時間の影響を受ける。例えは、本発明にした
かって焼成温度を１６００〜２０００℃どしだ時には、
焼成時間を最大８時間を越えず、特に４〜７時間とする
ことか好適である。焼結時間か短いと結晶粒径が揃わず
、また長すぎると異常粒成長か生じて同様に結晶粒径か
揃わない。

かかる焼成は、焼成体の相対密度が９９％以上となる程
度に行われる。

歯列矯正部品 かくして得られる本発明の歯列矯正部品は、酸化マグネ
シウム０．０２〜０．０８重量％及び残部が酸化アルミ
ニウムである組成を有し且つ結晶粒径か５〜４０μｍで
ある焼結体から成り、このようなマグネシウム含量及び
結晶粒径を有していることに関連して、透光性及び機械
的強度に優れている。例えば、優れた透光性を示すには
、結晶粒界で可視光線か散乱しないように、結晶粒径か
大きくて且つ均一なものか望ましい。その意味で単結晶
か好適であるか、単結晶は破壊した場合、壁間破壊を生
じるためにその面が非常に鋭利な形状となり、患者の口
内を傷つける等の問題があるために、歯列矯正部品とし
ては不適当である。また価格も非常に高いものとなる。

一方、機械的強度を高くするためには、結晶粒径の小さ
いものが望ましい。本発明の歯列矯正部品を構成する焼
結体の結晶粒径が５〜４０μｍの範囲にあるため、透光
性と機械的強度の何れも満足するものとなっている。

（実施例） 実施例１〜５ 平均粒径が０．１５μｍの酸化マグネシウム粉末と、平
均粒径が０．５３μｍの酸化アルミニウム粉末とを用い
て、酸化マグネシウム含量を第１表に示す様に種々変え
て混合粉末を調製した。

次いで、アクリル系樹脂としてポリブチルメタアクリレ
ート（ガラス転移温度；２０℃）を、全体で５重量％と
なるように混合粉末に添加し、遠心式スプレードライヤ
ーを用いて顆粒化し、均一分散物を調製した。

これら均一分散物の各々に、パラフィン系ワックス（日
本精ロウ製、１２５、軟化点５０℃）と低密度ポリエチ
レン（住友化学製、スミ力センＧ３０８）とを重量比で
３：１で含むバインダー材を、上記アクリル系樹脂との
合計量て４０容量％となるように加え、プラネタリ−ミ
キサーで射出成形用混練物を調製した。

この混練物を用いて、射出成形機にて、射出温度９０℃
及び射出圧６００ｋｇ／ｅｎｒの条件て射出成形し、直
径か１０市、厚さ２ｍｍの円盤状の成形体（透光性試験
用）と、板厚３ｍｍ、板幅４世及び長さ２５ｍｍの板状
成形体（機械的強度測定用）とを成形した。

次いて、空気気流中で、この成形体を加熱しなから（加
熱温度；５００℃）脱バインダーを行い、さらに水素気
流中において、１８００℃の温度て６時間焼成を行って
焼結体を作成した（実施例１）。

得られた焼結体の結晶粒径の分布を第１表に示す。

また該焼結体の透光性及び及び機械的強度を次の方法て
評価した。

透光性： 透光性試験用成形体から得られた焼結体表面をダイヤモ
ンドで研磨し、厚さを１卸の揃えた後、吸光度計を用い
て可視光領域（３００ｎｍ−１１０１００ｎてインライ
ン透過率を測定した。測定結果を第１表に示す。

二のインライン透過率は、一定厚さの試料に対して、一
定強度の平行光線を入射した時の入射光強度に刻する一
定角度内に入射する透過光強度の比率を示すものである
。

機械的強度、 機械的強度用成形体から得られた焼結体を、板厚２ｍｍ
、板幅４ｍｍ及び長さ２０關の寸法に揃えた後、ぞの曲
げ強度を測定した。結果を第１表に示す。

また酸化マグネシウム含量を第１表に示すように種々変
えた以外は、実施例１と同様にして焼結体を作成した（
実施例２〜５）。得られた焼結体の結晶粒径分布、透光
性及び機械的強度の評価結果を第１表に示す。

比較例１〜５ 射出成形の代わりにプレス成形（プレス圧１ｔｏｎ／ｃ
ｍ）を行なった以外は上記と全く同様にして、焼結体を
作成した（比較例１）。

酸化マグネシウム含量か０．０１重量％及び１．０重ｒ
％の金属酸化物混合粉末を用いた以外は、実施例１と同
様にして焼結体を作成した（比較例２．３）。

また比較例４は、実施例１において、焼結温度を１８０
０℃１焼結時間を１０時間とし、比較例５は、焼結温度
を２０５０℃１焼結時間を６時間とし７て、結晶粒径分
布か本発明範囲外となるようにした以外は、実施例１と
同様にして焼結体を作成した。

得られた焼結体の結晶粒径分布、透光性及び機械的強度
の評価結果を第１表に示す。

第１表 比較例１ｉｄプレス成形を行なった例である。

インライン透過率は、１ｒ＋ｍの板厚での測定値である
。

実施例６〜９．比較例６〜１０ 上記実施例１〜４及び比較例１−５にそれぞれ対応する
方法で、金型を変え、第１図の斜視図及び第２図の断面
図（第１図のＡ−Ａ切断面）に示される実際によく使用
される歯列矯正部品形状の焼結体を作成し、透光性及び
機械的強度の評価を行なった。

この場合、透光性については、第２図の矢印方向からイ
ンライン透過率を測定し、また機械的強度については、
矢印の方向から一定速度で力を加えて、その時の最大強
度で評価した。結果を第２表に示す。

第２表 比較例６（表プレス成形を行なった例である。

インライン透過率１ｔ、２．６旧の板厚での測定値であ
る。

（発明の効果） 本発明によれば、射出成形法により、透光性及び機械的
強度に優れた複雑形状品である歯列矯正部品を供給する
ことか可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、実施例において作成（７た歯列矯正部品の形
状を示す斜視図てあり、 第２図は、第１図の歯列矯正部品の、’ｌ−Ａ断面［４
である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）酸化マグネシウム０．０２〜０．０８重量％及び
   残部が酸化アルミニウムである組成を有し且つ結晶粒径
   が５〜４０μｍである焼結体から成ることを特徴とする
   歯列矯正部品。
2. （２）酸化マグネシウム含量が０．０２〜０．０８重量
   ％となるように調合された酸化マグネシウムと酸化アル
   ミニウムとの金属酸化物混合粉末に、ガラス転移温度が
   １００℃以下のアクリル系樹脂を全体の１〜１０重量％
   となるように混合して、酸化マグネシウムを均一に分散
   させる工程、 酸化マグネシウム粉が均一に分散された前記混合粉末に
   、軟化点が５０〜９０℃のワックスとメルトフローレー
   トが１００〜３００ｇ／１０分の熱可塑性プラスチック
   とから成るバインダー材を、該バインダー材と前記アク
   リル系樹脂との合計量が全体の３５〜７０容量％となる
   ように添加して混練する工程、 前記混練物を所定形状の成形体に射出成形する工程、 前記成形体から、前記アクリル系樹脂及びバインダー材
   を除去する工程、 及び、 前記アクリル系樹脂及びバインダー材が除去された成形
   体を、水素雰囲気または真空中において、１６００〜２
   ０００℃で焼成する工程、 から成る歯列矯正部品の製造方法。