JPH0543317A - 歯列矯正部品の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 本発明の歯列矯正部品の製造方法は、酸化イ
ットリウム含量が 0.5〜８モル％の酸化イットリウムと
酸化ジルコニウムとの混合粉末にポリビニルアルコール
を混合した後に、軟化点が50〜90℃のワックス類とＭＦ
Ｒが 100〜300ｇ／10分の熱可塑性プラスチックとから
成るバインダー材を加えて射出成形用混練物を調製し、
次いで射出成形、脱バインダー及び焼結を行なうことに
より製造される。 【効果】 射出成形法を採用したことに関連して、機械
的強度及び外観特性に優れた複雑形状の歯列矯正部品を
得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、セラミックス製の歯列
矯正部品の製造方法に関する。

【０００２】

【従来技術】従来、歯の表面に接着して使用されるセラ
ミックス製の歯列矯正部品としては、見栄えがよく外観
特性に優れていることから、透光性の酸化アルミニウム
製品が使用されていた。

【０００３】ところで歯列矯正部品は三次元的に複雑な
形状を有するものであるため、従来のセラミックス製歯
列矯正部品は、一般にセラミックス粉末をプレス成形し
た後に焼結を行ない、次いで切削加工を行うことにより
製造されている。この場合、酸化アルミニウム単体では
透光性がでないので、焼結助剤として微量の酸化マグネ
シウムが添加されている。酸化マグネシウムの役割は、
焼結の最終段階で結晶粒の粒成長を抑制し、焼結体内部
に含まれる気孔の消滅を促進するというものである。

【０００４】しかしながら、上述した従来の酸化アルミ
ニウム製品では、結晶粒径のばらつきが大きく、不可避
の残留気孔の大きさも大であり、十分な透光性を有して
おらず、また機械的強度も不足していた。これらの原因
としては、従来の酸化アルミニウム製品は、プレス成形
法により成形されていたことにあるものと考えられてい
る。即ち、プレス成形では、成形体に均一に圧力が加わ
らず、金属酸化物粉末の充填密度が成形体の各部分でば
らつき、その結果、焼結された最終製品（焼結体）にお
ける密度（気孔の大きさ、気孔の数に対応する）及び結
晶粒径が各部分でばらつくためと考えられる。またプレ
ス成形では、三次元的に複雑な形状を得ることが困難で
あるために、焼結後に切削加工が行われるが、切削加工
の際に焼結体表面にヘアークラックと称する微細なクラ
ックが生じることがあり、これによって歯列矯正部品の
機械的強度が低下し、その使用中における破壊の原因と
もなっていた。

【０００５】そこでプレス成形法を用いずに、射出成形
法により歯列矯正部品を製造する方法が提案されてい
る。この方法は、セラミックス粉末と有機バインダーか
らなる混合物を所定形状の金型内に射出成形し、得られ
た射出成形体について脱バインダーを行なった後、焼結
処理を行って最終製品に仕上げるというものであり、こ
の方法によれば、機械加工を行うことなく、三次元的に
複雑な形状を有する歯列矯正部品が製造される。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
射出成形法においては、透光性の点では満足し得るもの
の、未だ機械的強度が優れた歯列矯正部品を製造するこ
とはできなかった。この原因は、アルミナ−マグネシア
系材料の強度が曲げ強度で最大40kg／mm² 程度であると
いう材料自体の強度不足が原因である。

【０００７】従って本発明は、歯列矯正部品として使用
されるための重要な特性である外観特性（即ち、見栄え
がよいこと）を損なうことなく、機械的強度が大幅に改
善された歯列矯正部品を製造することが可能な方法を提
供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、酸化イ
ットリウム含量が 0.5〜8 モル％となるように調合され
た酸化イットリウムと酸化ジルコニウムとの金属酸化物
混合粉末に、ポリビニルアルコールを全体の１〜10重量
％となるように混合して、酸化イットリウムを均一に分
散させる工程、酸化イットリウム粉が均一に分散された
前記混合粉末に、軟化点 (JIS K 7206) が50〜90℃のワ
ックス類とメルトフローレート (ASTM D 1236, 230℃)
が 100〜300 ｇ／10分の熱可塑性プラスチックとから成
るバインダー材を、該バインダー材と前記ポリビニルア
ルコールとの合計量が全体の35〜70容量％となるように
添加して混練する工程、前記混練物を所定形状の成形体
に射出成形する工程、前記成形体から、前記ポリビニル
アルコール及びバインダー材を除去する工程、及び、前
記ポリビニルアルコール及びバインダー材が除去された
成形体を、酸化性雰囲気中において、1300〜1700℃で焼
結する工程、から成る歯列矯正部品の製造方法が提供さ
れる。

【０００９】金属酸化物混合粉末 本発明においては、出発原料として、酸化イットリウム
粉末が 0.5〜8 モル％であり、残部が酸化ジルコニウム
粉末である金属酸化物混合粉末を用いることが重要であ
る。

【００１０】例えば優れた機械的強度を発現させるため
には、後述する焼結により得られる焼結体の相対密度を
少なくとも99％とすることが必要である。酸化イットリ
ウムは、前述した通り、焼結の最終段階での結晶粒の成
長を抑制し、これにより結晶粒界内部のポアの消滅の促
進及び焼結密度の向上に寄与し、また結晶粒の大きさを
揃えるように作用する。従って、酸化イットリウムは、
機械的強度の向上に大きな役割を果たすものである。上
記金属酸化物混合粉末における酸化イットリウム粉末の
含有量が 0.5モル％未満では、このような効果が十分に
発揮されず、焼結体の密度が十分に高くならず、歯列矯
正部品として使用するのに充分な機械的強度が得られな
い。また酸化イットリウム粉末の含有量が 8モル％より
も多い場合には、焼結体の結晶粒界に、破壊の原因とな
る酸化イットリウムあるいは酸化イットリウムと酸化ジ
ルコニウムの複合酸化物が形成され、機械的強度が低下
し、また焼結体の色も黄色を呈するようになり、外観の
面からも歯列矯正部品として不満足なものとなる。

【００１１】本発明において、この混合物の調製に使用
する酸化イットリウム粉末及び酸化ジルコニウム粉末と
しては、それぞれ市販のものを用いることができるが、
優れた機械的強度を発現させるために高純度のものを使
用することが好適である。また、焼結密度を向上させ、
良好な機械的強度を発現させるためには、これらの平均
粒径は0.01〜1 μm の範囲にあるものを使用することが
望ましい。平均粒径が１μm よりも大きい粉末を使用す
ると、最終製品である焼結体の密度を高くすることが困
難となり、機械的強度が不満足なものとなる場合があ
る。また0.01μmよりも小さい粉末を用いると、後述す
る射出成形のために使用するバインダーの量が多くな
り、その結果として、セラミックス粉末の初期充填密度
が低くなり、密度の高い焼結体を得ることが困難となる
おそれがある。

【００１２】射出成形用混練物の調製 本発明においては、上述した金属酸化物混合粉末にポリ
ビニルアルコールを加えて均一な混合物とした後に、バ
インダー材を加えて混練を行うことにより、射出成形用
の混練物の調製を行うものである。ここで使用されるポ
リビニルアルコールは、界面活性剤的な作用を有するも
のであり、バインダー材との混練に先立って、このポリ
ビニルアルコールを配合しておくことにより、酸化イッ
トリウム粉末が酸化ジルコニウム粉末中に均一に分散さ
れるという利点が達成される。このポリビニルアルコー
ルは、金属酸化物粉末との合計量を基準として、 1〜10
重量％、特に２〜６重量％の割合で使用される。ポリビ
ニルアルコールの使用量が１重量％未満あるいは10重量
％を越えるときには、酸化ジルコニウム粉末中に酸化イ
ットリウムが均一に分散されず、その結果として、最終
製品（焼結体）の機械的強度がその部分によって異なっ
てしまう。

【００１３】またこのポリビニルアルコールとしては、
平均重合度が 500〜2500、及び平均ケン化度が66％以上
のものが好適に使用される。このポリビニルアルコール
と、前述した金属酸化物混合粉末との混合は、それ自体
公知の種々の方法により行うことができるが、例えばフ
ァインセラミックスでしばしば用いられるスプレードラ
イヤーにより顆粒粉を作製する方法が最も好適である。

【００１４】ポリビニルアルコールが混合され、酸化イ
ットリウムが均一に分散された混合物には、バインダー
材が加えられて射出成形用混練物が調製される。ここで
使用されるバインダー材は、後述する射出成形を有効に
行うために使用されるものであり、軟化点 (JIS K 720
6) が50〜90℃の範囲にあるワックス類と、メルトフロ
ーレート(MFR, ASTM D 1236, 230℃) が 100〜300 ｇ／
10分の範囲にある熱可塑性プラスチックとから成るもの
である。

【００１５】ワックス類は、射出成形時の流動性向上に
寄与するものであり、かかるワックス類としては、例え
ばパラフィンワックス、マイクロクリスタリンワック
ス、低分子量ポリエチレンワックス、変性ワックス、ア
タクチックポリプロピレン等を挙げることができる。こ
の軟化点が50℃よりも低い場合には、射出成形のサイク
ルタイムが長くなり、また軟化しやすいために成形時の
作業性が低下する等の不都合を生じる。また軟化点が90
℃よりも高い場合には、流動性が低下し、さらに熱分解
点が高くなるので、脱バインダー性が低下する。

【００１６】また前記熱可塑性プラスチックは、射出成
形後の成形体の形状保持に寄与するものであり、例え
ば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビ
ニル共重合体、エチレン−アクリレート共重合体、ポリ
スチレン等を例示することができる。ＭＦＲが 100ｇ／
10分よりも低い場合には、射出成形性が不満足なものと
なり、また 300ｇ／10分よりも高い場合には、射出成形
体の強度や形状保持性が低くなる。

【００１７】これらのワックス類と熱可塑性プラスチッ
クとは、その種類によっても異なるが、一般に重量基準
で、４：１〜１：４、特に３：１〜１：３の割合で使用
されることが好適である。

【００１８】本発明において、上述したバインダー材
は、前述したポリビニルアルコールとの合計量で、混練
物当たり、35〜70容量％の割合で使用されることが必要
である。35容量％よりも少ないと、混練物の流動性が低
下して射出成形が困難となり、また70容量％を超える
と、脱バインダーが非常に困難となり、最終製品の透光
性が低下する等の不都合を生じる。またバインダー材と
の混練は、ニーダー、各種ミキサー等の混練装置を用い
て容易に行うことができる。

【００１９】射出成形 次いで、前記工程で調製された混練物を所望の型を有す
る金型内に射出し、目的とする型を有する成形体を得
る。この射出成形は、通常のプラスチックの射出成形で
用いられている設備、装置をそのまま利用して行うこと
ができる。射出条件は、一般に加熱温度を80℃〜200
℃、射出圧力を 500〜2000kg／cm² とすることが望まし
い。プレス成形の場合には、成形体に均一に応力がかか
らず、セラミックス粉末の充填密度が不均一な分布を示
し、その結果として得られる焼結体の機械的強度が不満
足なものとなるが、本発明では射出成形を採用している
ために、このような問題を有効に回避することが可能と
なる。

【００２０】脱バインダー 次いで、上記成形体について脱バインダーを行い、成形
体に含まれているポリビニルアルコール及びバインダー
材の除去を行う。この脱バインダーは、通常、大気中あ
るいは窒素ガス等の不活性雰囲気中において、前述した
ポリビニルアルコール及びバインダー材の熱分解温度以
上に加熱することによって容易に行うことができる。

【００２１】焼結処理 上記の脱バインダーに引き続いて焼結処理が行われる。
本発明においては、この焼結を大気中あるいは酸素雰囲
気中などの酸化雰囲気中で行うことが必要であり、これ
により得られる焼結体は白色を呈し、歯列矯正部品とし
て好ましい外観を有するものとなる。還元性雰囲気ある
いはアルゴンガス等の不活性雰囲気中では変色を生じ、
白色を呈しない。

【００２２】また焼結温度は1300〜1700℃、好ましくは
1400〜1600℃の範囲とされる。1300℃よりも低い温度で
は、得られる焼結体の相対密度が充分に向上せず、その
結果として、機械的強度が低下し、また1700℃より高い
温度で焼結を行うと、焼結途中で表面からイットリウム
が蒸発し、焼結後の相対密度が向上しない。

【００２３】また本発明方法において、焼結体の結晶粒
径は、焼結温度及び時間の影響を受ける。例えば本発明
にしたがって焼結を1300〜1700℃の温度で行う場合、焼
結時間を８時間を越えず、４〜７時間とすることが好適
である。焼結時間が短いと結晶粒径が揃わず、また長す
ぎると異常粒成長が生じてやはり結晶粒径が揃わない。

【００２４】歯列矯正部品 かくして得られる歯列矯正部品は、酸化イットリウム含
量が 0.5〜8モル％及び残部が酸化ジルコニウムという
組成を有し、且つ結晶粒径が 5〜40μm であり、相対密
度が99％以上の焼結体から成っており、このような組成
及び結晶粒径に関連して、優れた機械的強度及び外観特
性を有している。

【００２５】

【実施例】実施例１〜５ 平均粒径が0.15μm の酸化イットリウム粉末と、平均粒
径が0.15μm の酸化ジルコニウム粉末とを用いて、酸化
イットリウム含量を表１に示す様に種々変えて混合粉末
を調製した。次いで、ポリビニルアルコール（平均重合
度：1700、平均ケン化度：88％）を、全体当たり５重量
％となる割合で上記各混合粉末に添加し、遠心式スプレ
ードライヤーを用いて顆粒化し、均一分散物を調製し
た。これら均一分散物の各々に、パラフィン系ワックス
（日本精ロウ製 125, 軟化点50℃）と低密度ポリエチレ
ン（住友化学製スミカセンG808, MFR; 150ｇ／10分）と
を重量比で３：１で含むバインダー材を、上記ポリビニ
ルアルコールとの合計量で40容量％となるように加え、
プラネタリーミキサーで混練物の調製を行った。

【００２６】この混練物を用いて、射出成形機にて、射
出温度90℃及び射出圧 600kg／cm² の条件で射出成形
し、板厚３mm、板幅４mm及び長さ25mmの板状の成形体を
成形した。次いで、空気気流中で、この成形体を加熱し
ながら（加熱温度； 500℃）脱バインダーを行い、さら
に酸素気流中において、1450℃の温度で４時間焼結を行
った。

【００２７】得られた焼結体の結晶粒径の分布及び色を
表１に示す。また該焼結体の機械的強度として曲げ強度
を測定し、その結果を表１に併せて示す。尚、曲げ強度
の測定は、焼結体の寸法を板厚２mm、板幅４mm及び長さ
20mmに揃えて測定した。

【００２８】比較例１〜５ 射出成形の代わりにプレス成形（プレス圧；１ton/c
m² ）を行った以外は、実施例１と同様にして焼結体を
作成した（比較例１）。 また酸化イットリウム含量が２モル％及び0.25モル％の
金属酸化物混合粉末を用いた以外は、実施例１と同様に
して焼結体を作成した（比較例２、３）。 さらに、実施例１において、酸化イットリウム含量の異
なる金属酸化物混合粉末を使用し、且つ焼結温度を1450
℃、焼結時間を１０時間とし、また焼結温度を1750℃、
焼結時間を６時間とした以外は実施例１と同様にして焼
結体を作成した（比較例４、比較例５）。

【００２９】これら焼結体について、実施例１と同様の
測定を行ない、その結果を表１に示す。

【００３０】

【表１】

【００３１】次に、上記実施例１〜４及び比較例１〜５
にそれぞれ対応する方法で、金型を変えて、実際によく
使用される歯列矯正部品形状の焼結体を作成した。この
形状を図１及び図２に示す（図１は、上記形状の斜視図
であり、図２は、図１のＡ−Ａ切断図である）。 この焼結体について、機械的強度の評価を行ない、その
結果を表２に示す。尚、機械的強度の評価は、図２の矢
印の方向から一定速度で力を加えて、その時の最大曲げ
強度で評価した。

【００３２】

【表２】

【００３３】

【発明の効果】本発明によれば、射出成形法により、機
械的強度及び外観特性に優れた複雑形状の歯列矯正部品
を製造することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例において作成した歯列矯正部品を示す斜
視図。

【図２】図１の歯列矯正部品のＡ−Ａ面で切断した切断
図。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 酸化イットリウム含量が 0.5〜8 モル％
   となるように調合された酸化イットリウムと酸化ジルコ
   ニウムとの金属酸化物混合粉末に、ポリビニルアルコー
   ルを金属酸化物混合粉末との合計量を基準として１〜10
   重量％となるように混合して、酸化イットリウムを均一
   に分散させる工程、 酸化イットリウム粉が均一に分散された前記混合粉末
   に、軟化点 (JIS K 7206) が50〜90℃のワックス類とメ
   ルトフローレート (ASTM D 1236, 230℃) が 100〜300
   ｇ／10分の熱可塑性プラスチックとから成るバインダー
   材を、該バインダー材と前記ポリビニルアルコールとの
   合計量が全体の35〜70容量％となるように添加して混練
   する工程、 前記混練物を所定形状の成形体に射出成形する工程、 前記成形体から、前記ポリビニルアルコール及びバイン
   ダー材を除去する工程、 及び、 前記ポリビニルアルコール及びバインダー材が除去され
   た成形体を、酸化性雰囲気中において、1300〜1700℃で
   焼結する工程、 から成る歯列矯正部品の製造方法。
2. 【請求項２】 前記ワックス類と熱可塑性プラスチック
   とは、重量基準で４：１〜１：４の割合で使用される請
   求項１に記載の製造方法。
3. 【請求項３】 前記ワックス類として、パラフィンワッ
   クス、マイクロクリスタリンワックス、低分子量ポリエ
   チレンワックス、変性ワックス、アタクチックポリプロ
   ピレンの少なくとも何れかを使用する請求項１に記載の
   製造方法。
4. 【請求項４】 前記熱可塑性プラスチックとして、ポリ
   エチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重
   合体、エチレン−アクリレート共重合体、ポリスチレン
   の少なくとも何れかを使用する請求項１に記載の製造方
   法。