JPH04202070A - シリカ質多孔体及びその製造方法 - Google Patents
シリカ質多孔体及びその製造方法Info
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- JPH04202070A JPH04202070A JP33604590A JP33604590A JPH04202070A JP H04202070 A JPH04202070 A JP H04202070A JP 33604590 A JP33604590 A JP 33604590A JP 33604590 A JP33604590 A JP 33604590A JP H04202070 A JPH04202070 A JP H04202070A
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Landscapes
- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、液体や気体の濾過等に使用されるシリカ質多
孔体及びその製造方法に関する。
孔体及びその製造方法に関する。
［従来の技術］
シリカ質の多孔体は、耐薬品性に優れ、半導体素子の特
性に影響をもたらす有害な元素を含まないので、半導体
素子製造に必要な各種の液体や気体の濾過用フィルター
として注目されている。
性に影響をもたらす有害な元素を含まないので、半導体
素子製造に必要な各種の液体や気体の濾過用フィルター
として注目されている。
この用途のためには、
（１）高純度であること、
（２）気孔率が高く、流体の透過性に優れていること、
（３）ボア（気孔）の口径が揃っていること、（４）多
孔体の機械的強度が高いこと、等が必要である。
孔体の機械的強度が高いこと、等が必要である。
従来、この種のシリカ質多孔体としては、必要に応じて
粒度調整したシリカ質の粉体、例えば石英ガラス粉末を
気孔が残留する条件で焼結して製造される焼結ガラス、
又は分相させたガラスの可溶性成分を溶かし出すことに
より多孔質のシリカを得る、いわゆるバイコールガラス
多孔体が知られている。
粒度調整したシリカ質の粉体、例えば石英ガラス粉末を
気孔が残留する条件で焼結して製造される焼結ガラス、
又は分相させたガラスの可溶性成分を溶かし出すことに
より多孔質のシリカを得る、いわゆるバイコールガラス
多孔体が知られている。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、焼結ガラスは、骨格を形成させる石英ガ
ラス粉末の粒子自体が軟化流動する条件まで昇温しなけ
れば、強固な焼結体を得ることが困難である。そのため
に気孔径が不揃いとなると共に、気孔率も小さくなって
流体の透過抵抗を小さくすることができない。
ラス粉末の粒子自体が軟化流動する条件まで昇温しなけ
れば、強固な焼結体を得ることが困難である。そのため
に気孔径が不揃いとなると共に、気孔率も小さくなって
流体の透過抵抗を小さくすることができない。
そこで、例えば酸化はう素等の焼結助剤を添加し、粒子
表面の流動性を高めることにより、全体の骨格を保持し
たまま焼結させたものも知られているが、シリカ以外の
成分が含まれることとなって濾過流体を汚染する可能性
があり、半導体製造プロセス用等には好ましくない。
表面の流動性を高めることにより、全体の骨格を保持し
たまま焼結させたものも知られているが、シリカ以外の
成分が含まれることとなって濾過流体を汚染する可能性
があり、半導体製造プロセス用等には好ましくない。
又、バイコール多孔体は、例えばアルカリやほう素等の
不純物が残留していると共に、透過性や機械的強度も十
分に満足すべきものとは言えない。
不純物が残留していると共に、透過性や機械的強度も十
分に満足すべきものとは言えない。
そこで、本発明は、高純度で、気孔率が高く、流体の透
過性に優れていると共に、気孔径が揃って機械的強度の
高いシリカ質多孔体及びその製造方法の提供を目的とす
る。
過性に優れていると共に、気孔径が揃って機械的強度の
高いシリカ質多孔体及びその製造方法の提供を目的とす
る。
［課題を解決するための手段］
前記課題を解決するため、第１の発明のシリカ質多孔体
は、結晶質シリカ粉体粒子をその表面を覆う非晶質シリ
カ層によって密に結合させ、かつ結晶質シリカ粉体粒子
間に多数の開気孔を形成させて構成したものである。
は、結晶質シリカ粉体粒子をその表面を覆う非晶質シリ
カ層によって密に結合させ、かつ結晶質シリカ粉体粒子
間に多数の開気孔を形成させて構成したものである。
第２の発明は、第１の発明のシリカ質多孔体の製造方法
であって、結晶質シリカ粉体に平均粒径が結晶質シリカ
粉体粒子の１／２以下の非晶質シリカ粉体を５〜５０重
量％添加し、混合、成形後、１３００〜１５００℃の温
度で焼成する方法である。
であって、結晶質シリカ粉体に平均粒径が結晶質シリカ
粉体粒子の１／２以下の非晶質シリカ粉体を５〜５０重
量％添加し、混合、成形後、１３００〜１５００℃の温
度で焼成する方法である。
［作用］
上記手段においては、結晶質シリカ粉体粒子が、その表
面を覆う非晶質シリカ層（シリカガラス層）により結合
されて多孔質基体の骨格を形成する。
面を覆う非晶質シリカ層（シリカガラス層）により結合
されて多孔質基体の骨格を形成する。
結晶質シリカ粉体としては、珪石や水晶の粉砕物等が用
いられ、非晶質シリカ粉体としては、石英ガラス粉末、
合成シリカの粉体等が用いられる。
いられ、非晶質シリカ粉体としては、石英ガラス粉末、
合成シリカの粉体等が用いられる。
非晶質シリカ粉体の平均粒径が結晶質シリカ粉体粒子の
１／２を越えると、非晶質シリカ粉体の軟化、流動速度
が大きくないため、非晶質シリカが結晶質シリカ粉体粒
子の表面全体に行き渡らず、塊状に残って目詰まりの原
因となる。
１／２を越えると、非晶質シリカ粉体の軟化、流動速度
が大きくないため、非晶質シリカが結晶質シリカ粉体粒
子の表面全体に行き渡らず、塊状に残って目詰まりの原
因となる。
又、非晶質シリカ粉体の添加量が、５０重重量を越える
と結晶質シリカが埋め込まれたような構造となり、結晶
質シリカ粉体粒子が多孔質基体の骨格を形成せず、５重
量％未満であると結晶質シリカ粉体全体の粒子表面に非
晶質シリカ層が形成されず、十分な機械的強度が得られ
ない。
と結晶質シリカが埋め込まれたような構造となり、結晶
質シリカ粉体粒子が多孔質基体の骨格を形成せず、５重
量％未満であると結晶質シリカ粉体全体の粒子表面に非
晶質シリカ層が形成されず、十分な機械的強度が得られ
ない。
焼成温度は、１３００℃未満では非晶質シリカ粉体が軟
化、流動しにくく、１５００℃を越えると結晶質シリカ
粉体も軟化変形して多孔質基体の骨格形成が損なわれる
。
化、流動しにくく、１５００℃を越えると結晶質シリカ
粉体も軟化変形して多孔質基体の骨格形成が損なわれる
。
［実施例］
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
実施例１
純度９９％以上のシリカ（Ｓｉｏ２）からなる珪石粉を
水難によって粒度調整し、２０〜３０μｍの粒径に揃え
た。この珪石粉は、Ｘ線回折によれば、α石英の結晶か
らなっていた。
水難によって粒度調整し、２０〜３０μｍの粒径に揃え
た。この珪石粉は、Ｘ線回折によれば、α石英の結晶か
らなっていた。
一方、エチルシリケートをアンモニアの存在下で加水分
解し、得られた沈殿物を４５０℃の温度で焼成して非晶
質シリカの粉体を得た。この粉体は、約０．１μｍの粒
子からなっていた。
解し、得られた沈殿物を４５０℃の温度で焼成して非晶
質シリカの粉体を得た。この粉体は、約０．１μｍの粒
子からなっていた。
ついで、上記珪石粉１００重量部に対し非晶質シリカ粉
体を２０重量部の割合で混合し、プレス成形により直径
３０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状と、縦５ｍｍ、横５ｍｍ
、長さ６０ｍｍの棒状に成形し、１４００℃の温度で２
時間焼成して円盤状試料と棒状試料を得た。
体を２０重量部の割合で混合し、プレス成形により直径
３０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状と、縦５ｍｍ、横５ｍｍ
、長さ６０ｍｍの棒状に成形し、１４００℃の温度で２
時間焼成して円盤状試料と棒状試料を得た。
円盤状試料について空気による透過性を調べたところ、
１０ｍｕ／ｍｉ ｎ、ａｍ２の通気速度で差圧が１００
ｍｍＴｏｒｒの良好な値を示した。
１０ｍｕ／ｍｉ ｎ、ａｍ２の通気速度で差圧が１００
ｍｍＴｏｒｒの良好な値を示した。
水銀圧入法により気孔分布を調べた結果、３μｍの平均
径であり、±１０％の範囲内にあった。
径であり、±１０％の範囲内にあった。
一方、棒状試料について曲げ強度を測定したところ、３
０〜５０ＭＰａと、多孔体としては非常に大きな値を示
した。そして、その破断面をＳＥＭ（走査電子顕微鏡）
観察したところ、非晶質シリカ粉体が軟化し、流動した
非晶質シリカ層が珪石粉の粒子表面に形成されると共に
、非晶質シリカが珪石粉の粒子同志の接触部に集まって
ネック部を太らせていることがわかった。
０〜５０ＭＰａと、多孔体としては非常に大きな値を示
した。そして、その破断面をＳＥＭ（走査電子顕微鏡）
観察したところ、非晶質シリカ粉体が軟化し、流動した
非晶質シリカ層が珪石粉の粒子表面に形成されると共に
、非晶質シリカが珪石粉の粒子同志の接触部に集まって
ネック部を太らせていることがわかった。
実施例２
結晶質及び非晶質のシリカ原料は、実施例１と同様の方
法で調製し、表１に示したように各種割合て調合し、種
々の温度条件で焼成した。得られた各試料の通気性と強
度を実施例１のものとの比をとって表１に示した。通気
性及び強度とも０．１以下では目的を達しなかった。
法で調製し、表１に示したように各種割合て調合し、種
々の温度条件で焼成した。得られた各試料の通気性と強
度を実施例１のものとの比をとって表１に示した。通気
性及び強度とも０．１以下では目的を達しなかった。
表１
従って、結晶質シリカ粉体に対する非晶質シリカ粉体の
添加量を５〜５０重量％とじ、焼成温度を１３００〜１
５００℃とすればよいことがわかる。
添加量を５〜５０重量％とじ、焼成温度を１３００〜１
５００℃とすればよいことがわかる。
実施例３
純度９９％以上の水晶粉を１００μｍ±１０％の粒径に
調整する一方、石英ガラスを粉砕した後、表２に示すよ
うに種々の粒径に調整した。
調整する一方、石英ガラスを粉砕した後、表２に示すよ
うに種々の粒径に調整した。
上記水晶粉に各種粒度の石英ガラス粉をそれぞれ表２に
示す割合で添加し、実施例１と同じ形状にプレス成形し
た後、１５０００℃の温度で３時間焼成して各種の円盤
状試料と棒状試料を得た。
示す割合で添加し、実施例１と同じ形状にプレス成形し
た後、１５０００℃の温度で３時間焼成して各種の円盤
状試料と棒状試料を得た。
得られた各試料の通気性と強度を実施例１のものとの比
をとって表２に示した。
をとって表２に示した。
この例では水晶粉の粒径が大きいので、通気性が１以下
では目的を達しなかった。
では目的を達しなかった。
表２
従りて、非晶質シリカ粉体粒子の粒径を結晶質シリカ粉
体の１／２以下とすればよいことがわかる。
体の１／２以下とすればよいことがわかる。
［発明の効果コ
以上のように本発明によれば、結晶質シリカ粉体粒子が
その表面を覆う非晶質シリカ層により結合されて多孔質
基体の骨格を形成するので、気孔率や気孔径を再現性よ
く制御でき、しかし機械的強度を高めることができ、か
つ従来のようにシリカ以外の成分が含まれることがなく
、極めて高純度の多孔体を得ることができる。
その表面を覆う非晶質シリカ層により結合されて多孔質
基体の骨格を形成するので、気孔率や気孔径を再現性よ
く制御でき、しかし機械的強度を高めることができ、か
つ従来のようにシリカ以外の成分が含まれることがなく
、極めて高純度の多孔体を得ることができる。
出願人 東芝セラミックス株式会社
Claims (2)
- （１）結晶質シリカ粉体粒子をその表面を覆う非晶質シ
リカ層によって密に結合させ、かつ結晶質シリカ粉体粒
子間に多数の開気孔を形成させて構成したことを特徴と
するシリカ質多孔体。 - （２）結晶質シリカ粉体に平均粒径が結晶質シリカ粉体
粒子の１／２以下の非晶質シリカ粉体を５〜５０重量％
添加し、混合、成形後、１３００〜１５００℃の温度で
焼成することを特徴とするシリカ質多孔体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33604590A JPH04202070A (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | シリカ質多孔体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33604590A JPH04202070A (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | シリカ質多孔体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04202070A true JPH04202070A (ja) | 1992-07-22 |
Family
ID=18295132
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33604590A Pending JPH04202070A (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | シリカ質多孔体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04202070A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06256069A (ja) * | 1993-02-26 | 1994-09-13 | Kikusui Kagaku Kogyo Kk | セラミック多孔体およびその製造方法 |
-
1990
- 1990-11-30 JP JP33604590A patent/JPH04202070A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06256069A (ja) * | 1993-02-26 | 1994-09-13 | Kikusui Kagaku Kogyo Kk | セラミック多孔体およびその製造方法 |
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