JPH03202106A - サイズ分離ユニット - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、半導体製造プロセス等で使用される反応ガス
等の気体、薬液等の液体の濾過に使用するサイズ分離ユ
ニットに関する。

［従来の技術］ 従来、この種のサイズ分離ユニットとしては、例えば実
開平１−８３４１５号公報記載のガスフィルターが知ら
れている。このガスフィルターは、第４図に示すように
、一端（図においては右端）にガス供給口１１を備えた
端板１２、他＠（図においては左端）にガス排出口１３
を備えた端板１４を有する円筒状の金属製ケーシング１
５内に、ガス透過性セラくツクスからなる円筒体の端を
ガス不透過性セラミックスからなる端板により閉塞した
有底円筒状のフィルターを、その他端によりガス排出口
１３を被包するように端板１４の内側に固着して構成さ
れている。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上記従来のサイズ分離ユニットにおいて
は、ケーシングがステンレス鋼等の金属からなるため、
強酸等の腐食性の気体、液体には使用できない。

又、セラ主ツクスからなるフィルターは、その構成粒子
が結晶質で多面体で絡み合った構造となるため、濾過流
体の流れが複雑となって圧力損失が大きくなると共に、
透過率が低下する。その上、焼結した粒子間の境界に明
瞭な粒界を生し、この粒界には粒界偏析により粒子内の
不純物が集まって粒子間相が形成されやすく、この粒子
間相が薬液等により侵されることによって不純物を溶出
すると共に、強度が低下する問題がある。

更に、ケーシングとフィルターとの接合には、接着、圧
着等が提案されているが、部品の精度が厳しく、加工が
煩雑となっている。

更に又、テフロン（登録商標）ガスケット（パツキン）
が使用されているため、耐熱性に制限があり、ベーキン
グ処理温度が制限される問題がある。

そこて、本発明は、高純度、高透過率で、耐薬品性に優
れると共に、製造が容易で、かつベーキング処理温度を
高め得るサイズ分離ユニットの提供を目的とする。

［課題を解決するための手段］ 前記課題を解決するため、本発明のサイズ分離ユニット
は、一端に供給口を備えた端板、他端に排出口を備えた
端板な有する円筒状のケーシング内に、一端を閉塞した
有底円筒状のフィルタを、その他端により排出口又は供
給口を被包するように端板の内側に固着してなるサイズ
分離ユニットにおいて、前記ケーシングを純度か９９９
％以上で、アルカリ、アルカリ金属、重金属類及びＢ　
ＩＩＩ属の元素が総量で１５０　ｐｐｍ以下の非晶質シ
リカにより構成する一方、フィルターを同様な純度の非
晶質シリカ粉末の焼結体からなる多孔質の円筒形の支持
体の外周又は内周に、これと同様な純度の非晶質シリカ
粉末の焼結体からなる微細な多孔質の濾過層を形成し、
かつ底部をこれらと同様な構成又は同様な純度の非晶質
シリカ板によって構成したものである。

［作　用コ 上記手段においては、ユニット全体が高純度のシリカガ
ラスで構成され、かつケーシング及びフィルター相互の
接合が溶着によって行われる。

又、フィルターは、支持体と濾過層とにより、いわゆる
非対称膜の構造となると共に、構成粒子が非晶質である
ため、結晶質のもののように粒界に粒子間相が形成され
るようなことはなく、均な連続構造を有し、かつ固着粒
子が球状に近くなり、その平面が平滑となる。その上、
負の静電チャージが非常に大きくなる。

フィルターの支持体の気孔率は、１０〜６０％が好まし
い。１０％未満であると圧力損失が増大し、かつ透過量
が低下する。

フィルターの濾過層の厚さは、構成粒子径の１０〜５０
０倍が好ましい。１０倍未満であるとピンホール等を生
じてその機能を果たし得す、５００倍を超えると圧力損
失が大きくなると共に、透過率が小さくなり実用に供し
得ない。

フィルターの支持体及び／又は濾過層を構成する粉末の
７５重量％以上の粒径を、それぞれの平均粒径の±５０
％の範囲とすることが好ましく、このようにすることに
より気孔率の高いものが得られ、この範囲外とすると気
孔率が低下する。

又、フィルターの支持体及び／又は濾過層を構成する粉
末の粒子を、実質的に球状にすることか好ましく、この
ようにすることにより、その表面が平滑となり、濾過流
体の流れが滑らかとなって圧力損失が小さくなり、かつ
高透過率が得られる。

［実施例コ 以下、本発明の実施例を図面と共に説明する。

第１図は第１実施例のサイズ分離ユニットの概念図であ
る。

図中１は純度９９．９％以上で、アルカリ、アルカリ金
属、重金属及びＢ　ＩＩＩ属の元素の総量が１５０　ｐ
ｐｍ以下の非晶質シリカからなる円筒状のケーシングで
、円筒体２の一端（図においては右端）を、供給口３を
備えた端板４の溶着により気密に閉塞し、かつ他端（図
においては左端）を、排出口５を備えた端板６の溶着に
より気密に閉塞して構成されている。

７はケーシングと同様な純度の非晶質シリカからなる有
底円筒状のフィルターで、一端（図においては右端）を
流体不透過性の端板８の溶着により気密に閉塞した流体
透過性の円筒体９の他端（図においては左端〉を、上記
排出口５を被包するように端板６の内側に気密に溶着し
て構成されている。

フィルター７の円筒体９の作製は、次のようにして行っ
た。

作製例１ 火炎法（四塩化けい素（ＳｉＣＪ２．）を酸素水素炎中
で熱分解してシリカ（ＳｉＯ２）を得る方法、以下同じ
）で合成した合成シリカガラスカレットをシリカガラス
製ボールミル中で乾式粉砕し、平均粒径１５μｍのシリ
カ粉末を得た。

この粉末を１０〜２０μｍに分級した後、この分級粉末
８０重量部に水３０重量部及びＰＶＡ　（ポリビニルア
ルコール）３重量部を加え、スリップキャスティングに
より円筒（例えば外径２０　ｍｍ。

内径１８ｍｍ、長さ２０■）に成形した。成形体を１５
００℃の温度で焼成し、非晶質シリカ粉末の焼結体から
なる支持体を作製した。

一方、火炎法で合成しに合成シリカガラスカレットをシ
リカガラス製ボールミル中で湿式粉砕し、平均粒径３μ
ｍのシリカ粉末を含むスラリーを得た。このスラリーを
上記支持体の外周面に流し、シリカ粒子を付着させた後
、１２００℃の温度で焼成し、支持体上に非晶質シリカ
粉末の焼結体からなる微細な多孔質の濾過層を積層し、
いわゆる非対称膜の構造を有するフィルターを得た。

このフィルターは、シリカの純度が９９９％以上で、そ
の不純物の濃度は、第１表に示すようになった。

第１表 作製例２ 作製例１と同様な方法により同様な支持体を作製する一
方、作製例１と同様な方法により平均粒径３μｍのシリ
カ粉末を含むスラリーを得、このスラリーを１〜５μｍ
に湿式分級した。

分級スラリーを上記支持体の外周面上に流し、シリカ粒
子を付着させた後、１２００℃の温度で焼成し、支持体
上に非晶質シリカ粉末の焼結体からなる微細な濾ＡＭを
積層し、いわゆる非対称膜の構造を有するフィルターを
得た。

比較作製例１ 作製例１と同様な方法により平均粒径１５μＭのシリカ
粉末を得、分級を行わず、この粉末８０重量部に水３０
重量部及びＰＶＡ３重量部を加え、スリップキャスティ
ングにより円筒に成形した。

成形体を１５００℃の温度で焼成し、非晶質シリカ粉末
の焼結体からなる多孔質の支持体を得た。

方、支持体上に、作製例１と同様な方法により非晶質シ
リカ粉末の焼結体からなる微細な濾過層を積層し、いわ
ゆる非対称膜の構造を有するフィルターを得た。

ここで、作製例２及び比較作製例１の支持体の気孔を測
定したところ、気孔径と気孔容積の関係は、第２図にお
いて曲線Ａ及びＢで示すようになった。

従って、分級粉末及び分級スラリーを使用した方が気孔
容積が大きく、かつ気孔の大きさも揃ったものが得られ
ることがわかる。

又、窒素ガス透過量を測定したところ、圧力損失０　、
　５　ｋｇｆ−ｃｍ−２のとき、作製例２のものて１０
０　ｍ３・ｈｒ−１・ｍ−２、比較作製例１のもので３
０　ｍ’・ｈｒ”−ｍ−２となった。

従って、分級粉末及び分級スラリーを用いることにより
、透過量を大きくし得ることがわかる。

作製例３ 作製例１と同様な方法により得た平均粒径１５μｍのシ
リカ粉末の粒子を火炎中で球状化した後、１０〜２０ｕ
ｍ及び１〜５μｍに分級した。

１０〜２０μｍの球状分級粉末８０重量部に水３０重量
部及びＰＶＡ３重量部を加え、スリップキャスティング
により円筒に底形した。成形体を１５００℃の温度で焼
成し、非晶質シリカ粉末の焼結体からなる多孔質の焼結
体を得た。

一方、１〜５μｍの球状分級粉末に水を添加してスラリ
ーとし、このスラリーを支持体の外周面上に流し、シリ
カ粒子を付着させた後、１２００℃の温度で焼成し、支
持体上に非晶質シリカ粉末の焼結体からなる微細な多孔
質の濾過層を積層し、いわゆる非対称膜の構造を有する
フィルターを得た。

比較作製例２ 作製例３と同様な方法により同様な支持体を作製する一
方、非晶質シリカの１〜５μｍ破砕粉末に水を添加して
スラリーとし、このスラリーを上記支持体の外周面上に
流し、シリカ粒子を付着させた後、１２００℃の温度で
焼成し、支持体上に非晶質シリカ粉末の焼結体からなる
微細な多孔質の濾過層を積層し、いわゆる非対称膜の構
造を有するフィルターを得た。

ここで、作製例３及び比較作製例２のフィルターの窒素
ガス透過量を測定したところ、圧力損失０　、　５　ｋ
ｇｆ−ｃｍ””のとき、作製例３のものて６００　ｍ３
・ｈｒ−’・ｍ−２，比較作製例２のものて４００　ｍ
３・ｈｒ−”ｍ−２となった。

従って、球状化した粒子からなる分級粉末及び分級スラ
リーを用いることによって、透過量を一段と大きくし得
ることがわかる。

作製例４ 作製例３と同様な方法により同様な支持体を作製した。

方、攪拌機付きのシリカガラス製反応容器に、エタノー
ル１５００ｍｆｆ、２９％アンモニア水２００ｍ１＋を
加えて混合し、反応溶液とした。又、エタノール１０１
００Ｏとテトラエトキシシラン２５０ｍｊ！を混合して
原料溶液とし、これを２０℃の温度に調整した反応溶液
中に滴下し、８時間攪拌すると、粒径０４μｍの球状単
分散シリカ粉末を含むスラリーが得られた。

このスラリーを上記支持体の外周面上に流し、シリカ粒
子を付着させた後、１１５０℃の温度で１ ２ 焼威し、支持体上に非晶質シリカ粉末の焼結体からなる
微細な多孔質の濾過層を積層し、いわゆる非対称膜の構
造を有するフィルターを得た。

このフィルターの気孔径は、０．２μｍであった。

又、上記フィルターを第１図に示すサイズ分離ユニット
とし、その下流に６インチシリコンウェハ（図示せず）
を置いて窒素ガスの濾過を行い、濾過した窒素ガスから
シリコンウェハに付着したパーティクル（０，１μｍの
ダスト）の数を表面ダストカウンターで測定したところ
、アルミナ質セラくツクフィルターのそれを併記する第
２表に示すようになった。

第２表 ミックフィルターより大きな捕集率を示すことがわかる
。

作製例５ 作製例４と同様な方法によって得たフィルターの濾過層
の上面に、作製例４と同様な方法によって得た粒径０．
４μｍの球状単分散シリカ粉末を含むスラリーを流して
球状単分散シリカ粒子を付着させた後、１１５０℃の温
度で焼成する工程を繰り返し、濾過層の厚さを第３表に
示すように順次厚くしていったフィルターの窒素ガスの
透過量（圧力損失０　、　５　ｋｇＬｃｍ−２）は、第
３表に示すようになった。

第３表 従って、このフィルターは、アルミナ質セラ従って、濾
過層の厚さは、構成粒子径の１０〜５００倍がよく、１
０倍未満であるとピンホールが発生しやすく、５００倍
を超えると透過量が低減することがわかる。

作製例６ 作製例１と同様な方法により各種平均粒径のシリカ粉末
を得、各粉末８０重量部に水３０重量部及びＰＶＡ３重
量部を加え、それぞれスリップキャスティングにより円
筒を成形した。各成形体を１５００℃の温度で焼成し、
非晶質シリカ粉末の焼結体からなる気孔率の異なる多孔
質の支持体を作製した。

各支持体の外周面上に、作製例４と同様な方法によって
得た粒径０．４μｍの球状単分散シリカ粉末を含むスラ
リーを流して球状単分散シリカ粒子を付着させた後、１
１５０℃の温度で焼成し、支持体上に非晶質シリカ粉末
の焼結体からなる微細な多孔質の濾過層を積層し、各種
のフィルターを得た。

それぞれのフィルターの窒素ガスの透過量（圧力損失０
　、　５　ｋｇｆ−ｃｍ−２）は、第４表に示すように
なった。

第４表 従って、気孔率を１０〜６０％とすればよいことがわか
る。

作製例７ 作製例３と同様な方法により同様な支持体を作製した。

一方、攪拌機付きのシリカガラス製反応客器に、エタノ
ール１５００ｍ＃、２９％アンモニア水１００ｍｊ！を
加えて混合し、反応溶液とした。又、５ ６ エタノール１０１００Ｏ＋とテトラエトキシシラン２０
０Ｌｌｉ＋を混合して原料溶液とし、これを２０ｔ。

の温度に調整した反応溶７夜中心滴下し、８時間攪拌す
ると粒径０．２μｍの球状単分散シリカ粉末を含むスラ
リーが得られた。

このスラリーを上記支持体の外周面上に流して球状単分
散シリカ粒子を付着させた後、１０５０℃の温度で焼成
し、支持体上に非晶質シリカ粉末の焼結体からなる微細
な多孔質の濾過層を積層し、いわゆる非対称膜の構造を
有するフィルターを得た。

このフィルターの気孔径は、０．１μｍであった。

又、上記フィルターによって窒素ガスを濾過した際のガ
ス透過量、純水を濾過した際の液体透過量、並びに気孔
率は、アルミナ質セラミックフィルター、バイコール方
式によるガラスフィルターのそれらを併記する第５表、
第６表並びに第７表に示すようになった。

第５表 第６表 第７表 第８表 従って、このフィルターは、ガス透過量、液体透過量並
びに気孔率を、アルよす質セラミックフィルター等と同
等若しくは同等以上にし得ることがわかる。

更に、上記フィルターを用いた第１図に示すサイズ分離
ユニットを用い、各種のガス、液体を濾過し、耐薬品性
を調べたところ、アルミナ質セラミックフィルターのそ
れを併記する第８表に示すようになった。

表中○は良、△は可、×は不可を意味する。

従って、このフィルターは、ふつ酸以外の酸等に対して
安定であることがわかる。

更に又、上記フィルターを用いて２０％Ｈ２ＳＯ４の濾
過を行い、濾過後の不純物濃度を測定したところ、アル
ミナ質セラミ・ツクフィルターのそれを併記する第９表
に示すようになった。

９ ０ 第９表 従って、このフィルターは、非常に高い純度を保つこと
がわかる。

第３図は第２実施例のサイズ分離ユニットの概念図であ
る。

このサイズ分離ユニットは、一端（図においては左端）
を閉塞した有底円筒状をなす流体透過性のフィルター７
′の他＠（図においては右、＃６）すなわち開口端を、
ケーシング１の供給口３を被包するように端板４の内側
に気密溶着し、濾過流体をその内部から外部へ透過する
ように構成されている。

そして、フィルター７′は、上記濾過を可能とするため
、有底円筒状の支持体の内周面及び底部内面に濾過層を
積層するように、第１実施例のサイズ分離ユニットのフ
ィルター７とほぼ同様の方法によって作製される。

他の構成及び作用効果は、第１実施例のものとほぼ同様
であるので、同一の構成部材等には同の符号を付してそ
の説明を省略する。

［発明の効果］ 以上のように本発明によれば、ユニット全体か高純度の
シリカガラスで構成され、かつケーシング及びフィルタ
ー相互の接合が溶着によって行われるので、ふっ酸以外
の腐食性の気体、液体の濾過を行うことができ、耐薬品
性を高めることかてき、かつ部品を高精度て作製する必
要がなくなり、製造が容易となる。

又、フィルターは、支持体と濾過層とにより、いわゆる
非対称膜の構造となるので、濾過面積を大きくすること
ができる。

更に、構成粒子が非晶質であるため、セラミックフィル
ターのように粒界に偏析不純物を含む粒子間相が形成さ
れるようなことはなく、均一な連続構造を有するので、
−層の耐薬品性及び強度を向上することができる。

更に又、固着粒子が球状に近くなり、その平面が平滑と
なるので、濾過流体の流れが滑らかとなり、圧力損失を
小さくし得、かつ通過率を高めることができる。

又、気体の濾過に際し、フィルターの負の静電チャージ
が非常に大きくなるので、小さなダスト、特に正に帯電
した粒子を捕獲することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の第１実施例のサイズ分離ユニットの概
念図、第２図は上記サイズ分離ユニットに係るフィルタ
ーの気孔径と気孔容積の関係を示す説明図、第３図は第
２実施例のサイズ分離ユニットの概念図、第４図は従来
のサイズ分離ユニットの縦断面図である。 １・・・ケーシング ３・・・供給口 ５・・・排出口 ア　７′・・・フィルター ９・・・円筒体 ２・・・円筒体 ４・・・端板 ６・・・端板 ８・・・端板

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）一端に供給口を備えた端板、他端に排出口を備え
   た端板を有する円筒状のケーシング内に、一端を閉塞し
   た有底円筒状のフィルターを、その他端により排出口又
   は供給口を被包するように端板の内側に固着してなるサ
   イズ分離ユニットにおいて、前記ケーシングを純度が９
   ９．９％以上で、アルカリ、アルカリ金属、重金属類及
   びＢIII属の元素が総量で１５０ｐｐｍ以下の非晶質シ
   リカにより構成する一方、フィルターを同様な純度の非
   晶質シリカ粉末の焼結体からなる多孔質の円筒形の支持
   体の外周又は内周に、これと同様な純度の非晶質シリカ
   粉末の焼結体からなる微細な濾過層を形成し、かつ底部
   をこれらと同様な構成又は同様な純度の非晶質シリカ板
   によって構成したことを特徴とするサイズ分離ユニット
   。