JPH0420880B2 - - Google Patents
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- JPH0420880B2 JPH0420880B2 JP22221883A JP22221883A JPH0420880B2 JP H0420880 B2 JPH0420880 B2 JP H0420880B2 JP 22221883 A JP22221883 A JP 22221883A JP 22221883 A JP22221883 A JP 22221883A JP H0420880 B2 JPH0420880 B2 JP H0420880B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
- C23C14/0036—Reactive sputtering
- C23C14/0057—Reactive sputtering using reactive gases other than O2, H2O, N2, NH3 or CH4
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/0605—Carbon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、ダイヤモンド薄膜およびその製造法
に関し、さらに詳しくは水素でパシペート（保
護）され粒径が数mm〜数μｍで主構造がＣ−Ｃ結
合を有する微粒子の集合体ダイヤモンド薄膜とそ
の製造法に関するものである。
に関し、さらに詳しくは水素でパシペート（保
護）され粒径が数mm〜数μｍで主構造がＣ−Ｃ結
合を有する微粒子の集合体ダイヤモンド薄膜とそ
の製造法に関するものである。
ダイヤモンドは地球上に存在する固体物質の中
で最高の硬度を有し、電気的には絶縁体であり30
〜650℃で熱伝導率が最も高く（例えば銅の約５
倍）、また光学的には赤外領域の一部を除いて紫
外、可視、赤外線領域に亘る広い範囲で光透過率
が優れている。
で最高の硬度を有し、電気的には絶縁体であり30
〜650℃で熱伝導率が最も高く（例えば銅の約５
倍）、また光学的には赤外領域の一部を除いて紫
外、可視、赤外線領域に亘る広い範囲で光透過率
が優れている。
また特定の不純物をドーブすると半導体特性を
示すことも知られている。
示すことも知られている。
このように広い分野において優れた特性を有す
るため、例えば硬度を利用してダイヤモンドペー
スト、カツターなどに使用されているが、その合
成法がもつぱら高圧法に依存しているため平板状
のものは得られず、実用上の観点から電子デバイ
ス技術分野においての利用がなされないでいる。
るため、例えば硬度を利用してダイヤモンドペー
スト、カツターなどに使用されているが、その合
成法がもつぱら高圧法に依存しているため平板状
のものは得られず、実用上の観点から電子デバイ
ス技術分野においての利用がなされないでいる。
しかし、ダイヤモンドは、バンドギヤツプが広
いため適当は不純物ドーピングによりｐ型、ｎ型
のダイヤモンド薄膜ができ、ｐ・ｎ接合ができれ
ば動作温度に制約を受けるSi、GaAs等を主体と
している現在の半導体デバイスに代つて熱的に安
定な材料として使用できるし、太陽電池の窓材に
も使用できる。さらにまた、現在強く希求されて
いるGaAsのパシベーシヨン膜にもつとも有望と
期待される。
いため適当は不純物ドーピングによりｐ型、ｎ型
のダイヤモンド薄膜ができ、ｐ・ｎ接合ができれ
ば動作温度に制約を受けるSi、GaAs等を主体と
している現在の半導体デバイスに代つて熱的に安
定な材料として使用できるし、太陽電池の窓材に
も使用できる。さらにまた、現在強く希求されて
いるGaAsのパシベーシヨン膜にもつとも有望と
期待される。
最近では、上述の要請に応じることのできる材
料を提供するために気相からの合成法が研究され
ているが、これらは総てCVD法（Chemical
Vapor Deposition method）を使い原料ガスと
してCH4、C2H6などのハイドロカーボンとH2の
混合ガスをプラズマ放電分解させ、あるいはおよ
そ2000℃以上に加熱したタングステンフイラメン
ト上で熱分解させることにより薄膜ができるとさ
れている。
料を提供するために気相からの合成法が研究され
ているが、これらは総てCVD法（Chemical
Vapor Deposition method）を使い原料ガスと
してCH4、C2H6などのハイドロカーボンとH2の
混合ガスをプラズマ放電分解させ、あるいはおよ
そ2000℃以上に加熱したタングステンフイラメン
ト上で熱分解させることにより薄膜ができるとさ
れている。
しかし、これらの方法は、その条件あるいはそ
の効率などの面において非常に困難な要素を含ん
でおり研究室的規模はともかく工業化することは
難かしい。
の効率などの面において非常に困難な要素を含ん
でおり研究室的規模はともかく工業化することは
難かしい。
本発明は、上述の状況に鑑み種々検討の結果、
スパツタリングの手法をとり入れることによりダ
イヤモンド薄膜を製造し得ることを見出し完成し
たものである。
スパツタリングの手法をとり入れることによりダ
イヤモンド薄膜を製造し得ることを見出し完成し
たものである。
具体的には、例えば0.5Torrの水素雰囲気に維
持されているプレーサ型マグネトロンスパツタ装
置で13.56MHz、2KV、陽極電流0.35Aの高周波電
力により水素プラズマを作る励起されたＨイオン
やラジカルによつてグラフアイトターゲツト（75
mmφ）をたたくことにより基板上にダイヤモンド
微粒子が堆積しその表面にC3以下のアルキル基
が結合したダイヤモンド薄膜を形成することが認
められた。
持されているプレーサ型マグネトロンスパツタ装
置で13.56MHz、2KV、陽極電流0.35Aの高周波電
力により水素プラズマを作る励起されたＨイオン
やラジカルによつてグラフアイトターゲツト（75
mmφ）をたたくことにより基板上にダイヤモンド
微粒子が堆積しその表面にC3以下のアルキル基
が結合したダイヤモンド薄膜を形成することが認
められた。
このダイヤモンドの形成過程は、例えば励起さ
れたＨイオンがグラフアイトをたたいたときＣと
Ｈが半結合したプラズマ種を作りこれが基板上に
堆積して前述の如き特異な構造を有するダイヤモ
ンドを作るものと推論された。
れたＨイオンがグラフアイトをたたいたときＣと
Ｈが半結合したプラズマ種を作りこれが基板上に
堆積して前述の如き特異な構造を有するダイヤモ
ンドを作るものと推論された。
本発明によつて得た薄膜の赤外吸収スペクトル
を第１図に示し、以下これを説明する。第１図の
挙動は、スパツタ後のスペクトルをＡ、これをア
ニーリングした後をＢとしている。
を第１図に示し、以下これを説明する。第１図の
挙動は、スパツタ後のスペクトルをＡ、これをア
ニーリングした後をＢとしている。
このスペクトルによつて明らかなように、この
膜はアルキル基を有しているが有機高分子膜では
なく、またこのアルキル基のＣ数は３以下であつ
た。また有機溶剤や無機酸に対してもおかされる
ことはなかつた。
膜はアルキル基を有しているが有機高分子膜では
なく、またこのアルキル基のＣ数は３以下であつ
た。また有機溶剤や無機酸に対してもおかされる
ことはなかつた。
800℃、１時間でアニーリング処理を行つたの
ちも表面にある結合の弱い一部のＨは離脱する
が、本質的なダイヤモンド構造の変化は認められ
ない。一方、元素分析の結果からこの膜は、Ｃ、
Ｈ及び微量のＮしか含んでいないことが確認され
た。
ちも表面にある結合の弱い一部のＨは離脱する
が、本質的なダイヤモンド構造の変化は認められ
ない。一方、元素分析の結果からこの膜は、Ｃ、
Ｈ及び微量のＮしか含んでいないことが確認され
た。
光透過性も225nｍに吸収帯をもち、400nｍ付
近と赤外領域に吸収をもつほかは、優れた光透過
性を示した。また透過電子顕微鏡による観察で
は、数ｎｍの微粒子の存在を確認し、電子線回折
パターンは参考資料１に示すとおりダイヤモンド
多結晶のリングパターンを示した。さらにこの薄
膜表面は、走査電子顕微鏡観察（分解能10nｍ）
により何等の構造を認め得ないほど驚異的な平滑
度を示した。
近と赤外領域に吸収をもつほかは、優れた光透過
性を示した。また透過電子顕微鏡による観察で
は、数ｎｍの微粒子の存在を確認し、電子線回折
パターンは参考資料１に示すとおりダイヤモンド
多結晶のリングパターンを示した。さらにこの薄
膜表面は、走査電子顕微鏡観察（分解能10nｍ）
により何等の構造を認め得ないほど驚異的な平滑
度を示した。
なお、この薄膜は、Ｎを含むことと紫外線によ
るフオトルミネセンスによりｂ型半導体ダイヤ
モンドと判断できる。またＮの混入のないものは
無色透明であり絶縁体とみられる。
るフオトルミネセンスによりｂ型半導体ダイヤ
モンドと判断できる。またＮの混入のないものは
無色透明であり絶縁体とみられる。
以上説明したように本発明によつて得たダイヤ
モンド薄膜は、その製法の簡便さ、作製温度の低
さ、膜のモルフオロジー（平滑度）などにおいて
従来用いられていたCVD法によるものに比較し
て極めてユニークでありかつドーピングも簡単に
行え電子デバイスへの応用に大いに貢献し得るも
のである。
モンド薄膜は、その製法の簡便さ、作製温度の低
さ、膜のモルフオロジー（平滑度）などにおいて
従来用いられていたCVD法によるものに比較し
て極めてユニークでありかつドーピングも簡単に
行え電子デバイスへの応用に大いに貢献し得るも
のである。
以下実施例によつて更に本発明を説明する。
実施例 １
第２図はその概念的断面図を示したスパツタ装
置（例えばプレーナマグネトロン型スパツタ）の
真空室１内に75mmφのグラフアイトデイスクター
ゲツト２を用い対向電極との距離を約45mmにとつ
た。基板材質３としてSi、ガラス、Alを用いて
これを対向電極上に取りつけた。真空室をあらか
じめ１×10-7Torrを図示していない排気装置に
より排気管５を介して真空にしたのち純度99.999
％のH2を雰囲気ガス導入管４より導入し0.1Torr
に保つた。陽極電圧2KVで13.56MHzの高周波電
力を電源６から高周波導入ケーブル７より供給し
２時間スパツタを行つたがこの時の陽極電極は
0.4Aであつた。スパツタ期間中、基板温度は100
℃を超えないように制御した。
置（例えばプレーナマグネトロン型スパツタ）の
真空室１内に75mmφのグラフアイトデイスクター
ゲツト２を用い対向電極との距離を約45mmにとつ
た。基板材質３としてSi、ガラス、Alを用いて
これを対向電極上に取りつけた。真空室をあらか
じめ１×10-7Torrを図示していない排気装置に
より排気管５を介して真空にしたのち純度99.999
％のH2を雰囲気ガス導入管４より導入し0.1Torr
に保つた。陽極電圧2KVで13.56MHzの高周波電
力を電源６から高周波導入ケーブル７より供給し
２時間スパツタを行つたがこの時の陽極電極は
0.4Aであつた。スパツタ期間中、基板温度は100
℃を超えないように制御した。
処理を終了した時、基板上に僅かに茶色に着色
した約3μｍの膜厚の透明膜が得られた。
した約3μｍの膜厚の透明膜が得られた。
この膜は、幅広い光透過性を有し、225nｍの
部分で吸収端があつた。赤外吸収スペクトルから
この膜は炭素数３以下のアルキル基を含むカーボ
ン膜であり、電子線回折パターンからはダイヤモ
ンド構造を含む膜であることが確認された。
部分で吸収端があつた。赤外吸収スペクトルから
この膜は炭素数３以下のアルキル基を含むカーボ
ン膜であり、電子線回折パターンからはダイヤモ
ンド構造を含む膜であることが確認された。
しかし、スパツタ電極間のプラズマより遠い部
分（真空室内壁の上下部分および基板ホルダの横
の部分）に析出した膜は、アモルフアスカーボン
およびハイドロカーボンの混合物であることが確
認された。
分（真空室内壁の上下部分および基板ホルダの横
の部分）に析出した膜は、アモルフアスカーボン
およびハイドロカーボンの混合物であることが確
認された。
高周波電力を低くすると基板上には有機アライ
膜が出来た。この膜は300℃の熱処理では、何ら
変化しないがそれ以上に加熱すると分解し600℃
で炭化した。また基板を液体窒素で冷却すると、
基板上にタール状の液体物質（黒色）が多量に生
成した。これは可燃性のオリゴマーであつた。
膜が出来た。この膜は300℃の熱処理では、何ら
変化しないがそれ以上に加熱すると分解し600℃
で炭化した。また基板を液体窒素で冷却すると、
基板上にタール状の液体物質（黒色）が多量に生
成した。これは可燃性のオリゴマーであつた。
一方ターゲツト裏に取りつけたプレーナマグネ
トロンを取り同様な条件でスパツタした所、製膜
速度は落ちるが同様な膜が得られた。
トロンを取り同様な条件でスパツタした所、製膜
速度は落ちるが同様な膜が得られた。
実施例 ２
真空室にH2を導入したのちの真空度を0.5Torr
に保ち、スパツタリング付の陽極電流を0.35Aと
したほかは実施例１の手順を繰返した。
に保ち、スパツタリング付の陽極電流を0.35Aと
したほかは実施例１の手順を繰返した。
基板上には、僅かに茶色に着色した厚さ約2μ
ｍの透明膜が得られた。このものの各物性挙動は
実施例１と同じ挙動を示した。
ｍの透明膜が得られた。このものの各物性挙動は
実施例１と同じ挙動を示した。
実施例 ３
H2を導入したのちの真空度を1.0Torr、陽極電
流を0.3Aとしたほかは実施例１と繰返した。僅
かに茶色に着色した厚さ約1μｍの透明膜が得ら
れ、このもの物性は実施例１と同じ挙動を有する
ものであつた。
流を0.3Aとしたほかは実施例１と繰返した。僅
かに茶色に着色した厚さ約1μｍの透明膜が得ら
れ、このもの物性は実施例１と同じ挙動を有する
ものであつた。
この条件では、H2ガス圧が高いため容器壁
（電界の弱い所）に白色の粗目状微粒子が多量に
生成した。この微粒子は可燃性でH2含有量57％、
Ｃ含有量が約43％そしてN2含有量が0.3％であつ
た。
（電界の弱い所）に白色の粗目状微粒子が多量に
生成した。この微粒子は可燃性でH2含有量57％、
Ｃ含有量が約43％そしてN2含有量が0.3％であつ
た。
実施例 ４
真空室に導入するH2の代りにH2と99.999％の
Arを１：１の圧力比で導入したのち0.5Torrに保
つたほかは実施例１を繰返した。
Arを１：１の圧力比で導入したのち0.5Torrに保
つたほかは実施例１を繰返した。
この場合、膜厚約3μｍの僅かに着色した透明
膜が得られ、物性は実施例１と同じものを示し
た。
膜が得られ、物性は実施例１と同じものを示し
た。
実施例 ５
真空室にH2を導入後真空度を0.5Torrに保ち、
スパツタリング条件のうち温度を800℃にしたほ
かは実施例１を繰返した。この結果、僅かに茶色
に着色した透明膜の厚さは約1μｍとなつたが、
その物性は実施例１で得たものと殆ど同じであつ
た。
スパツタリング条件のうち温度を800℃にしたほ
かは実施例１を繰返した。この結果、僅かに茶色
に着色した透明膜の厚さは約1μｍとなつたが、
その物性は実施例１で得たものと殆ど同じであつ
た。
実施例 ６
実施例２で得た膜を10-6Torrの真空中で800
℃、１時間の熱処理を行つたのち、諸特性の比較
を行つたところ、透光性および赤外吸収スペクト
リルには変化が見られなかつたがその表面状態に
ついて観察したところ参考資料２（Ａ：アニール
前、Ｂ：アニール後）で明らかなように微粒子の
存在を多数確認することができた。
℃、１時間の熱処理を行つたのち、諸特性の比較
を行つたところ、透光性および赤外吸収スペクト
リルには変化が見られなかつたがその表面状態に
ついて観察したところ参考資料２（Ａ：アニール
前、Ｂ：アニール後）で明らかなように微粒子の
存在を多数確認することができた。
実施例 ７
第２図によつてモデル的に示されている装置の
ターゲツトと基板間にステンレス金網をおき直流
200Vのバイアス電圧を印加した状態で実施例２
を繰返した。
ターゲツトと基板間にステンレス金網をおき直流
200Vのバイアス電圧を印加した状態で実施例２
を繰返した。
このようにして得た膜の表面状態は、バイアス
電圧を印加しない時に比べ膜の状態が均一となつ
た。
電圧を印加しない時に比べ膜の状態が均一となつ
た。
以上の如き構成からなる本発明のダイヤモンド
薄膜およびその製造法は、従来行われていた
CVD法などによるダイヤモンドのそれに勝ると
も劣らない利点を有し、ドーピング処理を簡単に
行うことができ電子デバイス応用の面で大いに貢
献し得るものである。
薄膜およびその製造法は、従来行われていた
CVD法などによるダイヤモンドのそれに勝ると
も劣らない利点を有し、ドーピング処理を簡単に
行うことができ電子デバイス応用の面で大いに貢
献し得るものである。
第１図はグラフ、第２図はプレーナ型マグネト
ロンスパツタ装置の概略断面図である。 １……真空室、２……ターゲツト、３……基
板、４……雰囲気ガス導入管、５……排気口、６
……高周波電源。
ロンスパツタ装置の概略断面図である。 １……真空室、２……ターゲツト、３……基
板、４……雰囲気ガス導入管、５……排気口、６
……高周波電源。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 表面をアルキル基（炭素数３以下）がとりま
き、内部が４配位炭素によるダイヤモンド構造を
もつ数ｎｍ〜数μｍの微粒子を有するダイヤモン
ド薄膜。 ２ グラフアイトターケツトをもつスパツタリン
グ装置中で水素圧力が10-3〜数Torrの条件下で
高周波電力を印加しスパツタすることにより基板
上に表面をアルキル基（炭素数３以下）がとりま
き内部が４配位炭素によるダイヤモンド構造をも
つ数ｎｍ〜数μｍの微粒子ダイヤモンド薄膜を形
成させることからなるダイヤモンド薄膜の製造
法。 ３ 水素ガス中に少量のN2を混入せしめＰ型半
導体性ダイヤモンド薄膜とする特許請求の範囲第
２項記載の製造法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22221883A JPS60171299A (ja) | 1983-11-28 | 1983-11-28 | ダイヤモンド薄膜およびその製造法 |
| CA000468432A CA1235087A (en) | 1983-11-28 | 1984-11-22 | Diamond-like thin film and method for making the same |
| EP84308159A EP0156069B1 (en) | 1983-11-28 | 1984-11-23 | Diamond-like thin film and method for making the same |
| DE8484308159T DE3478475D1 (en) | 1983-11-28 | 1984-11-23 | Diamond-like thin film and method for making the same |
| US07/020,226 US4767517A (en) | 1983-11-28 | 1987-03-02 | Process of depositing diamond-like thin film by cathode sputtering |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22221883A JPS60171299A (ja) | 1983-11-28 | 1983-11-28 | ダイヤモンド薄膜およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60171299A JPS60171299A (ja) | 1985-09-04 |
| JPH0420880B2 true JPH0420880B2 (ja) | 1992-04-07 |
Family
ID=16778973
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22221883A Granted JPS60171299A (ja) | 1983-11-28 | 1983-11-28 | ダイヤモンド薄膜およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60171299A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SE9804538D0 (sv) * | 1998-12-23 | 1998-12-23 | Jensen Elektronik Ab | Gas discharge tube |
-
1983
- 1983-11-28 JP JP22221883A patent/JPS60171299A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60171299A (ja) | 1985-09-04 |
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