JPS6355197A - 高純度ダイヤモンドの製造方法 - Google Patents
高純度ダイヤモンドの製造方法Info
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- JPS6355197A JPS6355197A JP19707286A JP19707286A JPS6355197A JP S6355197 A JPS6355197 A JP S6355197A JP 19707286 A JP19707286 A JP 19707286A JP 19707286 A JP19707286 A JP 19707286A JP S6355197 A JPS6355197 A JP S6355197A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明は気相成長法を用いた高純度ダイヤモンドの製造
方法に関する。
方法に関する。
（従来の技術）
ダイヤモンドは、現在知られている物質の中では、硬度
、熱伝導率が最も大きく、また極めて高い弾性率、圧縮
強さ、電気絶縁性を備え、かつ透明で化学的にも安定な
物質である。したがってその優れた特性を生かすべく、
治工具への耐摩耗コーティング、太陽電池の保護膜、光
学レンズ又は半導体の放熱板などへの用途開発が研究さ
れている。しかしながら、天然のダイヤモンドは産出量
も少なく極めて高価であるため、到底工業用素材として
利用するわけにはいかない。
、熱伝導率が最も大きく、また極めて高い弾性率、圧縮
強さ、電気絶縁性を備え、かつ透明で化学的にも安定な
物質である。したがってその優れた特性を生かすべく、
治工具への耐摩耗コーティング、太陽電池の保護膜、光
学レンズ又は半導体の放熱板などへの用途開発が研究さ
れている。しかしながら、天然のダイヤモンドは産出量
も少なく極めて高価であるため、到底工業用素材として
利用するわけにはいかない。
そのため、人造ダイヤモンドの製造研究が盛んに行なわ
れているが、従来知られている高温・高圧下における方
法で製造された人造ダイヤモンドも高価であって、工業
用素材としての有用性には乏しい。しかも、これら天然
ダイヤモンド、人造ダイヤモンドはいずれもその形状が
一般に塊状若しくは粒状であって膜の製造は困難である
ため、ダイヤモンドが備える有用な特性を充分に活用し
得ていない。
れているが、従来知られている高温・高圧下における方
法で製造された人造ダイヤモンドも高価であって、工業
用素材としての有用性には乏しい。しかも、これら天然
ダイヤモンド、人造ダイヤモンドはいずれもその形状が
一般に塊状若しくは粒状であって膜の製造は困難である
ため、ダイヤモンドが備える有用な特性を充分に活用し
得ていない。
このようなことから最近では、低温・低圧下にあっても
ダイヤモンドを製造する、しかもダイヤモンド膜を製造
する研究が活発に進められている。
ダイヤモンドを製造する、しかもダイヤモンド膜を製造
する研究が活発に進められている。
その主要な方法は以下の４つである。すなわち、第１に
、真空中でダイヤモンド粉末にレーザ光又は電子線を照
射してそれを加熱蒸発せしめ、その蒸気を基体表面に被
着せしめてダイヤモンドを形成する真空蒸着法、第２は
、加熱した基体の表面にメタン、エチレン、アセトンの
ような有機化合物を導入し、基体に近設した熱フィラメ
ントの熱エネルギーで該有機化合物を熱分解して活性種
を生成せしめ、もって基体表面にダイヤモンドを析出さ
せるという化学気相成長方法、第３は、プラズマの中で
有機化合物を分解して活性種を生成せしめ、もって基体
表面にダイヤモンドを析出させるという化学気相成長法
、第４は、炭化水素若しくは黒鉛から炭素を含む正イオ
ンを生成せしめ、これら正イオンを集束して基体表面に
射突せしめ、もって基体表面にダイヤモンドを析出させ
るというイオンビーム法、などである。
、真空中でダイヤモンド粉末にレーザ光又は電子線を照
射してそれを加熱蒸発せしめ、その蒸気を基体表面に被
着せしめてダイヤモンドを形成する真空蒸着法、第２は
、加熱した基体の表面にメタン、エチレン、アセトンの
ような有機化合物を導入し、基体に近設した熱フィラメ
ントの熱エネルギーで該有機化合物を熱分解して活性種
を生成せしめ、もって基体表面にダイヤモンドを析出さ
せるという化学気相成長方法、第３は、プラズマの中で
有機化合物を分解して活性種を生成せしめ、もって基体
表面にダイヤモンドを析出させるという化学気相成長法
、第４は、炭化水素若しくは黒鉛から炭素を含む正イオ
ンを生成せしめ、これら正イオンを集束して基体表面に
射突せしめ、もって基体表面にダイヤモンドを析出させ
るというイオンビーム法、などである。
これらの方法はいずれも低温・低圧下で行なわれるので
工業的には有利であるが、しかし、これらの方法により
基体の表面に形成されたダイヤモンド膜はいずれも高品
質のものではなく、Ｃ＝Ｃ成分、ＣＥＣ成分、Ｃ−Ｈ成
分などの非ダイヤモンド成分を含んでおり、純度が悪い
ために硬度、熱伝導度、透明度、化学的安定性などにお
いて不充分であるという問題があった。
工業的には有利であるが、しかし、これらの方法により
基体の表面に形成されたダイヤモンド膜はいずれも高品
質のものではなく、Ｃ＝Ｃ成分、ＣＥＣ成分、Ｃ−Ｈ成
分などの非ダイヤモンド成分を含んでおり、純度が悪い
ために硬度、熱伝導度、透明度、化学的安定性などにお
いて不充分であるという問題があった。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明は上記問題点を解消するためになされたものであ
り、気相成長方法で得られるダイヤモンドに含まれるＣ
＝Ｃ成分、Ｃ＝Ｃ成分、Ｃ−Ｈ成分などの非ダイヤモン
ド成分を減少させ、その結果、硬度、熱伝導度、透明度
、化学的安定性などの優れた高純度ダイヤモンドを得る
ことのできる高純度ダイヤモンドの製造方法を提供する
ことを目的とする。
り、気相成長方法で得られるダイヤモンドに含まれるＣ
＝Ｃ成分、Ｃ＝Ｃ成分、Ｃ−Ｈ成分などの非ダイヤモン
ド成分を減少させ、その結果、硬度、熱伝導度、透明度
、化学的安定性などの優れた高純度ダイヤモンドを得る
ことのできる高純度ダイヤモンドの製造方法を提供する
ことを目的とする。
（問題点を解決するための手段と作用）本発明の高純度
ダイヤモンドは気相成長方法で得られるダイヤモンドを
１７０℃以上に保持することにより非ダイヤモンド成分
を減少させたことを特徴とするものである。
ダイヤモンドは気相成長方法で得られるダイヤモンドを
１７０℃以上に保持することにより非ダイヤモンド成分
を減少させたことを特徴とするものである。
本発明者らは気相成長法で得られたダイヤモンドの性質
を調べるために、示差走査熱量分析（ＤＳＣ）、熱重量
分析（ＴＧ）、赤外分光分析（ＩＲ）、ラマン分光分析
（Ｒａｍａｎ）、電子エネルギー損失分光分析（ＥＬＳ
）等の手法を用いて、各温度で起こる現象を追求した。
を調べるために、示差走査熱量分析（ＤＳＣ）、熱重量
分析（ＴＧ）、赤外分光分析（ＩＲ）、ラマン分光分析
（Ｒａｍａｎ）、電子エネルギー損失分光分析（ＥＬＳ
）等の手法を用いて、各温度で起こる現象を追求した。
その結果、気相成長法で得られるダイヤモンドを１７０
℃以上に保持すると、含まれているＣ＝Ｃ成分、Ｃ＝Ｃ
成分、Ｃ−Ｈ成分などの非ダイヤモンド成分が減少した
り、新しくＣ−Ｃ成分が生成してダイヤモンド骨格を形
成するという事実を見い出し、本発明を開発した。
℃以上に保持すると、含まれているＣ＝Ｃ成分、Ｃ＝Ｃ
成分、Ｃ−Ｈ成分などの非ダイヤモンド成分が減少した
り、新しくＣ−Ｃ成分が生成してダイヤモンド骨格を形
成するという事実を見い出し、本発明を開発した。
本発明には、通常の気相成長法で得られるダイヤモンド
を用いることが可能であるが、特に熱フィラメントを用
いた化学気相成長法やプラズマを用いた化学気相成長法
などの化学気相成長法で得られるダイヤモンドが好適で
ある。この理由として、これら化学気相成長法で得られ
るダイヤモンド中の非ダイヤモンド成分は１７０℃以上
の温度で容易に軽減されるが、真空蒸着法やイオンビー
２１法などで得られるダイヤモンドを１７０℃以上に保
持しても、ダイヤモンド中の非ダイヤモンド成分を減少
させるのに長時間かかったり、あるいは長時間後も非ダ
イヤモンド成分が比較的多量に残ったりするからである
。
を用いることが可能であるが、特に熱フィラメントを用
いた化学気相成長法やプラズマを用いた化学気相成長法
などの化学気相成長法で得られるダイヤモンドが好適で
ある。この理由として、これら化学気相成長法で得られ
るダイヤモンド中の非ダイヤモンド成分は１７０℃以上
の温度で容易に軽減されるが、真空蒸着法やイオンビー
２１法などで得られるダイヤモンドを１７０℃以上に保
持しても、ダイヤモンド中の非ダイヤモンド成分を減少
させるのに長時間かかったり、あるいは長時間後も非ダ
イヤモンド成分が比較的多量に残ったりするからである
。
また、化学気相成長法でダイヤモンドを作る際には、有
機化合物と水素とを含む反応ガスを用いることが好まし
い、この理由として、該反応ガスを用いると、得られる
ダイヤモンドはたとえ１７０℃以上に保持しなくても純
度が比較的高い上に、含まれる非ダイヤモンド成分も１
７０℃以上では極めて容易に削減できるものが大部分で
あるからである。
機化合物と水素とを含む反応ガスを用いることが好まし
い、この理由として、該反応ガスを用いると、得られる
ダイヤモンドはたとえ１７０℃以上に保持しなくても純
度が比較的高い上に、含まれる非ダイヤモンド成分も１
７０℃以上では極めて容易に削減できるものが大部分で
あるからである。
本発明は、気相成長法で得られる半導体ダイヤモンドの
半導体特性に寄与するドープ元素は残したまま、他の非
ダイヤモンド成分を減少する場合にも適用できる。
半導体特性に寄与するドープ元素は残したまま、他の非
ダイヤモンド成分を減少する場合にも適用できる。
本発明において、温度を１７０℃以上に限定したのは、
１７０℃未満では、非ダイヤモンド成分の減少が極めて
困難か極めて遅くなるからである。
１７０℃未満では、非ダイヤモンド成分の減少が極めて
困難か極めて遅くなるからである。
１７０℃以上への加熱手段は特に限定されず、電気炉、
赤外線炉の他、レーザー、電子ビーム等のエネルギービ
ームが使える。
赤外線炉の他、レーザー、電子ビーム等のエネルギービ
ームが使える。
１７０℃以上に保持する場合、雰囲気ガスは特に限定さ
れないが、経済性、操作性や効率の観点からは大気中、
不活性ガス雰囲気中、水素ガス雰囲気中、少なくとも有
機化合物を含むガス雰囲気中、および真空中が好ましい
。これらの雰囲気中で行なう場合、雰囲気ガスの安定性
、ダイヤモンドの安定性、非ダイヤモンド成分を減少す
る効率などの点から、上限温度が決まってくる。即ち、
大気中では７００℃、不活性ガス雰囲気中では１５００
℃、水素ガス雰囲気中では１５００℃、少なくとも有機
化合物を含むガス雰囲気中では６００℃、真空中では１
５００℃が、それぞれの上限温度とすることが好ましい
。なお、雰囲気ガスの一例として少なくとも有機化合物
を含むガス雰囲気を既述したが、これは例えば有機化合
物と水素とを含むガス雰囲気でも良いことを意味する。
れないが、経済性、操作性や効率の観点からは大気中、
不活性ガス雰囲気中、水素ガス雰囲気中、少なくとも有
機化合物を含むガス雰囲気中、および真空中が好ましい
。これらの雰囲気中で行なう場合、雰囲気ガスの安定性
、ダイヤモンドの安定性、非ダイヤモンド成分を減少す
る効率などの点から、上限温度が決まってくる。即ち、
大気中では７００℃、不活性ガス雰囲気中では１５００
℃、水素ガス雰囲気中では１５００℃、少なくとも有機
化合物を含むガス雰囲気中では６００℃、真空中では１
５００℃が、それぞれの上限温度とすることが好ましい
。なお、雰囲気ガスの一例として少なくとも有機化合物
を含むガス雰囲気を既述したが、これは例えば有機化合
物と水素とを含むガス雰囲気でも良いことを意味する。
従って、有機化合物と水素とを含む反応ガスを用いた化
学気相成長法で得られるダイヤモンドを、該成長操作後
に、同じガス組成のガス雰囲気中で１７０℃以上６００
℃以下に保持することにより、非ダイヤモンド成分を減
少して高純度ダイヤモンドとすることもできる。
学気相成長法で得られるダイヤモンドを、該成長操作後
に、同じガス組成のガス雰囲気中で１７０℃以上６００
℃以下に保持することにより、非ダイヤモンド成分を減
少して高純度ダイヤモンドとすることもできる。
なお、気相成長法で得られるダイヤモンドを１７０℃以
上に保持する場合は、ダイヤモンドを基体から剥離して
から行なってもよく、また基体と共に行なってもよい。
上に保持する場合は、ダイヤモンドを基体から剥離して
から行なってもよく、また基体と共に行なってもよい。
基体の耐熱性や用途などを考慮して適宜選択する。
（実施例）
以下、本発明を実施例を用いて説明する。
実施例１
基体としてモリブデン板を用い、熱フィラメントを用い
た化学気相成長法（例えば特公昭５９−２７７５３号公
報）により、前記基体上に膜厚５μｓのダイヤモンドを
成長させた。該ダイヤモンドを該基体に付着させたまま
、１０−’Ｔｏｒｒの真空下で８００℃に１時間保持し
た。その後、該ダイヤモンドの純度を調べるため、ＤＳ
Ｃ，ＴＧ、 ＩＲ，Ｒａｍａｎ、 ＥＬＳ。
た化学気相成長法（例えば特公昭５９−２７７５３号公
報）により、前記基体上に膜厚５μｓのダイヤモンドを
成長させた。該ダイヤモンドを該基体に付着させたまま
、１０−’Ｔｏｒｒの真空下で８００℃に１時間保持し
た。その後、該ダイヤモンドの純度を調べるため、ＤＳ
Ｃ，ＴＧ、 ＩＲ，Ｒａｍａｎ、 ＥＬＳ。
可視・紫外分光分析およびＸＭＡ回折等の手法を用いた
所、炭素以外の元素は検出されず、またほぼダイヤモン
ド結晶構造から構成さ汎、透光性も天然ダイヤモンド並
みであツた。さらに硬度、熱伝導度はそれぞれ９５００
！（ｖ、１９５０Ｗｍ−” Ｋ−１であり、天然ダイ
ヤモンド並みであった。
所、炭素以外の元素は検出されず、またほぼダイヤモン
ド結晶構造から構成さ汎、透光性も天然ダイヤモンド並
みであツた。さらに硬度、熱伝導度はそれぞれ９５００
！（ｖ、１９５０Ｗｍ−” Ｋ−１であり、天然ダイ
ヤモンド並みであった。
一方、１０”” Ｔｏｒｒの真空下で８００℃に１時間
保持する前にも、ダイヤモンドの純度及び性質を調べた
所、若干のＣ−■！酸成分びＣ＝Ｃ成分が存在し、透光
性も比較的悪かった。また、硬度、熱伝導度はそれぞれ
９２００Ｈｖ、１５００１ｆ−’ Ｋ−１であった。
保持する前にも、ダイヤモンドの純度及び性質を調べた
所、若干のＣ−■！酸成分びＣ＝Ｃ成分が存在し、透光
性も比較的悪かった。また、硬度、熱伝導度はそれぞれ
９２００Ｈｖ、１５００１ｆ−’ Ｋ−１であった。
実施例２
基体としてシリコンウェハーを用い、熱電子照射を併用
した熱フイラメント化学気相成長法（例えば特開昭６０
−２２１３９５号公報）により、前記基体上に膜厚１５
μｓのダイヤモンドを成長させた。該ダイヤモンドを該
基体から剥離・回収した後、大気中で４２０℃に３０分
間保持した。その後、該ダイヤモンドの純度を調べたと
ころ、炭素以外の元素は検出されず、はぼダイヤモンド
結晶構造から構成され、透光性硬度および熱伝導度も天
然ダイヤモンド並みであった。
した熱フイラメント化学気相成長法（例えば特開昭６０
−２２１３９５号公報）により、前記基体上に膜厚１５
μｓのダイヤモンドを成長させた。該ダイヤモンドを該
基体から剥離・回収した後、大気中で４２０℃に３０分
間保持した。その後、該ダイヤモンドの純度を調べたと
ころ、炭素以外の元素は検出されず、はぼダイヤモンド
結晶構造から構成され、透光性硬度および熱伝導度も天
然ダイヤモンド並みであった。
一方、 大気中で４２０℃に３０分間保持する前にもダ
イヤモンドの純度及び性質を調べたところ、非ダイヤモ
ンド成分が存在し、透光性は悪かった。
イヤモンドの純度及び性質を調べたところ、非ダイヤモ
ンド成分が存在し、透光性は悪かった。
また、硬度、熱伝導度は天然ダイヤモンドに比べて若干
悪かった。
悪かった。
実施例３
基体として石英ガラスを用い、マイクロ波プラズマ化学
気相成長法（例えば特開昭５９−３０９８号公報）によ
り、前記基体上に膜厚３−のダイヤモンドを成長させた
。この際１反応ガスにはメタンと水素との混合ガス（体
積比１：５（１）を用い、圧力４０Ｔｏｒｒ、基体温度
を８００℃とした。該成長操作後、該ダイヤモンドを該
基体に付着させたまま、上記組成、上記圧力の混合ガス
の雰囲気中２１０℃に２時間保持した。その後、該ダイ
ヤモンドの純度を調べたところ、炭素以外の元素は検出
されず、はぼダイヤモンド結晶構造から構成され、透光
性、硬度および熱伝導度も天然ダイヤモンド並みであっ
た。
気相成長法（例えば特開昭５９−３０９８号公報）によ
り、前記基体上に膜厚３−のダイヤモンドを成長させた
。この際１反応ガスにはメタンと水素との混合ガス（体
積比１：５（１）を用い、圧力４０Ｔｏｒｒ、基体温度
を８００℃とした。該成長操作後、該ダイヤモンドを該
基体に付着させたまま、上記組成、上記圧力の混合ガス
の雰囲気中２１０℃に２時間保持した。その後、該ダイ
ヤモンドの純度を調べたところ、炭素以外の元素は検出
されず、はぼダイヤモンド結晶構造から構成され、透光
性、硬度および熱伝導度も天然ダイヤモンド並みであっ
た。
一方、上記混合ガス雰囲気中で２１０℃に２時間保持す
る前にも、ダイヤモンドの純度及び性質を調べたところ
、非ダイヤモンド成分が存在し、透光性は悪かった。
また、熱伝導度は１２００Ｗｍ−１に−１であった。
る前にも、ダイヤモンドの純度及び性質を調べたところ
、非ダイヤモンド成分が存在し、透光性は悪かった。
また、熱伝導度は１２００Ｗｍ−１に−１であった。
以上詳述した如く、本発明の高純度ダイヤモンドは気相
成長法で得られるダイヤモンドに含まれる非ダイヤモン
ド成分を殆ど含まず、その結果。
成長法で得られるダイヤモンドに含まれる非ダイヤモン
ド成分を殆ど含まず、その結果。
透明度、硬度、熱伝導度などの特性が優れており、工業
上極めて有用である。
上極めて有用である。
Claims (8)
- （１）気相成長法で得られるダイヤモンドを１７０℃以
上に保持することにより非ダイヤモンド成分を減少させ
た高純度ダイヤモンドの製造方法。 - （２）気相成長法が化学気相成長法であることを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の高純度ダイヤモンドの
製造方法。 - （３）有機化合物と水素とを含む反応ガスを用いた化学
気相成長法であることを特徴とする特許請求の範囲第２
項記載の高純度ダイヤモンドの製造方法。 - （４）大気中で１７０℃以上７００℃以下に保持するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の高純度ダイ
ヤモンドの製造方法。 - （５）不活性ガス雰囲気中で１７０℃以上１５００℃以
下に保持することを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の高純度ダイヤモンドの製造方法。 - （６）水素ガス雰囲気中で１７０℃以上１５００℃以下
に保持することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の高純度ダイヤモンドの製造方法。 - （７）少なくとも有機化合物を含むガス雰囲気中で１７
０℃以上６００℃以下に保持することを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の高純度ダイヤモンドの製造方法
。 - （８）真空中で１７０℃以上１５００℃以下に保持する
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の高純度ダ
イヤモンドの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19707286A JPS6355197A (ja) | 1986-08-25 | 1986-08-25 | 高純度ダイヤモンドの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19707286A JPS6355197A (ja) | 1986-08-25 | 1986-08-25 | 高純度ダイヤモンドの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6355197A true JPS6355197A (ja) | 1988-03-09 |
Family
ID=16368248
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19707286A Pending JPS6355197A (ja) | 1986-08-25 | 1986-08-25 | 高純度ダイヤモンドの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6355197A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01239091A (ja) * | 1988-03-18 | 1989-09-25 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ダイヤモンドの改質法 |
| JPH02232106A (ja) * | 1989-03-03 | 1990-09-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 工具用多結晶ダイヤモンド |
| WO2007000919A1 (ja) * | 2005-06-28 | 2007-01-04 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | 炭素終端構造のダイヤモンド電子源及びその製造方法 |
| JP2008144273A (ja) * | 2007-11-30 | 2008-06-26 | Nippon Itf Kk | 硬質炭素被膜部材の製造方法 |
| JP2011122226A (ja) * | 2009-12-14 | 2011-06-23 | Tocalo Co Ltd | 厚膜ｄｌｃ被覆部材およびその製造方法 |
-
1986
- 1986-08-25 JP JP19707286A patent/JPS6355197A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01239091A (ja) * | 1988-03-18 | 1989-09-25 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ダイヤモンドの改質法 |
| JPH02232106A (ja) * | 1989-03-03 | 1990-09-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 工具用多結晶ダイヤモンド |
| WO2007000919A1 (ja) * | 2005-06-28 | 2007-01-04 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | 炭素終端構造のダイヤモンド電子源及びその製造方法 |
| US7960905B2 (en) | 2005-06-28 | 2011-06-14 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Diamond electron source having carbon-terminated structure |
| JP2008144273A (ja) * | 2007-11-30 | 2008-06-26 | Nippon Itf Kk | 硬質炭素被膜部材の製造方法 |
| JP2011122226A (ja) * | 2009-12-14 | 2011-06-23 | Tocalo Co Ltd | 厚膜ｄｌｃ被覆部材およびその製造方法 |
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