JPH04209705A - 窒化珪素質粉末の製造方法 - Google Patents
窒化珪素質粉末の製造方法Info
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- JPH04209705A JPH04209705A JP33906590A JP33906590A JPH04209705A JP H04209705 A JPH04209705 A JP H04209705A JP 33906590 A JP33906590 A JP 33906590A JP 33906590 A JP33906590 A JP 33906590A JP H04209705 A JPH04209705 A JP H04209705A
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- Japan
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- silicon nitride
- silicon oxide
- mixed
- particle
- carbon
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
、 本発明は回転炉を用いた窒化珪素質粉末の製造方法
に関する。
に関する。
（従来の技術）
現在窒化珪素質粉末の工業的製法としては、酸化珪素粉
末と炭素よりなる混合物をカーボン容器に充填し、該原
料充填部の上部に窒素含有ガスを導入し、１２００℃〜
１７００℃で加熱反応させて窒化珪素質粉末を得る、所
ｔＩＩ酸化物還元法が一般的である。
末と炭素よりなる混合物をカーボン容器に充填し、該原
料充填部の上部に窒素含有ガスを導入し、１２００℃〜
１７００℃で加熱反応させて窒化珪素質粉末を得る、所
ｔＩＩ酸化物還元法が一般的である。
しかしながら上記方法は
■反応式 ｓ ｌｏｇ＋ｃ−ｓ ｔ ｏ＋ｃ。
３ＳｉＯ＋２Ｎ、＋Ｃ→Ｓ ｌ ＊Ｎｍ＋ ３ ＣＯで
あり、００分圧が高いと反応は進みにくく、また副反応
としてＳ Ｉ ＳＮ４＋ ２ ＣＯ→２ＳｉＣ＋５１０
ｍ＋２Ｎｍの反応が生じやすく、００分圧の場所による
変動により得られる窒化珪素中のＳＩＣの含有量が高く
なるかまたは不均一になる。このため発生した００分圧
を均一にすることが必要であるが、充填層の厚さが厚い
と内部の発生ＣＯの除去が困難で内部はど００分圧が高
くなるため、層の厚さを薄くしなければならず、生産性
に劣る。
あり、００分圧が高いと反応は進みにくく、また副反応
としてＳ Ｉ ＳＮ４＋ ２ ＣＯ→２ＳｉＣ＋５１０
ｍ＋２Ｎｍの反応が生じやすく、００分圧の場所による
変動により得られる窒化珪素中のＳＩＣの含有量が高く
なるかまたは不均一になる。このため発生した００分圧
を均一にすることが必要であるが、充填層の厚さが厚い
と内部の発生ＣＯの除去が困難で内部はど００分圧が高
くなるため、層の厚さを薄くしなければならず、生産性
に劣る。
■ 反応により発生したＣＯはＮｔの流れに乗せて除去
しなければならず通常理論反応量の数十倍という過剰の
Ｎｔ量が必要であり、経済性に劣る。
しなければならず通常理論反応量の数十倍という過剰の
Ｎｔ量が必要であり、経済性に劣る。
■ ウィスカーが生成しやすい。
等の欠点を有する。
（発明が解決しようとする謀Ｒ）
かかる事情下に鑑み本発明者らは従来法に比較し、生産
性が高く、ＳｉＣ含有量が少ないか、または生成物中に
存在するＳｉＣ含有量が均一で、かつウィスカー生成量
の少ない窒化珪素質粉末の製造方法を見出すべく鋭意検
討した結果、遂に本発明を完成するに至った。
性が高く、ＳｉＣ含有量が少ないか、または生成物中に
存在するＳｉＣ含有量が均一で、かつウィスカー生成量
の少ない窒化珪素質粉末の製造方法を見出すべく鋭意検
討した結果、遂に本発明を完成するに至った。
（課題を解決するための手段）
すなわち本発明は、酸化珪素とカーボンの混合粒を回転
炉中で揺動させながら、窒素またはアンモニアを含むガ
ス雰囲気下で１２００℃〜１７００℃で加熱することを
特徴とする窒化珪素質粉末の製造方法を提供するもので
ある。
炉中で揺動させながら、窒素またはアンモニアを含むガ
ス雰囲気下で１２００℃〜１７００℃で加熱することを
特徴とする窒化珪素質粉末の製造方法を提供するもので
ある。
以下、本発明方法をさらに詳述する。
本発明方法の実施に際し、原料としての酸化珪素は、こ
の反応が気相反応であり窒化珪素質粉末の粒度は原料の
酸化珪素には依存しない為、特に制限されていないが、
反応の容易性等より通常１００μ以下の粒径のものが使
用される。
の反応が気相反応であり窒化珪素質粉末の粒度は原料の
酸化珪素には依存しない為、特に制限されていないが、
反応の容易性等より通常１００μ以下の粒径のものが使
用される。
反応に際して、より微粒で粒度分布のシャープな窒化珪
素質粉末を得るために超微粒の窒化珪素粉末をこれら原
料としての酸化珪素粉末中に種として配合しておくこと
も可能である。
素質粉末を得るために超微粒の窒化珪素粉末をこれら原
料としての酸化珪素粉末中に種として配合しておくこと
も可能である。
また原料としてのカーボンは通常、カーボンブラックが
好ましく、粒径は５μ以下、好ましくは３μ以下のもの
が使用される。
好ましく、粒径は５μ以下、好ましくは３μ以下のもの
が使用される。
粒径が大きいと反応し難い。
反応に際して、酸化珪素とアルミナは予め混合、造粒し
て使用する。
て使用する。
混合に際しての、酸化珪素とカーボンの使用割合は通常
、酸化珪素１００重量部に対しカーボン４０〜１４０重
量部、好ましくは４５〜１２０重量部の範囲である。酸
化珪素に対しカーボンが少ないと反応が充分でなく、ま
た多いと脱炭素に長時間を要する。
、酸化珪素１００重量部に対しカーボン４０〜１４０重
量部、好ましくは４５〜１２０重量部の範囲である。酸
化珪素に対しカーボンが少ないと反応が充分でなく、ま
た多いと脱炭素に長時間を要する。
混合時間は使用する混合機、混合量により異なるので、
予め使用する混合条件で混合を行い、酸化珪素とカーボ
ンの均一撹拌が可能となる時間を設定すれば良い。
予め使用する混合条件で混合を行い、酸化珪素とカーボ
ンの均一撹拌が可能となる時間を設定すれば良い。
本発明に於いて混合粒は５０μ以上〜５−以下の粒状に
造粒し使用する。
造粒し使用する。
混合粒が５０μ未満の場合には反応時気流に乗り飛散す
るとか、炉壁に付着しやすい等の問題を生起する。
るとか、炉壁に付着しやすい等の問題を生起する。
本発明方法に於いて混合粒は回転炉で揺動させながら窒
化処理を必須とする。
化処理を必須とする。
回転炉はキルン等の公知のものであればよく回分式、連
続式のいずれも使用できる。
続式のいずれも使用できる。
窒化処理は通常窒素またはアンモニア雰囲気中で１２０
０℃〜１７００℃の温度で１時間以上、通常２時間〜８
時間行えばよい。
０℃〜１７００℃の温度で１時間以上、通常２時間〜８
時間行えばよい。
第１図に本発明方法で連続式窒化処理を行う場合使用す
る装置の一実施態様として、回転炉の長手方間に対して
平行な平面で切断した概略断面図を示した。
る装置の一実施態様として、回転炉の長手方間に対して
平行な平面で切断した概略断面図を示した。
図中１は原料ホッパー、２は混合粒供給機、３は回転炉
、４はシェル内、５ばヒータ、６は窒化物回収容器、７
はガス供給口、８はガス排出口を示す。
、４はシェル内、５ばヒータ、６は窒化物回収容器、７
はガス供給口、８はガス排出口を示す。
図において原料ホッパー１内の酸化珪素とカーボンから
なる混合粒はスクリューフィダー等の供給機２により回
転炉３のシェル内４に供給される０回転炉は混合物の入
口側が高くなるように傾斜させて設置されているが、回
分式炉の場合には必ずしも傾斜させる必要はない。
なる混合粒はスクリューフィダー等の供給機２により回
転炉３のシェル内４に供給される０回転炉は混合物の入
口側が高くなるように傾斜させて設置されているが、回
分式炉の場合には必ずしも傾斜させる必要はない。
供給機２より回転炉内に供給された混合粒はシェル内を
移動しなからヒータで加熱され、窒素と反応し窒化処理
される。
移動しなからヒータで加熱され、窒素と反応し窒化処理
される。
窒化処理に際し反応系内の窒素中のＣＯの分圧をコント
ロールすることにより窒化珪素と炭化珪素の任意の組成
の複合粉末を得ることも可能である。窒化された粉末は
、窒化物回収容器６に回収される。
ロールすることにより窒化珪素と炭化珪素の任意の組成
の複合粉末を得ることも可能である。窒化された粉末は
、窒化物回収容器６に回収される。
シェル内には窒化処理を良好に行う為に窒素またはアン
モニウム含有ガスがガス供給ロアから強制的に供給され
る。
モニウム含有ガスがガス供給ロアから強制的に供給され
る。
これらのガスは混合粒と向流に流す方が窒化の効率がよ
く、また熱回収の面からも効率がよく好ましい。
く、また熱回収の面からも効率がよく好ましい。
回転炉の回転数は使用する回転炉の直径等により一義的
ではなく、また時に制限されないが反応を均一に行うた
めには０．１〜１０回転／分とすることが好ましい。
ではなく、また時に制限されないが反応を均一に行うた
めには０．１〜１０回転／分とすることが好ましい。
（発明の効果）
以上詳述した本発明方法によれば、従来の静置法に比べ
窒化に要する時間を１／２以下に短縮することができる
のみならず、ウィスカー生成の少ない粉末を得ることが
できる等、その工業的価値は頗る大である。
窒化に要する時間を１／２以下に短縮することができる
のみならず、ウィスカー生成の少ない粉末を得ることが
できる等、その工業的価値は頗る大である。
（実施例）
以下、本発明方法を実施例によりさらに詳細に説明する
が本発明方法はかかる実施例により制限を受けるもので
はない。
が本発明方法はかかる実施例により制限を受けるもので
はない。
なお、本発明において４０μｍ以下の粒径の測定はセデ
ィグラフ、４０μｍを超える粒径は篩別法を用いた。
ィグラフ、４０μｍを超える粒径は篩別法を用いた。
ウィスカーの量は脱炭素後湿式にて１０μで篩別し求め
た。
た。
尚、実施例において部は特に断わりがない限り重量部で
ある。
ある。
実施例１
平均粒子径１０μ、純度９９．８％の酸化珪素粉末１０
０部と平均粒子径１．５μ、灰分０．１％のカーボンブ
ラック８０部を混合造粒機に投入し、ポリエチレングリ
コール１部を溶解した水４３５部に、これに平均粒子径
０．５μの窒化珪素１部を分散したスラリーを添加しな
がら高速撹拌し混合し、造粒し、混合粒とした後、熱風
乾燥機にて１５０℃で乾燥した。得られた混合粒の粒子
径は ０．１〜３ｍｍであった。
０部と平均粒子径１．５μ、灰分０．１％のカーボンブ
ラック８０部を混合造粒機に投入し、ポリエチレングリ
コール１部を溶解した水４３５部に、これに平均粒子径
０．５μの窒化珪素１部を分散したスラリーを添加しな
がら高速撹拌し混合し、造粒し、混合粒とした後、熱風
乾燥機にて１５０℃で乾燥した。得られた混合粒の粒子
径は ０．１〜３ｍｍであった。
この混合粒を第１図に示すホッパーに充填し、１回転／
分で回転し、炉内温度が１５３０℃に設定され、９９．
９９％以上の純度の窒素が２ＯＮｒｒｒ／Ｈｒで混合粒
とは向流に導入されている回転炉内に３ ｋｇ／ Ｈｒ
で供給し、窒化処理した。
分で回転し、炉内温度が１５３０℃に設定され、９９．
９９％以上の純度の窒素が２ＯＮｒｒｒ／Ｈｒで混合粒
とは向流に導入されている回転炉内に３ ｋｇ／ Ｈｒ
で供給し、窒化処理した。
このようにして得られた窒化珪素粉末中の残留カーボン
を７５０℃で酸化除去した。
を７５０℃で酸化除去した。
得られた粉末の平均粒径は０．６μ、ＳＩＣ生成量は０
．５％以下であり、ウィスカー生成量は０．５％以下で
あった。
．５％以下であり、ウィスカー生成量は０．５％以下で
あった。
比較例−１
実施例１と同じ方法で混合粒を調製し、混合物を２５ｃ
ｍ角のカーボン製の容器に約６００ｇ充填し、このよう
な容器を５段積み重ねた（充填物の充填高さは１．５
ｃｍである。）５段積み容器を１単位としてプッシャー
式のトンネル炉に１単位／Ｈｒで挿入し、炉内温度１５
３０℃で窒化反応させた（炉内滞留時間は８時間必要で
あった。） なお窒素は純度９９．９９％以上のものを、充填物と上
部容器の底との間隙を（１，５Ｃ１１）より導入した。
ｍ角のカーボン製の容器に約６００ｇ充填し、このよう
な容器を５段積み重ねた（充填物の充填高さは１．５
ｃｍである。）５段積み容器を１単位としてプッシャー
式のトンネル炉に１単位／Ｈｒで挿入し、炉内温度１５
３０℃で窒化反応させた（炉内滞留時間は８時間必要で
あった。） なお窒素は純度９９．９９％以上のものを、充填物と上
部容器の底との間隙を（１，５Ｃ１１）より導入した。
使用窒素は２５μｍ”／Ｈｒであり、これ以下であれば
反応が完結しなかった。
反応が完結しなかった。
得られた窒化珪素粉末中の残留カーボンを７５０℃で酸
化除去した。
化除去した。
得られた粉末の平均粒径は０．６μ、ＳＩＣ生成量は１
．７％、ウィスカー生成量は２８％であった。
．７％、ウィスカー生成量は２８％であった。
実施例−２
平均粒子径１０μ、純度９９．８％の酸化珪素粉末１０
０部と平均粒子径１．５μ、灰分０．１％のカーボンブ
ラック８０部を混合造粒機に投入し、ポリエチレングリ
コール１部を溶解した水４３５部に、これに平均粒子径
０．５μの窒化珪素１部を分散したスラリーを添加しな
がら高速撹拌し混合し、造粒し、混合粒とした後、熱風
乾燥機にて１５０℃で乾燥した。得られた混合粒の粒子
径は ０．１〜３ｍｍであった。
０部と平均粒子径１．５μ、灰分０．１％のカーボンブ
ラック８０部を混合造粒機に投入し、ポリエチレングリ
コール１部を溶解した水４３５部に、これに平均粒子径
０．５μの窒化珪素１部を分散したスラリーを添加しな
がら高速撹拌し混合し、造粒し、混合粒とした後、熱風
乾燥機にて１５０℃で乾燥した。得られた混合粒の粒子
径は ０．１〜３ｍｍであった。
この混合粒を第１図に示すホッパーに充填し、１回転／
分で回転し、炉内温度が１５６０”Ｃに設定され、９９
．９９％以上の純度の窒素が１５Ｎｎｆ／）Ｉｒで混合
粒とは向流に導入されている回転炉内に３ｋｇ／Ｈｒで
供給し、窒化処理した。
分で回転し、炉内温度が１５６０”Ｃに設定され、９９
．９９％以上の純度の窒素が１５Ｎｎｆ／）Ｉｒで混合
粒とは向流に導入されている回転炉内に３ｋｇ／Ｈｒで
供給し、窒化処理した。
このようにして得られた窒化珪素粉末中の残留カーボン
を７５０℃で酸化除去した。
を７５０℃で酸化除去した。
得られた粉末の平均粒径は０．５ｐ、ＳＩＣ生底置は３
２％であり、５ｉｓＮａと ＳｉＣとの複合粉であった
。またウィスカー生成量は０゜５％以下であった。
２％であり、５ｉｓＮａと ＳｉＣとの複合粉であった
。またウィスカー生成量は０゜５％以下であった。
第１図は本発明方法で連続式窒化処理に用いる装置の概
略断面図であり、図中、１；原料ホッパー、２；混合粒
供給機、３；回転炉、４；シェル内、５；ヒータ、６；
窒化物回収容器、７；ガス供給口、８；ガス排出口を示
す。 第１図
略断面図であり、図中、１；原料ホッパー、２；混合粒
供給機、３；回転炉、４；シェル内、５；ヒータ、６；
窒化物回収容器、７；ガス供給口、８；ガス排出口を示
す。 第１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）酸化珪素とカーボンの混合粒を回転炉中で揺動させ
ながら、窒素またはアンモニアを含むガス雰囲気下で１
２００℃〜１７００℃で加熱することを特徴とする窒化
珪素質粉末の製造方法。 ２）混合粒が５０μｍ〜５ｍｍの粒径を有する、５０μ
ｍ以下の酸化珪素と５μ以下のカーボンブラックの造粒
物であることを特徴とする請求項１）記載の窒化珪素質
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33906590A JPH04209705A (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 窒化珪素質粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33906590A JPH04209705A (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 窒化珪素質粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04209705A true JPH04209705A (ja) | 1992-07-31 |
Family
ID=18323933
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33906590A Pending JPH04209705A (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 窒化珪素質粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04209705A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5525556A (en) * | 1994-04-14 | 1996-06-11 | The Dow Chemical Company | Silicon nitride/silicon carbide composite powders |
| JP2017511295A (ja) * | 2014-04-14 | 2017-04-20 | オーシーアイ カンパニー リミテッドＯＣＩ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｌｔｄ． | 粒子の大きさの均一度を向上させた連続式窒化珪素の製造装置及び製造方法 |
| JP2021085101A (ja) * | 2019-11-25 | 2021-06-03 | 日本バイリーン株式会社 | 窒化ケイ素繊維の製造方法 |
-
1990
- 1990-11-30 JP JP33906590A patent/JPH04209705A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5525556A (en) * | 1994-04-14 | 1996-06-11 | The Dow Chemical Company | Silicon nitride/silicon carbide composite powders |
| US5538675A (en) * | 1994-04-14 | 1996-07-23 | The Dow Chemical Company | Method for producing silicon nitride/silicon carbide composite |
| US5643843A (en) * | 1994-04-14 | 1997-07-01 | The Dow Chemical Company | Silicon nitride/silicon carbide composite densified materials prepared using composite powders |
| JP2017511295A (ja) * | 2014-04-14 | 2017-04-20 | オーシーアイ カンパニー リミテッドＯＣＩ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｌｔｄ． | 粒子の大きさの均一度を向上させた連続式窒化珪素の製造装置及び製造方法 |
| JP2021085101A (ja) * | 2019-11-25 | 2021-06-03 | 日本バイリーン株式会社 | 窒化ケイ素繊維の製造方法 |
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