JPH04210253A - ジェットミルによる粉砕方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

［０００１１

【産業上の利用分野］本発明は、ジェットミルによる固
形物の粉砕方法、特に静電荷像現像用現像剤を製造する
ための粉砕方法に関する。 ［０００２１ 【従来の技術］静電荷像現像用現像剤等の微粉末を製造
するために、ジェットミルを用いて粉砕原料を微粉砕す
ることは、従来から実施されている。 ［０００３］ジエツトミルにおいては、粉砕室内の固体
濃度が粉砕効率に影響を及ぼす因子の一つであり、固体
濃度が変化すると、処理能力及び粉砕製品粒径が変化す
る。したがって、内部の固体濃度を一定にすれば、粉砕
製品位径の安定した運転が行え、その為には、粉砕原料
供給量を一定にすることが重要である。しかしながら、
それだけでは、粉砕原料のロット変更などにより、粉砕
性が変化した場合に粉砕機内の固体濃度がシフトまたは
変動し、粉砕製品粒径が目的とした粒径よりずれること
になる。そこで、特開昭５０−１１９３５２号公報に記
載されているように、ジェットミルにおける粉砕音の特
定周波数の音圧に基づき、ジェットミルに対する粉砕原
料供給量を制御する方法が提案されている。しかしなが
ら、この方法では、粉砕音以外の音を感知して粉砕原料
の供給量を制御する場合が生じ、制御を確実に実施する
ことができないという欠点を有していた。 ［０００４１また、ジェットミルの中でも、流動層型の
ミルについては、実開昭６２−１６４９４２号公報及び
実開昭６２１６４９４３号公報に記載されているように
、レベル計或いは重量計を用いて、粉砕機内の固体濃度
を一定にするように制御することが知られており、この
方法によれば、ジェットミル内の固体濃度を一定に保つ
ことが可能である。また、特開昭６３−２０９７６３号
公報には、ジェットミルの流動層内と気流との圧力差を
検知することによって粉砕原料供給量を調節することは
開示されている。しかしながら、これ等従来公知の流動
層型のジェットミルに関する技術は、他の形式のジェッ
トミル（例えばマイクロナイザー型、ジェットオーマイ
ザー型など）には応用することができず、結果として、
粉砕原料の粉砕状態の変か 化に対応することができないと言う問題がある。すなわ
ち、得られる粉砕製品の体積平均粒径り、、ｏ（以下、
単にＤ５０という）が変化すると言う問題がある。具体
的には、（１）ジェットミル内の固体濃度が増加する場
合は、Ｄ５０が増加し粗粉量が増加し、（２）逆に減少
する場合は、過粉砕が進み、Ｄ５０が低下して微粉量が
増加するという現象が生じ、目的としたＤ５０及び粒度
分布を有する粉砕製品が得られなくなる。 ［０００５］ 【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の技術
における上記のような問題点に鑑みてなされたものであ
る。 ［０００６］したがって、本発明の目的は、流動層型以
外の形式のジェットミルにより、目的としたＤ５０及び
シャープな粒度分布を有する粉砕製品を安定して得るこ
とができる粉砕方法を提供することにある。 ［０００７］

【課題を解決するための手段】本発明の粉砕方法は、旋
回粉砕室内に圧縮空気を複数のノズルから噴射して旋回
気流を形成し、該旋回粉砕室内に粉砕原料を供給して粉
砕するジェットミルを用い、粉砕原料を粉砕するに際し
て、ジェットミル内に取り付けた圧力センサーにより旋
回粉砕室内の圧力変動を検知し、旋回粉砕室内の固形物
濃度が一定に保持されるように粉砕原料の供給量を調整
することを特徴とする。 ［０００８］本発明において使用するジェットミルは、
流動層型のものではなく、旋回粉砕室内で生じた旋回ジ
ェット気流中に粉砕原料を供給し、粉砕を行う形式のも
ので、例えばマイクロナイザーやジェットオーマイザー
等が適用できる。 ［０００９］以下、本発明を図面によって説明する。図
１は、本発明の固形物粉砕方法の工程図であって、１は
粉砕原料定量供給機、２はジェットミル、３はサイクロ
ン、４はバグフィルタ−１５はプロワ−１６はインター
フェース、７はコンピューターである。ジェットミル２
は、例えば、図２に示す断面構造を有するものが使用さ
れる。図２中、１１は、ジェットミル本体であって、内
部に旋回粉砕室１６を有している。旋回粉砕室の中央下
部には排気管１５が、また中央上部には、粉砕原料供給
口１７が設けられており、また周辺部には、複数の粉砕
ノズル１３が設けられ、圧縮空気室１４からの圧縮空気
を噴出するように構成されている。また、旋回粉砕室に
は、旋回粉砕室内の圧力を検知するための圧力センサー
１２が取り付けられている。 ［００１０１上記図１及び図２において、粉砕原料定量
供給機１から供給される粉砕原料は、ジェットミル２の
粉砕原料供給口１７から供給用空気と共に旋回粉砕室１
６に導入される。一方、圧縮空気室１４から圧縮空気を
粉砕ノズル１３に供給し、旋回粉砕室内に噴出させ、そ
れによって供給された粉砕原料が粉砕される。粉砕され
た粉末は、排出管１５において、遠心力と向心力のバラ
ンスで分級され、粗い粉末は旋回粉砕室に戻され、細か
い粉末−排出管を経て、サイクロン３で粉砕製品として
回収される。なお、サイクロンを経て排出される空気は
、バグフィルタ−４によって、微粉末を採取し、ブロワ
−５によって排気される。 ［００１１］旋回粉砕室内の圧力は、圧力センサー１２
によって検知され、粉砕時の圧力変動がモニタリングさ
れる。検知された圧力データは、インターフェース６及
びコンピューター７を通して処理され、粉砕原料定量供
給機１の供給量を制御する信号に変換される。すなわち
、旋回粉砕室１６における内部圧力を等時間間隔で測定
し、コンピューター処理された信号を粉砕原料定量供給
機１に送り、あらかじめ設定された安定粉砕時の圧力が
保持されるように、粉砕原料定量供給機の供給量を増減
させて制御する。 ［００１２］図３は、本発明において使用するジェット
ミルの他の一例の断面図である。このジェットミルは、
基本的には、図２に示すジェットミルと同じ構造を有す
るものであるが、排出管１５にオーバーハングするよう
に回転式分級機１８が取り付けられている。なお、１９
は粗粉飛込み防止リング、２０は分級機駆動部、２１は
スペーサーであり、その他の符号は、図１と同じ意味を
有する。粉砕原料は、粉砕原料供給口１７からジェット
ミル本体１１に入り、回転式分級機１８の上部に設けら
れた分散羽根によって分散され、旋回粉砕室１６へと導
かれる。一方、圧縮空気室１４から圧縮空気を粉砕ノズ
ル１３に供給し、旋回粉砕室内に噴出させ、それによっ
て供給された粉砕原料が粉砕される。粉砕された粉末は
、スペーサー２１の部分にある回転式分級機１８で分級
され、粗い粉末は再び旋回粉砕室に戻され、一方の細か
い粉末は、排出管１５を経て、サイクロン３で粉砕製品
として回収される。 ［００１３］旋回粉砕室内の圧力は、圧力センサー１２
によって検知され、粉砕時の圧力変動がモニタリングさ
れている。検知された圧力データに基づいて、上記した
と同様に粉砕原料定量供給機の供給量が制御され、旋回
粉砕室内の圧力が一定に保持される。 ［００１４］

【実施例】次に、本発明を実施例によって説明する。 ［００１５］実施例１ 図１に示すジェットミルを使用し、図２に示す粉砕工程
によって粉砕を行った。ジェットミルは、旋回粉砕室内
径４２０ｍｍφ、旋回粉砕室円周部高さ５０ｍｍ、中心
部高さ１００ｍｍのものであって、粉砕旋回室中心底部
に内径１３８　ｒｍφ、高さ７４ｍｍの排気管を有して
いるものを使用した。粉砕ノズルは内径５．２ｎｕｓφ
のラバールノズル４個を、中心方向から３５″ずらせた
角度に設置した。また、圧力センサーとしてＤＰ−１５
（（株）クローネ製）を用い、旋回粉砕室に取り付け、
インターフェース及びコンピューターに接続し、ベルト
フィーダーＢＦＥ１４型（北東衡機工業（株）製）に制
御をかけられるようにしてあった。 ［００１６］上記のジェットミルよりなる微粉砕装置と
ベルトフィーダー及びサイクロン、バグフィルタ−、ブ
ロワ−１及び制御システムを組み合わせ、そして、粉砕
原料を粉砕原料供給口から、エアーインジェクションに
よってジェットミル本体に供給して粉砕を行った。なお
、粉砕原料としては、次の組成よりなる静電荷像現像用
現像剤を製造するためのものを使用した。 ［００１７］スチレン−〇−ブチルメタクリレート９３
重量部 カーボンブラック　　　　　　　　　　　７重量部粉砕
条件は次の通りであった。 ［００１８］粉砕圧：　　７．８　　（ｋｇ／ｃｍ２）
排気風量：１１．８〜１２．０　（ｍ２／ｍｉｎ　）。 ［００１９］ロツトの異なるハンマーミル破砕物Ａ、Ｂ
、　Ｃ（Ｄ５０＝３００〜５００　　（μｍ）　’）を
原料とし、Ａ−Ｂ−Ｃの順で連続粉砕運転を行った。予
備実験によってロットＡの原料をＤ５０＝１０．８　（
μｍ）となるように粉砕を行った結果、粉砕原料供給量
２０ｋｇ／ｈｒ、内圧１２０１ｍＡｑとなった。この予
備実験の結果より、内圧の設定値を１２０１ｎＩｎＡｑ
、粉砕原料供給量初期設定値を２０ｋｇ／ｈｒとした。 ［００２０１粉砕製品Ｄ５０　（μｍ）　、粉砕原料供
給量（ｋｇ／ｈｒ）　、旋回粉砕室内圧（ｍｍＡｑ）の
経時変化を図４に示す。なお、Ｄ５０の測定には、コー
ルタ−カウンターＴＡ−ＩＩ型（コールタ−エレクトロ
ニクス社製）を使用した。 ［００２１１図４から分かるように、内圧を一定に保つ
ように粉砕原料供給量を制御することによって、ロット
の異なる粉砕原料の場合でも、安定したＤ５０の粉砕製
品が得られた。 ［００２２］比較例１ 旋回粉砕室内圧の検知による粉砕原料供給量の制御を行
わない以外は、実施例１と同じ初期設定条件（＝粉砕原
料供給量を２０ｋｇ／ｈｒに固定）で、粉砕を行った。 その結果を図５に示す。 ［００２３］粉砕原料ロツトの差により、粉砕性が変動
したが、制御を行わなかったために、各ロット毎に得ら
れる粉砕製品は、粒度が異なるものになってしまった。 ［００２４］実施例２ 図３に示す内部に回転式分級機を有するジェットミルを
使用し、図１に示す粉砕工程によって粉砕を行った。ジ
ェットミルは、旋回粉砕室内径４２０皿φで、旋回粉砕
室中心底部に内径１１０Ｉｎｌφ、高さ１６４ｍｍの排
気管を、また、旋回粉砕室上部に内径２８０Ｍφ、高さ
１００」のスペーサーを設け、その内部に内径１１８Ｍ
φ、高さ６５ｎ＋扉、幅１５ｍｍ、羽根枚数７２枚の回
転式分級機を有しているものを使用した。粉砕ノズルは
内径５．２ｍｍφのラバールノズル４個を、中心方向か
ら３５°ずらせた角度に設置した。実施例１と同一組成
の粉砕原料を、スペーサーの上部に設けた粉砕原料供給
口から、ジェットミル本体に供給し、粉砕を行った。 ［００２５］粉砕条件として次の条件を採用した。 ［００２６］粉砕圧：　　７．６　　（ｋｇ／ｃｍ２　
）排気風量：　１１．５〜１２．５　（ｍ２／ｍｉｎ　
）分級機回転数：　５０００ｒｐｍ 粉砕原料として、ハンマーミル破砕物（Ｄ５０＝３００
〜５００　（μｍ）　）を用い、Ｄ５０＝１１　（μｍ
）となるように粉砕を行った。実施例１と同様な予備実
験を行い、内圧の設定値＝７０ｍｍＡＱ、粉砕原料供給
量を２０ｋｇ／ｈｒに初期設定して粉砕を行った。　粉
砕製品のＤ５０（μｍ）　、２０．２μｍ以上の粗粉量
（重量％）、ＮＤ値（ロジン・ラムラー線図より求める
。値が大きいほど粒度分布はシャープなことを示す。）
、ジェットミル内のホールドアツプ量（ｋｇ）　、旋回
粉砕室内圧（ｍｍＡｑ）の経時変化を図６に示す。 ［００２７１図６から分かるように、内圧を一定に保つ
ように粉砕原料供給量を制御することによって、Ｄ５０
．２０．２μｍ以上の粗粉量、ＮＤ値は全て安定してい
る。旋回粉砕室内のホールドアツプ量も、粉砕の前後で
ほとんど変わらず、このことからも安定した粉砕が行わ
れていることが分かる。 ［００２８］比較例２ 旋回粉砕室内圧の検知による粉砕原料供給量の制御を行
わない以外は、実施例２と同じ設定条件で粉砕を行った
。その結果を図７に示す。 ［００２９］　Ｄ５０はジェットミルの旋回粉砕室内の
固体濃度低下により、過粉砕が起こり易くなったため、
目標とした１１μｍの粒度を下回り、なおかつ、時間ご
とのバラツキが大きく、また、粗粉量も多く、結果とし
て、粒度分布も広くなっていた。また、ホールドアツプ
量も粉砕終了時には、スタート時の半分の量になってお
り、このことからも固体濃度が低下し、本来の安定状態
での粉砕が行えなかったことが分かる。 ［００３０１ 【発明の効果］上記実施例及び比較例の比較から明らか
なように、ジェットミルに圧力センサーを設置し、内部
の圧力変動を検知し、その値から粉砕原料供給量を制御
することにより、ジェットミル内の固体濃度を一定に保
つことができ、安定した粉砕運転、粉砕製品粒径、及び
粒度分布が得られる。 ［００３１１また、内部に回転式分級機を有するジェッ
トミルを用いた場合、圧力変動検知による制御を行わな
い場合には、制御を行った場合に上ビベて、粉砕製品中
の粗粉量が多いことが確認されたが、これは、圧力の変
動が大きく、回転式分級機での遠心力・向心力のバラン
スがくずれ、未粉砕物が排出管側に飛び込んだことによ
るものと考えられる。これに対して、本発明においては
、粗粉量も低減でき、粒度分布もシャープにすることが
可能になった。 ［００３２］したがって、本発明は、静電荷像現像用現
像剤等を製造するのに極めて好適である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の粉砕方法を実施する工程図である。

【図２】本発明を実施するためのジェットミルの断面図
である。

【図３】本発明を実施するためのジェットミルの断面図

【図４】実施例１及び比較例１における原料供給量、Ｄ
５０、旋回粉砕室内圧の経時変化を示すグラフである。

【図５】比較例１における原料供給量、Ｄ５０、旋回粉
砕室内圧の経時変化を示すグラフである。

【図６】実施例２におけるＤ５０．２０．２μｍ以上の
粗粉量、ＮＤ値、ジェットミル内のホールドアツプ量、
旋回粉砕室内圧の経時変化を示すグラフである。

【図７】比較例２におけるＤ５０．２０．２μｍ以上の
粗粉量、ＮＤ値、ジェットミル内のホールドアツプ量）
、旋回粉砕室内圧の経時変化を示すグラフである。

【符号の説明】

１、、、、粉砕原料定量供給機、２．　、　、　、　　
ジェットミル、３、、、、サイクロン、４．、、、バグ
フィルタ−１５，、、、ブロワ−１６，、、、インター
フェース、７．、、、　　コンピュータ、１１．、、、
ジェットミル本体、１２．、、、圧力センサー、１３、
、、、粉砕ノズル、１４．　、　、　、圧縮空気室、１
５．、、、排気管、１６、、、、旋回粉砕室、１７．　
、　、　、粉砕原料供給口、１８．、、、回転式分級機
、１９．　、　、　、粗粉飛込み防止リング、２０．、
、、分級機駆動部、２１．、、、スペーサ−

【図１】

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】旋回粉砕室内に圧縮空気を複数のノズルか
   ら噴射して旋回気流を形成し、該旋回粉砕室内に粉砕原
   料を供給して粉砕するジェットミルを用い、粉砕原料を
   粉砕するに際して、ジェットミル内に取り付けた圧力セ
   ンサーにより旋回粉砕室内の圧力変動を検知し、旋回粉
   砕室内の固形物濃度が一定に保持されるように粉砕原料
   の供給量を調整することを特徴とする固形物の粉砕方法
   。
2. 【請求項２】粉砕原料が静電荷像現像用現像剤を製造す
   るための組成物であることを特徴とする請求項１に記載
   の粉砕方法。